JPS5836045B2 - 工具用焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 近年、機械加工の高能率化の要求が高１つ、使用する工
具の性能向上の為に広汎な研究開発が行なわれている。

特に切削加工用工具では超高圧焼結技術を使って最も高
硬度の物質であるダイヤモンドやこれに次いで高い硬度
を有する立方晶型窒化硼素（以下ＣＢＮと略す）の焼結
体が作られ、従来の工具材料では得られなかった高性能
の工具として期待されている。

しかし、これらの新らしい工具材料も万能ではなく、使
用用途は限定されたものである。

近年開発されたＴｉＣやＴｉ（Ｃ，Ｎ）を主或分とする
化合物をＮｉ等の金属で結合したサーメットは、従来の
ＷＣ基超硬合金よりも鋼の切削加工にかいて耐摩耗性が
優れているが、これは工具刃先に熱衝撃が加わるような
、例えば切削油を使用し、且つ断続切削する場合に使用
すると、刃先に熱亀裂を生じ欠損するといった欠点があ
る。

捷たＴｉＣ等をＷＣ基超硬合金母材に化学蒸着法を用い
て約５ミクロンの厚さで被覆した工具も、ＷＷＣ基超硬
合金の耐摩耗性を改良する効果はあるが、例えば鋭い工
具刃先形状が要求されるような鋼や鋳鉄の仕上げ切削加
工にかいては、被覆層が切削初期に剥離してし１つとい
った欠点がある。

さらに、Ａｌ２０３を主体としたセラミック工具は鋼や
鋳鉄の高速切削に適しているが、本質的に靭性が他の工
具材料より劣ってかり、１た高温での熱伝導が低い為に
熱衝撃に弱い欠点がある。

本発明者等は、特に一般的な鋼、鋳鉄を加工する用途に
対して従来の超硬合金、サーメット、セラミック工具の
性能を大巾に上回る工具材料について鋭意研究を重ねた
結果、本発明に到達した。

鉄族金属を結合相としたサーメットにおいては鉄族金属
の軟化温度が低いため高温での変形が問題となる。

このため鉄族金属の代りにＷなどの高融点金属を結合材
として粉末冶金法で作る考えが古くから提案されて来て
いる。

しかし、いずれも或功していない。

その中で一度は企業化に或功したかにみえたのが、米国
特許３７０３３６８号によるＴｉ−Ｗ−Ｃ系の共晶点を
利用した（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ１−Ｘ−Ｗ合金である。

これは２７００’Ｃ以上の高温で熔解し鋳造して作られ
たものである。

この合金は耐摩耗性、高温での耐塑性、変形性は従来の
超硬合金に比べ、はるかに優れ、ｌた靭性面でもセラミ
ックなどよりはるかに靭く、工具材料としてかなり魅力
的なものであった。

問題は高温熔解一特殊な方法による鋳造という製法で作
られ、鋳造時複雑な形状が作られないのみか単純形状の
場合でも得られるものの寸法精度が著しく悪いという欠
点がある。

更に悪いことには、大変な難加工材料であることである
。

ダイヤモンド工具や種々のその他の加工方法を採用して
もその切断や研磨は容易ではない。

又熔解・鋳造という方法で作るので、その組或が共晶点
近傍に限られてしｌう。

したがって共晶組或よりも炭化物相の多い材料を作るこ
とは難かしい。

このためこの合金を粉末冶金法で作ろうとする試みがす
い分なされたようであるが、いずれも或功していない。

それは焼結性が著しく悪いためである。

添加物を加えて焼結性をあげることは出来るが、高温強
度の低下を伴ない或功していない。

以下Ｔｉ−Ｗ−Ｃ系について述べたが、Ｔｉ−Ｍｏ−Ｃ
についても同様である。

最近（ Ｔ １ ｓＭｏ ）Ｃ１−Ｘ−ＭＯ系合金の高
温特性について、九州大学の吉永教授らから発表がなさ
れている。

この高温特性も工具材料という観点からみた場合に大変
魅力的である。

しかし、これも熔解一鋳造法で作られている。

本発明は、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素の焼結に用い
られている超高圧を用いて、この難焼結性材料を焼結せ
んと着眼したことにより達或されたものである。

ＴｉＣは、高硬度で融点も高く、１た原子間結合状態が
共有結合的性格を有するもので、高温にかいても金属や
イオン結合による化合物に比較して原子の移動が困難で
ある。

通常このような物質を焼結するには高温でホットプレス
する手段が用いられる。

例えば、黒鉛製の型を使用して２００ｋｇ／ｃＩｒＬ２
程度の圧力下で約１８００℃ノ高温に１いて約３０分間
ホットプレスすると、殆んど理論密度に近い焼結体が得
られる。

