JP7830946B2 - Separation column for mixed ion exchange resins, and method for separating mixed ion exchange resins using the same. - Google Patents
Separation column for mixed ion exchange resins, and method for separating mixed ion exchange resins using the same.Info
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Description
本発明は、純水製造装置などに用いる混床式イオン交換装置などで使用した混合イオン交換樹脂の分離塔、および混床式イオン交換装置などから抜き出した混合イオン交換樹脂を分離する方法に関する。 This invention relates to a separation column for mixed ion exchange resins used in mixed-bed ion exchange systems, such as those used in pure water production equipment, and to a method for separating mixed ion exchange resins extracted from such mixed-bed ion exchange systems.
純水製造装置では原水中の不純物を除去して水の清浄度を高めているが、イオン性の不純物、すなわちアニオン性の不純物とカチオン性の不純物を除去するためにアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを混合充填した混床式イオン交換装置が汎用的に用いられている。この混床式イオン交換装置では、イオン交換樹脂はイオン交換容量に相当する量のイオンを交換すると、それ以上のイオン性不純物は除去できずに破過する。そこで、ある程度の水量を処理したら、この混床式イオン交換装置からイオン交換樹脂を回収してそれぞれに分離し、カチオン交換樹脂再生塔、アニオン交換樹脂再生塔でそれぞれ硫酸や苛性ソーダなどにより再生し、ＣＲＭやＣＲＭ－ＨＸなどの工業的な用途で再利用している。 In pure water production systems, impurities are removed from raw water to improve water purity. To remove ionic impurities, specifically anionic and cationic impurities, mixed-bed ion exchange systems, which combine anion exchange resin and cationic exchange resin, are commonly used. In these mixed-bed ion exchange systems, the ion exchange resin breaks through once it has exchanged an amount of ions equivalent to its ion exchange capacity, unable to remove any further ionic impurities. Therefore, after processing a certain volume of water, the ion exchange resin is recovered from the mixed-bed system, separated, and then regenerated in cation exchange resin regeneration towers and anion exchange resin regeneration towers using sulfuric acid or caustic soda, respectively. These regenerated resins are then reused in industrial applications such as CRM and CRM-HX.
この混合イオン交換樹脂を分離して再利用するにあたっては、樹脂の再生状態をより高度に維持することが好ましいが、そのためには逆再生をできるだけ生じさせない必要がある。逆再生とは、アニオン交換樹脂の混入したカチオン交換樹脂を塩酸や硫酸など酸溶液で再生する際、アニオン交換樹脂がＣｌ形やＳＯ４形などに再生され、またカチオン交換樹脂の混入したアニオン交換樹脂を水酸化ナトリウムなどのアルカリ溶液で再生する際、カチオン交換樹脂がＮａ形などに再生されることである。逆再生された樹脂は処理水へＣｌまたはＮａをリークし、水質悪化を招くため、混入率の低減が重要な課題となる。 When separating and reusing this mixed ion exchange resin, it is desirable to maintain a high level of resin regeneration, and to achieve this, it is necessary to minimize reverse regeneration. Reverse regeneration occurs when cation exchange resin contaminated with anion exchange resin is regenerated with an acidic solution such as hydrochloric acid or sulfuric acid, causing the anion exchange resin to regenerate into Cl or SO₄ form, and when cation exchange resin contaminated with cation exchange resin is regenerated with an alkaline solution such as sodium hydroxide, causing the cation exchange resin to regenerate into Na form. Resins that undergo reverse regeneration leak Cl or Na into the treated water, leading to water quality deterioration, so reducing the contamination rate is an important issue.
混床式イオン交換装置から抜き出された樹脂は分離塔に投入され、バブリングや逆洗を実施後、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを比重差を利用して分離し、それぞれ分離塔から抜き出す。 The resin extracted from the mixed-bed ion exchange system is fed into a separation column. After bubbling and backwashing, the cation exchange resin and anion exchange resin are separated using the difference in specific gravity, and then each is extracted from the separation column.
この従来の混合イオン交換樹脂の分離塔の一例を図６に示す。図６において、混合イオン交換樹脂の分離塔２１は、円筒形の分離塔本体２１Ａの底部に注排水口２２が設けられているとともに、複数吐出ノズル２３Ａを備えた吐水部としての給水管２３が設けられていて、頂部には排水口２４が形成されている。この分離塔本体２１Ａの吐出ノズル２３Ａの上側には集水板２５が配置されている。そして、分離塔２１内の上下方向の中間付近にはアニオン交換樹脂抜出部としてのアニオン交換樹脂抜出配管２６が設けられているとともに、このアニオン交換樹脂抜出配管２６の下側で集水板２５よりわずかに上側にカチオン交換樹脂抜出配管２７が設けられている。また、分離塔２１の側面にはのぞき窓２８を備える。なお、２９は分離塔２１の側面上側に設けられた使用済の混合イオン交換樹脂の投入口である。 An example of a conventional mixed ion exchange resin separation tower is shown in Figure 6. In Figure 6, the mixed ion exchange resin separation tower 21 has a cylindrical separation tower body 21A with an inlet/outlet port 22 at its bottom, and a water supply pipe 23 equipped with multiple discharge nozzles 23A. A drain port 24 is formed at the top. A water collection plate 25 is positioned above the discharge nozzles 23A of the separation tower body 21A. An anion exchange resin extraction pipe 26 is provided near the middle of the vertical direction within the separation tower 21, serving as an anion exchange resin extraction section. A cation exchange resin extraction pipe 27 is provided below the anion exchange resin extraction pipe 26, slightly above the water collection plate 25. A viewing window 28 is provided on the side of the separation tower 21. Note that 29 is an inlet for used mixed ion exchange resin, located on the upper side of the separation tower 21.
上述したような従来の分離塔２１においては、アニオン交換樹脂の抜出配管２６およびカチオン交換樹脂の抜出配管２７は、それぞれ１本（１系列）ずつ設置されているが、混床式イオン交換装置におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合比率は、顧客の給水水質に応じて異なる設定がなされることが多い。このため、混床式イオン交換装置によって、比重分離した際のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との界面の位置が異なるためアニオン交換樹脂の抜出位置が最適でなく、混入率の上昇の要因となっている。そこで、従来はアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の混合比率から、アニオン交換樹脂の抜出配管２６で最適に抜き出し可能となるようにのぞき窓２８で目視により確認しながら分離塔２１に投入する樹脂量を調整しているが、作業性が良くないばかりか、アニオン交換樹脂又はカチオン交換樹脂を抜き出した際に他の樹脂の混入率を十分に低減できない、という問題点があった。 In the conventional separation tower 21 described above, one anion exchange resin extraction pipe 26 and one cation exchange resin extraction pipe 27 are installed. However, the mixing ratio of anion exchange resin and cation exchange resin in a mixed-bed ion exchange system is often set differently depending on the customer's water supply quality. Therefore, because the interface position between the anion exchange resin and cation exchange resin differs when separated by specific gravity in a mixed-bed ion exchange system, the extraction position of the anion exchange resin is not optimal, leading to an increase in the contamination rate. Conventionally, the amount of resin introduced into the separation tower 21 is adjusted by visually checking through the viewing window 28 to ensure optimal extraction through the anion exchange resin extraction pipe 26 based on the mixing ratio of anion exchange resin and cation exchange resin. However, this method is not only inefficient but also has the problem of not sufficiently reducing the contamination rate of other resins when the anion exchange resin or cation exchange resin is extracted.
