JPS5813008B2 - 磁性鉄粉の製造方法 - Google Patents
磁性鉄粉の製造方法Info
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- JPS5813008B2 JPS5813008B2 JP52120422A JP12042277A JPS5813008B2 JP S5813008 B2 JPS5813008 B2 JP S5813008B2 JP 52120422 A JP52120422 A JP 52120422A JP 12042277 A JP12042277 A JP 12042277A JP S5813008 B2 JPS5813008 B2 JP S5813008B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Description
【発明の詳細な説明】
磁気記録媒体（磁気テープ）に用いられる磁性粉末材料
さしては、従来から高い残留磁化と大きな抗磁力とを有
する磁性粉末材料が選択使用されて来ていることは周知
のとおりであるが、近年になって磁気記録媒体に対する
一層の高密度記録及び低ノイズ化が要求されるのにつれ
、さらに磁気特性の優れた微細な磁性粉末材料が必要と
されるようになった。
さしては、従来から高い残留磁化と大きな抗磁力とを有
する磁性粉末材料が選択使用されて来ていることは周知
のとおりであるが、近年になって磁気記録媒体に対する
一層の高密度記録及び低ノイズ化が要求されるのにつれ
、さらに磁気特性の優れた微細な磁性粉末材料が必要と
されるようになった。
このために、従来から磁気記録媒体に用いられていた例
えば、マグヘマイト（γＦｅ２ｅｓ）やマグネタイト（
Ｆｅ３０４）、コバルｇ含有マグへマイト（Ｃｏ−γＦ
ｅ２０３）、コバルｇ含有マグネタイト（Ｃｏ−Ｆｅ３
０４）などのような酸化磁性鉄粉に還元処理を施こして
、単位質量当りの磁化量が高く、かつ、抗磁力の高い磁
性鉄粉を得ようとする試みがなされた。
えば、マグヘマイト（γＦｅ２ｅｓ）やマグネタイト（
Ｆｅ３０４）、コバルｇ含有マグへマイト（Ｃｏ−γＦ
ｅ２０３）、コバルｇ含有マグネタイト（Ｃｏ−Ｆｅ３
０４）などのような酸化磁性鉄粉に還元処理を施こして
、単位質量当りの磁化量が高く、かつ、抗磁力の高い磁
性鉄粉を得ようとする試みがなされた。
ところで、高密度記録及び低ノイズ化が実現できる磁性
鉄粉としては、単位質量当りの磁化量が高く、かつ、抗
磁力Ｈ。
鉄粉としては、単位質量当りの磁化量が高く、かつ、抗
磁力Ｈ。
が高く、微細で、しかも形状異方性を有するようなもの
であることが必要とされるが、前述のように、酸化磁性
鉄粉に還元処理を施こして、所望形状を備えた微細な、
しかも磁気特性の優れた磁性鉄粉を得ようとする場合に
は、得られる磁性鉄粉の磁化量や抗磁力及び形状が、還
元処理前の母体である酸化磁性鉄粉の形状に依存すると
ころが太きいから、還元処理が施こされるべき酸化磁性
鉄粉としても、微細で、しかも形状異方性を有するもの
が必要とされる。
であることが必要とされるが、前述のように、酸化磁性
鉄粉に還元処理を施こして、所望形状を備えた微細な、
しかも磁気特性の優れた磁性鉄粉を得ようとする場合に
は、得られる磁性鉄粉の磁化量や抗磁力及び形状が、還
元処理前の母体である酸化磁性鉄粉の形状に依存すると
ころが太きいから、還元処理が施こされるべき酸化磁性
鉄粉としても、微細で、しかも形状異方性を有するもの
が必要とされる。
ところが、微細な酸化磁性鉄粉、特に、長軸が０．５μ
ｍ以下の酸化磁性鉄粉に還元処理を施こして磁性鉄粉を
得る場合には、還元処理中に焼結がおき易く、粒形の維
持が困難であり、したがって、所望の磁気特性を備えた
微細な磁性鉄粉を得ることが困難であるということが問
題となった。
ｍ以下の酸化磁性鉄粉に還元処理を施こして磁性鉄粉を
得る場合には、還元処理中に焼結がおき易く、粒形の維
持が困難であり、したがって、所望の磁気特性を備えた
微細な磁性鉄粉を得ることが困難であるということが問
題となった。
本発明者等は、上記の問題点を解決するために種々な研
究実験を行なった結果、還元処理を施こすべき酸化磁性
鉄粉に、予めモリブデンを吸着させておいた場合には、
長軸が０．５μｍ以下の微細な酸化磁性鉄粉を還元処理
した際でも焼結がおき難くＡＶたがって良好に形状の維
持された磁性鉄粉が得られることを確めて本発明を完成
させたものであり、以下、実施例を参照して本発明の磁
