JPS584038B2 - シヨトウシボウサンエステルノカイシユウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、シヨ糖脂肪酸エステルの回収法に係り、さら
に詳しくはシヨ糖脂肪酸エステルと水及び又は溶剤とを
含有する液状混合物を減圧下に加熱してシヨ糖脂肪酸エ
ステルとガス状の水及び又は溶剤とに分離することによ
りシヨ糖脂肪酸エステルを回収する方法の改良に関する
ものである。

シヨ糖脂肪酸エステルは無味、無臭の可食性界面活性剤
として重要視されて来ている。

またシヨ糖脂肪酸エステルは、微生物分解性に優れてい
るため、環境を汚染することのない洗剤として注目され
ている。

従来からシヨ糖脂肪酸エステルの製造法としては、シヨ
糖と低級アルコールの脂肪酸エステルとをジメチルホル
ムアミド、ジメチルスルホキシド等の溶剤中で、アルカ
リ触媒の存在下エステル交換反応させることにより製造
する方法（特公昭３５−１３１０２）、あるいはシヨ糖
と低級アルコールの脂肪酸エステルとをプロピレングリ
コール溶媒中で石グンとアルカリ触媒との存在下、エス
テル交換反応させることにより製造する方法（特公昭４
５−２３５３４）等が知られている。

上記方法によって得られた反応混合物は、シヨ糖脂肪酸
エステルの外に溶剤、未反応シヨ糖、石ケン、触媒など
を含有している。

この混合物からシヨ糖脂肪酸エステルを分離するには、
通常反応混合物を鉱酸あるいは有機酸により触媒を中和
失活させた後、溶剤を部分的に蒸留し、次いでヘキサン
、フチルアルコール、メチルエチルケトン、メチルイソ
プチルケトンのような疎水性の有機溶剤及び水を用いて
抽出処理し、主としてシヨ糖脂肪酸エステルを有機溶剤
相中にまた主として未反応ンヨ糖を水相中に夫々移行さ
せて分液し、主としてシヨ糖脂肪酸エステルを含有する
有機溶剤相から有機溶剤を蒸留除去しシヨ糖脂肪酸エス
テルを回収する方法が採用される。

上記シヨ糖脂肪酸エステルを含有する有機溶剤相は、上
述の分離工程に由来し、シヨ糖脂肪酸エステル、有機溶
剤以外に、水及び少量の未反応シヨ糖等を含有している
。

このような有機溶剤相からシヨ糖脂肪酸エステルを回収
する場合、ショ糖脂肪酸エステルが熱的に不安定であり
、かつ発泡する性質があるため、通常の蒸留等の分離に
よって成程度までは有機溶剤及び又は水を除去すること
はできるが、それ以上は、シヨ糖脂肪酸エステルの分解
等を招き、工業的に満足しうる分離は困難であり、有機
溶剤相の組成にもよるが、通常、シヨ糖脂肪酸エステル
と水及び又は有機溶剤とを含む粘性の液状物（以下液状
混合物といウ−）が残留する。

このような熱的に不安定な物質を含む液状混合物を蒸発
濃縮する一般的な方法として所謂急速蒸発法が知られて
おり、この方法を実施する好適な装置として、入口より
出口へ漸次縮少するテーパを有し、かつ軸に対して平行
な直羽根を備えた回転軸を有する横型薄膜蒸発器、たと
えば日立コント口（日立製作所製）が知られている。

この蒸発器を用いて、前述の液状混合物の濃縮を実施し
たところ、蒸発器内の滞留量が異常に増大して濃縮効率
が低下し、また羽根にシヨ糖脂肪酸エステルが付着し、
炭化が生起して安定［一だ操業が困難であった。

本発明者等は上述゛の欠点を解決するため検討の結果、
直羽根を回転軸に対して傾斜させて設置することにより
蒸発器内のンヨ糖脂肪酸エステルの滞留量の増大を阻止
することができ、この結果濃縮効率が低下することなく
、また羽根へのシヨ糖脂肪酸エステルの付着炭化も生起
せず、安定した操業が可能であることを知見し本発明を
達成した。

すなわち本発明は、シヨ糖脂肪酸エステルと水及び又は
有機溶剤とを含む液状混合物を、入口から出口へ漸次縮
少するテーパを有し、かつ軸に対して傾斜した直羽根を
備えた回転軸を有する横型薄膜蒸発器の入口から供給し
、上記直羽根を出口側に向って推力を生じるように回転
させ、出口からシヨ糖脂肪酸エステルとガス状の水及び
又は有機溶媒とをそれぞれ分離排出することを特徴とす
るシヨ糖脂肪酸エステルの回収法である。

本発明の対象とするシヨ糖脂肪酸エステルとしては例え
ば、シヨ糖とヒドロキシ基を有していてもよい炭素数６
〜２２個を有する飽和又は不飽和の脂肪族カルボン酸と
のエステルが挙げられる。

