JPS5840979B2 - ポリアミドの製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、引張強さ、曲げ強さなどの機械的性質が優
れ、かつ伸びの大きいポリアミドの製法に関するもので
ある。

ε−カプロラクタムをアルカリ触媒および活性化剤の作
用で重合させる方法、いわゆるアルカリ重合法は公知で
ある。

この方法で得られるポリアミドは、ε−カフーラククム
を水の存在下に重合させて得られるポリアミドに比して
、引張強さ、曲げ強さ、引張弾性率１曲げ弾性率などが
大きいという特長を有しているが、伸びが小さいという
欠点がある。

ε−カプロラクタムのアルカリ重合法で得られるポリア
ミドの伸びを大きくする目的で、ε−カプロラクタムを
ω−ラウリンラクタムとアルカリ共重合する方法が提案
されている（特公昭４３１３７５４号公報参照）。

この方法によると、得られるポリアミドの伸びは大きく
なるが、このボッアミドの引張強さ、曲げ強さなどが低
下するという欠点がある。

この発明の目的は、伸びが大きく、機械的特性の優れた
ポリアミドの製法を提供することにある。

この発明の目的は、ε−カプロラクタムおよびε−カプ
ロラクタムに対して１〜１５重量％のωラウリンラクタ
ムを、全ラクタムに対して０．５〜１０重量％のポリビ
ニルピロリドンの存在下に、アルカリ触媒および活性化
剤の作用で共重合させることによって遠戚される。

この発明において使用されるε−カプロラクタムおよび
ω−ラウリンラクタムは実質的に無水であることが好ま
しい。

ω−ラウリンラクタムの使用量は、ε−カプロラクタム
に対して、１〜１５重量％、好ましくは１〜１０重量％
である。

ω−ラウリンラクタムの使用量が上記下限より小さいと
、伸びの大きいポリアミドを得ることができず、ω−ラ
ウリンラクタムの使用量が上記上限より大きいと、得ら
れるポリアミドの引張強さ、曲げ強さなどが低下する。

この発明において使用されるポリビニルピロリドンの数
平均分子量は、通常１，０００〜１００，０００゜好ま
しくはｉｏ、ｏｏｏ〜５０，０００である。

ポリビニルピロリドンの使用量は、ε−カプロラクタム
およびω−ラウリンラクタムの合計量に対して、０．５
〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％である。

ポリビニルピロリドンの使用量が上記下限より小さいと
、得られるポリアミドの引張強さ、曲げ強さなどが低下
し、ポリビニルピロリドンの使用量が上記上限より大き
いと、得られるポリアミドの表面にポリビニルピロリド
ンがブリードアウトし、ポリアミドの引張強さ、曲げ強
さが低下する。

この発明におけるアルカリ触媒としては、公知のε−カ
プロラクタムのアルカリ重合法において使用される触媒
をすべて使用することができ、その具体例としては、ア
ルカリ金属、アルカリ土類金属、これらの水素化物、水
酸化物、酸化物、炭酸化物、アルコラード、グリニヤ試
薬、水素化アルミニウム化合物、これらの化合物とε−
カプロラクタムまたはω−ラウリンラクタムとの反応生
成物などを挙げることができる。

この発明における活性化剤も、公知のε−カプロラクタ
ムのアルカリ重合法において使用される活性化剤をすべ
て使用することができ、その具体例としては、Ｎ−アシ
ルラクタム、有機イソシアネート、酸塩化物、酸無水物
、エステル、尿素誘導体、カルボジイミド、ケテンなど
を挙げることができる。

アルカリ触媒および活性化剤の使用量は、それぞれε−
カプロラクタムおよびω−ラウリンラクタムの合計量に
対し、通常０．０１〜５モル％である。

ε−カプロラクタムとω−ラウリンラクタムとの共重合
は、ε−カプロラクタムの融点以上でありかつ生成する
ポリアミドの融点より低い温度、好ましくは１２０〜１
８０℃の温度で行なわれる。

この発明において、共重合反応を実質的に阻害しない着
色剤、補強剤、充填剤などの存在下に行なうこともでき
る。

この発明によれば、後述する実施例の結果からもわかる
ように、引張強さ、引張弾性率、曲げ強さおよび曲げ弾
性率が優れており、かつ伸びの大きいポリアミドを製造
することができる。

つぎに実施例および比較例を示す。

実施例および比較例において、得られたポリアミドの引
張強さ、引張弾性率および伸びはＡＳＴＭ Ｄ ６３
８に従い、得られたポリアミドの曲げ強さおよび曲げ弾
性率はＡＳＴＭ Ｄ ７９０に従ってそれぞれ絶乾
状態で測定した。

実施例 １ 撹拌機、窒素ガスの導管および減正系への導管を装置し
た５１のフラスコに、ε−カプロラクタム３．５ ｋｇ
、ω−ラウリンラククム１０５ｇおよび数平均分子量３
０，０００のポリビニルピロリドン７０ｇを添加し、撹
拌下に１２０°Ｃで溶融させた。

ついでフラスコにナトリウムメチラート８．５ｇを添加
し、微量の窒素ガスを通じつつ、減モ下に１２０℃に保
持し、生成するメチルアルコールを留去した。

フラスコ内容物を１６０°Ｃに昇温し、撹拌下にポリメ
チレンポリフェニルイソシアネート〔化成アップジョン
■製、商品名： Ｐａｐｉ 〕６．０ ｇを添加した後
、フラスコ内容物をただちに１６０℃に予熱した縦３０
０ｍｃ横３００ｍｍ、深さ４０ｍｍのキャビィティーを
有する金型に供給し、１６０℃で２時間保ってポリアミ
ドを製造した。

得られた成形物を切削加工して試験片を製造し、その物
性を測定した。

結果を第１表に示す。比較例 １ ポリビニルピロリドンを使用しなかった他は実施例１と
同様にしてポリアミドを製造した。

このポリアミドの物性を第１表に示す。

比較例 ２ ω−ラウリンラクタムの使用量を１７５ｇに変え、かつ
ポリビニルピロリドンを使用しなかった他は実施例１と
同様にしてポリアミドを製造した。

このポリアミドの物性を第１表に示す。

実施例 ２ ポリビニルピロリドンの使用量を１０５ｇに変えた他は
実施例１と同様にしてポリアミドを製造した。

このポリアミドの物性を第１表に示す。

実施例 ３ ポリビニルピロリドンの使用量を１４０ｇに変えた他は
実施例１と同様にしてポリアミドを製造した。

このポリアミドの物性を第１表に示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ε−カプロラクタムおよびε−カプロラクタムに対
   して１〜１５重量％のω−ラウリンラクタムを、全ラク
   タムに対して０．５〜１０重量％のポリビニルピロリド
   ンの存在下に、アルカリ触媒および活性化剤の作用で共
   重合させることを特徴とするポリアミドの製造法。