JPS581664B2 - 有機重合体の架橋方法 - Google Patents
有機重合体の架橋方法Info
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- JPS581664B2 JPS581664B2 JP53061211A JP6121178A JPS581664B2 JP S581664 B2 JPS581664 B2 JP S581664B2 JP 53061211 A JP53061211 A JP 53061211A JP 6121178 A JP6121178 A JP 6121178A JP S581664 B2 JPS581664 B2 JP S581664B2
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- extruder
- silyl
- hopper
- polymer
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/375—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages
- B29C48/38—Plasticisers, homogenisers or feeders comprising two or more stages using two or more serially arranged screws in the same barrel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/05—Filamentary, e.g. strands
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/06—Rod-shaped
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Processes Specially Adapted For Manufacturing Cables (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機重合体の架橋方法の改良に関する。
近時、加水分解可能な有機基を有するシリル基を含む化
合物で変性されたシリル変性重合体を、シロキサン縮合
触媒の存在下に水分と接触させることにより、架橋結合
した有機重合体から成る成形品を得る技術が開発された
。
合物で変性されたシリル変性重合体を、シロキサン縮合
触媒の存在下に水分と接触させることにより、架橋結合
した有機重合体から成る成形品を得る技術が開発された
。
一般にこのような架橋方法の実施にあたっては、一旦、
加熱によりシリル変性重合体を形成する配合組成物をス
クリュー押出機に供給して反応させ、シリル変性有機重
合体のペレットを得、これとは別に、シロキサン縮合触
媒と有機重合体とを別工程でスクリュー押出機に供給し
て、シロキサン縮合触媒を含有する有機重合体ペレット
を製造し、これらのペレットを所定の比率でブレンドし
たものを更に他の押出機に供給して成形品を得、これを
水分と接触させてシリル変成重合体を架橋させる方法が
採られている。
加熱によりシリル変性重合体を形成する配合組成物をス
クリュー押出機に供給して反応させ、シリル変性有機重
合体のペレットを得、これとは別に、シロキサン縮合触
媒と有機重合体とを別工程でスクリュー押出機に供給し
て、シロキサン縮合触媒を含有する有機重合体ペレット
を製造し、これらのペレットを所定の比率でブレンドし
たものを更に他の押出機に供給して成形品を得、これを
水分と接触させてシリル変成重合体を架橋させる方法が
採られている。
しかるにこのような従来の製法では、ペレット製造のた
めの別工程を必要とするうえに、成形前にシリル変成重
合体が吸湿して変質してしまう虞れがあった。
めの別工程を必要とするうえに、成形前にシリル変成重
合体が吸湿して変質してしまう虞れがあった。
このような難点を回避するため、シリル変性重合体を製
造する工程において、そのスクリュー押出機の溶融域以
降の部位でシリンダー又はスクリューに設けた液体注入
孔からシロキサン縮合触媒を注入して一工程で成形する