しかしこのような条件でホットプレスして得られる焼結
体は結晶粒子が焼結中に著しく粒戊長してかり、１ミク
ロン以下の結晶粒からなる焼結体は得られない。

このようなホットプレス焼結中における粒或長の機構に
ついては、末だ充分解明されていないが、これが結晶粒
界を横切る原子の拡散によって起ることは当然のことで
ある。

１たプ般に焼結中の結晶粒成長の速度式は、 Ｄ２−Ｄｏ２＝２Ｋｔ”・・・・・・・・・・・・・・
【１）で与えられる。

ここでＤは時間ｔのときの結晶粒度、Ｄｏは１＝０での
粒度、Ｋ，ｍは常数で、ｍは約１のオーダーの値をとる
。

従って焼結に要する時間が短かいと微粒の焼結体が得ら
れる。

焼結において緻密化を促進する機構としては各種のもの
が考えられるが、ホットプレスによる焼結機構を、通常
の黒鉛型等を用いる数百ｋｇ／ｃｒｆＬ２の圧力下から
、ダイヤモンドの焼結に用いられるような超高圧の領域
１で含めて、物質の変形機構と対応させて考えると、例
えばＡｓｈｂｙの分類によると、次の４つに大別される
。

（Ｍ， Ｆ，ＡｓｈｂｙＡｃｔａＭｅｔ，２０，８８７
（１９７２））（１）焼結する物質の理論剪断強度を越
える応力条件下では、物質は無限大の歪速度で変形し得
る。

物質の理論剪断強度τ１は、その物質の剛性率（２）高
温下では、ＴｉＣ等の化合物も転位の移動により辷り変
形を起し得る。

この場合の歪速度は ｅ＝ｔｏ ｅｘｐ（ ｕ／ＴＫ）”””（２）で与え
られる。

Ｕは転位の移動に要する活性化エネルギーで、加えられ
る応力σの関数でありＫはボルツマン定数、Ｔは絶対温
度である。

ここ璽２）式が或立するのはσ＝００（σ０：ｆｌｏｗ
ｓｔｒｅｓｓ ）である。

すなわち物質の剛性率をＧとした場合、加わる応力σが
犬体σ／Ｇ＞１０ −２を満足すれば、この変形が支配
的に生じる。

（３）物質の融点をＴＭとすると、約１／２ＴＭ以上の
温度下ではσ／Ｇ＜１０−２以下の応力で転位の上昇運
動によるクリープ変形が支配的となる。

これは、原子の拡散を伴う変形機構である。

（４）高温下で（３）より、さらに低圧となる範囲にあ
・いては、原子やイオンの体積拡散あるいは粒界拡散に
よる緻密化が進行する。

一般にＡｌ２０３等のセラミックを数ｋｇ ／ｉｓ２の
圧力下でホットプレスする場合の緻密化は、この機構に
よるものとされている。

本発明の焼結体は大部分が１ミクロン以下の微細粒子よ
り成ることを特徴とするものであって、このような微細
粒子焼結体を得る為には、原料粒度を微細化すると共に
、焼結中に釦ける粒或長を抑制しなければならない。

この為には前記した広範囲な応力、温度条件下にかける
物質の変形機構の中で原子の拡散を伴わない（１）また
は（２）の機構が支配的である条件下で焼結できればよ
い。

さて、ここでＴｉＣをホットプレスしたときの緻密化に
ついて考えてみる。

ＴｉＣの剛性率Ｇは約１．９ Ｘ １ ０４ｋｇ７ｍｍ
” 、融点ＴＭは３３４００Ｋである。

まずＴｉＣが（１）の機構により変形する場合に必要な
応力を求める。

ＴｉＣの理論剪断強度多結晶体では、この理論剪断強度
に近い剪断応力を生じるためには一軸加圧であればσ＝
２τＴＨとみてよいから、必要な応力は約１３Ｘ１０２
ｋｇ／ｍｒｔｔ２ と非常に高い値となる。

このような超高圧を必要とする焼結は、固体圧力媒体を
用いた超高圧装置にかいても実用的な使用範囲を越えて
いる。

（２）の転位の移動により変形する場合、応力σはａ
／ Ｇ≧１０−２ より約２００ｋｇ／ｍｆｆｌ２、温
度は転位の運動が開始される温度が必要となる。

この温度はＴｉＣ単結晶の機械的性質を調べた九大吉永
教授の発表（日本金属学会誌、ｖｏｌ，４２−１１，（
１９７８），１０３９）によると１２０００Ｋ で、こ
れ以上の温度では転位の移動による辷り変形が起こり得
る。

