JPS5843866B2 - 電池用セパレ−タ - Google Patents
電池用セパレ−タInfo
- Publication number
- JPS5843866B2 JPS5843866B2 JP52087812A JP8781277A JPS5843866B2 JP S5843866 B2 JPS5843866 B2 JP S5843866B2 JP 52087812 A JP52087812 A JP 52087812A JP 8781277 A JP8781277 A JP 8781277A JP S5843866 B2 JPS5843866 B2 JP S5843866B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- separator
- film
- battery
- graft
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Cell Separators (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、−次電池および二次電池の正負両極間の短
絡を防止するために用いられるセパレータに関する。
絡を防止するために用いられるセパレータに関する。
従来、電池用のセパレータとしてはプラスチックの微孔
性フィルムもしくは不織布が使用されているが、これら
の有孔セパレータは電極を構成している活物質が孔を通
過して対極へ拡散しやすく、特に活物質として酸化銀や
亜鉛を使用する電池の場合にはその拡散の度合が大きい
ため自己放電が大きく電池の寿命が短いという欠点があ
った。
性フィルムもしくは不織布が使用されているが、これら
の有孔セパレータは電極を構成している活物質が孔を通
過して対極へ拡散しやすく、特に活物質として酸化銀や
亜鉛を使用する電池の場合にはその拡散の度合が大きい
ため自己放電が大きく電池の寿命が短いという欠点があ
った。
この欠点を改良するものとして米国特許第３．４２７，
２０６号明細書にはポリエチレンフィルムに不飽和カル
ボン酸をグラフト共重合させて得た電池用セパレータが
開示されている。
２０６号明細書にはポリエチレンフィルムに不飽和カル
ボン酸をグラフト共重合させて得た電池用セパレータが
開示されている。
この米国特許に示されている電池用セパレータは、前述
の如き活物質拡散についてはほぼ問題なく、電池用セパ
レータとして要求される諸性能のうち低電気抵抗および
耐電解液性についても問題はないが、重要な性能のひと
つである耐酸化性については満足すべき結果が得られて
いない。
の如き活物質拡散についてはほぼ問題なく、電池用セパ
レータとして要求される諸性能のうち低電気抵抗および
耐電解液性についても問題はないが、重要な性能のひと
つである耐酸化性については満足すべき結果が得られて
いない。
すなわち、電池の放電現象は電池内で酸化還元が進行す
ることによるものであり、電池用セパレータはこの極め
て厳しい酸化条件下に置かれるものであるから耐酸化性
に優れるものでなければならないが、前記米国特許に記
載されている電池用セパレータはこのような電池内での
酸化作用に耐えうるに充分な耐酸化性を有していないた
め、これを使用する電池ではやはり寿命が短いという欠
点があった。
ることによるものであり、電池用セパレータはこの極め
て厳しい酸化条件下に置かれるものであるから耐酸化性
に優れるものでなければならないが、前記米国特許に記
載されている電池用セパレータはこのような電池内での
酸化作用に耐えうるに充分な耐酸化性を有していないた
め、これを使用する電池ではやはり寿命が短いという欠
点があった。
本発明者らは、このような従来のセパレータの有する欠
点を解消するために種々研究を行なった結果、プラスチ
ックフィルムをベースとし、コレにアクリル酸、メタク
リル酸とこれらのヒドロオキシアルキルエステルとを共
にグラフト共重合させると、アクリル酸、メタクリル酸
だけをグラフト共重合したものに比べ、電気抵抗や耐電
解液性などの諸性能に悪影響を及ばずことなく耐酸化性
を大巾に改善できることを見出し、この発明を完成した
。
点を解消するために種々研究を行なった結果、プラスチ
ックフィルムをベースとし、コレにアクリル酸、メタク
リル酸とこれらのヒドロオキシアルキルエステルとを共
にグラフト共重合させると、アクリル酸、メタクリル酸
だけをグラフト共重合したものに比べ、電気抵抗や耐電
解液性などの諸性能に悪影響を及ばずことなく耐酸化性
を大巾に改善できることを見出し、この発明を完成した
。
すなわち、この発明に係る電池用セパレータは、プラス
チックフィルムベースにアクリル酸、メタクリル酸から