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、混床式イオン交換装置などで使用した混合イオン交換樹脂を精度よく分離することの可能な混合イオン交換樹脂の分離塔を提供することを目的とする。また、本発明は、混床式イオン交換装置などで使用した混合イオン交換樹脂を精度よく分離することの可能な混合イオン交換樹脂の分離方法を提供することを目的とする。 This invention has been made in view of the above problems, and aims to provide a separation column for mixed ion exchange resins capable of accurately separating mixed ion exchange resins used in mixed-bed ion exchange apparatuses and the like. Furthermore, this invention aims to provide a method for separating mixed ion exchange resins capable of accurately separating mixed ion exchange resins used in mixed-bed ion exchange apparatuses and the like.
上記目的に鑑み、本発明は第一に、比重の異なる２種類の混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離する混合イオン交換樹脂の分離塔であって、比重の小さい方の第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部が上下方向に複数系列配置されている、混合イオン交換樹脂の分離塔を提供する（発明１）。 In view of the above objectives, the present invention first provides a separation column for mixed ion exchange resins that separates two types of mixed ion exchange resins with different specific gravities using the difference in specific gravity, wherein multiple series of first ion exchange resin extraction units for extracting the first ion exchange resin with the lower specific gravity are arranged vertically (Invention 1).
かかる発明（発明１）によれば、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面の位置に応じて、第一のイオン交換樹脂の抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部の系列を選択することで、最適な位置から第一のイオン交換樹脂を抜き出すことができるので、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂とを他方のイオン交換樹脂の混入を低減して分離することができる。 According to this invention (Invention 1), by selecting the series of first ion exchange resin extraction units that extract the first ion exchange resin according to the position of the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin, the first ion exchange resin can be extracted from the optimal position. Therefore, the first ion exchange resin and the second ion exchange resin can be separated while reducing contamination by the other ion exchange resin.
上記発明（発明１）においては、前記混合イオン交換樹脂の分離塔の側面にのぞき窓を有することが好ましい（発明２）。 In the above invention (Invention 1), it is preferable to have a viewing window on the side of the separation column for the mixed ion exchange resin (Invention 2).
かかる発明（発明２）によれば、のぞき窓から第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面を視認して、この分離界面の位置に応じて第一のイオン交換樹脂の抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部の系列を選択することで、最適な位置で第一のイオン交換樹脂を抜き出すことができる。 According to this invention (Invention 2), by visually observing the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin through a viewing window, and selecting the series of first ion exchange resin extraction units that extract the first ion exchange resin according to the position of this separation interface, the first ion exchange resin can be extracted at the optimal position.
上記発明（発明１）においては、前記第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂との分離界面を検知する界面センサを備えることが好ましい（発明３）。 In the above invention (Invention 1), it is preferable to include an interface sensor that detects the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin (Invention 3).
かかる発明（発明３）によれば、色度センサなどの光学的な界面センサにより第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面を判定して、この分離界面の位置に応じて第一のイオン交換樹脂の抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部の系列を選択することで、最適な位置で第一のイオン交換樹脂を抜き出すことができる。 According to this invention (Invention 3), by determining the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin using an optical interface sensor such as a chromaticity sensor, and selecting a series of first ion exchange resin extraction units to extract the first ion exchange resin according to the position of this separation interface, the first ion exchange resin can be extracted at the optimal position.
上記発明（発明３）においては、前記界面センサの分離界面の検知結果に基づき、第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部を複数の系列から選択する制御手段を有することが好ましい（発明４）。 In the above invention (Invention 3), it is preferable to have a control means for selecting a first ion exchange resin extraction unit from a plurality of series based on the detection result of the separation interface of the interface sensor (Invention 4).
かかる発明（発明４）によれば、界面センサの分離界面の判定結果に基づき、制御手段により第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部を選択するように制御することで、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離工程を自動化することができる。 According to this invention (Invention 4), the separation process between the first and second ion exchange resins can be automated by controlling the control means to select the first ion exchange resin extraction unit for extracting the first ion exchange resin based on the determination result of the separation interface of the interface sensor.
上記発明（発明１～４）においては、前記第一のイオン交換樹脂がアニオン交換樹脂であり、前記第二のイオン交換樹脂がカチオン交換樹脂であることが好ましい（発明５）。 In the above inventions (Inventions 1 to 4), it is preferable that the first ion exchange resin is an anion exchange resin and the second ion exchange resin is a cation exchange resin (Invention 5).
かかる発明（発明５）によれば、一般にアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とでは、アニオン交換樹脂の方が比重は小さいので、比重分離した際にはアニオン交換樹脂は上側にカチオン交換樹脂は下側に沈降する。そこで、その後両者の界面を判定して上側のアニオン交換樹脂抜出部からアニオン交換樹脂を精度よく抜き出すことができる。 According to this invention (Invention 5), generally, anion exchange resin has a lower specific gravity than cation exchange resin. Therefore, when separated by specific gravity, the anion exchange resin settles to the upper side and the cation exchange resin settles to the lower side. Thus, by determining the interface between the two, the anion exchange resin can be accurately extracted from the upper anion exchange resin extraction section.
また、本発明は第二に、比重の異なる２種類の混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離する混合イオン交換樹脂の分離塔を用いた混合イオン交換樹脂の分離方法であって、前記混合イオン交換樹脂の分離塔が、比重の小さい方の第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部が上下方向に複数系列配置されており、前記混合イオン交換樹脂の分離塔に上向流で通水して前記混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離し、前記第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面に応じて、前記複数系列の第一のイオン交換樹脂抜出部のいずれかを選択して、該選択された第一のイオン交換樹脂抜出部から第一のイオン交換樹脂を抜き出す、混合イオン交換樹脂の分離方法を提供する（発明６）。 Secondly, the present invention provides a method for separating two types of mixed ion exchange resins using a separation column for mixed ion exchange resins that separates the two types of mixed ion exchange resins with different specific gravities by utilizing the difference in specific gravity. The separation column for mixed ion exchange resins has multiple series of first ion exchange resin extraction sections arranged vertically for extracting the first ion exchange resin with the lower specific gravity. Water is passed through the separation column in an upward flow to separate the mixed ion exchange resins using the difference in specific gravity. Depending on the separation interface between the first and second ion exchange resins, one of the multiple series of first ion exchange resin extraction sections is selected, and the first ion exchange resin is extracted from the selected first ion exchange resin extraction section. (Invention 6)
かかる発明（発明６）によれば、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面の位置に応じて、第一のイオン交換樹脂の抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部の系列を選択することで、最適な位置から第一のイオン交換樹脂を抜き出すことができるので、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂とを他方のイオン交換樹脂の混入を低減して分離することができる。 According to this invention (Invention 6), by selecting the series of first ion exchange resin extraction units that extract the first ion exchange resin according to the position of the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin, the first ion exchange resin can be extracted from the optimal position. Therefore, the first ion exchange resin and the second ion exchange resin can be separated while reducing contamination by the other ion exchange resin.
