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JPS5817828B2 - Adhesive layer formation method - Google Patents
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JPS5817828B2 - Adhesive layer formation method - Google Patents

Adhesive layer formation method

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Publication number
JPS5817828B2
JPS5817828B2 JP53158614A JP15861478A JPS5817828B2 JP S5817828 B2 JPS5817828 B2 JP S5817828B2 JP 53158614 A JP53158614 A JP 53158614A JP 15861478 A JP15861478 A JP 15861478A JP S5817828 B2 JPS5817828 B2 JP S5817828B2
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JP
Japan
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aluminum
adhesive layer
thin film
film
single crystal
Prior art date
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JP53158614A
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Japanese (ja)
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久米富美夫
高橋良夫
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水晶、サファイヤ等の単結晶基板と金属膜と
の密着を確実にする密着層の形成方法に関するものであ
る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for forming an adhesion layer that ensures adhesion between a single crystal substrate such as quartz or sapphire and a metal film.

本発明の特に好ましい適用分野は薄膜磁気ヘッドの製造
であり、その他の分野、例えば、IC等の配線プロセス
やその他の配線プロセス等においても適用できる。
A particularly preferred field of application of the present invention is the manufacture of thin film magnetic heads, but it can also be applied to other fields, such as wiring processes for ICs and other wiring processes.

薄膜磁気ヘッドについて説明するならば、薄膜磁気ヘッ
ドはその形状が小さいにもかかわらず記録電流が比較的
に大きいのでヘッドの導体部が発熱し、この熱を放散す
るために熱伝導性の良い単結晶基板、例えば水晶、サフ
ァイヤ、を使用している。
To explain thin film magnetic heads, despite their small size, the recording current is relatively large, so the conductor part of the head generates heat, and in order to dissipate this heat, a thin film magnetic head with good thermal conductivity is used. A crystal substrate, such as quartz or sapphire, is used.

しかしながら、この単結晶基板上に磁性膜(パーマロイ
膜)を形成しそして読み出し/書き込み(R/W)ギャ
ップを形成するために研摩したときに、磁性膜が基板か
ら剥離してしまう。
However, when a magnetic film (permalloy film) is formed on this single crystal substrate and polished to form a read/write (R/W) gap, the magnetic film peels off from the substrate.

そこで、磁性膜と基板との密着力を高めて剥離を防止す
るために、磁性膜と基板との間にチタン、クロム、モリ
ブデン等の薄膜密着層を設けることが試みられた。
Therefore, attempts have been made to provide a thin adhesion layer of titanium, chromium, molybdenum, or the like between the magnetic film and the substrate in order to increase the adhesion between the magnetic film and the substrate and prevent peeling.

しかし、この試みでも満足できる剥離防止効果は得られ
なかった。
However, even with this attempt, a satisfactory anti-peeling effect could not be obtained.

したがって、本発明の目的は、上述したような単結晶基
板からの磁性膜の剥離をなくすことであり、さらに、所
定の単結晶基板上に目的に応じた金属膜を製造中では剥
離しないように形成することである。
Therefore, an object of the present invention is to eliminate the above-mentioned peeling of a magnetic film from a single crystal substrate, and also to prevent peeling during manufacturing of a metal film according to the purpose on a predetermined single crystal substrate. It is to form.

また、本発明の別の目的は、単結晶基板と金属F:恭=
’: : =土、CD間に密着力のある密着層前述の目
的は、単結晶基板と金属膜との間に密着層を形成する方
法において、基板上にアルミニウム又はアルミニウムを
主成分とする合金の薄膜を形成し、この薄膜の上にチタ
ン薄膜を形成してこれら薄膜を密着層としてこの上に前
述の金属膜を形成することを特徴とする密着層形成法に
よって達成される。
Further, another object of the present invention is to provide a single crystal substrate and a metal F: Kyo =
': : = Adhesive layer with adhesion between soil and CD The above purpose is to form an adhesion layer between a single crystal substrate and a metal film by adding aluminum or an aluminum-based alloy onto the substrate. This is achieved by an adhesion layer forming method characterized in that a titanium thin film is formed on this thin film, and the above-mentioned metal film is formed thereon using these thin films as an adhesion layer.