選ばれる一種以上のモノマーとこれらのヒドロオキシア
ルキルエステルモノマーの一種以上とをグラフト共重合
させて得られるグラフト共重合体フィルムからなるもの
である。
チックフィルムベースにアクリル酸、メタクリル酸から
選ばれる一種以上のモノマーとこれらのヒドロオキシア
ルキルエステルモノマーの一種以上とをグラフト共重合
させて得られるグラフト共重合体フィルムからなるもの
である。
この発明におけるプラスチックフィルムとしては、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリ塩化ビ
ニル、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ
テトラフルオロエチレン、４７フ化エチレン−６７フ化
プロピレン共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリカー
ボネート、ポリスチレン、ポリアミド、ポリビニルアル
コール、ポリジメチルシロキサン、エチレンープロピレ
ンタ・−ポリマーなどの各種ポリマーからなるフィルム
が用いられるが、中でもポリエチレンフィルムポリプロ
ピレンフィルム、或いはポリフッ化ビニルフィルム ポ
リテトラフルオロエチレンフィルムなどの含フツ素フィ
ルムが好ましく用いられる。
エチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリ塩化ビ
ニル、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ
テトラフルオロエチレン、４７フ化エチレン−６７フ化
プロピレン共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリカー
ボネート、ポリスチレン、ポリアミド、ポリビニルアル
コール、ポリジメチルシロキサン、エチレンープロピレ
ンタ・−ポリマーなどの各種ポリマーからなるフィルム
が用いられるが、中でもポリエチレンフィルムポリプロ
ピレンフィルム、或いはポリフッ化ビニルフィルム ポ
リテトラフルオロエチレンフィルムなどの含フツ素フィ
ルムが好ましく用いられる。
これらのプラスチックフィルムは通常約２〜２００ミク
ロンの厚みのものが望ましい。
ロンの厚みのものが望ましい。
この厚みがあまり薄すぎると機械的強度が小さくセパレ
ークベースとして実用に耐えず、一方、あまり厚すぎる
と電気抵抗が大きくなるので望ましくない。
ークベースとして実用に耐えず、一方、あまり厚すぎる
と電気抵抗が大きくなるので望ましくない。
なお、機械的強度、電気抵抗の兼ね合いから就中約５〜
１００ミクロンとするのが好ましい。
１００ミクロンとするのが好ましい。
この発明においては、セパレータベースとしての上記プ
ラスチックフィルムに、アクリル酸およびメタクリル酸
から選ばれる一種以上のモノマーとアクリル酸ヒドロオ
キシアルキルエステルおよびメタクリル酸ヒドロオキシ
アルキルエステルから選ばれる一種以上のモノマーとが
グラフト共重合される。
ラスチックフィルムに、アクリル酸およびメタクリル酸
から選ばれる一種以上のモノマーとアクリル酸ヒドロオ
キシアルキルエステルおよびメタクリル酸ヒドロオキシ
アルキルエステルから選ばれる一種以上のモノマーとが
グラフト共重合される。
ここで用いるヒドロオキシアルキルエステルとしては、
アクリル酸またはメタクリル酸のヒドロオキシ（Ｃ，−
Ｃ，）アルキルエステルが好ましく用いられ、その具体
例としては、アクリル酸ヒドロオキシメチル、アクリル
酸ヒドロオキシエチル、アクリル酸ヒドロオキシプロピ
ル、アクリル酸ヒドロオキシブチル、メタクリル酸ヒド
ロオキミメチル、メタクリル酸ヒドロオキシエチル、メ
タクリル酸ヒドロオキシプロピル、メタクリル酸ヒドロ
オキシブチルなどが挙げられる。
アクリル酸またはメタクリル酸のヒドロオキシ（Ｃ，−
Ｃ，）アルキルエステルが好ましく用いられ、その具体
例としては、アクリル酸ヒドロオキシメチル、アクリル
酸ヒドロオキシエチル、アクリル酸ヒドロオキシプロピ
ル、アクリル酸ヒドロオキシブチル、メタクリル酸ヒド
ロオキミメチル、メタクリル酸ヒドロオキシエチル、メ
タクリル酸ヒドロオキシプロピル、メタクリル酸ヒドロ
オキシブチルなどが挙げられる。
この発明において重要なことは、グラフト共重合させる
モノマーとしてアクリル酸、メタクリル酸とこれらのヒ
ドロオキシアルキルエステルの各各一種以上とを共に用
いて共重合させることであり、これらの一方だけを用い
てもこの発明の目的は達成されない。
モノマーとしてアクリル酸、メタクリル酸とこれらのヒ
ドロオキシアルキルエステルの各各一種以上とを共に用