１た、この報告によると、１２０００Ｋで転位が移動す
るのに必要な応力は２ ５ ｋｇ ／ｍｙ＋ｓ２ とさ
れているが、ＴｉＣ多結晶体を超高圧中で焼結する場合
、２ ５ ｋｇ／ｍｍ２の応力でＴｉＣの個々の粒子は
変形し始めるが、完全に緻密化が進行するにはこれ以上
に高い応力が必要であると考えられる。

さらに、本発明の焼結体は１２００℃〜１４００℃と１
／２ＴＭの約１４００℃に近い温度で焼結を行なうが、
２５ｋｙ／ｍ一程度の低圧では前述した（３）， （４
）の拡散を伴う変形が支配的となる領域に入る可能性が
ある。

したがってこれを防屯する意味にかいて応力２ ０ ０
ｋｇ／ｍｍ２以上（圧力では約２０Ｋｂ以上）で、（
２）の転位の移動による緻密化が短時間で生じる範囲で
・焼結体を得ることが出来れば良い。

固体圧力媒体を用いた超高圧装置では、この程度の圧力
であれば問題なく使用できる。

以上超高圧装置を用いれば（３）， （４）の拡散を伴
って変形が支配的となる領域以外で焼結体を得ることが
可能であるが、焼結温度を１２００℃〜１ ４００℃と
すると（３），（４）の拡散を伴った緻密化が少しでは
あるが生じＪ原料粉末が粒成長する可能性がある。

ところが前述した如（”２０Ｋｂ以上の高圧では短時間
で緻密化が進行するため、焼結時間を短くすることがで
き、粒或長を抑制することが可能である。

このように本発明の第１の重要な点は１ミクロン以下の
粒度の焼結体を捷ず従来その例をみｉい高圧力下焼結で
得ることにある。

ＴｉＣ単体のみですら容易に１ミクロン以下の粒度の緻
密な焼結体が得られることが判明したので、このような
条件下で焼結すれば本発明の狙っているＴ ｉ −Ｗ
− Ｃ又はＴｉ−Ｍｏ−Ｃ系の微粒の緻密々焼結体の生
成は容易である。

工具として使用する場合には粒度は細かい方が好１しい
。

前述した黒鉛型を用いて作ることの出来る如きＴｉＣｏ
数１０ミクロンの粒度の焼結体は強度が低く、工具材と
して実用に耐え々い性能しか示さｉい。

本発明のＴｉ−Ｗ−ＣあるいはＴｉ−Ｍｏ−Ｃの焼結体
は良好な工具性能を得るため、できるかぎり粒子を微細
にしたことに特徴がある。

超高圧焼結では前述した如く、短時間で焼結でき、粒或
長を抑制することができるが、拡散を伴った変形も生じ
、少しではあるが粒或長する可能性がある。

この粒或長をさらに抑制するため、原料粉末にＴｉＮ粉
末を重量で１０多添加したところ、超高圧中の固相焼結
において粒或長が抑制されることを発見した。

この原因については不明な点が多いが、ＴｉＮがＴｉＣ
粒子間に存在してＴｉＣ粒子の粒或長を抑制するものと
考えられる。

ＴｉＮの添加量としては１φ未満であると、その効果は
見い出せず、１た２０優を越えると工具としての耐摩耗
性が悪くなる。

ＴｉＮの添加量は１俤〜２０条が適当であり、この範囲
内であると良好な工具性能を有した焼結体が得られる。

な釦ＴｉＮを添加して焼結した場合ＴｉＮがＴｉＣ等の
粒子内に固溶する場合もあるが、ＴｉＮの量が重量比で
２０％以下ならば工具性能は変わらない。

伺、ＴｉＮ以外の窒化物、ＺｒＮ，ＨｆＮ，ＴａＮ等を
加えて同様の実験を行ったところ、粒戊長抑制の効果は
認められたが、焼結体の強度からみるとＴｉＮを加えた
ものが最も優れていた。

Ｔｉ−Ｍｏ−Ｃの各温度にあ・ける３元状態図は、第１
図（ａ−ｄ）の如くである。

Ｔｉ−Ｗ−Ｃ系でも略同様の状態図となる。

温度の低いほどＴｉＣに固溶するＷ又はＭｏの量は少な
くなる。

金属状Ｗ又はＭｏが組織中に存在する事により合金全体
の靭性が甚しく向上するので、同一組或ならば、その焼
結温度の低いほど金属相の量が増え、靭性に富むことに
なる。

この点本発明の如き超高圧下焼結では焼結温度を低くす
ることが可能であるからさらに有利である。

１たＴ ｉ −Ｗ−Ｃｍ Ｔ ｉ −Ｍｏ−Ｃの組或に
ついて考えてみる。

前述した如くＷあるいはＭｏなどの高融点金属相が存在
すると靭性に富み、Ｗ６るいはＭｏの増加に伴って靭性
は向上するがこの理由は次の如く考えられる。

すなわち、高硬度ではあるが脆い炭化物粒子の界面に高
融点金属が炭化物粒子と強固に結合して存在することに
より、外部から衝撃が加わっても高融点金属で緩和され
破壊に至らないものと思われる。

