JPS582272B2 - 塩素化合物腐蝕液の電解方法 - Google Patents
塩素化合物腐蝕液の電解方法Info
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- JPS582272B2 JPS582272B2 JP53075479A JP7547978A JPS582272B2 JP S582272 B2 JPS582272 B2 JP S582272B2 JP 53075479 A JP53075479 A JP 53075479A JP 7547978 A JP7547978 A JP 7547978A JP S582272 B2 JPS582272 B2 JP S582272B2
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- chlorine gas
- anode chamber
- chlorine
- corrosive solution
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は，塩素化合物腐蝕液の電解方法，特にプリント
基板などの銅の腐蝕を行なった腐蝕液中より腐蝕された
銅を金属銅として回収する電解方法に関するものである
。
基板などの銅の腐蝕を行なった腐蝕液中より腐蝕された
銅を金属銅として回収する電解方法に関するものである
。
この種の電解方法においては，電解中に陽極より塩素ガ
スが発生する。
スが発生する。
この塩素ガスは猛毒モあり，公害防止上また塩素化合物
腐蝕液への塩素の補充の観点から，塩素ガスの発生を極
力抑える必要がある。
腐蝕液への塩素の補充の観点から，塩素ガスの発生を極
力抑える必要がある。
そして，上述の塩素ガスの発生を抑える電解方法として
、従来から電解電圧調節方法、腐蝕液温を下げる方法、
隔膜方法等が知られている。
、従来から電解電圧調節方法、腐蝕液温を下げる方法、
隔膜方法等が知られている。
第１の方法は，電解電圧を通常の電解電圧４．５〜５ｖ
より下げて約２ｖにして電解を行い、塩素ガスの発生を
抑えるものである。
より下げて約２ｖにして電解を行い、塩素ガスの発生を
抑えるものである。
第２の方法は，電解前に腐蝕液の温度を約２５°に下げ
てこの低温腐蝕液にて電解を行って塩素ガスの発生を抑
え，銅回収後腐蝕液の温度を約４５°に上げて銅の腐蝕
に使用するものである。
てこの低温腐蝕液にて電解を行って塩素ガスの発生を抑
え，銅回収後腐蝕液の温度を約４５°に上げて銅の腐蝕
に使用するものである。
第３の方法は、電解槽中に隔膜を配置し，腐蝕液を陰極
側に供給して塩素の発生を抑えるようにしたものである
。
側に供給して塩素の発生を抑えるようにしたものである
。
しかしながら，上記何れの方法においても、塩素ガスの
発生を抑えようとしても必らず塩素ガスが発生するため
，その発生した塩素ガスを中和塔に導き，この中和塔に
て薬液により中和させてから大気中に放出させる必要が
ある。
発生を抑えようとしても必らず塩素ガスが発生するため
，その発生した塩素ガスを中和塔に導き，この中和塔に
て薬液により中和させてから大気中に放出させる必要が
ある。
さらに，前記第１の方法は，電解電圧を電解効率の最も
良い電圧４．５〜５ｖより下げて約２Ｖするため，電解
効率が極端に低下する欠点がある。
良い電圧４．５〜５ｖより下げて約２Ｖするため，電解
効率が極端に低下する欠点がある。
また，前記第２の方法は，電解液の温度を下げるため，
電解の反応速度が遅くなり，しかも電解前に腐蝕液を冷
却する冷凍機や電解後の腐蝕液を加温する加熱機を必要
とする欠点がある。
電解の反応速度が遅くなり，しかも電解前に腐蝕液を冷
却する冷凍機や電解後の腐蝕液を加温する加熱機を必要
とする欠点がある。
前記第３の方法は、電解槽中に隔膜を配置するので電解
槽の構造が複雑になる欠点がある。
槽の構造が複雑になる欠点がある。
本発明は，上述の従来技術の欠点を改善した電解方法を
提供せんとするものである。