性鉄粉の製造方法について詳細に説明する。
究実験を行なった結果、還元処理を施こすべき酸化磁性
鉄粉に、予めモリブデンを吸着させておいた場合には、
長軸が０．５μｍ以下の微細な酸化磁性鉄粉を還元処理
した際でも焼結がおき難くＡＶたがって良好に形状の維
持された磁性鉄粉が得られることを確めて本発明を完成
させたものであり、以下、実施例を参照して本発明の磁
性鉄粉の製造方法について詳細に説明する。
三酸化モリブデン（Ｍ００ａ）を１２ｍｇ，３６ｍｇ，
１２０ｍｇ，１．２ｇづつ各別に秤量し、前記のそれぞ
れ各別に秤量した三酸化モリブデンを、それぞれ、各別
の容器に用意した１／２規定の水酸化ナトリウム溶液５
００ｃＣ中に攪拌して溶解する。
１２０ｍｇ，１．２ｇづつ各別に秤量し、前記のそれぞ
れ各別に秤量した三酸化モリブデンを、それぞれ、各別
の容器に用意した１／２規定の水酸化ナトリウム溶液５
００ｃＣ中に攪拌して溶解する。
前記のようにそれぞれ各別の分量の三酸化モリブデンが
溶解された水酸化ナ−Ｊウム溶液が入れられている各別
の容器に、それぞれ３００ＣＣの水を混入して充分に攪
拌する。
溶解された水酸化ナ−Ｊウム溶液が入れられている各別
の容器に、それぞれ３００ＣＣの水を混入して充分に攪
拌する。
コバルト含有マグネタイト粉末を１０ｇづつ秤量して、
前記した各別の容器の溶液中にそれぞれ混入してそれぞ
れ充分に攪拌する。
前記した各別の容器の溶液中にそれぞれ混入してそれぞ
れ充分に攪拌する。
それぞれの容器中で各別にモリブデンイオンを吸着させ
たコバルト含有マグネタイト粉末をそれぞれの容器中で
沈澱させ、次いで、それぞれ各別に濾過，水洗を繰返し
た後に、約４０℃の低温で水分が無くなるまで乾燥させ
る。
たコバルト含有マグネタイト粉末をそれぞれの容器中で
沈澱させ、次いで、それぞれ各別に濾過，水洗を繰返し
た後に、約４０℃の低温で水分が無くなるまで乾燥させ
る。
上記のようにして、それぞれ各別の量のモリブデンが吸
着された状態となされているコバルト含有マグネタイト
粉末を各別に反応容器に入れ、反応容器中に毎分５００
ＣＣの流量の水素ガスを流しながら２９０℃〜４１０℃
の範囲内で設定された特定な温度に６時間保持して還元
処理を行ない、それぞれ各別の磁性鉄粉を得て、それら
の各磁性鉄粉について静磁気特性を測定したところ、添
付の各図に示すような測定結果が得られた。
着された状態となされているコバルト含有マグネタイト
粉末を各別に反応容器に入れ、反応容器中に毎分５００
ＣＣの流量の水素ガスを流しながら２９０℃〜４１０℃
の範囲内で設定された特定な温度に６時間保持して還元
処理を行ない、それぞれ各別の磁性鉄粉を得て、それら
の各磁性鉄粉について静磁気特性を測定したところ、添
付の各図に示すような測定結果が得られた。
第１図ａ，〜ａ４図は、還元温度と抗磁力Ｈ。
との関係を示す曲線図、第１図ｂ１〜ｂ４図は還元温度
と飽和磁化量との関係を示す曲線図であって、これらの
各図において添字１が付されている図は、還元処理前に
おけるコバルト含有マグネタイト粉末が、１２ｍｇの三
酸化モリブデンが溶解されている水酸化ナトリウム溶液
中でモリブデンイオンを吸着させたものであった場合に
、それを加熱による還元処理して得た磁性鉄粉における
磁気特性を示すものであり、同様にして、上記の各図に
おける添字２，３．４が付されている各図は、水酸化ナ
トリウム溶液中に溶解された三酸化モリブデンの量が、
それぞれ、３６ｍｇ，１２０ｍｇ，１．２ｇであった場
合における磁性鉄粉の磁気特性を示す図である。
と飽和磁化量との関係を示す曲線図であって、これらの
各図において添字１が付されている図は、還元処理前に
おけるコバルト含有マグネタイト粉末が、１２ｍｇの三
酸化モリブデンが溶解されている水酸化ナトリウム溶液
中でモリブデンイオンを吸着させたものであった場合に
、それを加熱による還元処理して得た磁性鉄粉における
磁気特性を示すものであり、同様にして、上記の各図に
おける添字２，３．４が付されている各図は、水酸化ナ
トリウム溶液中に溶解された三酸化モリブデンの量が、
それぞれ、３６ｍｇ，１２０ｍｇ，１．２ｇであった場
合における磁性鉄粉の磁気特性を示す図である。
また、第２図は、還元温度をパラメータとして、１０ｇ
のコバルト含有マグネタイト粉末に吸着させたモリブデ
ンの量と得られた磁性鉄粉の抗磁力Ｈｏとの関係を示す
曲線図であり、この第２図において曲線３１０は還元温