しかし、これらの焼結体を工具材料として使用する場合
、焼結体の耐摩耗性が問題となる。

耐摩耗特性から考えた場合、ＴｉＣの減少は耐摩耗性の
低下を意味するものであり、工具材料として、本発明焼
結体を使用する場合、ＷあるいはＭｏの量も耐摩耗性と
靭性の双方から制限される。

ＷあるいはＭｏの量は焼結体の使用用途により異なるが
、原子比で４０多、この１しくは２５φ以下、５多以上
であれば良い。

すなわちＴｉ−Ｗ−Ｃ系のＷの含有量は重量比で８０多
以下、２４幅以上、Ｔ ｉ −Ｍ ｏ −Ｃ系のＭｏの
含有量は重量比で６８係以下、１４饅以上が良い。

本発明の焼結体を例えば切削工具として使用する場合、
耐摩耗性に優れたＴ ｉ Ｗ Ｃｎ Ｔ ｉ−Ｍｏ−
Ｃｓ Ｔ ｉ −Ｗ−Ｃ −Ｎ， Ｔ ｉ −Ｍｏ −
Ｃ 一Ｎ焼結体は、工具の切刃部のみに存在すればよい
。

本発明の焼結体では、とのＴｉ−Ｗ−Ｃ，ＴＬＭｏ −
Ｃｍ Ｔ ｉ −Ｗ−Ｃ −Ｎｐ Ｔ ｉ −Ｍｏ −
Ｃ 一Ｎ焼結体層が０．１１ＩＬ１ＩＬ以上の厚さで超
硬合金母材上に直接結合した状態で製造することができ
る。

ＷＣ基を代表とする超硬合金は剛性が高く、靭性に富ん
でいる為このような複合体とすることによって工具に強
靭性が付与される。

このような複合工具としては、例えばＷＣ基超硬合金母
材に、化学蒸着法によってＴｉＣやＴｉＮの薄層を約５
ミクロンの厚みに被覆した工具が市販されている。

しかしこのような工具では被覆層の厚みが薄く、この約
５ミクロンの層が摩耗すると、母材が摩耗面に現われて
急激に摩耗が進行する。

化学蒸着法等の手段で本発明の焼結体の如く厚い層を形
或することは非常に長時間を要し実際上困難である。

１たこの方法では、母材との結合強度が本発明の超高圧
下に釦ける接着のものより弱く、工具として使用した場
合接合界面より剥離することがある。

本発明に釦いて、このような複合焼結体を製造する場合
には、超高圧下ホットプレス時に原料粉末と母材となる
超硬合金、もしくは超硬合金を形成するＷＣやＣｏの混
合粉末を直接接触せしめて、焼結と同時に焼結体層と超
硬合金母材を接合させることができる。

ＷＣ−Ｃｏよりなる超硬合金母材は１３２０℃以上で液
相を生じるが、このとき、前述した如く本発明の焼結体
のホットプレス庄力が高い為、硬質層を形或する粉末は
、加圧時に既に高密度となっており、超硬合金母材に生
じた液相は、硬質焼結体層形或粉末中には侵入し難い。

このことによって、本発明の目的とする鉄族金属の結合
金属相を含１ない硬質焼結体層が超硬合金母材に直接結
合した焼結体が得られる。

このように複合焼結体とした場合の硬質焼結体部の厚み
は、用途によって適当に選択することができる。

一般に本発明の焼結体を切削工具として使用する場合は
、工具の切刃部逃げ面の摩耗巾が微小切削ではＱ．ｌ
ｍｍ位でＱ． ５ ｍｍを越えることは稀であるため、
硬質焼結体部の厚みはＱ． ｌ ｔａｒｔ以上、望１し
くはＱ．５ ａｍ以上あれば良い。

１た切り込み量の大きい重切削等にあ・いては、肉厚の
大きい焼結体を製造し使用することも可能である。

本発明の焼結体の製造に当っては、原料となる硬質化合
物粉末に微細粉末を使用する為粉末に吸着したガス或分
の除去に特に留意する必要がある。

このような微粉末を原料として、高圧下でホットプレス
することによって焼結体を製造する場合に粉末の有する
ガス成分を有効に除去し、１たホットプレス焼結時にも
、気密を保った状態で外部からのガス吸分の侵入をも防
止する手段を講じなければならない。