提供せんとするものである。
本発明者は，塩素ガスの発生をできる限り抑えようとし
た従来技術の欠点に鑑み、陽極室を密閉させた電解槽に
より電解を積極的に行い、その陽極室内に発生した塩素
ガスと，金属を回収した腐蝕液とを密閉された吸収槽に
導き，該吸収槽において塩素ガスを腐蝕液中に強制的に
吸収させ，それにも拘らず腐蝕液中に吸収し得なかった
塩素ガスを前記電解槽の陽極室に戻してリサイクルさせ
、さらにその陽極室と吸収槽のガス圧を所定限度内に維
持し得るようにしたことを特徴とする。
た従来技術の欠点に鑑み、陽極室を密閉させた電解槽に
より電解を積極的に行い、その陽極室内に発生した塩素
ガスと，金属を回収した腐蝕液とを密閉された吸収槽に
導き，該吸収槽において塩素ガスを腐蝕液中に強制的に
吸収させ，それにも拘らず腐蝕液中に吸収し得なかった
塩素ガスを前記電解槽の陽極室に戻してリサイクルさせ
、さらにその陽極室と吸収槽のガス圧を所定限度内に維
持し得るようにしたことを特徴とする。
以下．本発明に係る塩素化合物腐蝕液の電解方法の具体
例を添付図面を参照して説明する。
例を添付図面を参照して説明する。
添付図面は本発明の電解方法の一実施例を示したフロー
シート図である。
シート図である。
図中，１はプリント基板などを腐蝕して銅を多量に含ん
だ腐蝕液を貯える貯槽である。
だ腐蝕液を貯える貯槽である。
２は陽極室２３を完全密閉させた電解槽で，その陰極側
に析出した銅を回収するための取出口２１を設けると共
に、銅を回収した腐蝕液を排出する排出口２２を設ける
。
に析出した銅を回収するための取出口２１を設けると共
に、銅を回収した腐蝕液を排出する排出口２２を設ける
。
３は完全密閉された吸収槽であって，底部と天部とに吹
出パイプ３１とノズル３２とを配設し，その吹出バイプ
３１とノズル３２の間に充填材３３を配し、下部に塩素
ガスを吸収させた腐蝕液をオーバーフローにより排出さ
せるオーバーフロー室３４を設ける。
出パイプ３１とノズル３２とを配設し，その吹出バイプ
３１とノズル３２の間に充填材３３を配し、下部に塩素
ガスを吸収させた腐蝕液をオーバーフローにより排出さ
せるオーバーフロー室３４を設ける。
４は前記電解槽２および吸収槽３内のガス圧を一定にす
る圧力調節槽で、下部に塩素ガスを中和させる薬液を収
容し，その薬液に浮沈してガス圧を調節するフロート４
１を浮せ、上部にノズル４２を設け，該ノズル４２とフ
ロート４１，薬液の間に充填材４３を配設する。
る圧力調節槽で、下部に塩素ガスを中和させる薬液を収
容し，その薬液に浮沈してガス圧を調節するフロート４
１を浮せ、上部にノズル４２を設け，該ノズル４２とフ
ロート４１，薬液の間に充填材４３を配設する。
５は塩酸槽、６は混合槽、７は再生貯槽である。
前記貯槽１と電解槽２，その電解槽２の排出口２２と吸
収槽３の下部，その吸収槽３の底部とノズル３２，前記
吸収槽３のオーバーフロー室３４と混合槽６，その混合
槽６と再生貯槽７の間にそれぞれ腐蝕液流路管８１，８
２，８３，８４および８５を接続し，前記電解槽２の陽
極室２３と吸収槽３の吹出バイプ３１，吸収槽３の大部
と電解槽２の陽極室２３にそれぞれ塩素ガス流路管８６
，８７を接続し、その塩素ガス流路管８７と前記圧力調
節槽４のフロート４１に同じく塩素ガス流路管８８を接
続し、前記圧力調節槽４の下部の薬液収容部とノズル４
２との間に薬液送給管８９を接続し，前記塩酸槽５と混
合槽６との間に塩酸送給管８０を接続する。
収槽３の下部，その吸収槽３の底部とノズル３２，前記
吸収槽３のオーバーフロー室３４と混合槽６，その混合
槽６と再生貯槽７の間にそれぞれ腐蝕液流路管８１，８
２，８３，８４および８５を接続し，前記電解槽２の陽
極室２３と吸収槽３の吹出バイプ３１，吸収槽３の大部
と電解槽２の陽極室２３にそれぞれ塩素ガス流路管８６
，８７を接続し、その塩素ガス流路管８７と前記圧力調
節槽４のフロート４１に同じく塩素ガス流路管８８を接
続し、前記圧力調節槽４の下部の薬液収容部とノズル４
２との間に薬液送給管８９を接続し，前記塩酸槽５と混