方法（特開昭５０−１３５１３８号公報）や、加熱する
ことによりシリル変性重合体を形成する配合組成物と共
に、所定量のシロキサン縮合触媒をホツパーに供給して
一工程で成形する方法（特開昭５１−８２３６１号公報
）が提案されている。
造する工程において、そのスクリュー押出機の溶融域以
降の部位でシリンダー又はスクリューに設けた液体注入
孔からシロキサン縮合触媒を注入して一工程で成形する
方法（特開昭５０−１３５１３８号公報）や、加熱する
ことによりシリル変性重合体を形成する配合組成物と共
に、所定量のシロキサン縮合触媒をホツパーに供給して
一工程で成形する方法（特開昭５１−８２３６１号公報
）が提案されている。
しかるにこのような方法では、前者にあっては有機重合
体の量に対してシロキサン縮合触媒の使用量が微量であ
るため混合不充分となり易く、これを回避するためには
、押出機のスクリューのＬ／Ｄを大きくとる必要があり
、構造上の無理が生ずる虞れが生ずる。
体の量に対してシロキサン縮合触媒の使用量が微量であ
るため混合不充分となり易く、これを回避するためには
、押出機のスクリューのＬ／Ｄを大きくとる必要があり
、構造上の無理が生ずる虞れが生ずる。
更に、熱老化特性改良のために老化防止剤を配合した場
合には、遊離基発生剤の分解により生じた遊離基が老化
防止剤と反応してシリル変成重合体の生成が阻害される
という欠点がある。
合には、遊離基発生剤の分解により生じた遊離基が老化
防止剤と反応してシリル変成重合体の生成が阻害される
という欠点がある。
また、後者にあっては押出機中でシリル変性した有機重
合体とシロキサン縮合触媒とが高温下で長時間混在する
ため、有機重合体の含有水分により架橋反応が進行する
虞れがあり、押出物の外観不良を惹起させる懸念がある
。
合体とシロキサン縮合触媒とが高温下で長時間混在する
ため、有機重合体の含有水分により架橋反応が進行する
虞れがあり、押出物の外観不良を惹起させる懸念がある
。
更に、いずれの場合においても、シリル変性のために必
要な温度は２２０℃程度の高温であり、一方押出最適温
度は、１８０℃以下であるため、一旦上昇した重合体温
度を押出温度にまで低下させるために、更にスクリュー
を長大にする必要があり、この点からも構造的な無理が
生じる虞れが生ずる。
要な温度は２２０℃程度の高温であり、一方押出最適温
度は、１８０℃以下であるため、一旦上昇した重合体温
度を押出温度にまで低下させるために、更にスクリュー
を長大にする必要があり、この点からも構造的な無理が
生じる虞れが生ずる。
本発明は以上のような従来の難点を解消すべく鋭意研究
の結果なされたもので、加熱することによりシリル変性
重合体を形成する配合組成物を常法によりスクリュー押
出機のホツパーに供給し、次いで加熱混合によりシリル
変性重合体を押出す方法において、前記スクリュー押出
機は、ホツパーを備えた第１のスクリュー押出機の先端
を、液体注入口を備えた第２の押出機の後端のシリンダ
ーに穿設した樹脂供給孔に接続させて成り、シリル変性
重合体を形成する配合組成物は、第１の押出機の後端に
形成されたホツパーから供給し、第２の押出機のホツパ
ーからは、シロキサン縮合触媒と老化防止剤とを含有す
る溶液を供給するものとし、かくして得られた押出物を
水分に接触させることを特徴とする有機重合体の架橋方
法に関するものである。
の結果なされたもので、加熱することによりシリル変性
重合体を形成する配合組成物を常法によりスクリュー押
出機のホツパーに供給し、次いで加熱混合によりシリル
変性重合体を押出す方法において、前記スクリュー押出
機は、ホツパーを備えた第１のスクリュー押出機の先端
を、液体注入口を備えた第２の押出機の後端のシリンダ
ーに穿設した樹脂供給孔に接続させて成り、シリル変性
重合体を形成する配合組成物は、第１の押出機の後端に
形成されたホツパーから供給し、第２の押出機のホツパ
ーからは、シロキサン縮合触媒と老化防止剤とを含有す
る溶液を供給するものとし、かくして得られた押出物を
水分に接触させることを特徴とする有機重合体の架橋方
法に関するものである。
本発明に使用する加熱することによりシリル変性重合体
を形成する配合組成物は、有機重合体１００重量部と加
水分解可能な基を有するシリル基を含む化合物の０．５
〜４重量部、遊離基発生剤の０．０３〜０．５重量部好