特に本発明の焼結体の製造に当って、固体圧力媒体を用
いて高圧下でホットプレスする場合、先ず加熱に先立っ
て高圧力を試料に加えた段階で圧粉体の緻密化が起るの
で、粉末が吸着ガスを有したり、粉末粒子間にガス或分
が存在すると、引続いて行ｉわれる加熱段階で、ガス或
分の逃げ道がなく圧粉体粒子間に閉じ込められ、焼結体
中に気孔が残留することに々る。

このことから、本発明の焼結体の製造に当っては、ホッ
トプレス前に、粉末の有するガス或分を充分除去し、気
密を保った容器に封入することが必要である。

その具体的方法としては、開口を有する容器に原料粉末
又は七〇型押体を収納し、前記開口に多孔質の蓋とろう
材を置くか、或は通気を許す形状のろう材を介して蓋を
置き、この全体を好１しくは５００℃以上の温度で加熱
しながら真空引きして、脱ガスを行なうと同時にろう材
を多孔質の蓋に溶浸させるか或はろう材で蓋を容器に接
着せしめて、容器を密閉する方法がある。

このような方法をとることにより、本発明の焼結体にお
いては硬質焼結体部の有する酸素の含有量を重量で０．
５％以下とすることができる。

このような方法をとらずに、ホットプレス焼結した場合
は、焼結体の有する酸素含有量が０．５％を越え焼結体
に気孔が残留して焼結体の強度が著しく低下する。

伺、ＴｉＣやＺｒＣを１００ｋｇ／ａｍ２程度の圧力を
加えてホットプレスすることは、今昔でも試験的に行な
われているが、本発明の如く原料粉末を１ミクロン以下
の微粉体として、焼結前に加熱脱ガスすると同時に気密
な容器に封入し、粒成長を殆んど起さない状態で、大部
分が１ミクロン以下の粒子よりなる微細な組織を有する
焼結体を得ることは試みられていない。

本発明の焼結体は、鉄族金属等の結合金属を焼結体中に
実質的に含んでいないことを特徴とするものであるが、
原料粉末の製造時や、粉砕過程でＦ ｅ ｚ Ｎ ｉｍ
Ｃ ｏ等の金属が混入してくることがある。

しかし、例えばＴｉＣ中にはＮｉが約０．５重量多１で
は固溶し得るとされてかり、焼結中に硬質化合物中ある
いは高融点金属相中にこのように固溶する量以下であれ
ば問題でない。

それ以上にこれ等の金属が混入した場合は、原料粉末を
酸洗して除去する等の手段が必要となる。

本発明の焼結体は、特に一般の鋼、鋳鉄の切削加工用工
具に適したものである。

鋼の仕上げ加工用工具としては従来のどの工具材料より
も格段に優れた性能を有するものである。

発明者等は、本発明の焼結体で切削加工用のチップを作
威し、各種の被削材について広範囲な条件下で切削性能
の評価を行なった。

詳細な結果については後述するが、従来ＷＣ基超硬合金
やＴｉＣ基サーメットが使用されていた炭素鋼や合金鋼
の切削加工にかいては、本発明の工具刃先の逃げ面摩耗
、すくい面摩耗共に、従来工具よりも著しく少ない。

１た耐熱被労強度の高い切削工具が要求される鋼、鋳鉄
の重切削に釦いては従来ＷＣ基超硬合金が用いられてい
るが、これらは鉄族金属結合相が用いられているため、
高温で結合金属相が軟化し高温での耐塑性変形性、ある
いは耐熱疲労靭性に限界がある。

本発明の焼結体は、鉄族金属結合相のかわりにＷ，Ｍｏ
の高融点金属相を用いている為、高温での耐塑性変形性
、耐熱疲労靭性共従来のＷＣ基超硬合金よりも非常に優
れている。

さらに、切削速度が２５０１′ｒＬ／分〜５００ＷＬ／
分といった高速切削条件では、刃先温度が高くなって鉄
族金属結合相を含有する工具では、短時間で寿命となる
為従来はＡｌ２０３系セラミックが使用されていたが本
発明の焼結体は、このような条件下でもＡｌ２０３系セ
ラミック工具よりも大変驚くべきことであるが、耐摩耗
性が優れてかり、充分実用に供し得ることが判明した。

特に断続的な切削で衝撃応力の加わる場合にはセラミッ
ク工具は欠損することが多いが、本発明の焼結体は、Ａ
ｌ２０３系セラミック工具よりもこのような条件下では
欠損し難い。

これは、切刃となる硬質焼結体の或分がＡｌ２０３より
も靭性が高いこと、１た粒子が微細で、粒界に高融点金
属相があること、及び硬質焼結体が高剛性で、靭性に優
れた超硬合金母材に強固に接合されていることによると
考えられる。