合槽６との間に塩酸送給管８０を接続する。
また、前記腐蝕液流路８１，８３，８５，塩素ガス流路
管８６，薬液送給管８９にポンプ９１ ，９２，９３，
９４，９５を設け、前記塩酸送給管８０の途中に前記吸
収槽３からの腐蝕液中の不足分の塩素に応じた量の塩酸
を送給する電磁弁９６を設ける。
管８６，薬液送給管８９にポンプ９１ ，９２，９３，
９４，９５を設け、前記塩酸送給管８０の途中に前記吸
収槽３からの腐蝕液中の不足分の塩素に応じた量の塩酸
を送給する電磁弁９６を設ける。
次に、上述のプラントによる本発明の電解方法を説明す
る。
る。
貯槽１中のプリント基板などを腐蝕して銅を多量に含ん
だ腐蝕液をポンプ９１により電解槽２に送給し，該電解
槽２において電解を行う。
だ腐蝕液をポンプ９１により電解槽２に送給し，該電解
槽２において電解を行う。
これにより、陰極に銅が析出して取出口２１から回収さ
れると共に，かくして銅を回収された腐蝕液は排出口２
２から吸収槽３の下部に送給される。
れると共に，かくして銅を回収された腐蝕液は排出口２
２から吸収槽３の下部に送給される。
一方前記電解により陽極側に塩素ガスが発生するが，そ
の塩素ガスは陽極室２３が密閉されているため、大気中
に放散されることなく，ポンプ９４により陽極室２３か
ら吸収槽３の吹出バイプ３２に送給される。
の塩素ガスは陽極室２３が密閉されているため、大気中
に放散されることなく，ポンプ９４により陽極室２３か
ら吸収槽３の吹出バイプ３２に送給される。
吸収槽３は、前記の如く密閉型であるので，吹出バイプ
３２より吹出された塩素ガスは吸収槽３の下部に収容さ
れた腐蝕液中に１次吸収され、さらにポンプ９２、腐蝕
液流路管８３，ノズル３２によりスプレー循環する腐蝕
液中に２次吸収され，それでも吸収されなかった塩素ガ
スは吸収槽３の大部から塩素ガス流路管８７を経て電解
槽２の陽極室２３に戻されて塩素ガスはリサイクルする
。
３２より吹出された塩素ガスは吸収槽３の下部に収容さ
れた腐蝕液中に１次吸収され、さらにポンプ９２、腐蝕
液流路管８３，ノズル３２によりスプレー循環する腐蝕
液中に２次吸収され，それでも吸収されなかった塩素ガ
スは吸収槽３の大部から塩素ガス流路管８７を経て電解
槽２の陽極室２３に戻されて塩素ガスはリサイクルする
。
一方，塩素ガスを吸収した腐蝕液は吸収槽３のオーバー
フロー室３４から流路管８４を経て混合槽６に送給され
，該腐蝕液中の塩素の不足分が計測され，その不足分に
応じた量の塩酸が塩酸槽５から送給管８０，電磁弁９６
を介して前記混合槽６に送給され，該混合槽６において
腐蝕液と塩酸とが混合して腐蝕液が再生され，その再生
された腐蝕液はポンプ９３により再生貯槽７に送給され
る。
フロー室３４から流路管８４を経て混合槽６に送給され
，該腐蝕液中の塩素の不足分が計測され，その不足分に
応じた量の塩酸が塩酸槽５から送給管８０，電磁弁９６
を介して前記混合槽６に送給され，該混合槽６において
腐蝕液と塩酸とが混合して腐蝕液が再生され，その再生
された腐蝕液はポンプ９３により再生貯槽７に送給され
る。
そして，前記電解槽２の陽極室２３内および前記吸収槽
３内は前記の如き密閉されているが、これを塩素ガス流
路管８７．８８を介して圧力調節槽４のフロート４１内
と連通しているため、電解槽２の陽極室２３内および吸
収槽３内のガス圧が高くなったり低くなったりすると、
圧力調節槽４のフロート４１が薬液上を浮沈し，これに
より電解槽２の陽極室２３内および吸収槽３内のガス圧
を所定の限度内に保たせる。
３内は前記の如き密閉されているが、これを塩素ガス流
路管８７．８８を介して圧力調節槽４のフロート４１内
と連通しているため、電解槽２の陽極室２３内および吸
収槽３内のガス圧が高くなったり低くなったりすると、
圧力調節槽４のフロート４１が薬液上を浮沈し，これに
より電解槽２の陽極室２３内および吸収槽３内のガス圧
を所定の限度内に保たせる。
なお，圧力調節槽４内の薬液はポンプ９５により送給管
８９，ノズル４２，槽４内を循環しているので、万一電
解槽２の陽極室２３内および吸収槽３内のガス圧が高く
