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JPS5844607B2 - Production method of cordierite composition powder - Google Patents
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JPS5844607B2 - Production method of cordierite composition powder - Google Patents

Production method of cordierite composition powder

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Publication number
JPS5844607B2
JPS5844607B2 JP55107444A JP10744480A JPS5844607B2 JP S5844607 B2 JPS5844607 B2 JP S5844607B2 JP 55107444 A JP55107444 A JP 55107444A JP 10744480 A JP10744480 A JP 10744480A JP S5844607 B2 JPS5844607 B2 JP S5844607B2
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JP
Japan
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cordierite
add
composition powder
water
production method
Prior art date
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JP55107444A
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Inventor
弘義 高木
資郎 佐野
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は所望の割合に均質、超微粉のコーディエライ
ト組成粉末の製造法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing homogeneous, ultrafine cordierite composition powders in desired proportions.

一般にコーディエライト (2MgO・2A1203・5S102)は広い温度範
囲に亘って、大変低い熱膨張を示すものであり、急激な
温度変化を与えた時の熱衝撃に対し優れた抵抗性を有す
る。
In general, cordierite (2MgO.2A1203.5S102) exhibits very low thermal expansion over a wide temperature range, and has excellent resistance to thermal shock when subjected to sudden temperature changes.

このため、コーディエライトは耐熱性の熱板、自動車排
気ガス浄化用−・ニカム状構造物、理化学用耐熱材料等
として広範に使用されている。
For this reason, cordierite is widely used as heat-resistant hot plates, nicam-like structures for purifying automobile exhaust gas, and heat-resistant materials for physical and chemical applications.

一般にコーディエライトはカオリン、滑石、マグネサイ
ト、酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、粘土等を
組合わせて焼成することにより得られる。
Generally, cordierite is obtained by firing a combination of kaolin, talc, magnesite, aluminum oxide, magnesium hydroxide, clay, etc.

理論的にはMg013.7%、Al20334.9%、
5in251.4%であるが一般にはMg010〜16
%、Al20333〜41%、5iO243〜56%の
範囲が用いられる。
Theoretically, Mg013.7%, Al20334.9%,
5in251.4%, but generally Mg010~16
%, Al2033-41%, 5iO243-56% are used.

しかし最近では天然原料よりも人工原料を用いコーディ
エライトが合成されるようになった。
However, recently, cordierite has been synthesized using artificial raw materials rather than natural raw materials.

そして不純物、特に酸化カルシウム、アルカリがあると
熱膨張係数が大きくなり、熱衝撃抵抗に悪影響があるこ
とが確認されている。
It has been confirmed that the presence of impurities, especially calcium oxide and alkali, increases the thermal expansion coefficient and adversely affects thermal shock resistance.

高純度原料を用い、しかもコーディエライトの理論組成
にすることによって最小の熱膨張係数と高い熱衝撃抵抗
をもつが、しかし低温度の液相形成が行われないため、
焼成温度の上昇と狭い焼成範囲となり、焼結が困難とな
り、しかも特性も一定しなくなる。
By using high-purity raw materials and having the theoretical composition of cordierite, it has the lowest coefficient of thermal expansion and high thermal shock resistance, but because low-temperature liquid phase formation does not occur,
The sintering temperature increases and the sintering range narrows, making sintering difficult and making the properties inconsistent.

本発明により所望の割合い、例えば最も小さい熱膨張を
示すコーディエライトの理論組成の完全均一混合微粉末
が正確に得られる。
According to the present invention, it is possible to accurately obtain a completely homogeneous mixed fine powder having a desired proportion, for example, a theoretical composition of cordierite exhibiting the smallest thermal expansion.

その最も特徴とするところは、コーディエライトの重要
成分であるシリカとマグネシアの調整方法である。
Its most distinctive feature is the method for adjusting silica and magnesia, which are important components of cordierite.

シリコンは水溶性の塩類がなく、従ってシリコンの有機
化合物を用いるのであるが、この場合、MgイオンとA
Iイオンの単なる混合水溶液に加えるのではなくて、こ
のものに有機溶剤が加えられた非水溶液に加える。
Silicon has no water-soluble salts, so an organic compound of silicon is used, but in this case, Mg ions and A
Rather than adding it to a mere mixed aqueous solution of I ions, it is added to a non-aqueous solution to which an organic solvent has been added.

このことはシリコンの有機化合物(例えばエチルシリケ
ート)はMg 2 +、A13+ の単なる水溶液より
も有機溶剤の混合された非水溶液の方に均一に溶は込む
ためである。
This is because the organic compound of silicon (for example, ethyl silicate) dissolves more uniformly in a non-aqueous solution containing an organic solvent than in a simple aqueous solution of Mg 2 + and A13+.

従って各成分が均一に溶けた溶液に酸を加えると均一に
分散した状態のシリカゾルが析出してくる。
Therefore, when an acid is added to a solution in which each component is uniformly dissolved, a uniformly dispersed silica sol is precipitated.

