JPS5812296B2 - タコウネツカソセイセイセイブツノ セイゾウホウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱可塑性粉末を該熱可塑物のための部分溶剤で
ある液体中に分散させ、得られた分散を小滴に分散し、
該小滴を、上記熱可塑物が少くとも１部可溶化し、そし
て上記溶剤が蒸発するに足りる温度まで加熱して熱可塑
性球を形成し、成形された球を焼結して多孔性の生成物
を生成する多孔熱可塑性生成物の製造方法に関するもの
である。

習字用ペン先を包含する多孔可塑性構造物は普通熱可塑
性物質の粒状粒子を焼結して製造される。

キナール（ Ｋｙｎａｒ ） （後述商標名）は上記構
造物の熱可塑性物質として普通使用される。

従来の方法は上記キナール物質を微粉機を使用してたた
き切り、そして粉砕して粒状粒子を生成する。

上記粒状粒子が球状である場合にだけ最大密度に近づく
もの信じられている。

しかし、従来の方法による粒状物質は不規則な形状か、
または多孔性の粒子から成り、そしてそのため型内で最
大密度は起こり得ない。

焼結の工程で、上記粒子は最小表面積を有する形状（球
状）に変化し易く、そして固有の傾向が全体を縮まらせ
る。

この現象が不規則な形状の生成物を生成する。

上記従来の方法に伴う別の問題は個々の粉末そのものが
多孔性であると言う事実から起こる。

焼結の工程はまた粒子の多孔度を低下させる傾きがあり
、更に収縮の問題の原因ともなる。

上記従来の方法に関連する更に別の問題は、不規則な形
状の粒子から生成されたその構造のために、最終生成物
の細孔寸法を調節することが出来ないことである。

上記生成物がガスもしくは液体流れ管理または流体輸送
に使用される場合に、流量を管理するため細孔寸法を調
節することが望ましい。

多孔性物質がフィルターとして使用される場合には、ま
た細孔寸法を調節することが望ましい。

本発明の方法により生成された微細で、ち密な球状の熱
可塑性粒子から習字ペン先及び他の多孔熱可塑性生成物
を形成することにより、上記の問題が都合よく克服され
ることを今回見出した。

一般に球状である上記粒子は寸法がほとんど均一である
。

上記粒子は、熱可塑性粉末を、該熱可塑物に対し部分溶
剤として作用する液体中に分散させ、そして得られた分
散を霧化または同様の方法で小滴に分裂させて得られる
。

上記霧化された小滴を、上記熱可塑物は少くとも部分的
に可溶化し、そして溶剤は蒸発するに足りる温度まで加
熱し、そして上記加熱及び霧化が上記熱可塑物を＝般に
球状とする。

次に上記小さな熱可塑性球を、場合によっては型内で焼
結して多孔性習字用ペン先または他の多孔性生成物を形
成する。

このようにして形成された習字用ペン先は、ほとんど完
全な球から成る独得の構造物のために非常に改善された
強度を有する。

従って、多孔性生成物に型込めするのに適当な均一寸法
を有するち密な熱可塑性球を提供するのが、本発明の目
的である。

更に本発明の別の目的は均一な細孔寸法を有する多孔熱
可塑性生成物を提供することである。

本発明の第３の目的は改善された習字用ペン先を提供す
ることである。

第４の目的及び利益は、流動浸せき塗装及び他の塗装操
作、回転成形、射出成形または押出成形用の成形粉末原
利として本発明の生成物を使用することである。

本発明の第５の目的及び利益は、次の図面及び特許請求
の範囲に関連しての詳細な説明から明らかであろう。

第１図は従来の多孔熱可塑性習字用ペン先の微細構造の
写真（５２Ｘ）であり、 第２図は倍率を高めた第１図の従来の習字用ペン先の断
面を示す写真（１２０Ｘ）であり、第３図は本発明によ
り形成された習字用ペン先の微細構造の写真（４４Ｘ）
であり、そして第４図は第３図の習字用ペン先の拡大断
面の写真（８７Ｘ）である。