更に、本発明の焼結体では切削油を使用する湿式切削等
の工具刃先に熱衝撃が加わる切削条件下で使用すると他
の現用工具材料よりもサーマルクラックが生じ難い特徴
を有している。

これは超硬合金やサーメットが熱伝導度や熱膨張係数の
差が大きい炭化物相と鉄族金属等の結合金属相の２相混
合組織であるのに対して、本発明の焼結体は、鉄族金属
等の結合金属相を含ｌないものであり、Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ
の炭化物、窒化物とＷｓ Ｍｏの２相あるいは３相の混
合組織で、これ等の熱的性質が類似しているため、焼結
体結晶粒子間に熱応力が生じ難い為と思われる。

本発明の焼結体の耐摩耗性の特徴が最も発揮される用途
は、鋼の仕上げ切削である。

鋼の仕上げ切削加工には、従来超硬合金やサーメットが
用いられてきたが、被加工物の寸法精度や仕上げ面粗度
を良くする為に、通常の切削条件よりも工具の切込み量
、送り量共に小さくして切削する場合が多い。

このような条件で、本発明の焼結体を用いて切削すると
、従来の工具に比較して格段に優れた耐摩耗性を有する
ことが判明した。

本発明の焼結体は、鉄族金属等の結合金属相を含有しな
い為に、切屑の工具刃先への溶着が少なく、１た微粒の
焼結体である為工具刃先の刃立性が良く被加工物の加工
面粗度が良い。

特に本発明の焼結体は、炭素鋼、合金鋼の精密中ぐり加
工等の一般にＪＩＳ規格で加工面粗度が６−Ｓ以下が要
求される場合や、切込み量が９． ５ ｍ１ｌ以下で、
送り量が０．２１ｎｍ／回転以下で寸法精度を重視する
仕上げ切削に適してかり、従来の工具よりもはるかに長
寿命である。

実施例 １ 平均粒度１ミクロンのＴｉＣ粉末７３重量φと平均粒度
１ミクロンのＭｏ粉末２７重量φを超硬合金製のボール
を使用して、アトライターで１０時間湿式混合した。

混合された粉末を走査型電子顕微鏡を用いて観察したと
ころ、大部分は１ミクロン以下の微粒となっていた。

この粉末をステンレス製の内径１０．０ｍｍ、外径１４
間の底付き容器に充てんし、外径９．９１ＩＬＴＩＬで
厚さ３薦凰のＷＣ−６％、Ｃｏ合金の円板をその上に置
いた。

さらにその上に−１００メッシュ＋２００メッシュの鉄
粉を型押した外型１０．Ｏｆｉ７１で厚さ２關の通気性
を有する型押体を置き、ステンレス製円筒に栓をした。

この上に純銅の板をのせ、全体を真空炉に入れて１０４
１１ＥＩＩＨｇの真空下で１０００℃に加熱し、１時間
保持して脱ガスせしめた後、温度を１１００℃に昇温し
ｉｏ分間保持した。

冷却後収出してみると、鋼が鉄圧粉体中に含浸されてか
り、１たどれとステンレス製円筒の界面にも鋼が侵入し
て完全に気密な状態に保たれていた。

この粉末を充てんした容器をダイヤモンド合或に用いら
れるガードル型超高圧装置に装入した。

圧力媒体にはパイロフイライトを用い、ヒーターには黒
鉛の円筒を用いた。

先ず圧力を５０Ｋｂｌで加え、次いで電気を通じて１３
００℃に加熱して、２０分間保持したのち冷却した。

圧力を徐々に下げて容器を取出した。

この容器のステンレス部分を除去したところ、Ｔ ｉ
−Ｍ ｏ−Ｃの約１間厚さの焼結体がＷＣ−６％Ｃｏ合
金に強固に接着したものが得られた。

焼結体の部分をダイヤモンドペーストを用いて研磨し、
顕微鏡観察したところ、焼結体は殆んど気子［を有して
からす緻密な焼結体となってかり、大部分は１ミクロン
以下の微細粒子からなるものであった。

比較の為同一原料粉末を使用して黒鉛型を用いた通常の
ホットプレスにより、真空中で１８００℃に加熱し、２
ｋｇ／ｍｉの圧力を加え、１０分間保持して焼結体を
作或した。

この焼結体の比重は５．６３であり、１．５多の気孔率
を有するものであった。

組織観察の結果粒子は粗大化してあーリ、平均粒度は約
１５ミクロンであった。

前記焼結体を、ダイヤモンド切断刃によって切断し、こ
れを超硬合金製の通常のスワーアウエイチップの一角に
ロウ付けした。

このチップを用いて切削試験を行なった。

被削材は炭素鋼Ｓ５５Ｃ調質材である。

切削条件は切削速度を１７０ｍ／分と４００ｍ／分の２
種、切込み０．２間、送り９． １ ｍｍ／回転とした
。

比較の為に前述のホットプレス体２と市販のＴｉ（Ｃ，
Ｎ）系サーメット３及びＡｌ２０３−ＴｉＣ系のホット
プレス焼結によるセラミック４を用いて、同一条件で切
削した。