ましくは０．０５〜０．３重量部から成っている。
を形成する配合組成物は、有機重合体１００重量部と加
水分解可能な基を有するシリル基を含む化合物の０．５
〜４重量部、遊離基発生剤の０．０３〜０．５重量部好
ましくは０．０５〜０．３重量部から成っている。
本発明の対象となる有機重合体としては、例えばポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレンープロピレンコポリ
マー、エチレンープロピレンターポリマー、エチレン−
酢酸ビニル共重合体、エチレンーアクリレート共重合体
、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等がある。
チレン、ポリプロピレン、エチレンープロピレンコポリ
マー、エチレンープロピレンターポリマー、エチレン−
酢酸ビニル共重合体、エチレンーアクリレート共重合体
、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等がある。
また、加水分解可能な基を有するシリル基を含む化合物
としては、例えばビニルトリメトキシシラン（ＶＴＭＯ
Ｓ）、ビニルトリエトキシシラン（ＶＴＥＯＳ） 等の
ビニルトリアルコキシシラン化合物がある。
としては、例えばビニルトリメトキシシラン（ＶＴＭＯ
Ｓ）、ビニルトリエトキシシラン（ＶＴＥＯＳ） 等の
ビニルトリアルコキシシラン化合物がある。
また有離基発生剤としては、ジクミルパーオキサイド（
ＤＣＰ）、ペンゾイルパーオキサイド、ジターシャリー
プチルパーオキサイドの如き有機過酸化物、アゾビスイ
ソブチロニトリルの如きアゾ化合物等がある。
ＤＣＰ）、ペンゾイルパーオキサイド、ジターシャリー
プチルパーオキサイドの如き有機過酸化物、アゾビスイ
ソブチロニトリルの如きアゾ化合物等がある。
シロキサン縮合触媒としては、ジプチル錫ジラウレート
（ＤＢＴＤＬ’）、オクタン酸第一錫、ナフテン酸コバ
ルト等のカルボン酸塩、エチルアミン、ジプチルアミン
、ヘキシルアミン等の有機塩基、無機酸および脂肪酸等
がある。
（ＤＢＴＤＬ’）、オクタン酸第一錫、ナフテン酸コバ
ルト等のカルボン酸塩、エチルアミン、ジプチルアミン
、ヘキシルアミン等の有機塩基、無機酸および脂肪酸等
がある。
更に、老化防止剤としては、３，５−ジｔ−ブチルー４
ヒドロキシフエニルプ口ピオネート、４，４−チオビス
−３−メチル−６−ｔ−プチルフェノール、１，１．３
−トリスー１，２メチル−４一ヒドロキシ−５−ｔ−プ
チルフエニルーブタン、１，３．５−トリメチル−２．
４．６−トリスー３，５−ジｔ−ブチルー４−ヒドロキ
シベンジルベンゼン等がある。
ヒドロキシフエニルプ口ピオネート、４，４−チオビス
−３−メチル−６−ｔ−プチルフェノール、１，１．３
−トリスー１，２メチル−４一ヒドロキシ−５−ｔ−プ
チルフエニルーブタン、１，３．５−トリメチル−２．
４．６−トリスー３，５−ジｔ−ブチルー４−ヒドロキ
シベンジルベンゼン等がある。
以下、図面につき更に本発明の詳細を説明する。
Ｌ／Ｄ＝２０の第１のスクリュー押出機１の押出機のシ
リンダーの先端部は、Ｌ／Ｄ＝１４の第２のスクリュー
押出機２のシリンダーの後端に設けた樹脂供給孔３に接
続されており、また第１のスクリュー押出機１の後端部
には、ホッパ−４が設けられており、第２の押出機の後
端には、液体注入口５が設けられている。
リンダーの先端部は、Ｌ／Ｄ＝１４の第２のスクリュー
押出機２のシリンダーの後端に設けた樹脂供給孔３に接
続されており、また第１のスクリュー押出機１の後端部
には、ホッパ−４が設けられており、第２の押出機の後
端には、液体注入口５が設けられている。
また、第１の押出機１のホッパ−４には攪拌羽根６の先
端に注入孔７を有する計量注入器８が挿入されている。
端に注入孔７を有する計量注入器８が挿入されている。
而して、このように構成された押出機９により本発明を
実施するにあたっては、第１の押出機１のシリンダーの
供給領域の温度を１６０〜１８０℃に、反応領域の温度
を２１０〜２２０℃に、第２の押出機のシリンダーの温
度を１５０〜１７０℃に設定すると共に、第１の押出機
１のホッパー４に、ポリエチレンの如き有機重合体のペ
レットを供給し、また計量注入器８からは、前記ペレツ
トと所定の比率で、加水分解可能な基を有するシリル基