前述のように、本発明は球状の熱可塑性粒子を生成し、
それから生成物を成形する改善方法を提供することであ
る。

優秀な性質を有する多孔熱可塑性生成物は、熱可塑物に
対し部分溶剤として作用する液体中に熱可塑性粉末を分
散させることを包含する方法により生成されたち密な球
状粉末から生成されることが見出された。

本発明に使用される熱可塑物はポリビニリデンフルオリ
ド、ポリエチレンまたはあらゆる均等熱可塑物である。

現在望ましい物質はキナール（すなわち超微細ポリビニ
リデンフルオリド粉末に対するペンワル｝ （ Ｐｅｎ
ｎｗａｌｔ ）会社の商品名）（１０ミクロン以下）で
ある。

しかし、適当な粉末度を有するほとんどすべての熱可塑
性粉末が本発明による方法で生成され、そして唯一の必
要条件は霧化温度においてその部分溶剤として作用する
液体を選択することである。

ポリビニリデンフルオリドに対し現在望ましい部分溶剤
は、メチルイソブチルケトン（以下ＭＩＢＫと呼ぶ）で
ある。

ポリビニリデンフルオリドは室温ではＭＩＢＫに極く僅
かしか溶解しないが、約６０℃及びそれ以上の温度では
溶解する。

他の町能な部分溶剤はメチルエチルケトン、ジメチルス
ルホキシド及びジメチルホルムアミドを包含する。

熱可塑性粉末をあらゆる従来の方法で液体部分溶剤に分
散させて室温で安定な懸濁液を生成する。

部分溶剤は粒子表面を部分的に溶解または軟化するよう
に作用し、それにより粒子を相互に接触の際に付着を可
能とする。

上記懸濁液または分散液を生成する際、液体に対する粉
末の割合は，ほとんど無限の範囲に亘り変化してもよい
。

しかし上記割合は最終粉末度に影響を及ぼす。

液体に対する粉末の割合が小さければ小さいほど生成さ
れる固体球状粒子は小さくなる（すべての他の条件は一
定とする。

）。反対に液体に対する粉末の割合が大きくなると、よ
り大きな球状粒子が生成される。

選ばれた部分溶剤に対する熱可塑性粉末の比は、１部は
特定の熱可塑物及び使用される溶剤に依存する。

ポリビニリデンフルオリドとメチルイソブチルケトンの
場合には、操作できる範囲は粉末約５重量係から約６５
重量チまでである。

ＰＶＦ２−ＭＩＢＫ系に対する現在望ましい割合は、粉
末２０〜３０重量チである。

極めて濃厚なスラリーでも、ペースト系を使用する本発
明により処理さ札そして噴霧乾燥される。

噴霧乾燥または霧化工程において、紛末一液体分散液は
従来の噴霧乾燥装置を使用して多数の小滴に分裂される
。

スプレー・ノズルによる霧化は、上記分散液を小滴に縮
小させる現在望ましい方法である。

その理由は上記方法は小滴寸法にある程度の管理を与え
るからである。

このような装置においては、小滴寸法はノズルにおける
線圧力を変えるか、またはノズルそのもの、すなわち液
体が射出される開口の寸法を変えることにより変えられ
る。

王者択一的に、超音波またはあらゆる他の公知の方法が
、上記分散を小滴形状に縮小するために使用される。

上記小滴がその中に射出される雰囲気は、上記熱可塑物
を少くとも１部可溶化し、そして部分溶剤を蒸発させる
に足りる温度に保持される。

現在望ましい温度は使用される特定の熱可塑物の融点例
えばＰＶＦ２に対しては１７１．１℃に近づく。

ＰＶＦ２の場合には、噴霧乾燥工程は約９３．３℃から
３１５．６℃までの範囲内の温度（または使用される特
定の溶剤の沸点）で行われ、そして望ましくは１７１．
１乃至１９８．９℃の範囲内で行われる。