いて共重合させることであり、これらの一方だけを用い
てもこの発明の目的は達成されない。
このときの両者の（グラフト共重合後における）組成比
としては、アクリル酸、メタクリル酸単位１００重量部
に対し、ヒドロオキシアルキルエステル単位が１００重
量部以下、好ましくは５〜３０重量部とするのがよく、
ヒドロオキシアルキルエステル単位の量があまり多くな
りすぎると、得られるセパレータが脆くなり実用に耐え
られなくなるおそれがある。
としては、アクリル酸、メタクリル酸単位１００重量部
に対し、ヒドロオキシアルキルエステル単位が１００重
量部以下、好ましくは５〜３０重量部とするのがよく、
ヒドロオキシアルキルエステル単位の量があまり多くな
りすぎると、得られるセパレータが脆くなり実用に耐え
られなくなるおそれがある。
プラスチックフィルムに上記の酸およびヒドロオキシア
ルキルエステルをグラフト共重合させる方法としては、
（１）プラスチックフィルムに予め放射線又は紫外線な
どのエネルギー光線を照射し、次いでグラフトすべきモ
ノマーと接触させて共重合させる方法、（２）プラスチ
ックフィルムをグラフトすべきモノマーと接触させ、エ
ネルギー光線を照射して共重合させる方法、（３）プラ
スチックフィルムに予めラジカル発生剤を含有させてお
き、モノマーと接触させ加熱することによりグラフト共
重合させる方法などが挙げられるが、一般的には前記（
１）または（２）の方法が用いられる。
ルキルエステルをグラフト共重合させる方法としては、
（１）プラスチックフィルムに予め放射線又は紫外線な
どのエネルギー光線を照射し、次いでグラフトすべきモ
ノマーと接触させて共重合させる方法、（２）プラスチ
ックフィルムをグラフトすべきモノマーと接触させ、エ
ネルギー光線を照射して共重合させる方法、（３）プラ
スチックフィルムに予めラジカル発生剤を含有させてお
き、モノマーと接触させ加熱することによりグラフト共
重合させる方法などが挙げられるが、一般的には前記（
１）または（２）の方法が用いられる。
このようにして得られるグラフト共重合体フィルムにお
けるグラフト率は通常約１０〜２００％好ましくは３０
〜１００％とするのがよい。
けるグラフト率は通常約１０〜２００％好ましくは３０
〜１００％とするのがよい。
なお、このグラフト率は次式により算出するものである
。
。
グラフト共電ｑ）−に−スフイ
（Ａ’）！ｔ）
グ、ワ、率に）フイ／ｌ／Ａ（７）Ｍｙ
ベースフィルムの重量
×１００
このグラフト共重合体フィルムはそのままで電池用セパ
レータとして用いることができるが、この２枚以上を積
層して用いてもよく、或いはセロハンもしくはポリビニ
ルアルコールフィルムなどと積層して使用してもよい。
レータとして用いることができるが、この２枚以上を積
層して用いてもよく、或いはセロハンもしくはポリビニ
ルアルコールフィルムなどと積層して使用してもよい。
なお、上記のようにして得られた電池用セパトタを電池
に組込むには、予め電池の電解液成分たとえば水酸化カ
リウム、水酸化ナトリウムなどと反応させて塩を形成さ
せておくのが望ましいが、そのまま組込み、電解液と反
応させて塩にしてもよい。
に組込むには、予め電池の電解液成分たとえば水酸化カ
リウム、水酸化ナトリウムなどと反応させて塩を形成さ
せておくのが望ましいが、そのまま組込み、電解液と反
応させて塩にしてもよい。
このようにして得られたこの発明の電池用セパレータは
、電気抵抗が小さく、耐電解液性に優れている上に、従
来のセパレータに比べて耐酸化性が著しく改善されてい
るので、この発明の電池用セパレータを糺込んだ電池は
従来品に比べ、その寿命が著しく増大したものとなる。
、電気抵抗が小さく、耐電解液性に優れている上に、従
来のセパレータに比べて耐酸化性が著しく改善されてい
るので、この発明の電池用セパレータを糺込んだ電池は
従来品に比べ、その寿命が著しく増大したものとなる。
また、この発明の電池用セパレータは、アクリル酸、メ
タクリル酸だけをグラフト共重合させたものからなる電
池用セパレークに比べ、自己融着性が小さいため取扱い
が容易になるという利点をも有している。
タクリル酸だけをグラフト共重合させたものからなる電
池用セパレークに比べ、自己融着性が小さいため取扱い
が容易になるという利点をも有している。
次に、実施例によりこの発明を更に詳細に説明する、っ
実施例 １
アクリル酸２０重量部、メタクリル酸ヒドロオキシエチ
ル５重量部および水７５重量部からなる溶液中に厚さ３
０ミクロンの高圧法ポリエチレンフィルム（日本ユニカ
ー社製ＤＦＤ ０１１１）を浸漬し、これにコバルト
６０のγ線を線量率毎時５ Ｘ １０４ラツドにて５メ
ガラツド照射することによりグラフト共重合体フィルム