第３図及び第４図は各工具の摩耗曲線を示したものであ
る。

すなわち本発明の焼結体１は、比較工具に対して切削速
度１７０ｍ／分の条件では工具逃げ面摩耗量が約１／２
〜１／３である。

特に同一原料を用いて通常のホットプレスによって作或
した焼結体と比較しても摩耗量は１／２〜１／３で格段
に優れた耐摩耗性を有している。

伺第４図に示したように、切削速度４００ｍ／分といっ
た高速切削でも、本発明の焼結体は大変驚くべきことに
セラミック工具より優れた耐摩耗性を有している。

Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）系サーメット３は切削後５分で摩耗巾が
０．２６ｍｍになっていた。

実施例 ２ 次表の組或に各粉末を配合した。

以下実施例１と同様にしてＷＣ−６％Ｃｏ超硬合金母材
に厚さ１闘の硬質焼結体層が直接接合した焼結体を作成
した。

尚焼結時の圧力ぱ５５Ｋｂとし温度は１３５０℃で行な
った。

焼結体の組織観察の結果Ａ−ＦはＴｉＮ添加の効果によ
り、すべて平均粒度が０．５ミクロンの微細な組織を有
する焼結体であった。

この焼結体の切削性能と靭性を調べた。

比較のために、市販のＴｉ（ＣＮ）系サーメット（第５
図３）、ＪＩＳ分類ＰＩＯ相当のＷＣ基超硬合金（第５
図５）も同時にテストした。

１ず耐摩耗テストとして３５５Ｃ相当の鋼調質処理材を
、切削速度１７０ｍ／分切り込み０．２ｍｔｘｔ、送り
０．１１ｒＬｍ／回転の条件で中ぐり加工を行ない、逃
げ面摩耗巾とともに面粗度の測定も行なった。

壕た靭性試験としてＪＩＳ，ＳＣＭ・３種調質材の丸棒
にＶ形溝を１８００間隔で２ケ所長手方向にもうけ、切
削速度１００ｍ／分切り込み１間、送りＱ，５ｍｉ／回
転で切削した。

切削性能の試験結果を第５図に、渣た靭性試験の結果を
第２表に示す。

切削３０分後の面粗度μぱＡ：４．ＯＢ：４．５，Ｃ：
５．Ｏ．Ｄ：４．５，Ｅ：４．５，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）サー
メット６．５，ＰＩＯ超硬合金が８μであった。

本発明による焼結体は、耐摩耗性面粗度靭性ともＴｉ
（Ｃ．Ｎ）系サーメットより優れている。

さらに本発明焼結体は耐摩耗性面粗度はＷＣ基超硬合金
と比較にならないほど良好である。

１た本発明による焼結体は高融点結合金属であるＷやＭ
ｏの量が減少するほど耐摩耗性は向上し、逆に靭性はＷ
あるいはＭｏが粒界に存在しないＦ焼結体は低く、粒界
にＷあるいはＭｏが存在し始める領域からは急に上昇し
、あとはＷ．ＳるいはＭｏの増加に伴い徐々に良好とな
る傾向がある。

実施例 ３ 実施例２で作或したＣおよびＥについて切削試験を行な
った。

被削材はＳＣＭ３、切削条件としては、切削速度１５０
ｍ／分、送り０．５０ｍｍ／回転、切り込み２間で１０
分切削した。

比較のため市販のＴｉＣコーティングチップも同時にテ
ストした。

その結果を次表に示す。本発明品は市販のＴｉＣコーテ
ィングチップやＴｉ（Ｃ，Ｎ）糸サーメットより優れた
性能を持っている。

実施例 ４ 平均粒度１μ扉の（Ｔｉ，Ｗ）（Ｃ−Ｎ）粉末７０重量
咎と、平均粒度１μ扉のＷ粉末３０重量幅を超硬合金製
のポットとボールを用いてボールミル混合した。

実施例１と同様にしてＷＣ−６％Ｃｏ超硬合金母材に厚
さ０．８１ｎｒＩＬの硬質焼結体層が直接接合した焼結
体を作製した。

この焼結体を切断して切削用のチップを作り８４５Ｃを
切削速度２００ｍ／分、送り９．５ｍｍ／回転、切り込
みｌｍｍで２０分間切削した。

その結果、本発明の焼結体の逃げ面摩耗巾は０．２５ｍ
ｍであったのに対し、比較材として用いた市販のＴｉ（
Ｃ−Ｎ）系サーメットの逃げ面摩耗巾はＱ， ５ ａｍ
であった。