上記望ましい１９８．９℃の最高温度は一連の実際試験
に使用される特定ρ装置に関連す，仝乾燥機寸法、滞留
時間などに基くものであや。

上記温度昇上では、粒子は早期に一緒に粘着し勝ちであ
る。

噴霧乾燥工程に対する操作温度は、装置寸法、滞留時間
、生産量、生産速度などにより選ばねばならない。

小滴は液体の表面張力により球状とな乞。

雇体内の粒子の表面は、液体の溶剤作用により粘着性で
あり、そしてそれ故に溶剤が蒸発するにつれて、粒子は
球状形態で粘着しがちである。

粒子の温度が熱可塑物の融点まで上昇すると、球内部の
集塊性粒子は溶融し、そして一緒に流れて滑かな表面の
ち密な球を形成する。

３７ミクロンより小さいものから約２００ミクロンまで
変化する寸法を有する熱可塑物の球が実験的に上記の寸
法で形成された。

それぞれの球は与えられた量の超微細粉末から形成され
、そしてその量は霧化工程で形成された小滴の寸法によ
り変化する。

上記方法により形成された球は全体にわたってち密であ
るか、または中心に小さな中空空間を有する。

実験的に得られた少数の球は、中空球が内破したか、ま
たは粒子が破裂したかを示す中くぼみ部及び引き続き乾
燥機内で熱によりならされる端表面を有することが見出
された。

上記の方法で得られた球は次に焼結さ札そして従来の成
形装置を使用して所望の物品の形状に成形される。

上記成形及び焼結工程は少くとも熱可塑物の融点に近い
温度を必要とする。

ＰｖＦ２球は滞留時間を変更することにより、１４８．
９℃から３１５．６℃までの範囲内のあらゆる温度で成
形される。

処理するに必要なだけ冷却すると、物品は型から取出さ
れる。

勿論、型が物品を成形するただ１つの手段ではない。

球は例えば薄板に成形してもよく、そして得られた板状
物質は切断、粉砕もしくは成形してもよい。

その球面形態及びち密な性質のために、本発明により成
形された熱可塑性球は比較的簡単なパッキング、フイリ
ング及びスプレツデイング操作に役立つ。

容器の単なる振動もしくは僅かな振れだけで必要なパッ
キング度を得るのに十分である。

上記の特徴がこのような操作の自動化を可能とする。

本発明の多孔熱可塑性生成物から成る習字用ペン先は、
強度、習字能力、有用寿命、寸法公差、細孔寸法の均一
性及びインキ流動特性に関し従来のペン先よりもはるか
に優秀である。

強力な習字用ペン先はカーボン紙の写しを作製するため
使用するときには特に望ましい。

本発明を次の実施例により更に詳細に説明する。

実施例 １ 試験は直径３０４．８ｃｍ，高さ９１４．４ｃｍの噴霧
乾燥機を使用して行った。

該乾燥機に対する入口温度は１７６．７℃と１８１．７
℃との範囲内に保持さヘ出口温度は約１１５．５℃に一
定に保持された。

供給材刺はＰＶＦ２約３０重量％及びＭＩＢＫ約７０重
量％を含有するスラリーであった。

供給速度は毎時０．１４−であり、そして霧化圧力は約
３ ５ ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ）であった。

試験は多孔性構造物を成形するのに適する球状粒子を形
成した。

かくして形成された粒子の２％以下は完全にはち密化さ
れないことを評価した。

生成物の粉末度分布は次の通りであった： １０５ミクロン以上 約１３％ １０５ミクロン以下 約４６％ ７４ミクロン以下 約４１％ 実施例 ２ 本実験もまた直径３０４．８ｃｙｙｘ、高さ９１４．４
ｃｍの噴霧乾燥機を使用して行った。