上記脂肪族カルボン酸の具体例は、カプリル酸、カブリ
ン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステ
アリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、△９・１０
−トテシレニン酸、ハルミトレイン酸、オレイン酸、ワ
シノレイン酸、リノール酸、リノレイン酸等の単独もし
くは混合物等であり、ンヨ糖脂肪酸エステルはこれらの
脂肪族カルボン酸がシヨ糖の１〜８個のヒドロキシ基と
エステル結合したものの１種またはそれ以上の混合物で
ある。

本発明方法で処理される液状混合物は、主として上記シ
ヨ糖脂肪酸エステルを製造した際の反応混合物を前述の
方法に従って疎水性有機溶剤及び水を用いて抽出処理を
行い、水相を除去したシヨ糖脂肪酸エステルを含有する
有機溶剤相から通常の方法により有機溶剤及び又は水を
除去した粘性の液状混合物を意味し、通常シヨ糖脂肪酸
エステルと水及び又は有機溶剤とを含有するものである
が、これと類似の組成物はすべて本発明に適用される。

本発明に適用される横型薄膜蒸発器は、液の入口から出
口方向へ漸次縮少するテーパを有し、かつ軸に対して傾
斜した直羽根を備えた回転軸を有する傾斜羽根の傾斜角
度は液状混合物の流動性によって若干相違するが、通常
２〜９°が好適である。

つぎに、本発明を第１図及び第２図に示す装置を使用し
て実施する場合につき具体的に説明する。

第１図は本発明に使用される横型薄膜蒸発器の縦断面略
図であり、第２図は第１図のＡ−Ａ断面略図である。

第１図及び第２図に於て蒸発器本体は外側にジャケット
１を有しスチーム入口２及びスチーム出口３により加熱
され、かつ系内は減圧下に保持されている。

回転軸４及び直羽根５は適当な駆動装置（図示せず）に
より第２図に示す矢印方向に回転する。

直羽根５は回転軸４の軸方向に対し６°傾斜している。

なお、直羽根の数はとくに限られるものではないが通常
４〜６枚が適当である。

液状混合物は、導入口６から導入され、加熱面と羽根と
のクリアランス７により薄膜状で減圧下、加熱濃縮され
、シヨ糖脂肪酸エステルとガス状の水及び又は有機溶剤
とが分離され、それぞれ排出口８から排出される。

排出口より排出されたシヨ糖脂肪酸エステルは、冷却後
所望により粉砕される。

一方ガス状の水及び又は有機溶剤は回収して再使用に供
される。

なお、附付図面においては、シヨ糖脂肪酸エステルとガ
スを同一の排出口８から排出しているがそれそれ別個の
排出口から排出しうろことは勿論である。

本発明方法に従って回転軸に対して傾斜した直羽根を備
えた回転軸を有する横型薄膜蒸発器を使用して液状混合
物を濃縮するときは、従来の回転軸に対し平行な直羽根
を備えた回転軸を有する横型薄膜蒸発器を使用した場合
における前述の障害、即ち蒸発器系内での内容物の異常
滞留とこれに基ずく内容物の炭化、及び排出不能等が全
く生起せず極めて円滑に連続的な液状混合物の濃縮乾燥
を行うことができる。

その理由は、必ずしも明確ではないが通常使用されてい
る回転軸に平行な直羽根を有する横型薄膜蒸発器では、
回転半径の大きい方へ液が進む、いわゆる背圧を生じ、
この背圧に見合うだけの濃縮液の滞留を生ずる。

この滞留がシヨ糖脂肪酸エステルのような難流動性を示
すような物質では異常に増大し乾燥物が羽根に付着し、
焦げつきを生ずる。

この場合直羽根を傾斜させることは、背圧による通常の
滞留を維持しつつ異常滞留する部分を排出させるために
有効に作用するものと考えられる。

次に本発明方法を実施例につきさらに詳細に説明するが
、本発明は以下に記載する実施例に限定されるものでは
ない。

なお以下の実施例及比較例において記載した％は重量％
を意味する。

実施例 １ 第１図に示す横型薄膜蒸発器（伝熱面積１０ｍ２）を使
用し加熱部スチーム圧力を２ｋｇ／ｃｍ２ゲイジ、羽根
回転数を２００ｒｐｍ、伝熱面と羽根とのクリアランス
を２．５ｍｍ、蒸発器内を８０ｍｍＨｇの減圧下とし、
以下に示す液状混合物を５１０ｌ／時で通液したところ
、蒸発器内での異常滞留が認められず固形分９４％のン
ヨ糖脂肪酸エステルが連続的かつ円滑に排出された。