を得た。
ル５重量部および水７５重量部からなる溶液中に厚さ３
０ミクロンの高圧法ポリエチレンフィルム（日本ユニカ
ー社製ＤＦＤ ０１１１）を浸漬し、これにコバルト
６０のγ線を線量率毎時５ Ｘ １０４ラツドにて５メ
ガラツド照射することによりグラフト共重合体フィルム
を得た。
次いで、このグラフト共重合体フィルムを８０℃の熱水
中に１時間浸漬し、アクリル酸またはメタクリル酸ヒド
ロオキシエチルのホモポリマーを除去した後、乾燥した
。
中に１時間浸漬し、アクリル酸またはメタクリル酸ヒド
ロオキシエチルのホモポリマーを除去した後、乾燥した
。
このようにして得られたグラフト共重合体フィルムのグ
ラフト率は７９係であった。
ラフト率は７９係であった。
次に、このグラフト共重合体フィルムを５０℃に加熱さ
れた水酸化カリウム１０％水溶液中に２０分間浸漬して
カリウム塩とした。
れた水酸化カリウム１０％水溶液中に２０分間浸漬して
カリウム塩とした。
比較例 １
実施例１のメタクリル酸ヒドロオキシエチルを使用しな
かった以外は全て実施例１と同様にして、グラフト率７
１％のグラフト共重合体フィルムを得た。
かった以外は全て実施例１と同様にして、グラフト率７
１％のグラフト共重合体フィルムを得た。
実施例 ２
メタクリル酸１７重量部、メタクリル酸ヒドロオキシエ
チル３重量部およびトルエン８０重量部からなる溶液の
共存下に厚さ２０ミクロンのポリフッ化ビニルフィルム
（デュポン社製テトラ）に実施例１と同じγ線照射を行
なってグラフト共重合させ、以後実施例１と同様の操作
を行なってホモポリマーを除去した後、カリウム塩とし
た。
チル３重量部およびトルエン８０重量部からなる溶液の
共存下に厚さ２０ミクロンのポリフッ化ビニルフィルム
（デュポン社製テトラ）に実施例１と同じγ線照射を行
なってグラフト共重合させ、以後実施例１と同様の操作
を行なってホモポリマーを除去した後、カリウム塩とし
た。
得られたグラフト共重合体フィルムのグラフト率は５３
係であった。
係であった。
比較例 ２
前記実施例２においてメタクリル酸ヒドロオキシエチル
を使用しなかった以外は全て実施例２と同様にして、グ
ラフト率４９係のグラフト共重合フィルムを得た。
を使用しなかった以外は全て実施例２と同様にして、グ
ラフト率４９係のグラフト共重合フィルムを得た。
上記各実施例わよび各比＠例で得られた電池用セパレー
タの性能を調べるため下記のような測定および試験を行
ない、下記表に示すような結果を得た。
タの性能を調べるため下記のような測定および試験を行
ない、下記表に示すような結果を得た。
（４）電導塵測定
電解液として４０重量多水酸化カリウム水溶液、正極に
ニッケル、負極にカドミウムを使用し、Ｊ ｌ５−Ｃ−
２３１３に準じて各セパレータの電導塵を測定した。
ニッケル、負極にカドミウムを使用し、Ｊ ｌ５−Ｃ−
２３１３に準じて各セパレータの電導塵を測定した。
（Ｂ） 耐酸化性試験
各セパレータを１０重量係塩酸水溶液中にＩＯ分間浸漬
してカリウム塩を酸の形に戻し、乾燥秤量する（この時
の重量をＡとする）。
してカリウム塩を酸の形に戻し、乾燥秤量する（この時
の重量をＡとする）。
次に、過マンガン酸カリウム１０．５重量部、水酸化カ
リウム１２．５重量部および水２４０重量部からなる溶
液中に５０℃で５時間浸漬して酸化させた後、二酸化マ
ンガンを除去するためシュウ酸 （Ｈ２Ｃ２０４・２Ｈ２０）１５重量部、濃硫酸２．７
重量部および水３００重量部からなる溶液中に６５℃で
５分間浸漬して乾燥秤量（この時の重量をＢとする）し
、酸化処理前後の重量減少多−Ｂ （Ｔ Ｘ１００）で示した。
リウム１２．５重量部および水２４０重量部からなる溶
液中に５０℃で５時間浸漬して酸化させた後、二酸化マ
ンガンを除去するためシュウ酸 （Ｈ２Ｃ２０４・２Ｈ２０）１５重量部、濃硫酸２．７
重量部および水３００重量部からなる溶液中に６５℃で
５分間浸漬して乾燥秤量（この時の重量をＢとする）し
、酸化処理前後の重量減少多−Ｂ （Ｔ Ｘ１００）で示した。
（Ｃ） 耐アルカリ性試験
各セパレータを４０重量多水酸化カリウム水溶液中に８
０℃で２時間浸漬する前後の重量を測定し、その重量減
少優で示した。
０℃で２時間浸漬する前後の重量を測定し、その重量減
少優で示した。
（Ｄ） 実装試験
酸化第−銀に黒鉛粉末を混合したものを正極に、アマル
ガム化した亜鉛粉末を負極に、酸化亜鉛を飽和させた４
０重量係水酸化カリウム水溶液を電解液として用い、正
負両極間にセパレータを組込み酸化銀−亜鉛一次電池を
各セパレータにつき、１００個ずつ作成した。
ガム化した亜鉛粉末を負極に、酸化亜鉛を飽和させた４
０重量係水酸化カリウム水溶液を電解液として用い、正