また有機溶剤が存在するとマグネシウム、アルミニウム
分の沈澱の生成を容易にする。
Further, the presence of an organic solvent facilitates the formation of precipitates of magnesium and aluminum.

水溶性の有機溶剤として、メタノール、エタノール、プ
ロパツール、アセトン、エチレングリコール等カ用いら
れる。
Examples of water-soluble organic solvents used include methanol, ethanol, propatool, acetone, and ethylene glycol.

またアンモニアアルカリ性の炭酸アンモニウムを加えて
沈殿をつくるのは、通常の炭酸アンモニウムの水溶液で
は濃度が不充分なため炭酸アンモニウムをアンモニア水
で溶解したものを用いる。
In order to form a precipitate by adding ammonia alkaline ammonium carbonate, a solution of ammonium carbonate dissolved in aqueous ammonia is used since the concentration of a normal aqueous solution of ammonium carbonate is insufficient.

実施例の6 N (NT(4) 2 CO3はアンモ
ニアアルカリ性の炭酸アンモニウムであり、このものが
加えられるとマグネシウム分の溶解度が小さくなり、は
ぼ完全に沈殿するからである。
This is because 6 N (NT(4) 2 CO3 in Example) is ammonia alkaline ammonium carbonate, and when this is added, the solubility of the magnesium component decreases and almost completely precipitates.

過去において高純度のコーディエライトを製造するため
の試みとして、例えばコーディエライトの溶融製造法等
があるが一般的ではない。
In the past, attempts have been made to produce high-purity cordierite, such as a method for producing cordierite by melting, but this is not common.

また高純度のMgO,Al2O3、SiO2の組合わせ
2Mg0+2A1203 :5Si02.2Mg0+5
Si02: 2A1203.2A1203+5SiO2
:2Mg012Mg0 + 2 AI 203 + 5
S i02の組合わせにおいて、一般に鉱化剤(例え
ばLiF、Mg F 2 )がない場合2Mg0+2A
1203:5Si02の組合わせであるスピネルとシリ
カの場合、最も合成が困難とされている。
Also, a combination of high purity MgO, Al2O3, and SiO2 2Mg0+2A1203:5Si02.2Mg0+5
Si02: 2A1203.2A1203+5SiO2
:2Mg012Mg0 + 2 AI 203 + 5
In the combination of Si02, generally 2Mg0+2A in the absence of mineralizers (e.g. LiF, MgF2)
The combination of 1203:5Si02, spinel and silica, is said to be the most difficult to synthesize.

鉱化剤があると最も良い合成が示されるが、現今フッ素
は公害となり、またリチウムはアルカリであるため、電
気的性能と耐火性とを劣化させる等の欠点をもっている
The best synthesis is achieved when a mineralizing agent is present, but currently fluorine is a pollutant, and lithium is an alkali, so it has drawbacks such as deterioration of electrical performance and fire resistance.

本法で調整されたコーディエライト組成物は均一な極く
微細活性粉末であるため、合成のための加熱過程で容易
にコープイライト化し、理論組成の場合はX線分析にお
いてはコープイライトのみが同定される。
Since the cordierite composition prepared by this method is a uniform, extremely fine active powder, it is easily converted into copillite during the heating process for synthesis, and in the case of the theoretical composition, only copeillite is found in X-ray analysis. Identified.

またコープイライトとムライトを共存させたい場合、あ
らかじめ希望の調合にすれば、所望のコーディエライト
とムライトの混合物が得られる。
Further, when it is desired that cordierite and mullite coexist, a desired mixture of cordierite and mullite can be obtained by preparing the desired mixture in advance.

天然原料や一般の化学用粉末からの理論組成では、コー
ディエライトの合成過程の焼成において、種々の鉱物、
例えばエンスタタイト、ムライト、γアルミナ等がX線
的に現われ、これらが消失すると同時にコーディエライ
ト化する。
In the theoretical composition from natural raw materials and general chemical powders, various minerals,
For example, enstatite, mullite, gamma alumina, etc. appear in X-rays, and as soon as these disappear, they turn into cordierite.

そしてまた容易にムライト化しようとする。And it also tries to be easily converted into mullite.

従ってコーディエライト化の調整が非常に困難である。Therefore, it is very difficult to adjust the cordierite formation.

これに反し本法においては合成過程でスピネルが生成し
、これがコーディエライト化する。
On the other hand, in this method, spinel is generated during the synthesis process, and this turns into cordierite.

従って合成過程において耐熱性があり、成形体の形状が
よく保持され、コーディエライトの合成も容易である。
Therefore, it has heat resistance during the synthesis process, the shape of the molded body is well maintained, and cordierite can be synthesized easily.