上記発明（発明６）においては、前記混合イオン交換樹脂の分離塔が側面にのぞき窓を有しており、該のぞき窓から前記第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面に応じて、前記複数系列の第一のイオン交換樹脂抜出部のいずれかを選択して、該選択された第一のイオン交換樹脂抜出部から第一のイオン交換樹脂を抜き出してもよい（発明７）。 In the above invention (Invention 6), the separation column for the mixed ion exchange resin has a viewing window on its side, and one of the multiple series of first ion exchange resin extraction units can be selected from the viewing window according to the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin, and the first ion exchange resin may be extracted from the selected first ion exchange resin extraction unit (Invention 7).
かかる発明（発明７）によれば、のぞき窓から第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面を視認して、第一のイオン交換樹脂の抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部の系列を選択することで、最適な位置から樹脂を抜き出すことができる。 According to this invention (Invention 7), by visualizing the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin through a viewing window and selecting the series of first ion exchange resin extraction units from which the first ion exchange resin is extracted, the resin can be extracted from the optimal position.
上記発明（発明６）においては、前記混合イオン交換樹脂の分離塔内に第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂との分離界面を検知する界面センサが設けられていて、該界面センサの分離界面の検知結果に基づき、前記複数系列の第一のイオン交換樹脂抜出部のいずれかを選択して、該選択された第一のイオン交換樹脂抜出部から第一のイオン交換樹脂を抜き出してもよい（発明８）。 In the above invention (Invention 6), an interface sensor is provided in the separation column of the mixed ion exchange resin to detect the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin. Based on the detection result of the interface sensor, one of the multiple series of first ion exchange resin extraction units may be selected, and the first ion exchange resin may be extracted from the selected first ion exchange resin extraction unit (Invention 8).
かかる発明（発明８）によれば、色度センサなどの光学的な界面センサにより第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面を判定して第一のイオン交換樹脂の抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部の系列を選択することで、最適な位置から樹脂を抜き出すことができる。また、別途制御手段を設けることで、界面センサの分離界面の判定結果に基づき、第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部を選択するように制御することで、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離工程を自動化することができる。 According to this invention (Invention 8), by determining the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin using an optical interface sensor such as a chromaticity sensor, and selecting the series of first ion exchange resin extraction units from which the first ion exchange resin is extracted, the resin can be extracted from the optimal position. Furthermore, by providing a separate control means, the separation process between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin can be automated by controlling the selection of the first ion exchange resin extraction unit based on the separation interface determination result of the interface sensor.
上記発明（発明６～８）においては、前記第一のイオン交換樹脂がアニオン交換樹脂であり、前記第二のイオン交換樹脂がカチオン交換樹脂であることが好ましい（発明９）。 In the above inventions (inventions 6-8), it is preferable that the first ion exchange resin is an anion exchange resin and the second ion exchange resin is a cation exchange resin (invention 9).
かかる発明（発明９）によれば、一般にアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とでは、アニオン交換樹脂の方が比重は小さいので、比重分離した際にはアニオン交換樹脂は上側にカチオン交換樹脂は下側に沈降する。そこで、その後両者の界面を判定して上側のアニオン交換樹脂抜出部からアニオン交換樹脂を精度よく抜き出すことができる。 According to this invention (Invention 9), since anion exchange resin generally has a lower specific gravity than cation exchange resin, when separated by specific gravity, the anion exchange resin settles to the upper side and the cation exchange resin settles to the lower side. Therefore, by determining the interface between the two, the anion exchange resin can be accurately extracted from the upper anion exchange resin extraction section.
本発明の混合イオン交換樹脂の分離塔によれば、比重の小さい方の第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部が上下方向に複数系列配置されているので、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面の位置に応じて、第一のイオン交換樹脂の抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部の系列を選択することで、第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂とを他のイオン交換樹脂の混入を低減して分離することができる。これにより、分離塔に投入する混合イオン交換樹脂の投入量を調整する必要がない、という効果も奏する。 According to the separation column for mixed ion exchange resins of the present invention, multiple series of first ion exchange resin extraction units, which extract the first ion exchange resin with the lower specific gravity, are arranged vertically. Therefore, by selecting the series of first ion exchange resin extraction units that extract the first ion exchange resin according to the position of the separation interface between the first and second ion exchange resins, the first and second ion exchange resins can be separated while reducing contamination by other ion exchange resins. This also eliminates the need to adjust the amount of mixed ion exchange resin introduced into the separation column.
以下、本発明の混合イオン交換樹脂の分離塔の第一の実施形態について添付図面を参照にして詳細に説明する。 The first embodiment of the separation column for mixed ion exchange resins of the present invention will be described in detail below with reference to the attached drawings.
第１の実施形態
〔混合イオン交換樹脂の分離塔〕
図１は、本発明の第一の実施形態による混合イオン交換樹脂の分離塔を示している。図１において、混合イオン交換樹脂の分離塔１は、円筒形の分離塔本体１Ａの底部に注排水口２が設けられているとともに、複数の吐出ノズル３Ａを備えた吐水部としての給水管３が設けられていて、頂部には排水口４が形成されている。この分離塔本体１Ａの吐出ノズル３Ａの下側には集水板５が配置されている。また、分離塔１内の上下方向の中間付近には、上下方向に複数系列（本実施形態においては３系列）のアニオン交換樹脂抜出部としての第１～第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃが設けられているとともに、このアニオン交換樹脂の抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃの下側で集水板５より上側にカチオン交換樹脂抜出配管７が設けられている。一方、分離塔１の側面にはのぞき窓８を有する。なお、９は分離塔１の側面上側に設けられた使用済の混合イオン交換樹脂の投入口である。
First Embodiment [Separation Column for Mixed Ion Exchange Resin]
Figure 1 shows a separation tower for mixed ion exchange resins according to a first embodiment of the present invention. In Figure 1, the separation tower 1 for mixed ion exchange resins has an inlet/outlet port 2 at the bottom of a cylindrical separation tower body 1A, and a water supply pipe 3 as a water discharge section equipped with a plurality of discharge nozzles 3A, with a drain port 4 formed at the top. A water collection plate 5 is positioned below the discharge nozzles 3A of the separation tower body 1A. In addition, near the middle of the vertical direction inside the separation tower 1, there are first to third anion exchange resin extraction pipes 6A, 6B, and 6C as anion exchange resin extraction sections in the vertical direction (three series in this embodiment), and a cation exchange resin extraction pipe 7 is provided below these anion exchange resin extraction pipes 6A, 6B, and 6C, above the water collection plate 5. On the other hand, the separation tower 1 has a viewing window 8 on its side. Note that 9 is an inlet for used mixed ion exchange resins provided on the upper side of the separation tower 1.