負両極間にセパレータを組込み酸化銀−亜鉛一次電池を
各セパレータにつき、１００個ずつ作成した。
これを６０℃で６０日間放置し、初期容量の６０多を維
持していない電池の割合をパーセントで示した。
持していない電池の割合をパーセントで示した。
（Ｅ） 充放電サイクル数試験
酸化第二銀を正極に、亜鉛を負極に、水酸化カリウム水
溶液を電解液として用い、正負両極間にセパレータを組
込んで１アンペア・時間の容量を有する酸化銀−亜鉛二
次電池を各セパレータにつき１０個ずつ作成した。
溶液を電解液として用い、正負両極間にセパレータを組
込んで１アンペア・時間の容量を有する酸化銀−亜鉛二
次電池を各セパレータにつき１０個ずつ作成した。
このようにして得られた各電池につき、放電２０分、充
電４０秒を１サイクルとして充放電を繰返し、元の容量
を回復できなくなった時を寿命として充放電サイクル数
を求めた。
電４０秒を１サイクルとして充放電を繰返し、元の容量
を回復できなくなった時を寿命として充放電サイクル数
を求めた。
上記の結果から明らかな如く、実施例のセパレータは比
較例に比べて電導度、耐アルカリ性を損なうことなく耐
酸化性が著しく向上しており、実装試、験結果も優秀な
ことから、この発明の電池セパレータが非常に有用であ
ることが判った。
較例に比べて電導度、耐アルカリ性を損なうことなく耐
酸化性が著しく向上しており、実装試、験結果も優秀な
ことから、この発明の電池セパレータが非常に有用であ
ることが判った。
Claims (1)
- １ プラスチックフィルムをベースとし、これにアクリ
ル酸、メタクリル酸から選ばれる一種以上のモノマーと
アクリル酸ヒドロオキシアルキルエステル、メタクリル
酸ヒドロオキシアルキルエステルから選ばれる一種以上
のモノマーとをグラフト共重合させることにより得られ
るグラフト共重合体フィルムから成る電池用セパレータ
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52087812A JPS5843866B2 (ja) | 1977-07-20 | 1977-07-20 | 電池用セパレ−タ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52087812A JPS5843866B2 (ja) | 1977-07-20 | 1977-07-20 | 電池用セパレ−タ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5422535A JPS5422535A (en) | 1979-02-20 |
| JPS5843866B2 true JPS5843866B2 (ja) | 1983-09-29 |
Family
ID=13925379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52087812A Expired JPS5843866B2 (ja) | 1977-07-20 | 1977-07-20 | 電池用セパレ−タ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5843866B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4339473A (en) * | 1980-08-28 | 1982-07-13 | Rai Research Corporation | Gamma radiation grafting process for preparing separator membranes for electrochemical cells |
| JPS5810367A (ja) * | 1981-07-08 | 1983-01-20 | Yuasa Battery Co Ltd | 電池用セパレ−タ及びその製造法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5152489A (ja) * | 1974-10-07 | 1976-05-10 | Japan Atomic Energy Res Inst | Senihokyofukugomakuno seizohoho |
-
1977
- 1977-07-20 JP JP52087812A patent/JPS5843866B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5422535A (en) | 1979-02-20 |
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