を含む化合物と有離基発生剤との混合溶液を供給し、ス
クリュー１０を駆動させてこれらの組成物を、反応領域
を経て第２の押出機２の樹脂供給孔３に送入する。
実施するにあたっては、第１の押出機１のシリンダーの
供給領域の温度を１６０〜１８０℃に、反応領域の温度
を２１０〜２２０℃に、第２の押出機のシリンダーの温
度を１５０〜１７０℃に設定すると共に、第１の押出機
１のホッパー４に、ポリエチレンの如き有機重合体のペ
レットを供給し、また計量注入器８からは、前記ペレツ
トと所定の比率で、加水分解可能な基を有するシリル基
を含む化合物と有離基発生剤との混合溶液を供給し、ス
クリュー１０を駆動させてこれらの組成物を、反応領域
を経て第２の押出機２の樹脂供給孔３に送入する。
而して、これらの組成物は、第１の押出機１の反応領域
を通過する過程でシリル基を含む化合物が有機重合体に
グラフト化反応し、架橋可能なシリル変性重合体となる
。
を通過する過程でシリル基を含む化合物が有機重合体に
グラフト化反応し、架橋可能なシリル変性重合体となる
。
第２の押出機２に移送されたシリル変性重合体には、液
体注入口５から所定比率でシラノール縮合触媒に老化防
止剤を冶解させた溶液が注入され、第２の押出機２中を
進行する過程で両者は充分に混練され、この混和物は例
えばクロスヘッド１１を経て連続してクロスヘッド１１
中を通過する導体１２上に円筒状に密接被覆されて絶縁
導体１３が得られる。
体注入口５から所定比率でシラノール縮合触媒に老化防
止剤を冶解させた溶液が注入され、第２の押出機２中を
進行する過程で両者は充分に混練され、この混和物は例
えばクロスヘッド１１を経て連続してクロスヘッド１１
中を通過する導体１２上に円筒状に密接被覆されて絶縁
導体１３が得られる。
このようにして得られた絶縁導体１３は、巻取りボビン
（図示せず）に巻取られた後、例えば温水中に浸漬して
架橋され、架橋絶縁被覆を有する絶線鍛線が得られる。
（図示せず）に巻取られた後、例えば温水中に浸漬して
架橋され、架橋絶縁被覆を有する絶線鍛線が得られる。
以上のような本発明方法によれば、シラノール縮合触媒
と老化防止剤とは、高温の反応印域を有する第１の押出
機と別個の第２の押出機Φで添加されるので、早期架橋
の原因となることがなく、また、シリル変成重合体の生
成反応を阻害するこトともない。
と老化防止剤とは、高温の反応印域を有する第１の押出
機と別個の第２の押出機Φで添加されるので、早期架橋
の原因となることがなく、また、シリル変成重合体の生
成反応を阻害するこトともない。
なお、シラノール縮合触媒と老化防止剤の配合量は、前
者については有機重合体１００重量部あたり０．０１〜
０．３重量部、後者については有機重合体１００重量部
あたり０．０５〜０．３重量部であることが望ましい。
者については有機重合体１００重量部あたり０．０１〜
０．３重量部、後者については有機重合体１００重量部
あたり０．０５〜０．３重量部であることが望ましい。
次に実施例について記載する。
実施例
低密度ポリエチレンペレットと、ＶＴＭＯＳ ：ＤＣＰ
＝１ ： ０．０５の割合でＶＴＭＯＳにＤＣＰを溶解
させた溶液とを、低密度ポリエチレンペレソト１００重
量部あたり、前記の溶液１．１６重量部ノ割合で、前述
の押出機（Ｌ／Ｄ＝２０） のホッパー４に供給し、ス
クリュー１０を回転させて、第２の押出機（ Ｌ／Ｄ＝
１４）に移送すると共に、第２の押出機２、液体注入口
５から、ＤＢＴＤＬに４，４′−チオビス−３−メチル
−６−ｔ−ブチルフェノールを１：４の割合で溶解させ
た溶液を、第１の押出機の低密度ポリエチレン１００重
量部あたり０．２５重量部の割合で供給し、クロスヘッ
ド１１から、連続して走行する撚線導体上に押出被覆し
た。
＝１ ： ０．０５の割合でＶＴＭＯＳにＤＣＰを溶解
させた溶液とを、低密度ポリエチレンペレソト１００重
量部あたり、前記の溶液１．１６重量部ノ割合で、前述
の押出機（Ｌ／Ｄ＝２０） のホッパー４に供給し、ス
クリュー１０を回転させて、第２の押出機（ Ｌ／Ｄ＝
１４）に移送すると共に、第２の押出機２、液体注入口
５から、ＤＢＴＤＬに４，４′−チオビス−３−メチル
−６−ｔ−ブチルフェノールを１：４の割合で溶解させ
た溶液を、第１の押出機の低密度ポリエチレン１００重