上述したような混合イオン交換樹脂の分離塔１において、抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃの分岐箇所（基端部）には、該抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃを開閉する開閉弁（図示せず）がそれぞれ設けられており、これら抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃのいずれかの抜出配管の弁を開成し、その他を閉鎖するように手動で制御可能となっている。 In the separation column 1 for mixed ion exchange resins described above, on-off valves (not shown) are provided at the branching points (base ends) of the extraction pipes 6A, 6B, and 6C. These valves can be manually controlled to open one of the extraction pipes 6A, 6B, or 6C and close the others.
〔混合イオン交換樹脂の分離方法〕
次に前述したような構成を有する本実施形態の混合イオン交換樹脂の分離塔１を用いた混合イオン交換樹脂の分離方法について説明する。
[Method for separating mixed ion exchange resins]
Next, a method for separating mixed ion exchange resins using the mixed ion exchange resin separation column 1 of this embodiment, which has the configuration described above, will be explained.
（樹脂導入）
まず、図１に示すように混床式イオン交換装置内に充填されている使用済の混合イオン交換樹脂を取り出して、混合イオン交換樹脂の分離塔１に使用済の混合イオン交換樹脂の投入口９から充填する。この混合イオン交換樹脂Ｒの導入は、フレキシブルコンテナ等で運ばれてきた混合イオン交換樹脂を水槽に受け、チューブポンプによって分離塔１の側面に設けられた使用済の混合イオン交換樹脂の投入口９から分離塔１内に導入すればよいが、これに限定されない。
(Introducing resin)
First, as shown in Figure 1, the used mixed ion exchange resin packed in the mixed-bed ion exchange apparatus is removed and filled into the separation column 1 for the mixed ion exchange resin through the inlet 9 for the used mixed ion exchange resin. The introduction of this mixed ion exchange resin R can be done by receiving the mixed ion exchange resin, which has been transported in a flexible container or the like, into a water tank and introducing it into the separation column 1 through the inlet 9 for the used mixed ion exchange resin provided on the side of the separation column 1 using a tube pump, but is not limited to this method.
このとき分離塔本体１Ａの集水板５の上側空間には、約４０～７０容積％を占める程度に使用済の混合イオン交換樹脂を充填する。本実施形態において混合イオン交換樹脂は、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の混合樹脂である。この混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の割合（容積比）は、特に制限はないがアニオン交樹脂：カチオン交換樹脂＝３０：７０～７０：３０程度である。また、これらアニオン交樹脂及びカチオン交換樹脂は、ポーラス型イオン交換樹脂であることが好ましい。導入された混合イオン交換樹脂Ｒの上面の高さは、最上部の第１のアニオン交換樹脂抜出配管６Ａよりも上側、特に１００～７００ｍｍ程度上方となるようにすることが好ましい。 At this time, the space above the water collection plate 5 of the separation tower body 1A is filled with used mixed ion exchange resin to an extent that it occupies approximately 40 to 70% by volume. In this embodiment, the mixed ion exchange resin is a mixture of anion exchange resin and cation exchange resin. While there are no particular restrictions on the ratio (volume ratio) of anion exchange resin to cation exchange resin in this mixed ion exchange resin, it is generally around anion exchange resin:cation exchange resin = 30:70 to 70:30. Furthermore, it is preferable that these anion exchange resin and cation exchange resin are porous-type ion exchange resins. The height of the upper surface of the introduced mixed ion exchange resin R is preferably above the uppermost first anion exchange resin extraction pipe 6A, particularly about 100 to 700 mm above it.
（水張り）
次に示すように底部の注排水口２から所定量の分離用水（純水）を分離塔１内に導入する。この際、分離用水の水面が分離塔１内のイオン交換樹脂の上面より上位、特に５００ｍｍ以下程度上位とする。
(Water stretching)
As shown below, a predetermined amount of separation water (pure water) is introduced into the separation column 1 from the inlet/outlet port 2 at the bottom. At this time, the water level of the separation water is set to be above the top surface of the ion exchange resin inside the separation column 1, particularly by about 500 mm or less.
（エアーバブリング）
次に注排水口２からエアーを分離塔１内に注入し、イオン交換樹脂Ｒをバブリングする。これによりコロイド状に絡みついた樹脂粒子をほぐすと共に、樹脂粒子表面に付着した汚れを剥離させる。
(Air bubbling)
Next, air is injected into the separation tower 1 from the inlet/outlet port 2 to bubble the ion exchange resin R. This loosens the colloidally entangled resin particles and removes any dirt adhering to the surface of the resin particles.
（休止）
バブリングングを停止し、混合イオン交換樹脂Ｒを集水板５上に沈降させる。この沈降に際して、比重の大きいカチオン交換樹脂が先に沈降し、比重の小さいアニオン交換樹脂が遅れて沈降する。
(pause)
The bubbling is stopped, and the mixed ion exchange resin R is allowed to settle on the water collecting plate 5. During this settling, the cation exchange resin, which has a higher specific gravity, settles first, followed by the anion exchange resin, which has a lower specific gravity.
（満水水張り）
逆洗に備えて、分離塔１内が満水となるように注排水口２から水（分離用水）を導入する。
(Filled to the brim with water)
In preparation for backwashing, water (separation water) is introduced from the inlet/outlet port 2 so that the inside of separation tower 1 is filled with water.
（逆洗・分離）
この満水の状態で分離塔本体１Ａの吐出ノズル３Ａから水Ｗ（上記分離用水と同じ水）を導入して上向流にて通水し、図２に示すように樹脂を展開させる。その後、静置することにより、比重差にて図３に示すようにアニオン交換樹脂Ａが上層部、カチオン交換樹脂Ｃが下層部に分離する。分離されたか否かの判断はのぞき窓８から目視にて行い、状況により時間を延長するようにしてもよい。
(backwash/separation)
With the container full of water, water W (the same water used for separation) is introduced from the discharge nozzle 3A of the separation tower body 1A and passed through in an upward flow, causing the resin to spread out as shown in Figure 2. After that, by allowing it to stand, the anion exchange resin A separates into the upper layer and the cation exchange resin C separates into the lower layer due to the difference in specific gravity, as shown in Figure 3. Whether or not the separation has occurred can be determined by visual inspection through the viewing window 8, and the time may be extended depending on the situation.
（アニオン交換樹脂抜き出し）
のぞき窓８から目視によりアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とが分離されたことを確認した後、アニオン交換樹脂抜出配管の吸込口の下端がアニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面の上面に最も近いアニオン交換樹脂抜出配管（本実施形態においては、第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ｃ）を選択して、この第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ｃの開閉弁を開成するとともに、第１及び第２のアニオン交換樹脂抜出配管６Ａ、６Ｂの開閉弁を閉鎖する。そして、第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ｃから吸引してアニオン交換樹脂をアニオン交換樹脂・水混相流として流出させて取り出す。このアニオン交換樹脂・水混相流は、フレキシブルコンテナ等で受け止めればよい。なお、アニオン交換樹脂Ａにカチオン交換樹脂Ｃが混入するのを確実に忌避したい場合には、第２のアニオン交換樹脂抜出配管６Ｂから抜き出すようにしてもよい。
(Anion exchange resin extraction)
After visually confirming through the viewing window 8 that the anion exchange resin and cation exchange resin have been separated, the anion exchange resin extraction pipe (in this embodiment, the third anion exchange resin extraction pipe 6C) is selected, the lower end of the suction port of the anion exchange resin extraction pipe is closest to the upper surface of the separation interface between anion exchange resin A and cation exchange resin C. The valve of this third anion exchange resin extraction pipe 6C is opened, and the valves of the first and second anion exchange resin extraction pipes 6A and 6B are closed. The anion exchange resin is then extracted by suction from the third anion exchange resin extraction pipe 6C, flowing out as an anion exchange resin-water mixed phase flow. This anion exchange resin-water mixed phase flow can be received in a flexible container or the like. If it is to be absolutely certain that cation exchange resin C will not mix with anion exchange resin A, the resin may be extracted from the second anion exchange resin extraction pipe 6B.
