JPS588730B2 - 低温領域における定点を得る方法と定点セル - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低温領域で使用される温度計を校正する際に必
要な温度定点を容易に得ることのできる方法とその方法
に使用される定点セルに関する。

一般に低温領域の温度を測定する温度計は、ゲルマニウ
ムあるいは白金等の検出素子を介して電気抵抗値を求め
、これを予じめ定められた基準抵抗値により温度を求め
るよう構成されている。

この場合検出素子が検出する電気抵抗値に誤差のないこ
とが望まれるが、実際にはゲルマニウムあるいは白金成
分が不均一なこと等により、バラツキがある。

従って正確な温度測定値を得るためには・使用する温度
計個々の正確な抵抗値を求めるための校正をする必要が
あるが、従来この作業は極めて繁雑な上、高度の技術が
要求されていた。

これは、低温用温度計を校正するには、一般に使用温度
範囲間における数点の温度定点により行ない、この定点
として物性のよく知られた純物質の沸点、凝固点、三重
点等が用いられるが、これ等の定点を得るのが困難なた
めである。

例えば、従来のこれ等定点を得る方法は、ガス精製装置
を通して高純化された水素、窒素、酸素あるいはアルゴ
ン等の純カヌをほぼ大気圧で一旦ガス溜に溜めた後シー
ルトクライオヌタット中の定点セルに導入して定点を実
現するのが普通であるが精密な圧力及びガヌ量の測定作
業が必要である。

又、三重点の測定には耐圧製の定点セルが必要であり、
かつこれ等の定点装置はその構成上定置式のため被校正
温度計の使用場所が異る場合は、これを運搬せねばなら
ず、場合によっては指示計も同時に運ばねばならない等
の不都合が生ずる。

更には多数本の温度計を校正する場合には、その都度ガ
ヌの精製にはじまる上記複雑な操作が必要で多くの人手
と時間を要し、なおかつ充分な正確さを得ることが難か
しかった。

本発明は、このような従来欠点を解消したもので、高純
度ガヌが密封されると共に、耐圧構造でなる金属製定点
セルを冷却した後適宜加温することにより、前記密封ガ
ヌの三重点温度が前記定点セル外表に実現するようにし
たことを特徴とする温度定点を得る方法と、該方法に使
用きれる可搬式の定点セルに関するもので、以下にその
詳細を説明する。

第１図は、本発明に係る定点セルの実施例を示す一部欠
載断面図で、１は外筒、２は内筒であり熱伝導性に優れ
た材料、例えば銅、ヌテンレヌ等で構成される。

次に３はガス溜部、４は封入ガヌが液化し、更には固化
する定点部であり、ガヌ溜部３の容積は、定点部４の容
積より大きく構成される。

カヌ溜部３には内筒２上壁を貫通して封じ切り用短管５
が設けられ、該短管５はカヌ供給管と連設されて試料ガ
スがガス溜部３及び定点部４に加圧充填される。

又６は、被校正温度計の挿入部となる中空部であり、該
中空部６は全中部でも、被校正温度計の挿入部分のみで
もよく、任意である。

この定点セルを製作するには、第２図に示すような工程
で行なわれる。

即ち、Ｔ字状に構成された内管２の土壁部に該部を貫通
した短管５をアルゴン溶接等の手段により固着する。

ついで外筒１内面と、内管２外面を洗滌し、かつ乾燥処
理して装置内壁面を清浄にするが、この処理は特に内筒
２外面を十分行なう。

このような事前処理を施こした後、外筒１内に内筒２を
さし込み、土下端部においてそれぞれアルゴン溶接によ
り内外筒１，２を固着し、Ｔ字状の中空二重円筒を構成
する。

この際内部表面が酸化されないよう十分アルゴンガスに
よるシールドを行って溶接することが好ましい。

次に外部洗滌を行った後乾燥する。このようにして得ら
れた定点セルのカヌ溜部および定点部内部を短管５を介
して十分真空排気した後、物性のよく知られた所望の試
料カヌを導入する。

ついで数分後導入試料ガヌをパージしてから真空排気し
た上再び試料カヌを導入する。

このような操作を２，３度くり返すことにより装置内部
が試料ガスによって十分置換された後、所定の圧力まで
試料ガヌを充填して短管５を封じ切る。

この場合高圧下で封じ切ることは、充填ガヌが漏洩し易
く、完全なガス充填が困難なため、内部圧力を下げて封
じ切り処理する。

即ち、定点部４を液体アルゴン、あるいは液体窒素等の
低温液化ガス中に浸漬し、導入試料ガスが液化し、又は
固化して内圧が下がったことを確認した後短管５の一部
を押し潰す。