度を３１０℃に保持しながら還元処理を行なって得た磁
性鉄粉の場合の曲線図、同様にして、直線３４０，３８
０はそれぞれ、還元温度を、２４０℃，３８０℃に保持
しながら還元処理を行なって得た磁性鉄粉の場合の曲線
図である。
のコバルト含有マグネタイト粉末に吸着させたモリブデ
ンの量と得られた磁性鉄粉の抗磁力Ｈｏとの関係を示す
曲線図であり、この第２図において曲線３１０は還元温
度を３１０℃に保持しながら還元処理を行なって得た磁
性鉄粉の場合の曲線図、同様にして、直線３４０，３８
０はそれぞれ、還元温度を、２４０℃，３８０℃に保持
しながら還元処理を行なって得た磁性鉄粉の場合の曲線
図である。
さらに、第３図は、還元温度をパラメータとして、１０
ｇのコバルト含有マグネタイト粉末に吸着させたモリブ
デンの量と、得られた磁性鉄粉の角型比Ｒ３との関係を
示す曲線図であって、この第３図における各曲線に付し
た符号３１０，３４０，３８０は前記した第２図示の各
曲線に付した符号と同様な意味合いのものである。
ｇのコバルト含有マグネタイト粉末に吸着させたモリブ
デンの量と、得られた磁性鉄粉の角型比Ｒ３との関係を
示す曲線図であって、この第３図における各曲線に付し
た符号３１０，３４０，３８０は前記した第２図示の各
曲線に付した符号と同様な意味合いのものである。
第１図〜第３図示の各特性曲線をみると、本発明による
磁性鉄粉の製造方法においては、還元処理の際の還元温
度を３２０℃〜３８０℃の範囲内の温度に設定した場合
には、得られた磁性鉄粉における磁気特性に大きな差異
が生じないことが判かるが、このことは本発明による磁
性鉄粉の製造が極めて容易に行なわれ得るということを
意味している。
磁性鉄粉の製造方法においては、還元処理の際の還元温
度を３２０℃〜３８０℃の範囲内の温度に設定した場合
には、得られた磁性鉄粉における磁気特性に大きな差異
が生じないことが判かるが、このことは本発明による磁
性鉄粉の製造が極めて容易に行なわれ得るということを
意味している。
第１表は、本発明の磁性鉄粉の製造方法の適用により、
例えば１０ｇのコバルト含有マグネタイト粉末に１２０
ｍｇの三酸化モリブデンを吸着させた後に還元処理を施
こして得た磁性鉄粉と、モリブデンを吸着させないコバ
ルト含有マグネタイト粉末に還元処理を施こして得た磁
性鉄粉とにおける抗磁力Ｈｃい飽和磁化σｓ、残留磁化
σｒ、角型比Ｒ５を示したものであって、この第１表に
おける各数値は還元温度が３１５℃〜３８０℃の範囲内
とされて作られた磁性鉄粉の各特性値のそれぞれの平均
値である。
例えば１０ｇのコバルト含有マグネタイト粉末に１２０
ｍｇの三酸化モリブデンを吸着させた後に還元処理を施
こして得た磁性鉄粉と、モリブデンを吸着させないコバ
ルト含有マグネタイト粉末に還元処理を施こして得た磁
性鉄粉とにおける抗磁力Ｈｃい飽和磁化σｓ、残留磁化
σｒ、角型比Ｒ５を示したものであって、この第１表に
おける各数値は還元温度が３１５℃〜３８０℃の範囲内
とされて作られた磁性鉄粉の各特性値のそれぞれの平均
値である。
第１表をみると、本発明の磁性鉄粉の製造方法によって
作られた磁性鉄粉は、その製造に尚って非磁性物質のモ
リブデンを吸着させているのにも拘わらずに、モリブデ
ンの未吸着のものに比べて飽和磁化σ５の値が小さくな
ることもなく、また抗磁力Ｈ。
作られた磁性鉄粉は、その製造に尚って非磁性物質のモ
リブデンを吸着させているのにも拘わらずに、モリブデ
ンの未吸着のものに比べて飽和磁化σ５の値が小さくな
ることもなく、また抗磁力Ｈ。
の値かモリブデン未吸着の場合に得られた磁性鉄粉に比
べて著るしく高くなり、さらに角型比Ｒ８の値もモリブ
デン未吸着の場合に得られた磁性鉄粉に比べて良好とな
っていることが判かる。
べて著るしく高くなり、さらに角型比Ｒ８の値もモリブ
デン未吸着の場合に得られた磁性鉄粉に比べて良好とな
っていることが判かる。
ところで、磁性粉末の抗磁力Ｈ。
の値は、主として磁性粉末の形状異方性に依存している
こと、及び、磁性粉末の角型比Ｒ８も磁性粉末の形状に
依存していることが知られている点から考えると上記し
た第１表に示されているように、本発明の製造方法に従
って作られた磁性鉄粉における抗磁力Ｈ。
こと、及び、磁性粉末の角型比Ｒ８も磁性粉末の形状に
依存していることが知られている点から考えると上記し
た第１表に示されているように、本発明の製造方法に従
って作られた磁性鉄粉における抗磁力Ｈ。
の値が、本発明に従わないで作られた磁性鉄粉における
抗磁力Ｈ。