液状混合物の組成 シヨ糖脂肪酸エステル ４４％シヨ糖
２％水
５４％なお、上記シヨ糖
脂肪酸エステルは、モノエステル７０％、ジエステル２
０％及ヒトリエステル１０％からなり、かつ、その脂肪
酸組成は、ステアリン酸２５％、パルミチン酸７０％及
びミリスチン酸５％である。

比較例 １ 第３図は軸に対して平行な直羽根を備えた回転軸を有す
る横型薄膜蒸発器の縦断面略図であり、第４図は第３図
のＡ′−Ａ′断面略図である。

蒸発器本体の外側にジャケット１を有し、該ジャケット
はスチーム人口２及び出口３を有する。

蒸発器は、適当な駆動装置（図示せず）に連結して回転
する回転軸４を有し、直羽根５が回転軸の軸方向に平行
に取付けられている。

６は導入口、７は濃縮物排出口、８はガス排出口である
。

第３図及び第４図に示す横型薄膜蒸発品（伝熱面積１．
０ｍ２）を使用し、実施例１におけると同一の液状混合
物を同一の操作条件で通液したところ蒸発器内に多量の
異常滞留を生じ、ついにはシヨ糖脂肪酸エステルの焦げ
つきを生じ、シヨ糖脂肪酸エステルの排出は不可能であ
った。

実施例 ２ 実施例１の横型薄膜蒸発器を使用し、同様の操作条件で
、下記組成の液状混合物を６ ０ ０ ｔｌ時で通液し
た処、蒸発器内での異常滞留は全く認められず９５％の
固形分を有するシヨ糖脂肪酸エステルが連続的かつ円滑
に排出された。

液状組成物の組成 シヨ糖脂肪酸エステル ２９％シヨ糖
１％水
７０％なお、上記シヨ
糖脂肪酸エステルは、モノエステル５５％、ジエステル
３０％及ヒトリエステル２５％からなり、かつその脂肪
酸組成は、ステアリン酸７０％、パルミチン酸２５％、
ミリスチン酸５％である。

実施例 ３ 実施例１の横型薄膜蒸発器を使用し、同様の操作条件で
、下記組成の液状組成物を６６０ｌ／時で通液した処、
９７％の固形分を有するショ糖脂肪酸エステルが連続的
かつ円滑に排出された。

なお上記シヨ糖脂肪酸エステルは、モノエステル３５％
、シエステル３０％及トリエステル２０％からなり、か
つその脂肪酸組成は、ステアリン酸７０％、パルミチン
酸２５％及びミリスチン酸５％である。

実施例 ４〜６ 実施例
１の横型薄膜蒸発器を使用し、それぞれ表１に示す操作
条件で表２に示す組成の液状混合物を通液したところ実
施例４では９１％の、実施例５では９０％の、そして実
施例６では９０％のそれぞれ固形分を有するシヨ糖脂肪
酸エステルが、連続的かつ円滑に排出された。

実施例 ７ 実施例１の薄膜蒸発器を使用し、加熱部スチーム圧力２
ｋｇ／ｃｍ２ゲイジ、羽根回転数２００ｒｐｍ，伝熱面
と羽根とのクリアランス２．５朋、蒸発器内圧力８０ｍ
ｍＨｇの各条件で、下記組成の液状混合物を５１０ｌ／
時で通液し、固形分９５％のシヨ糖脂肪酸エステルが連
続的かつ円滑に排出された。

液状混合物の組成 シヨ糖脂肪酸エステル ３７％ショ糖
５％水
５８％なお、上記シヨ糖脂肪酸エス
テルは、モノエステル７５％、ジエステル２０％及びト
リエステル５％からなり、かつその脂肪酸組成は、カプ
ロン１酸０．９％、カプリル酸４，５％、カブリン酸５
．３％、ラウリン酸６０．１％、ミリスチン酸１８．６
％、パルミチン酸７．４％、ステアリン酸０．６％およ
びオレイン酸２．５％である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に使用する横型薄膜蒸発器の縦断面略
図であり、第２図は第１図のＡ−Ａ断面略図である。 第３図は従来の横型薄膜蒸発器の縦断面略図であり、第
４図は第３図のＡ′−Ａ′断面略図である。 第１図〜第４図中、４：回転軸、５：直羽根、６：導入
口、８：排出口。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ショ糖脂肪酸エステルと水及び又は有機溶剤とを含
   有する液状混合物を、入口から出口へ漸次縮少するテー
   パを有し、かつ軸に対して傾斜した直羽根を備えた回転
   軸を有する横型薄膜蒸発器の入口から供給し、上記直羽
   根を出口側に向って推力を生じるように回転させ、出口
   からシヨ糖脂肪酸エステルとガス状の水及び又は有機溶
   剤とをそれぞれ分離排出することを特徴とするシヨ糖脂
   肪酸エステルの回収法。