JPS586268B2 - 電子顕微鏡用カプセル装置 - Google Patents
電子顕微鏡用カプセル装置Info
- Publication number
- JPS586268B2 JPS586268B2 JP51131261A JP13126176A JPS586268B2 JP S586268 B2 JPS586268 B2 JP S586268B2 JP 51131261 A JP51131261 A JP 51131261A JP 13126176 A JP13126176 A JP 13126176A JP S586268 B2 JPS586268 B2 JP S586268B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- gas
- electron microscope
- capsule device
- objective lens
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子顕微鏡のカプセル装置（雰囲気ガス試料室
）に関するものである。
）に関するものである。
一般に電子顕微鏡で観察する試料は真空中に置かれてい
る。
る。
ところが近年、試料を高温、低温、または雰囲気ガス中
等、特別な環境におき観察する技術が発達して来た。
等、特別な環境におき観察する技術が発達して来た。
そのため雰囲気ガス試料室（通常カプセルと呼ばれてい
る）としては、薄膜の窓を設けた方式のものと、ピンホ
ールを有する隔壁を多段的に用いる差動排気方式の二種
が開発されている。
る）としては、薄膜の窓を設けた方式のものと、ピンホ
ールを有する隔壁を多段的に用いる差動排気方式の二種
が開発されている。
ところがこれらのカプセルは次に述べるような問題点を
もっている。
もっている。
電子顕微鏡の試料は一般に対物レンズのボールピースの
ギャップ内に置かれており、このギヤップ内に入るカプ
セルの大きさは約１ｃｍ位である。
ギャップ内に置かれており、このギヤップ内に入るカプ
セルの大きさは約１ｃｍ位である。
このような小さなカプセルの中で加熱、引張り、および
ガス導入を行なうためには、特別設計された微小な部品
で構成される機構が必要であり、また、試料をこれにセ
ットする技術も容易なことではない。
ガス導入を行なうためには、特別設計された微小な部品
で構成される機構が必要であり、また、試料をこれにセ
ットする技術も容易なことではない。
本発明は、このような従来技術の問題点を解決したもの
であって、前記の差動排気系の隔壁の位置と孔径を適当
に設定することによって、従来の試料ホルダーをそのま
ま利用して試料の雰囲気を変えることができることを特
徴としたカプセル装置である。
であって、前記の差動排気系の隔壁の位置と孔径を適当
に設定することによって、従来の試料ホルダーをそのま
ま利用して試料の雰囲気を変えることができることを特
徴としたカプセル装置である。
その結果は、特別設計された精密構造のカプセルを必要
とせず、しかもトップエントリ一方式の従来技術に簡単
な操作を加えるだけで高温、ガス反応実験が可能である
。
とせず、しかもトップエントリ一方式の従来技術に簡単
な操作を加えるだけで高温、ガス反応実験が可能である
。
すなわち本発明は集束レンズの上、下および対物レンズ
の下部に固定隔壁を設け、該隔壁に例えば０．５ｍｍφ
程度の細孔を穿ちさらに通常の試料ホルダーをセットし
た後にこの試料ホルダーを、例えば頂部に３ｍｍφ程度
の細孔を穿ったカップ型の隔壁で覆うことを特徴とした
カプセル装置である。
の下部に固定隔壁を設け、該隔壁に例えば０．５ｍｍφ
程度の細孔を穿ちさらに通常の試料ホルダーをセットし
た後にこの試料ホルダーを、例えば頂部に３ｍｍφ程度
の細孔を穿ったカップ型の隔壁で覆うことを特徴とした
カプセル装置である。
以下図面により本発明の要旨を説明する。
第１図は本発明装置の縦断側面略図で、１は加速管、２
は鏡体、３は通常のトップエントリー型試料台１９にセ
ットされた試料、４は対物レンズポールピースでその中
央ギャップ内に試料３が収容されている。
は鏡体、３は通常のトップエントリー型試料台１９にセ
ットされた試料、４は対物レンズポールピースでその中
央ギャップ内に試料３が収容されている。
このギャップの下面には有孔隔壁７（孔径０．５ｍｍφ
）が固定されており、試料３を保持する試料台１９はカ
ップ型隔壁８で覆われている。
）が固定されており、試料３を保持する試料台１９はカ
ップ型隔壁８で覆われている。
この外に集束レンズ１５の上下にも有孔隔壁５，６が取
付けられている。
付けられている。
加速管１にはイオンポンプがあり、その直下に油拡散ポ
ンプ９、主排気系のポンプ１０および対物レンズギャッ
プの側面のポンプ１１からなる差動排気系が構成されて
おり、それぞれに真空計１２．１３．１４が設けられて
いる。
ンプ９、主排気系のポンプ１０および対物レンズギャッ
プの側面のポンプ１１からなる差動排気系が構成されて
おり、それぞれに真空計１２．１３．１４が設けられて
いる。
さらに対物レンズポールピース４の側面にはガス導入口
１８が設けられておりガス導入用微調整バルブが取付け
られている。
１８が設けられておりガス導入用微調整バルブが取付け
られている。
試料３を観察するには、トップエントリ一方式の通常観
察法により、試料を収容し、次いでカップ型隔壁８でこ
れを覆う。
察法により、試料を収容し、次いでカップ型隔壁８でこ
れを覆う。
加熱時の熱電対等のリード線はこのカップ型隔壁８に設
けられた細孔を通してセットされる。
けられた細孔を通してセットされる。
各ポンプを作動させると、各部の真空度は１０ ”Ｔ
ｏｒｒに達する。
ｏｒｒに達する。
鏡体内をアルゴン洗浄して不良残留ガス量を減じたのち
、ガス導入口１８より目的の反応ガスを導入する。
、ガス導入口１８より目的の反応ガスを導入する。