量部あたり０．２５重量部の割合で供給し、クロスヘッ
ド１１から、連続して走行する撚線導体上に押出被覆し
た。
第１の押出機の反応領域の温度 ２２０℃第２の押
出機の温度 １８０℃得られた被覆導体
を、８０℃の温水中で２４時間加熱処理して得た架橋被
覆の特性は次の通りであった。
出機の温度 １８０℃得られた被覆導体
を、８０℃の温水中で２４時間加熱処理して得た架橋被
覆の特性は次の通りであった。
なお、上表中比較例は、実施例と同一配合でポリエチレ
ンペレットと添加剤とを通常の単軸スクリューの押出機
のホツパーに供給してクロスヘッドから、連続して走行
する撚線導体上に押出被覆し、実施例と同一条件で架橋
させた架橋被覆物である。
ンペレットと添加剤とを通常の単軸スクリューの押出機
のホツパーに供給してクロスヘッドから、連続して走行
する撚線導体上に押出被覆し、実施例と同一条件で架橋
させた架橋被覆物である。
図面は、本発明の一実施例の説明図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 加熱することによりシリル変性重合体を形成する配
合組成物を、常法によりスクリュー押出機のホツパーに
供給し、次いで加熱混合によりシリル変性重合体を押出
す方法において、前記スクリュー押出機は、ホツパーを
備えた第１のスクリュー押出機の先端を液体注入孔を備
えた番２の押出機の後端のシリンダーに穿設した樹脂供
給孔に接続させて成り、シリル変性重合体を形成する配
合組成物は、第１の押出機の後端に形成されたホツパー
から供給し、第２の押出機のホツパーからは、シロキサ
ン縮合触媒と老化防止剤とを含有する溶液を供給するも
のとし、かくして得られた押出物を水分に接触させるこ
とを特徴とする有機重合体の架橋方法。 ２ 有機重合体は、オレフイン系重合体であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の有機重合体の架橋
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53061211A JPS581664B2 (ja) | 1978-05-23 | 1978-05-23 | 有機重合体の架橋方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53061211A JPS581664B2 (ja) | 1978-05-23 | 1978-05-23 | 有機重合体の架橋方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54152064A JPS54152064A (en) | 1979-11-29 |
| JPS581664B2 true JPS581664B2 (ja) | 1983-01-12 |
Family
ID=13164629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53061211A Expired JPS581664B2 (ja) | 1978-05-23 | 1978-05-23 | 有機重合体の架橋方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS581664B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53629U (ja) * | 1976-06-23 | 1978-01-06 | ||
| JPS5314750A (en) * | 1976-07-28 | 1978-02-09 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Process of preparing silane-bridged polyolefin moldings |
-
1978
- 1978-05-23 JP JP53061211A patent/JPS581664B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54152064A (en) | 1979-11-29 |
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