（カチオン交換樹脂抜出）
このようにしてアニオン交換樹脂Ａを抜き出した後は、カチオン交換樹脂抜出配管７から吸引することで、集水板５上から所定の高さのカチオン交換樹脂Ｃを抜き出せばよい。この際、アニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面付近では両樹脂が混在する可能性が高いので、混合イオン交換樹脂の全量に対して５～２０容積％の樹脂を分離塔１内に残存させるようにカチオン交換樹脂抜出配管７からカチオン交換樹脂Ｃを抜き出せばよい。なお、この分離塔本体１Ａに残存させたイオン交換樹脂は、取り出して次回のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の混合樹脂の分離時に再利用すればよい。
(Extraction of cation exchange resin)
After the anion exchange resin A has been extracted in this manner, the cation exchange resin C can be extracted from the water collection plate 5 to a predetermined height by suction from the cation exchange resin extraction pipe 7. At this time, since there is a high possibility that both resins will be mixed near the separation interface between the anion exchange resin A and the cation exchange resin C, the cation exchange resin C should be extracted from the cation exchange resin extraction pipe 7 so that 5 to 20 volume percent of the resin remains in the separation column 1 relative to the total amount of mixed ion exchange resin. The ion exchange resin remaining in the separation column body 1A can be removed and reused when separating the mixed resin of anion exchange resin and cation exchange resin next time.
（再生工程）
このようにして分離したアニオン交換樹脂Ａ及びカチオン交換樹脂Ｃは、それぞれの樹脂の再生塔により公知の再生工程を行えばよい。
(Regeneration process)
The anion exchange resin A and cation exchange resin C separated in this manner can be regenerated using a known regeneration process in a regeneration tower for each resin.
第２の実施形態
次に本発明の混合イオン交換樹脂の分離塔の第二の実施形態について添付図面を参照にして説明する。
Second Embodiment Next, a second embodiment of the separation column for mixed ion exchange resins of the present invention will be described with reference to the attached drawings.
〔混合イオン交換樹脂の分離塔〕
図４は、本発明の第二の実施形態による混合イオン交換樹脂の分離塔を示している。本実施形態の混合イオン交換樹脂の分離塔は、前述した第一の実施形態と基本的には同じ構成を有するので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
[Separation column using mixed ion exchange resin]
Figure 4 shows a separation column for mixed ion exchange resins according to a second embodiment of the present invention. The separation column for mixed ion exchange resins in this embodiment has basically the same configuration as that of the first embodiment described above, so the same components are denoted by the same reference numerals and their detailed descriptions are omitted.
図４に示す混合イオン交換樹脂の分離塔１は、分離塔１の側面にのぞき窓８の代わりに界面センサ８Ａが設けられている。この界面センサ８Ａは図示しないパーソナルコンピュータなどの制御手段に判断結果を送信可能となっていて、制御手段はこの判断結果に基づいて、第１～第３の抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃの分岐箇所（基端部）に設けられた開閉弁を開閉制御可能となっている。 The separation column 1 for mixed ion exchange resins shown in Figure 4 has an interface sensor 8A on its side instead of a viewing window 8. This interface sensor 8A can transmit its judgment results to a control means, such as a personal computer (not shown), and the control means can control the opening and closing of valves located at the branching points (base ends) of the first to third extraction pipes 6A, 6B, and 6C based on these judgment results.
上述したような混合イオン交換樹脂の分離塔１において、界面センサ８Ａは、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とでは色彩が相違するので、その色彩の差異から界面を判断するものが好ましい。具体的には、ＣＣＤカメラ（特にカラーＣＣＤカメラ）、２次元イメージセンサなどのように反射光を、ＣＣＤ画像（特にカラーＣＣＤ画像）のような２次元の受光画像として受光してその色度を測定するものが好ましいが、点または１次元の信号として受光する光センサ、ラインセンサのようなものであってもよい。 In the separation column 1 of the mixed ion exchange resin described above, the interface sensor 8A is preferably one that determines the interface based on the difference in color between the anion exchange resin and the cation exchange resin. Specifically, it is preferable to use a sensor that receives reflected light as a two-dimensional received image, such as a CCD camera (especially a color CCD camera) or a two-dimensional image sensor, and measures its chromaticity. However, a light sensor or line sensor that receives light as a point or one-dimensional signal may also be used.
〔混合イオン交換樹脂の分離方法〕
このような構成を有する本実施形態の混合イオン交換樹脂の分離塔１における混合イオン交換樹脂の分離方法は、前述した第一の実施形態において、のぞき窓８から視認により、アニオン交換樹脂抜出配管の吸込口の下端がアニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面の上面に最も近いアニオン交換樹脂抜出配管を選択し、第１～第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃの開閉弁を操作する作業を、界面センサ８Ａ及び制御手段で行う以外同じである。
[Method for separating mixed ion exchange resins]
The method for separating the mixed ion exchange resin in the mixed ion exchange resin separation tower 1 of this embodiment, having the above configuration, is the same as in the first embodiment described above, except that the lower end of the suction port of the anion exchange resin extraction pipe is selected by visual inspection from the viewing window 8, and the operation of the on/off valves of the first to third anion exchange resin extraction pipes 6A, 6B, and 6C is performed by the interface sensor 8A and the control means.
本実施形態のように第１～第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ａ、６Ｂ，６Ｃの開閉弁を操作する作業を、界面センサ８Ａ及び制御手段で行うことにより、混合イオン交換樹脂の高精度の分離作業を自動化することが可能となる。 As in this embodiment, by operating the on-off valves of the first to third anion exchange resin extraction pipes 6A, 6B, and 6C using the interface sensor 8A and control means, it becomes possible to automate the high-precision separation of mixed ion exchange resins.
第３の実施形態
次に本発明の混合イオン交換樹脂の分離塔の第三の実施形態について添付図面を参照にして説明する。
Third Embodiment Next, a third embodiment of the separation column for mixed ion exchange resins of the present invention will be described with reference to the attached drawings.
〔混合イオン交換樹脂の分離塔〕
図５は、本発明の第三の実施形態による混合イオン交換樹脂の分離塔を示している。本実施形態の混合イオン交換樹脂の分離塔は、前述した第一の実施形態と基本的には同じ構成を有するので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
[Separation column using mixed ion exchange resin]
Figure 5 shows a separation column for mixed ion exchange resins according to a third embodiment of the present invention. The separation column for mixed ion exchange resins in this embodiment has basically the same configuration as that of the first embodiment described above, so the same components are denoted by the same reference numerals and their detailed descriptions are omitted.