なり，フロート４１が薬液面上より浮き上って塩素ガス
がフロート４１外に噴出した際には、前記の如くして圧
力調節槽内を循環している薬液により噴出塩素ガスを中
和して大気中に放出させることができる。
８９，ノズル４２，槽４内を循環しているので、万一電
解槽２の陽極室２３内および吸収槽３内のガス圧が高く
なり，フロート４１が薬液面上より浮き上って塩素ガス
がフロート４１外に噴出した際には、前記の如くして圧
力調節槽内を循環している薬液により噴出塩素ガスを中
和して大気中に放出させることができる。
以上述べたように、本発明は，陽極室を密閉させた電解
槽に腐蝕により金属を含んだ塩素化合物腐蝕液を導いて
電解を行ない，該電解により陽極室に発生した塩素ガス
と金属を回収した腐蝕液とを密閉された吸収槽に導き，
該吸収槽において塩素ガスを腐蝕液中に強制的に吸収さ
せ．それにも拘らず腐蝕液中に吸収し得なかった塩素ガ
スを前記電解槽の密閉された陽極室に戻してリサイクル
させ，さらに前記電解槽の密閉された陽極室と密閉され
た吸収槽とを塩素ガス流路管を介して圧力調節槽の液面
上に浮かせたフロートに接続し，該フロートの浮沈によ
り電解槽の陽極室内および吸収槽内のガス圧を所定限度
内に保持すべくなしたので、従来の塩素ガスの発生を抑
える方法に比較すると，電解効率が良好な状態で積極的
に電解を行なうことができ、しかも電解により発生した
塩素ガスを中和させていたずらに排出するのではなく，
これを吸収槽中において積極的に腐蝕液中に吸収させる
ので，腐蝕液中に不足した塩素を補うための塩酸などの
注入量は従来技術に比べて非常に少なくてすみ，さらに
，前記の如く電解槽の陽極室と吸収槽とを密閉したにも
拘らず、圧力調節槽のフロートにより陽極室と吸収槽と
のガス圧を所定限度内に保ち，きわめて安全にかつ能率
的に電解を行なうことができる効果がある。
槽に腐蝕により金属を含んだ塩素化合物腐蝕液を導いて
電解を行ない，該電解により陽極室に発生した塩素ガス
と金属を回収した腐蝕液とを密閉された吸収槽に導き，
該吸収槽において塩素ガスを腐蝕液中に強制的に吸収さ
せ．それにも拘らず腐蝕液中に吸収し得なかった塩素ガ
スを前記電解槽の密閉された陽極室に戻してリサイクル
させ，さらに前記電解槽の密閉された陽極室と密閉され
た吸収槽とを塩素ガス流路管を介して圧力調節槽の液面
上に浮かせたフロートに接続し，該フロートの浮沈によ
り電解槽の陽極室内および吸収槽内のガス圧を所定限度
内に保持すべくなしたので、従来の塩素ガスの発生を抑
える方法に比較すると，電解効率が良好な状態で積極的
に電解を行なうことができ、しかも電解により発生した
塩素ガスを中和させていたずらに排出するのではなく，
これを吸収槽中において積極的に腐蝕液中に吸収させる
ので，腐蝕液中に不足した塩素を補うための塩酸などの
注入量は従来技術に比べて非常に少なくてすみ，さらに
，前記の如く電解槽の陽極室と吸収槽とを密閉したにも
拘らず、圧力調節槽のフロートにより陽極室と吸収槽と
のガス圧を所定限度内に保ち，きわめて安全にかつ能率
的に電解を行なうことができる効果がある。
添付図面は本発明の塩素化合物腐蝕液の電解方法の一実
施例を示したフローシート図である。
施例を示したフローシート図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 陽極室を密閉させた電解槽に腐蝕により金属を含ん
だ塩素化合物腐蝕液を導いて電解を行ない，該電解によ
り陽極室に発生した塩素ガスと金属を回収した腐蝕液と
を密閉された吸収槽に導き，該吸収槽において塩素ガス
を腐蝕液中に強制的に吸収させ、それにも拘らず腐蝕巌
中に吸収し得なかった塩素ガスを前記電解槽の密閉され
た陽極室に戻してリサイクルさせ，さらに前記電解槽の
密閉された陽極室と密閉された吸収槽とを塩素ガス流路
管を介して圧力調節槽の液面上に浮かせたフロートに接
続し，該フロートの浮沈により電解槽の陽極室および吸
収槽のガス圧を所定限度内に保持すべくなしたことを特