前述の基板としては、水晶、サファイヤ又はシリコンの
単結晶基板があり、薄膜磁気ヘッドの基板には水晶基板
が好ましい。
The aforementioned substrate may be a single crystal substrate of quartz, sapphire, or silicon, and a quartz substrate is preferable for the substrate of the thin film magnetic head.

所定の単結晶基板の上にアルミニウム又はアルミニウム
を主成分とする合金を0.1μm厚さ以下の薄膜として
スパッタリングによって形成することが好ましい。
It is preferable to form a thin film of aluminum or an aluminum-based alloy on a predetermined single crystal substrate with a thickness of 0.1 μm or less by sputtering.

スパッタリング以外の手段、例えば蒸着又はイオンブレ
ーティングを用いることも可能である。
It is also possible to use means other than sputtering, such as evaporation or ion blasting.

アルミニウムを主成分とする合金にはA、/、−4%C
u合金、A、4−Si合金があるが、以下アルミニウム
という語の中に包含されているとする。
A, /, -4%C for alloys whose main component is aluminum
There are u alloys, A, and 4-Si alloys, which are hereinafter included in the term aluminum.

アルミニウムの薄膜の厚さを0.1μm以下としたのは
、これよりも厚いさアルミニウムの再結晶によって表面
に凹凸が生じるからである。
The reason why the thickness of the thin aluminum film is set to be 0.1 μm or less is because recrystallization of aluminum that is thicker than this causes unevenness on the surface.

ここでいうアルミニウムの再結晶とは、スパッタリング
中の熱により発生する再結晶−粒成長によるAt結晶の
粗大化であり、温度が高く又膜厚が大きい程促進され膜
表面のあれを激しくする。
The recrystallization of aluminum here refers to the coarsening of At crystals due to recrystallization-grain growth generated by heat during sputtering, and the higher the temperature and the thicker the film, the more it is accelerated and the roughness of the film surface becomes more severe.

本発明においてアルミニウムを密着層に利用することが
できるのは次のような理由であると考えられる。
The reason why aluminum can be used for the adhesive layer in the present invention is considered to be as follows.

一般に8102(水晶の成分)に対する形成膜の密着性
の良否をその膜の酸化物生成エネルギーの大小によって
推定できる。
Generally, the adhesion of a formed film to 8102 (a component of quartz) can be estimated based on the magnitude of the oxide formation energy of the film.

それは、酸化物生成エネルギーが負であればある程酸化
物は安定であることによる。
This is because the more negative the oxide formation energy, the more stable the oxide is.

第1図はアルミニウム、チタン、ケイ素及びクロムの酸
化物生成での標準自由エネルギーと温度との関係を表わ
したものであり、例えば、S s 02基板とアルミニ
ウムであると、SiO2基板とアルミニウムとの界面で
は(0°Cにおいて)、4/3At+02−2/3A1
203 ΔG”−252kcalS t 02
−= S r +0 ΔGCL:+19
5kca14/3M井S Ic);、 =2/3Az2
o3+ 81Δび’ −57kcalなる反応が期待で
きる。
Figure 1 shows the relationship between standard free energy and temperature in the formation of oxides of aluminum, titanium, silicon, and chromium. At the interface (at 0°C), 4/3At+02-2/3A1
203 ΔG"-252kcalSt 02
−= S r +0 ΔGCL: +19
5kca14/3M well S Ic);, =2/3Az2
A reaction of o3+ 81Δbi' -57 kcal can be expected.

すなわち、SiO□基板の酸素とアルミニウムが反応し
て酸化物を生成することにより密着力が増大する。
That is, the adhesion is increased by reacting oxygen and aluminum of the SiO□ substrate to form an oxide.