この際ガヌの密封を更に完全ならしめるため、短管を２
段に押し潰し、かつ先端の押し潰し部分を切断した後該
切断部をアルゴン溶接することが望ましい。

このようにして試料ガヌの密封された定点セルにおける
定点部４の中空部に被校正温度計を挿入した後定点部を
下方にした状態で冷却する。

この冷却は封入試料ガヌの固化温度よりも低い沸点を有
する液化ガヌを入れたシールド式クライオヌタット等で
行なわれ、封入試科ガスを液化し、ついで固化せしめる
。

かくすることにより定点部の中に熱接触させた被校正温
度計の周囲は、実質的に封入試科カヌの固体を入れた定
点部で包まれることになる。

次いでヒーター等により固体を徐々に融解せしめつつ被
校正温度計の温度を測定し、融解曲線を描き、三重点温
度の校正を行なう。

実施の一例として第１図に示した如き定点装置に純アル
ゴンを試料ガヌとして封入した場合を説明する。

定点部の諸元を外径１６１１φ×内径１３Ｕφ×深さ２
５１１とすると、溜るべき液体（後に固化する）の容積
は０．８８ｎｌであり、又ガス溜部の諸元を３４ｍｍφ
Ｘ１３ｍｍφＸ１８ｍｍするとその容積は１４ｍｌとな
る。

従ってこれらから常温（３００Ｋ）下ではアルゴンガス
が４８ｋｇ／ｃｍ３Ｇの圧力となるよう封入される。

このように試料ガヌとしてアルゴンガスを封入した定点
セルを液体窒素を寒冷材としたシールドクライオスタト
ットにおいて冷却してアルゴンガスを液化し、かつ固化
した後、徐々に加温して融解曲線による三重点を求めた
処次の測定結果が得られた。

三重点；８３．７９５２Ｋ 精度；０．０００１Ｋ なお、一般に知られているアルゴンの三重点としては、
８３．７９４８Ｋ（測定渚Ｆｌｕｂａｃｈｅｒ他）、８
３．７９７４Ｋ（側定渚Ｋｃｍｐ他）がある。

前記したように、低温用温度計を校正するに際して必要
な定点を得る場合、従来は定置式の定点装置が使用され
たため、使用の都度ガヌ精製を始めとする複雑な操作が
必要であった。

これに比し本発明によれば、予じめ所望の高純度ガヌが
加圧封入されてなる定点セルの外部温度を調節すること
により容易に得ることができる。

しかもｌ型かつ可搬式の定点セル単体を冷却するだけで
よいため、適宜な冷却手段があれば、必要な場所で定点
を実現させ、温度計を校正することが可能である。

従って、例えば低温プラントに付属している温度計素子
を校正する場合従来は取外した上（場合によっては測定
計器も）定点装置を含む校正装置のある場所まで運ぶ必
要があったが、本発明ではプラントの機側でも実施でき
る。

又、従来方法によると多数本の温度計を同時に校正する
ことは困難であったが、本発明では、所望数の定点セル
を準備することにより容易であり、かつ定点セルを反復
して使用できる特徴がある。

この場合、定点セル内壁の清浄処理を十分にしておけば
極めて長期間に亘って±０．００１Ｋの正確さを保つこ
とが確かめられた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る定点セルの一部欠載断面図、第２
図は定点セルの製作工程を示す断面図である。 １・・・・・・外筒、２・・・・・・内筒、３・・・・
・・ガヌ溜部、４・・・・・・定点部、５・・・・・・
短管、６・・・・・・中空部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 低温用温度計を校正するに当り、試料ガヌを冷却し
   、かつ加温することによって低温領域における定点を得
   る方法において、被校正用温度計の挿入部を有し、かつ
   前記試料ガヌが予じめ加圧封入してなる定点セルの外部
   温度を調節することにより前記温度計の挿入部周囲に所
   望の定点を実現せしめることを特徴とする低温領域にお
   ける定点を得る方法。 ２ 熱伝導性に優れた材料でなり、かつ中空二重円筒状
   でなる加圧容器の内外筒間上部をカス溜部、下部を定点
   部に構成すると共に前記ガス溜部に試料カス導入用の短
   管を設けて、所望の試料ガスを加圧充填した後、短管を
   封じ切り密封するようにしたことを特徴とする低温温度
   計校正用定点セル。 ３ 前記定点セルにおけるガヌ溜部の容積を定点部より
   大きく構成すると共に、冷却することにより加圧封入試
   科ガスが定点部に液化し、かつ固化するようにしたこと
   を特徴とする特許請求の範囲第２項記載の低温温度計校
   正用定点セル。 ４ 前記定点セルの中空部が被校正用温度計の挿入部と
   なるようにしたことを特徴とする特許請求の範囲第２，
   ３項記載の低温温度計校正用定点セレ０