入口温度は１７３．９℃に管理し、そして出口温度は約
１１５．６℃で一定に保持した。

供給材料は実施例１で使用したものと同様でＰＶＦ２約
３０重量チ及びＭＩＢＫ約７０重量％を含有するスラリ
ーであった。

本例における供給速度は霧化圧力１０．５ｋｇ／ｃｍ２
（ゲージ）で毎時０．０９５ｍ３であった。

本例においてもまた多孔性構造物を成形するのに適する
ち密な球状粒子を形成するのに成功した。

該粒子の５％以下が完全にはち密化されなかったことを
評価した。

生成物の粉末度分布は次の通りであった。

１０５ミクロン以上 約６６．５％ １０５ミクロン以下で、７４ミクロン以上約２５５ ７４ミクロン以下 約８．５％ 実施例 ３ 本例は直径１３７．２ｃＪ高さ３６５．８ｃｍの噴霧乾
燥機を使用して実施した。

入口温度は約１５４．５℃に保持し、そして出口温度は
約１１５．５℃に保持された。

供給原利はＰＶＦ２約３５重量％及びＭＩＢＫ約６５重
量％を含有するスラリーであった。

供給速度は霧化圧力１ ０． ５ ｋｇ／ｃｍ２におい
て毎時０．０７−であった。

かくして形成された粒子は球状であったが、上記２つの
実施例におけるほどにはち密でなかった。

上記粒子は外観が乳白色で、そして中空であった。

高品質の形成多孔性構造物が上記粒子から成形されるに
は、更にち密化することが必要であった。

本例で得られた粒子の粉末度分布は次の通りであった：
１０５ミクロン以上 約７７．５％ １０５ミクロン以下で、７４ミクロン以上約１２．８％ ７４ミクロン以下 約９．８％ 実施例 ４ 本例は本発明により生成された物質から形成されたペン
先のコワサを試験することであった。

その理由はコワサが使用中尖頭を保持するペン先の強度
及び能力の良い標識であることを見出したからである。

ＰＶＦ２物質は従来の方法のように，、そして次に本発
明に従って生成された。

テイニアス・オールセン（ Ｔｉｎｉｕｓ Ｏｌｓｅｎ
）コワサ試験機（１インチーポンド能力）を使用して
次の結果を得た（数が小さければ、それだけペン先は強
い）。

物 質 コワサ 示度 範囲 平均値従来のも
の ２５，２４，２７， ９ ２４２０，２６
，２４， ２５ ， ２５ ， ２７ ， ２１．２３，２６， １９ ２８ ２１ ２３，２６．２３， ２５ ２２ 本発明のも １０，１０，１２， ４ １０の
１１．９，９，１０， １０，１０，９，８， １０，１０，１０， １２ １０ １０ ９， １ １ １０ 上記データから容易に知られるように、本発明により生
成された物質を使用すると、約５７％の強度の増加が得
られる。

本発明１よその要旨から離れることなしに他の特定の方
式で具体化することができる。

従って上記実施例はあらゆる点で例示のものと考えるべ
きであって、制限するものではなく、そして本発明の範
囲は特許請求の範囲に示され、そして該範囲内に入るあ
らゆる変化はその範囲に包含されること勿論である。

【図面の簡単な説明】

第１−は従来の多孔熱可塑性習字用ペン先の微細構造の
写真（５２Ｘ）であり、第２図は倍率を高めた第１図の
従来の習字用ペン先の断面を示す写真（１２０Ｘ）であ
り、第３図は本発明により形成された習字用ペン先の微
細構造の写真（４４Ｘ）であり、そして第４図は第３図
の習字用ペン先の拡大断面の写真（８７Ｘ）である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 多孔熱可塑性生成物の製造方法において、１）熱可
   塑性粉末を該熱可塑物の部分溶剤中に分散させ、 ２）上記分散を小滴に分裂し、 ３）上記小滴を、上記熱可塑物が少くとも部分的に可溶
   化し、そして上記溶剤が蒸発するに足りる温度にまで加
   熱して該熱可塑物の球を形成し、そして ４）上記熱可塑性球を焼結して多孔性の生成物を生成す
   ることを特徴とする多孔熱可塑性生成物の製造方法。