一方、同様にチタン及びクロムの場合には、 2/3Cr2 o3+ St =S t 02 +4.
/3Cr ΔGL−28kcalTi+SiO□=Ti
O□+Si ΔG= −6kcalなる反応が
それぞれの界面で起こりうる。
On the other hand, similarly in the case of titanium and chromium, 2/3Cr2 o3+ St =S t 02 +4.
/3Cr ΔGL-28kcalTi+SiO□=Ti
A reaction of O□+Si ΔG=-6kcal can occur at each interface.

したがって、SiO□基板とアルミニウム、チタン及び
クロムの各密着層との密着力はアルミニウム〉チタン〉
クロムの順でアルミニウムが最大である1と推定できる
からである。
Therefore, the adhesion strength between the SiO□ substrate and each adhesion layer of aluminum, titanium, and chromium is greater than that of aluminum>titanium>
This is because it can be estimated that aluminum has the highest value of 1 in the order of chromium.

このことはサファイヤ(A403)基板に関しても同様
であろう。
The same would apply to sapphire (A403) substrates.

さらに、前述したアルミニウム薄膜の上にチタン薄膜を
形成して2層構造の密着層とすることは好ましい。
Furthermore, it is preferable to form a titanium thin film on the aluminum thin film described above to form a two-layer adhesive layer.

このように2層構造にするのは、特に磁気ヘッドにおけ
る磁性膜をアルミニウム薄膜密着層の上に形成する場合
に、温度によってアルミニウムが再結晶し膜厚が厚い場
合に表面が凹凸となり、その上に形成する磁性膜の磁気
特性が悪くなる( Hcの増大)ことがあり、又高温で
のAtの拡散防止膜としてチタン薄膜をアルミニウム薄
膜の上に形成して磁気特性の劣化を防止するためである
The reason for this two-layer structure is that, especially when the magnetic film in a magnetic head is formed on an aluminum thin film adhesion layer, aluminum recrystallizes due to temperature and the surface becomes uneven when the film is thick. In order to prevent the deterioration of the magnetic properties, a titanium thin film is formed on the aluminum thin film as a diffusion prevention film for At at high temperatures. be.

ここでのチタン薄膜はスパッタリングで形成するのが好
ましいが、蒸着又はイオンブレーティングでも可能であ
る。
The titanium thin film here is preferably formed by sputtering, but it is also possible to form it by vapor deposition or ion blasting.

そして、金属膜の材質は、薄膜磁気ヘッドの磁性層なら
ばパーマ、ロイであり、■C等の配線プロセスで使用す
るものであるならばタングステン、モリブデンであり、
あるいは、その細配線プロセス等で使用するものであれ
ば銅なども可能である。
The material of the metal film is permanent or roy if it is a magnetic layer of a thin film magnetic head, or tungsten or molybdenum if it is used in a wiring process such as ■C.
Alternatively, copper or the like can be used as long as it is used in the fine wiring process.

これら金属膜はスパッタリング、蒸着又はイオンブレー
ティングによって、形成される。
These metal films are formed by sputtering, vapor deposition, or ion blasting.

上述したようにアルミニウム薄膜密着層の利点は、比較
的に低温(スパッタリングでは200℃前後蒸着では3
00℃前後)において成膜できかつ強力な密着力を保障
できる点にある。
As mentioned above, the advantage of the aluminum thin film adhesion layer is that it is relatively low temperature (around 200°C for sputtering and 30°C for vapor deposition).
It is possible to form a film at a temperature of around 00°C) and ensure strong adhesion.

以下、本発明を実験例および実施例によって説明する。The present invention will be explained below with reference to experimental examples and examples.

実験例 水晶基板上にスパッタリングによって500人厚さのア
ルミニウム薄膜を200°Cにて形成し、さらに、この
アルミニウム薄膜上にスパッタリングによって6μm厚
さのバーマイロ(N i Fe ) 膜ヲ200°Cに
て形成した。
Experimental Example A 500mm thick aluminum thin film was formed on a quartz substrate at 200°C by sputtering, and a 6μm thick Vermilo (N i Fe ) film was then formed on this aluminum thin film at 200°C by sputtering. Formed.