図５に示す混合イオン交換樹脂の分離塔１は、アニオン交換樹脂抜出配管が、分離塔本体１Ａに水平方向に配置されたアニオン交換樹脂抜出主配管６１と、この主配管６１から分岐して垂直下方に延在する長さの異なる第１の抜出配管６１Ａと第２の抜出配管６１Ｂが設けられている。そして、この第１及び第２の抜出配管６１Ａ、６１Ｂの分岐箇所（基端部）には、該抜出配管６１Ａ、６１Ｂを開閉する開閉弁（図示せず）がそれぞれ設けられており、これら抜出配管６１Ａ、６１Ｂのいずれかの弁を開成し、その他を閉鎖するように制御可能となっている。 The separation column 1 for mixed ion exchange resins shown in Figure 5 has an anion exchange resin extraction piping system consisting of a main anion exchange resin extraction pipe 61 horizontally positioned on the separation column body 1A, and two extraction pipes of different lengths, a first extraction pipe 61A and a second extraction pipe 61B, branching vertically downward from this main pipe 61. At the branching points (base ends) of the first and second extraction pipes 61A and 61B, on-off valves (not shown) are provided, respectively, allowing control to open one of the valves on the extraction pipes 61A and 61B and close the other.
〔混合イオン交換樹脂の分離方法〕
このような構成を有する本実施形態の混合イオン交換樹脂の分離塔１における混合イオン交換樹脂の分離方法は、前述した第一の実施形態と同じであり、のぞき窓８から視認により、アニオン交換樹脂抜出配管の吸込口の下端がアニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面の上面に最も近いアニオン交換樹脂抜出配管を選択し、第１又は第２のアニオン交換樹脂抜出配管６１Ａ、６１Ｂの開閉弁を操作すればよい。
[Method for separating mixed ion exchange resins]
The method for separating the mixed ion exchange resin in the mixed ion exchange resin separation tower 1 of this embodiment, which has the above configuration, is the same as in the first embodiment described above. By visually observing through the viewing window 8, the anion exchange resin extraction pipe whose lower end of the suction port is closest to the upper surface of the separation interface between the anion exchange resin A and the cation exchange resin C is selected, and the on/off valves of the first or second anion exchange resin extraction pipes 61A and 61B are operated.
以上、本発明について添付図面を参照にして前記各実施形態に基づき説明してきたが、本発明は前記実施形態に限定されず、種々の変更実施が可能である。例えば、カチオン交換樹脂抜出配管７は前記実施形態においては一系列としたが、複数系列としてもよい。一方、カチオン交換樹脂抜出配管７は設けずに分離塔１内でカチオン交換樹脂Ｃを再生してもよいが、アニオン交換樹脂Ａが混入している可能性が高い点に留意が必要となる。また、第三の実施形態において、のぞき窓８の代わりに界面センサ８Ａを設けてもよい。さらに、前記実施形態においては、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の２種類の樹脂の場合について説明したが、異なるグレードあるいは異なる性状のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を複数種用いた場合にも適用可能である。なお、本明細書において、イオン交換樹脂とは、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂に限らず、これらのイオン交換樹脂に触媒金属を担持させた触媒樹脂や、ホウ素選択性吸着樹脂なども含む。 The present invention has been described above based on the embodiments with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications are possible. For example, although the cation exchange resin extraction piping 7 was a single series in the above embodiments, it may be a multiple series. On the other hand, the cation exchange resin C may be regenerated in the separation tower 1 without providing the cation exchange resin extraction piping 7, but it is necessary to note that there is a high possibility that anion exchange resin A may be mixed in. Also, in the third embodiment, an interface sensor 8A may be provided instead of the viewing window 8. Furthermore, although the above embodiments described the case of two types of resins, anion exchange resin and cation exchange resin, the invention is also applicable when multiple types of anion exchange resin and cation exchange resin of different grades or properties are used. In this specification, ion exchange resin is not limited to anion exchange resin and cation exchange resin, but also includes catalyst resins on which catalyst metals are supported, and boron selective adsorption resins, etc.
以下の具体的実施例により本発明をさらに詳細に説明する。 The present invention will be described in further detail by the following specific examples.
［実施例１］
図１に示すイオン交換樹脂の分離塔１（直径１０００ｍｍΦ、高さ６０００ｍｍ）を用いて、ポーラス型アニオン交換樹脂とポーラス型カチオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂（アニオン交換樹脂：カチオン交換樹脂＝５０：５０（容積比））を充填し、上向流でＬＶ５ｍ／ｈで１時間逆洗し、混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離して通水を停止した。その分離界面をのぞき窓８から目視により確認した。そして、アニオン交換樹脂抜出配管の吸込口の下端がアニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面の上面に最も近いアニオン交換樹脂抜出配管として第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ｃを選択して、アニオン交換樹脂Ａを抜き出した。その後、下側のカチオン交換樹脂抜出配管７からカチオン交換樹脂Ｃを抜き出して、分離境界面付近の約１０容積％のイオン交換樹脂は抜き出さずに残存させた。
[Example 1]
Using the ion exchange resin separation column 1 (diameter 1000 mmΦ, height 6000 mm) shown in Figure 1, a mixed ion exchange resin (anion exchange resin:cation exchange resin = 50:50 (volume ratio)) of porous anion exchange resin and porous cation exchange resin was packed into the column, and backwashed at LV 5 m/h for 1 hour with an upward flow to separate the mixed ion exchange resin using the difference in specific gravity, after which the water flow was stopped. The separation interface was visually confirmed through the observation window 8. Then, the third anion exchange resin extraction pipe 6C was selected as the anion exchange resin extraction pipe whose lower end of the suction port was closest to the upper surface of the separation interface between anion exchange resin A and cation exchange resin C, and anion exchange resin A was extracted. Subsequently, cation exchange resin C was extracted from the lower cation exchange resin extraction pipe 7, leaving approximately 10% by volume of ion exchange resin near the separation interface.
抜き出したカチオン交換樹脂中のカチオン交換樹脂の混入率を求めたところ、０，００４容積％であり良好であった。この結果を分離条件とともに表１に示す。 The percentage of cation exchange resin in the extracted cation exchange resin was determined to be 0.004% by volume, which was satisfactory. This result, along with the separation conditions, is shown in Table 1.