【図面の簡単な説明】

第１図ａｎ ｂｓ Ｃｓ ｄはＴｉ−Ｍｏ−Ｃ系の各温
度にわける状態図、第２図はＴｉ−Ｗ−Ｃ系の状態図、
第３図、第４図及び第５図は本発明の焼結体を切削工具
として使用したときの性能を他の公知工具材料と比較し
たグラフである。 第３，４，５図の記号は次の通りである。 １・・・・・・本発明焼結体、２・・・・・・ＴｉＣホ
ットプレス焼結体、３・・・・・・Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）系サ
ーメット、４・・・・・・Ａｌ２０３・・・・・・Ｔｉ
Ｃ系セラミック、５・・・・・・ＰＩＯ超硬合金。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 周期律表４ａ族と６ａ族の炭化物、窒化物もしくは
   、これらの相互固溶体又は混合物釦よび６ａ族の高融点
   金属相が存在し、かつこの高融点金属の含有量が原子比
   で５条以上、４０％以下である硬質焼結体であって、鉄
   族金属の結合金属相を実質的に含有せず、焼結体中の結
   晶粒の大部分が１ミクロン以下の微細粒子より収り、か
   つ不純物である酸素の含有量が０．５重量多以下である
   硬質焼結体が０．１間以上の厚みで超硬合金母材に結合
   されていることを特徴とする工具用焼結体。 ２ （Ｔｉ，Ｗ）Ｃ−Ｗ”！たは（Ｔｉ，Ｍｏ）Ｃ−
   Ｍｏの組或を有し、焼結体全体のＷ１たはＭｏの含有量
   が（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ−Ｗの場合、Ｗが２４重量優以上、８
   ０重量φ以下、（ Ｔ １ ｓ Ｍ ｏ ） Ｃ一Ｍｏ
   の場合、Ｍｏが１４重量多以上、６８重量φ以下である
   特許請求の範囲１項記載の焼結体。 ３ （Ｔｉ，Ｗ）（Ｃ，Ｎ）−ＴｉＮ−Ｗ’ｉ：たは
   （Ｔｉｅ Ｍｏ ）（Ｃ，Ｎ）−ＴｉＮ−Ｍｏの組或を
   有し、焼結体全体のＷ１たはＭｏの含有量が（Ｔｉ，Ｗ
   ）（Ｃ，Ｎ）−ＴｉＮ−Ｗの場合、Ｗが２４重量φ以上
   、８０重量多以下、（ Ｔ ｉｚ Ｍｏ ）（Ｃ，Ｎ）
   ＴｉＮ Ｍｏの場合、Ｍｏが１４重量多以上、６
   ８重量係以下であり、かつ上記焼結体中に（Ｔｉ，Ｗ）
   （Ｃ，Ｎ）又は（ Ｔ ｉｐ Ｍ ｏ ）（Ｃ，Ｎ）の
   形で固溶していないＴｉＮの含有量が重量比で１φ以上
   、２０％以下である特許請求の範囲１項記載の焼結体。 ４ 周期律表４ａ族と６ａ族の炭化物、窒化物１たはこ
   れらの相互固溶体、もしくは混合物と、６ａ族の高融点
   金属相が存在し、かつこの高融点金族の含有量が原子比
   で５φ以上、４０％以下である硬質焼結体であって、鉄
   族金属の結合相を実質的に含有せず、不純物である酸素
   の含有量が０．５重量φ以下である硬質焼結体を超硬合
   金母材に接合された工具用焼結体を製造するに際し、構
   或粉末の大部分が粒度１ミクロン以下の粉末で、主要な
   或分である硬質物質の剛性率をＧ、ホットプレス圧力を
   σとしたとき、σ＞１０ ＸＧなる圧力下でホット
   プレスすることにより、硬質物質の焼結と超硬合金母材
   との接合を同時に行うことを特徴とする工具用焼結体の
   製造方法。 ５ 硬質物質が（Ｔｉ，Ｗ）（Ｃ，Ｎ） ＴｉＮ一Ｗ
   ｔたは（Ｔｉ，Ｍｏ）（Ｃ，Ｎ） 一ＴｉＮ＝Ｍｏであ
   る特許請求の範囲４項記載の方法にかいてＴｉｃとＷ，
   あるいはＴｉＣとＭＯ粉末にＴｉＮを重量比で１φ〜２
   ０φ添加し、その原料粉末の大部分が粒度１ミクロン以
   下の粉末で、主要な或分であるＴｉＣの剛性率をＧとし
   たとき、σ〉１０−３×Ｇなる圧力下でホットプレスす
   ることを特徴とする工具用焼結体の製造方法。