このとき試料３の近傍をＩ×ＩＯ ’Ｔｏｒｒにする
と鏡体２の真空度は５×１０ ’Ｔｏｒｒとなるが、
電子鏡部はＩ×ＩＯ−６Ｔｏｒｒ、加速管部１は１×１
０−７Ｔｏｒｒであり、真空度の低下は起らない。
と鏡体２の真空度は５×１０ ’Ｔｏｒｒとなるが、
電子鏡部はＩ×ＩＯ−６Ｔｏｒｒ、加速管部１は１×１
０−７Ｔｏｒｒであり、真空度の低下は起らない。
金属薄膜試料の高温ガス反応実験におけるガス圧はＩ
× １０ ” Ｔｏｒｒもあれば充分であり、これ以
上多量のガスを導入すると反応が早く観測が出来ないば
かりか、不純ガスによる悪影響のみが観測される結果に
なる。
× １０ ” Ｔｏｒｒもあれば充分であり、これ以
上多量のガスを導入すると反応が早く観測が出来ないば
かりか、不純ガスによる悪影響のみが観測される結果に
なる。
Ｉ×ＩＯ ’Ｔｏｒｒ ，８００〜９００℃の実験で
はガスの拡散速度にもよるが一般的には士数分で反応が
終るようである。
はガスの拡散速度にもよるが一般的には士数分で反応が
終るようである。
一例を次に示す。
Ｉ×ＩＯ ”Ｔｏｒｒ，の窒素ガス中にＦｅ−０．３
％Ａ／合金の薄膜を入れ、８００℃，１０分の処理で窒
化アルミニウムが析出することを確認した。
％Ａ／合金の薄膜を入れ、８００℃，１０分の処理で窒
化アルミニウムが析出することを確認した。
さらに長時間観測を続けると内部構造的には大きな変化
は見られなかったが、残留酸素のために表面銹がはげし
くなる傾向を示した。
は見られなかったが、残留酸素のために表面銹がはげし
くなる傾向を示した。
以上説明したように本発明装置は真空内で低圧のガス反
応を行う電子顕微鏡において、差動排気用の有効隔壁の
１つをカップ型のものを用いることにより通常状態のト
ップエントリ一方式の試料ホルダーによってガス反応実
験ができその効果は極めて大きい。
応を行う電子顕微鏡において、差動排気用の有効隔壁の
１つをカップ型のものを用いることにより通常状態のト
ップエントリ一方式の試料ホルダーによってガス反応実
験ができその効果は極めて大きい。
第１図は本発明の要部を示す側面略図である。
１・・・・・・加速管、２・・・・・・鏡体、３・・・
・・・試料、４・・・・・・対物レンズポールピース、
５，６．７・・・・・・有孔隔壁、８・・・・・・カッ
プ型有孔隔壁、９・・・・・・電子鏡直下に設けた真空
ポンプ、１０・・・・・・主排気系に設けた真空ポンプ
、１１・・・・・・対物レンズギャップに設けた真空ポ
ンプ、１２・・・・・・電子鏡に設けた真空計、１３・
・・・・・主排気系に設けた真空計、１４・・・・・・
対物レンズギャップに設けた真空計、１５・・・・・・
集束レンズ、１６・・・・・・対物レンズ、１７・・・
・・・中間レンズ、１８・・・・・・ガス導入口、１９
・・・・・・試料台。
・・・試料、４・・・・・・対物レンズポールピース、
５，６．７・・・・・・有孔隔壁、８・・・・・・カッ
プ型有孔隔壁、９・・・・・・電子鏡直下に設けた真空
ポンプ、１０・・・・・・主排気系に設けた真空ポンプ
、１１・・・・・・対物レンズギャップに設けた真空ポ
ンプ、１２・・・・・・電子鏡に設けた真空計、１３・
・・・・・主排気系に設けた真空計、１４・・・・・・
対物レンズギャップに設けた真空計、１５・・・・・・
集束レンズ、１６・・・・・・対物レンズ、１７・・・
・・・中間レンズ、１８・・・・・・ガス導入口、１９
・・・・・・試料台。
Claims (1)
- １ 集束レンズの上下および対物レンズの下部に固定隔
壁を設け、該隔壁に細孔を設けるとともに、通常の試料
ホルダーを試料室にセットした後、該試料ホルダーを細
孔を穿ったカップ型の隔壁で被覆することを特徴とする
電子顕微鏡用カプセル装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51131261A JPS586268B2 (ja) | 1976-11-02 | 1976-11-02 | 電子顕微鏡用カプセル装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51131261A JPS586268B2 (ja) | 1976-11-02 | 1976-11-02 | 電子顕微鏡用カプセル装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5356962A JPS5356962A (en) | 1978-05-23 |
| JPS586268B2 true JPS586268B2 (ja) | 1983-02-03 |
Family
ID=15053778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51131261A Expired JPS586268B2 (ja) | 1976-11-02 | 1976-11-02 | 電子顕微鏡用カプセル装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS586268B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0719556B2 (ja) * | 1983-02-07 | 1995-03-06 | 株式会社トプコン | 走査電子顕微鏡 |
| JP2009152087A (ja) * | 2007-12-21 | 2009-07-09 | Jeol Ltd | 透過電子顕微鏡 |
-
1976
- 1976-11-02 JP JP51131261A patent/JPS586268B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5356962A (en) | 1978-05-23 |
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