［実施例２］
図２に示すイオン交換樹脂の分離塔１（直径１０００ｍｍΦ、高さ６０００ｍｍ）を用いて、ポーラス型アニオン交換樹脂とポーラス型カチオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂（アニオン交換樹脂：カチオン交換樹脂＝５０：５０（容積比））を充填し、上向流でＬＶ５ｍ／ｈで１時間逆洗し、混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離して通水を停止した。その分離界面を界面センサ８Ａによりセンシングした。そして、アニオン交換樹脂抜出配管の吸込口の下端がアニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面の上面に最も近いアニオン交換樹脂抜出配管として第３のアニオン交換樹脂抜出配管６Ｃを選択して、アニオン交換樹脂Ａを抜き出した。その後、下側のカチオン交換樹脂抜出配管７からカチオン交換樹脂Ｃを抜き出して、分離境界面付近の約１０容積％のイオン交換樹脂は抜き出さずに残存させた。このときのイオン交換樹脂の残存量は界面センサ８Ａのセンシング結果に基づき微調整を行った。
[Example 2]
Using the ion exchange resin separation tower 1 (diameter 1000 mmΦ, height 6000 mm) shown in Figure 2, a mixed ion exchange resin (anion exchange resin:cation exchange resin = 50:50 (volume ratio)) of porous anion exchange resin and porous cation exchange resin was packed into the tower, and backwashed at LV 5 m/h for 1 hour with an upward flow to separate the mixed ion exchange resin using the difference in specific gravity, after which the water flow was stopped. The separation interface was sensed by interface sensor 8A. Then, the third anion exchange resin extraction pipe 6C was selected as the anion exchange resin extraction pipe whose lower end of the suction port was closest to the upper surface of the separation interface between anion exchange resin A and cation exchange resin C, and anion exchange resin A was extracted. Subsequently, cation exchange resin C was extracted from the lower cation exchange resin extraction pipe 7, leaving approximately 10% by volume of ion exchange resin near the separation interface. The amount of remaining ion exchange resin at this time was fine-tuned based on the sensing results of interface sensor 8A.
抜き出したカチオン交換樹脂中のカチオン交換樹脂の混入率を求めたところ、０，００２容積％であり良好であった。この結果を分離条件とともに表１にあわせて示す。 The percentage of cation exchange resin in the extracted cation exchange resin was determined to be 0.002% by volume, which was satisfactory. This result, along with the separation conditions, is shown in Table 1.
［実施例３］
図５に示すイオン交換樹脂の分離塔１（直径１０００ｍｍΦ、高さ６０００ｍｍ）を用いて、ポーラス型アニオン交換樹脂とポーラス型カチオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂（アニオン交換樹脂：カチオン交換樹脂＝５０：５０（容積比））を充填し、上向流でＬＶ５ｍ／ｈで１時間逆洗し、混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離して通水を停止した。その分離界面をのぞき窓８から目視により確認した。そして、アニオン交換樹脂抜出配管の吸込口の下端がアニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面の上面に最も近いアニオン交換樹脂抜出配管として、第２のアニオン交換樹脂抜出配管６１Ｂを選択して、アニオン交換樹脂Ａを抜き出した。その後、下側のカチオン交換樹脂抜出配管７からカチオン交換樹脂Ｃを抜き出して、分離境界面付近の約１０容積％のイオン交換樹脂は抜き出さずに残存させた。
[Example 3]
Using the ion exchange resin separation column 1 (diameter 1000 mmΦ, height 6000 mm) shown in Figure 5, a mixed ion exchange resin (anion exchange resin:cation exchange resin = 50:50 (volume ratio)) of porous anion exchange resin and porous cation exchange resin was packed into the column, and backwashed at LV 5 m/h for 1 hour with an upward flow to separate the mixed ion exchange resin using the difference in specific gravity, after which the water flow was stopped. The separation interface was visually confirmed through the observation window 8. Then, the second anion exchange resin extraction pipe 61B was selected as the anion exchange resin extraction pipe whose lower end of the suction port was closest to the upper surface of the separation interface between anion exchange resin A and cation exchange resin C, and anion exchange resin A was extracted. Subsequently, cation exchange resin C was extracted from the lower cation exchange resin extraction pipe 7, leaving approximately 10% by volume of ion exchange resin near the separation interface.
抜き出したカチオン交換樹脂中のカチオン交換樹脂の混入率を求めたところ、０，００５容積％であり良好であった。この結果を分離条件とともに表１にあわせて示す。 The percentage of cation exchange resin in the extracted cation exchange resin was determined to be 0.005% by volume, which was satisfactory. This result, along with the separation conditions, is shown in Table 1.
［実施例４］
図５に示すイオン交換樹脂の分離塔１（直径１０００ｍｍΦ、高さ６０００ｍｍ）を用いて、ポーラス型アニオン交換樹脂とポーラス型カチオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂（アニオン交換樹脂：カチオン交換樹脂＝５０：５０（容積比））を充填し、上向流でＬＶ５ｍ／ｈで１時間逆洗し、混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離して通水を停止した。その分離界面を界面センサ８Ａによりセンシングした。そして、アニオン交換樹脂抜出配管の吸込口の下端がアニオン交換樹脂Ａとカチオン交換樹脂Ｃとの分離界面の上面に最も近いアニオン交換樹脂抜出配管として、第２のアニオン交換樹脂抜出配管６１Ｂを選択して、アニオン交換樹脂Ａを抜き出した。その後、下側のカチオン交換樹脂抜出配管７からカチオン交換樹脂Ｃを抜き出して、分離境界面付近の約１０容積％のイオン交換樹脂は抜き出さずに残存させた。このときの残存量は界面センサ８Ａのセンシング結果に基づき微調整を行った。
[Example 4]
Using the ion exchange resin separation tower 1 (diameter 1000 mmΦ, height 6000 mm) shown in Figure 5, a mixed ion exchange resin (anion exchange resin:cation exchange resin = 50:50 (volume ratio)) of porous anion exchange resin and porous cation exchange resin was packed into the tower, and backwashed at LV 5 m/h for 1 hour with an upward flow to separate the mixed ion exchange resin using the difference in specific gravity, after which the water flow was stopped. The separation interface was sensed by the interface sensor 8A. Then, the second anion exchange resin extraction pipe 61B was selected as the anion exchange resin extraction pipe whose lower end of the suction port was closest to the upper surface of the separation interface between anion exchange resin A and cation exchange resin C, and anion exchange resin A was extracted. Subsequently, cation exchange resin C was extracted from the lower cation exchange resin extraction pipe 7, leaving approximately 10% by volume of ion exchange resin near the separation interface. The amount of remaining resin at this time was fine-tuned based on the sensing results of the interface sensor 8A.
抜き出したカチオン交換樹脂中のカチオン交換樹脂の混入率を求めたところ、０，００３容積％であり良好であった。この結果を分離条件とともに表１にあわせて示す。 The percentage of cation exchange resin in the extracted cation exchange resin was determined to be 0.003% by volume, which was satisfactory. This result, along with the separation conditions, is shown in Table 1.
［比較例１］
図６に示すイオン交換樹脂の分離塔２１（直径１０００ｍｍΦ、高さ６０００ｍｍ）を用いて、ポーラス型アニオン交換樹脂とポーラス型カチオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂（アニオン交換樹脂：カチオン交換樹脂＝５０：５０（容積比））を充填し、上向流でＬＶ５ｍ／ｈで１時間逆洗し、混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離して通水を停止した。その分離界面をのぞき窓８から目視により確認した。そして、アニオン交換樹脂抜出配管２６からアニオン交換樹脂Ａを抜き出した。その後、下側のカチオン交換樹脂抜出配管２７からカチオン交換樹脂Ｃを抜き出して、分離境界面付近の約１０容積％のイオン交換樹脂は抜き出さずに残存させた。
[Comparative Example 1]
Using the ion exchange resin separation column 21 (diameter 1000 mmΦ, height 6000 mm) shown in Figure 6, a mixed ion exchange resin (anion exchange resin:cation exchange resin = 50:50 (volume ratio)) of porous anion exchange resin and porous cation exchange resin was packed into the column. Backwashing was performed with an upward flow at LV 5 m/h for 1 hour to separate the mixed ion exchange resin using the difference in specific gravity, and the water flow was stopped. The separation interface was visually confirmed through the observation window 8. Then, anion exchange resin A was extracted from the anion exchange resin extraction pipe 26. Subsequently, cation exchange resin C was extracted from the lower cation exchange resin extraction pipe 27, leaving approximately 10% by volume of ion exchange resin near the separation interface without extraction.