徴とする塩素化合物腐蝕液の電解方法。 ２ 前記圧力調節槽の下部に塩素ガスの中和薬液を収容
してその中和薬液上に前記フロートを浮かせ、かつその
中和薬液をポンプを介して圧力調節槽の上部に配設した
ノジルよ６散布して圧力調節槽内の中和薬液を循環させ
、万一フロートが薬液面上に浮き上って塩素ガスが噴出
した際にはその塩素ガスを中和させて大気中に放出させ
るようにした特許請求の範囲第１項に記載の塩素化合物
腐蝕液の電解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53075479A JPS582272B2 (ja) | 1978-06-23 | 1978-06-23 | 塩素化合物腐蝕液の電解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53075479A JPS582272B2 (ja) | 1978-06-23 | 1978-06-23 | 塩素化合物腐蝕液の電解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS552763A JPS552763A (en) | 1980-01-10 |
| JPS582272B2 true JPS582272B2 (ja) | 1983-01-14 |
Family
ID=13577462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53075479A Expired JPS582272B2 (ja) | 1978-06-23 | 1978-06-23 | 塩素化合物腐蝕液の電解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS582272B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3308849A1 (de) * | 1983-03-12 | 1984-09-13 | Didier Werke Ag | Verfahren zur aufbereitung von metallhaltigen aetzloesungen und zur rueckgewinnung des metalls |
| JP2997110B2 (ja) * | 1991-10-28 | 2000-01-11 | 日鉄鉱業株式会社 | エッチング液の処理方法 |
| JPH06240475A (ja) * | 1993-02-16 | 1994-08-30 | Nittetsu Mining Co Ltd | ニッケルを含む塩化鉄系のエッチング液の処理方法 |
| DE10326767B4 (de) | 2003-06-13 | 2006-02-02 | Atotech Deutschland Gmbh | Verfahren zur Regenerierung von eisenhaltigen Ätzlösungen zur Verwendung beim Ätzen oder Beizen von Kupfer oder Kupferlegierungen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung desselben |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51119632A (en) * | 1975-04-15 | 1976-10-20 | Chiyuuoo Kk | Process for treating etching agents |
-
1978
- 1978-06-23 JP JP53075479A patent/JPS582272B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS552763A (en) | 1980-01-10 |
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