また天然原料を使用した時のような配向性を示さないこ
と、必要であれば微量成分が簡単に均一に添加できる特
徴がある。
In addition, it does not show the orientation that occurs when natural raw materials are used, and if necessary, trace components can be added easily and uniformly.

次に本発明の詳細な説明する。Next, the present invention will be explained in detail.

実施例 l 高純度試薬のMgCl2・6H20、 AlCl ・6H20およびエチルシリケート40(
有効シリカ分40%)を使用し、コーディエライトの理
論値2Mg0・2A■203・5SiO2の組成でIo
Oyになるよう、まずMgCl3・6 H,20とAl
Cl3・6H20を水500CC中に溶解し、次にエタ
ノール500CCを加え、さらにエチルシリケー)40
を加え、攪拌する。
Example l High purity reagents MgCl2.6H20, AlCl.6H20 and ethyl silicate 40 (
The effective silica content is 40%), and the theoretical value of cordierite is 2Mg0.2A■203.5SiO2.
First, MgCl3.6H,20 and Al
Dissolve Cl3.6H20 in 500 cc of water, then add 500 cc of ethanol, and then dissolve 40 ml of ethyl silica.
Add and stir.

次に濃塩酸40ccを酸性触媒として加えて攪拌した後
、6N−(NH4)2CO3200CCを加えて再び攪
拌後、遠心分離し、赤外線乾燥し、コープイライト調合
粉末をえた。
Next, 40 cc of concentrated hydrochloric acid was added as an acidic catalyst and stirred, and then 200 cc of 6N-(NH4)2CO3 was added and stirred again, followed by centrifugation and infrared drying to obtain a copierite blend powder.

このものは化学分析により、コーディエライトの理論組
成にほとんど近いMg013.5%、A120335.
1%、5in252.4%を示し、1400℃、lhr
焼成によってX線的に完全にコーディエライト化した。
Chemical analysis revealed that this material had a composition of Mg013.5%, A120335. which is almost the theoretical composition of cordierite.
1%, 5in252.4%, 1400℃, lhr
By firing, it was completely converted into cordierite by X-ray.

比較のため、単に3種の溶液調合からの (NH4)2C03による沈殿物はMg0 11.、7
%、Al20336.4%、5i0251.9%であり
、1300℃でコーディエライト、ムライト、スピネル
の回折線を認め、1400℃でコーディエライト、ムラ
イトとなった。
For comparison, the precipitation with (NH4)2C03 from just three solution formulations is Mg0 11. ,7
%, Al20336.4%, and 5i0251.9%, and the diffraction lines of cordierite, mullite, and spinel were observed at 1300°C, and they became cordierite and mullite at 1400°C.

実施例 2 実施例1と同じ原料を用い、MgO11,0%、Al2
0345.0%、5i0244.0%の組成で1001
になるよう、実施例1と同様にしてコーディエライト粉
末を得た。
Example 2 Using the same raw materials as Example 1, MgO 11.0%, Al2
1001 with a composition of 0345.0% and 5i0244.0%
Cordierite powder was obtained in the same manner as in Example 1.

このものは化学分析の結果Mg010.7%、A120
345.1%、5i0244.2%を示し、1400℃
、1 hr 焼成によってX線的にコーディエライトと
少量のムライトが同定された。
As a result of chemical analysis, this product has Mg010.7%, A120
345.1%, 5i0244.2%, 1400℃
After firing for 1 hour, cordierite and a small amount of mullite were identified by X-rays.

比較のため単に3種の溶液調合からの (NH4)2CO3による沈殿物はMg0 9.5%、
A120347.2%、5in243.3%であり、1
400℃でコーディエライト、ムライトになったがX線
の回折線強度は前者より低かった。
For comparison, the precipitation with (NH4)2CO3 from just three solution formulations was 9.5% Mg0,
A120347.2%, 5in243.3%, 1
At 400°C, it became cordierite and mullite, but the X-ray diffraction line intensity was lower than the former.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 コーディエライトの組成になるように、先ず水溶性
マグネシウム塩類と水溶性アルミニウム塩類とを溶解し
た水溶液に、水溶性の有機溶剤を加え攪拌後、シリコン
有機化合物を添加、再度攪拌した後、酸を加えて混合、
次いでアンモニアアルカリ性の炭酸アンモニウム液を加
えて沈殿をつくり、この沈殿を分離、乾燥することを特
徴とするコーディエライト組成粉末の製造法。
1. To obtain the composition of cordierite, first add a water-soluble organic solvent to an aqueous solution in which water-soluble magnesium salts and water-soluble aluminum salts are dissolved and stir, then add a silicon organic compound, stir again, and add acid. Add and mix,
A method for producing a cordierite composition powder, which comprises then adding an ammonia-alkaline ammonium carbonate solution to form a precipitate, and separating and drying the precipitate.
JP55107444A 1980-08-05 1980-08-05 Production method of cordierite composition powder Expired JPS5844607B2 (en)

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