このようにして作った試料で研摩試験を行なってパーマ
ロイ膜が剥離しないことを確認した。
A polishing test was conducted using the sample thus prepared, and it was confirmed that the permalloy film did not peel off.

実施例 水晶基板上にスパッタリングによって500人厚さのア
ルミニウム薄膜を200℃にて形成し、このアルミニウ
ム薄刃’1JJ=に同様なスパッタリングによって50
0人厚さのチタン薄膜を20’0℃にて形成して2層構
造の密着層を形成した。
EXAMPLE A thin aluminum film with a thickness of 500 mm was formed on a quartz substrate at 200°C by sputtering, and a thin film of 500 mm thick was formed on this thin aluminum blade by sputtering in the same manner.
A titanium thin film having a thickness of 0.05 mm was formed at 20'0° C. to form an adhesion layer having a two-layer structure.

そして、このチタン薄膜の上にスパッタリングによって
6μm厚さのパーマロイ(NiFe)膜を200℃にて
形成した。
Then, a permalloy (NiFe) film having a thickness of 6 μm was formed at 200° C. by sputtering on this titanium thin film.

このようにして作った試料で研摩試験を行なってパーマ
ロイ膜が剥離しないことを確認した。
A polishing test was conducted using the sample thus prepared, and it was confirmed that the permalloy film did not peel off.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は、アルミニウム、チタン、ケイ素及びクロムの
酸化物生成エネルギーと温度との関係を説明する図であ
る。
FIG. 1 is a diagram illustrating the relationship between oxide formation energy and temperature of aluminum, titanium, silicon, and chromium.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 単結晶基板と金属膜との間に密着層を形成する方法
において、前記単結晶基板上にアルミニウム又はアルミ
ニウムを主成分とする合金の薄膜を形成し、該薄膜の上
にチタン薄膜を形成してこれら薄膜を密着層きし、該密
着層の上に前記金属膜を形成することを特徴とする密着
層形成法。 2 前記単結晶基板が水晶、サファイヤ又はシリコンの
単結晶であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の密着層形成法。 3 前記金属膜の材質がパーマロイ、タングステン、モ
リブデン、銅又は金であることを特徴とする特許請求の
範囲第1項記載の密着層形成法。 4 前記アルミニウム又はアルミニウムを主成分とする
合金の薄膜及び前記チタン薄膜をスパッタリング、蒸着
又はイオンブレーティングによって形成することを特徴
とする特許請求の範囲第1項記載の密着層形成法。 5 前記アルミニウム又はアルミニウムを主成分とする
合金の薄膜の厚さが0.1μm以下であることを特徴と
する特許請求の範囲第4項記載の密着層形成法。
[Scope of Claims] 1. A method for forming an adhesive layer between a single crystal substrate and a metal film, in which a thin film of aluminum or an alloy containing aluminum as a main component is formed on the single crystal substrate, and 1. A method for forming an adhesive layer, which comprises forming a titanium thin film on a substrate, forming an adhesive layer on the thin film, and forming the metal film on the adhesive layer. 2. The adhesive layer forming method according to claim 1, wherein the single crystal substrate is a single crystal of quartz, sapphire, or silicon. 3. The adhesive layer forming method according to claim 1, wherein the material of the metal film is permalloy, tungsten, molybdenum, copper, or gold. 4. The adhesive layer forming method according to claim 1, wherein the thin film of aluminum or an alloy mainly composed of aluminum and the thin film of titanium are formed by sputtering, vapor deposition, or ion blasting. 5. The adhesive layer forming method according to claim 4, wherein the thin film of aluminum or an alloy containing aluminum as a main component has a thickness of 0.1 μm or less.
JP53158614A 1978-12-25 1978-12-25 Adhesive layer formation method Expired JPS5817828B2 (en)

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JPS5585668A JPS5585668A (en) 1980-06-27
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JPS4826969A (en) * 1971-08-19 1973-04-09
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JPS5585668A (en) 1980-06-27

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