抜き出したカチオン交換樹脂中のカチオン交換樹脂の混入率を求めたところ、０，１４容積％であった。この結果を分離条件とともに表１にあわせて示す。 The percentage of cation exchange resin in the extracted cation exchange resin was found to be 0.14% by volume. This result, along with the separation conditions, is shown in Table 1.
［比較例２］
図６に示すイオン交換樹脂の分離塔２１（直径１０００ｍｍΦ、高さ６０００ｍｍ）において、のぞき窓８の代わりに界面センサ８Ａを設けたものを用いて、ポーラス型アニオン交換樹脂とポーラス型カチオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂（アニオン交換樹脂：カチオン交換樹脂＝５０：５０（容積比））を充填し、上向流でＬＶ５ｍ／ｈで１時間逆洗し、混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離して通水を停止した。その分離界面を界面センサによりセンシングした。そして、アニオン交換樹脂抜出配管２６からアニオン交換樹脂Ａを抜き出した。また、下側のカチオン交換樹脂抜出配管２７からカチオン交換樹脂Ｃを抜き出して、分離境界面付近の約１０容積％のイオン交換樹脂は抜き出さずに残存させた。
[Comparative Example 2]
In the ion exchange resin separation tower 21 (diameter 1000 mmΦ, height 6000 mm) shown in Figure 6, an interface sensor 8A was installed instead of a viewing window 8. A mixed ion exchange resin (anion exchange resin:cation exchange resin = 50:50 (volume ratio)) of porous anion exchange resin and porous cation exchange resin was packed into the tower, and backwashed with an upward flow at LV 5 m/h for 1 hour. The mixed ion exchange resin was separated using the difference in specific gravity, and the water flow was stopped. The separation interface was sensed by the interface sensor. Anion exchange resin A was then extracted from the anion exchange resin extraction pipe 26. Cation exchange resin C was extracted from the lower cation exchange resin extraction pipe 27, leaving approximately 10% by volume of ion exchange resin near the separation interface.
抜き出したカチオン交換樹脂中のカチオン交換樹脂の混入率を求めたところ、０，１４容積％であった。この結果を分離条件とともに表１にあわせて示す。 The percentage of cation exchange resin in the extracted cation exchange resin was found to be 0.14% by volume. This result, along with the separation conditions, is shown in Table 1.
１ 混合イオン交換樹脂の分離塔
１Ａ 分離塔本体
２ 注排水口
３ 給水管
３Ａ 吐出ノズル
４ 排水口
５ 集水板
６Ａ、６Ｂ，６Ｃ アニオン交換樹脂抜出配管
７ カチオン交換樹脂抜出配管
８ のぞき窓
８Ａ 界面センサ
９ 使用済の混合イオン交換樹脂の投入口
Ｒ 混合イオン交換樹脂
Ａ アニオン交換樹脂
Ｃ カチオン交換樹脂
1. Separation tower 1A for mixed ion exchange resins. Separation tower body 2. Inlet/outlet 3. Water supply pipe 3A. Discharge nozzle 4. Outlet 5. Water collection plates 6A, 6B, 6C. Anion exchange resin extraction pipe 7. Cation exchange resin extraction pipe 8. View window 8A. Interface sensor 9. Inlet for used mixed ion exchange resins R. Mixed ion exchange resin A. Anion exchange resin C. Cation exchange resin.
Claims (6)
比重の小さい方の第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部が上下方向に複数系列配置されており、
前記第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂との分離界面を検知する界面センサと、
前記界面センサの分離界面の検知結果に基づき、前記第一のイオン交換樹脂を抜き出す前記第一のイオン交換樹脂抜出部を前記複数系列から選択する制御手段と、
を備え、
該選択された前記第一のイオン交換樹脂抜出部から前記第一のイオン交換樹脂が抜き出される、混合イオン交換樹脂の分離塔。 A separation column for mixed ion exchange resins that separates two types of mixed ion exchange resins with different specific gravities by utilizing the difference in specific gravity,
Multiple series of first ion exchange resin extraction units, which extract the first ion exchange resin with the lower specific gravity, are arranged vertically.
An interface sensor for detecting the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin,
A control means for selecting the first ion exchange resin extraction unit from the plurality of series based on the detection result of the separation interface of the interface sensor,
Equipped with,
A separation column for mixed ion exchange resins, from which the first ion exchange resin is extracted from the selected first ion exchange resin extraction section .
前記混合イオン交換樹脂の分離塔が、比重の小さい方の第一のイオン交換樹脂を抜き出す第一のイオン交換樹脂抜出部が上下方向に複数系列配置されており、
前記混合イオン交換樹脂の分離塔に上向流で通水して前記混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離し、前記第一のイオン交換樹脂と第二のイオン交換樹脂の分離界面に応じて、前記複数系列の前記第一のイオン交換樹脂抜出部のいずれかを選択して、該選択された前記第一のイオン交換樹脂抜出部から前記第一のイオン交換樹脂を抜き出し、
前記混合イオン交換樹脂の分離塔内に前記第一のイオン交換樹脂と前記第二のイオン交換樹脂との分離界面を検知する界面センサが設けられていて、該界面センサの分離界面の検知結果に基づき、前記複数系列の前記第一のイオン交換樹脂抜出部のいずれかを選択して、該選択された前記第一のイオン交換樹脂抜出部から前記第一のイオン交換樹脂を抜き出す、混合イオン交換樹脂の分離方法。 A method for separating mixed ion exchange resins using a separation column for mixed ion exchange resins that separates two types of mixed ion exchange resins with different specific gravities by utilizing the difference in specific gravity,
The separation column for the mixed ion exchange resins has multiple series of first ion exchange resin extraction units arranged vertically to extract the first ion exchange resin with the lower specific gravity.
The mixed ion exchange resin is separated by passing water upward through the separation column of the mixed ion exchange resin using the difference in specific gravity, and one of the multiple series of the first ion exchange resin extraction section is selected according to the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin , and the first ion exchange resin is extracted from the selected first ion exchange resin extraction section.
A method for separating mixed ion exchange resins, comprising : an interface sensor for detecting the separation interface between the first ion exchange resin and the second ion exchange resin is provided in the separation column of the mixed ion exchange resins; and based on the detection result of the separation interface by the interface sensor, one of the multiple series of the first ion exchange resin extraction units is selected, and the first ion exchange resin is extracted from the selected first ion exchange resin extraction unit.
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