抗磁力Ｈ。
の値よりも高くなっていること、及び本発明の製造方法
に従って作られた磁性鉄粉における角型比Ｒ８の値が、
本発明に従わないで作られた磁性鉄粉における角型比Ｒ
８の値よりも良好なものとなっていることより、本発明
の製造方法によって作られた磁性鉄粉は、酸化磁性粉末
にモリブデンイオンを吸着させたことにより、加熱によ
る還元処理時にモリブデンを吸着させない酸化磁性粉末
を還元処理する場合に比べて焼結も起こらず、その形状
も維持されているものと思われる。
に従って作られた磁性鉄粉における角型比Ｒ８の値が、
本発明に従わないで作られた磁性鉄粉における角型比Ｒ
８の値よりも良好なものとなっていることより、本発明
の製造方法によって作られた磁性鉄粉は、酸化磁性粉末
にモリブデンイオンを吸着させたことにより、加熱によ
る還元処理時にモリブデンを吸着させない酸化磁性粉末
を還元処理する場合に比べて焼結も起こらず、その形状
も維持されているものと思われる。
以上、詳細に説明したところから明らかなように、本発
明の磁性鉄粉の製造方法は、コバルト含有酸化磁性鉄粉
にモリブデンを吸着させた後に加熱による還元処理を施
こして磁性鉄粉を得るようにするという極めて簡単な手
段により、従来、微細な酸化磁性粉末に対する還元処理
時に粉末に発生していた焼結による粉末形状の変化や粉
末の大型化などが良好に抑圧され、目的とする所望の磁
気特性を有する磁性鉄粉を得ることができ、また、本発
明の磁性鉄粉の製造方法においては、還元温度が３２°
Ｃ〜３８０℃というような広い温度範囲内にあれば、得
られる磁性鉄粉の磁気特性に大差を生じることもないか
ら、還元温度に関して厳密な温度管理を施こさなくても
所望な磁気特性を有する磁性鉄粉を容易に得ることがで
きる。
明の磁性鉄粉の製造方法は、コバルト含有酸化磁性鉄粉
にモリブデンを吸着させた後に加熱による還元処理を施
こして磁性鉄粉を得るようにするという極めて簡単な手
段により、従来、微細な酸化磁性粉末に対する還元処理
時に粉末に発生していた焼結による粉末形状の変化や粉
末の大型化などが良好に抑圧され、目的とする所望の磁
気特性を有する磁性鉄粉を得ることができ、また、本発
明の磁性鉄粉の製造方法においては、還元温度が３２°
Ｃ〜３８０℃というような広い温度範囲内にあれば、得
られる磁性鉄粉の磁気特性に大差を生じることもないか
ら、還元温度に関して厳密な温度管理を施こさなくても
所望な磁気特性を有する磁性鉄粉を容易に得ることがで
きる。
第１図ａ１〜ａ４図、第１ｂ１〜ｂ４図、第２図及び第
３図は、それぞれ磁気特性を示す特性曲線図である。
３図は、それぞれ磁気特性を示す特性曲線図である。
Claims (1)
- １ コバルト含有酸化磁性鉄粉にモリブデンを吸着させ
た後に、加熱による還元処理を施こして磁性鉄粉を得る
ようにした磁性鉄粉の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52120422A JPS5813008B2 (ja) | 1977-10-06 | 1977-10-06 | 磁性鉄粉の製造方法 |
| DE2843795A DE2843795C2 (de) | 1977-10-06 | 1978-10-06 | Magneteisenpulver mit Molybdänanteil und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US06/100,991 US4317675A (en) | 1977-10-06 | 1979-12-04 | Magnetic iron powder containing molybdenum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52120422A JPS5813008B2 (ja) | 1977-10-06 | 1977-10-06 | 磁性鉄粉の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57145317A Division JPS5844701A (ja) | 1982-08-22 | 1982-08-22 | コバルト含有金属磁性粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
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