JPS5934966B2

JPS5934966B2 - 熱量計

Info

Publication number: JPS5934966B2
Application number: JP5225579A
Authority: JP
Inventors: 薫佐藤
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1979-04-27
Filing date: 1979-04-27
Publication date: 1984-08-25
Also published as: JPS55144518A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は液体及び固体物質の発熱量を測定する熱量計の
改良に関するもので、殊に、内筒水温の上昇を発熱量と
して直接記録できるようにした熱量計において、その測
定精度を高めるとともに操作の簡易化を計つたものであ
る。

一般に、液体及び固体物質の発熱量を測定する熱量計は
、完全燃焼させるための圧縮酸素とともに一定量の試料
をポンプ内に封入し、このポンプを規定量の水を入れた
内筒中に浸し、この内筒を内筒水温と同一温度の水を入
れた外槽内において、ポンプの点火線に電流を通してポ
ンプ内の試料を燃焼させ、その燃焼熱を内筒水に吸収さ
せて、内筒水温度の上昇より発熱量を測定するようにし
たものである。

そして、この場合、外槽には外槽水加熱装置が設けてあ
り、内筒水の温度上昇に合わせて外槽水温を上昇させて
、内筒水と外槽水の温度差が実質上零になるようにして
断熱効果をもたせ、発熱量測定の際の周囲温度の影響を
除去し、測定精度を向上せしめるようになつている。こ
のような熱量計における発熱量は次の式で表わさせる。
発熱量（ｃａｌ）■（内筒水量（９）十装置水当量Ｊ）
）×内筒水の上昇温度ぐＣ）ところで、このような熱量
計においては、発熱量は内筒水の温度上昇との比例関係
で測定されることから、（内筒水量（功＋装置水当量（
ｇ））は常に一定であることが要求されるが、実際には
装置水当ｌ功は測定時の温度によつて変動することから
、測定された発熱量にはその変動値が誤差として含まれ
るようになる。

したがつて、従来は、特公昭４０−９９６０号公報にも
見られるように、測定開始時の温度をあらかじめ適当に
定めた後、熱量標定用安息香酸を実際にポンプ内で燃焼
させて内筒水の上昇温度を測定記録させ、その値があら
かじめ判つている安息香酸発熱量に対して加不足があれ
ば装置水当量が変動したのであることから、内筒水量を
その装置水当量の変動に対応して調節し、前記式の（内
筒水量＆）十装置水当量Ｊ））を常に一定になるように
補償し、内筒水の上昇温度の測定値をそのまま発熱量の
測定値として記録させるようになつている。しかしなが
ら、このような方式の熱量計においては、測定開始時温
度（外槽水温）は室内温度と関係して設定され（通常は
室内温度に合わせる）、そして室内温度がある範囲（±
３℃）を越えると、その都度内筒内に供給する内筒水量
をその室温に応じて調節する必要があり、その操作は煩
雑を極め使用上の大きな欠点となり、また測定精度を低
める原因となつている。本発明は、従来の熱量計におけ
るこのような欠点を克服したもので、外槽水温度設定装
置と装置水当量補償装置を各連動させて付設することに
より、測定操作が著しく簡略化され、しかも測定精度が
格段に向上した熱量計を得るものである。すなわち、本
発明によれば、内筒水温の上昇を発熱量として直接記録
できるようにした熱量計において、外槽水の温度をあら
かじめ定めたいくつかの特定温度に設定する外槽水温度
設定装置と、この外槽水温度設定装置と連動し、かつこ
の外槽水温度設定装置により設定された温度に対応して
装置水当量を補償する装置水当量補償装置を付設した熱
量計が提供される。次に本発明を図面により説明する。

１は外槽で、外槽内には、外槽水１９を加熱する加熱装
置２、外槽水１９の温度を検出する温度検出器、外槽水
撹拌用撹拌器４及び空間層６を有する二重壁の内筒５が
挿入してある。

７は内筒５の蓋である。

また、前記内筒５内には、蓋７に固定された支持具８，
８により支持されるポンプ９、内筒水２０の容量を設定
する内筒水量設定用電気接点１０、内筒水２０の温度を
検知する温度検出器１１及び１２、及び内筒水２０を攪
拌する内筒水撹拌用撹拌器１３が挿入されている。また
、この攪拌器１３の軸１４には内筒水撹拌器駆動用モー
タ１５が直結している。外槽水攪拌用撹拌器４にはその
駆動用モータ１６が連結されている。１７は内筒５の底
部に設けた外槽水を内筒内に導くための連通管で、途中
に電磁弁１８が設けてある。

２１は液面継電器で内筒５内に設けた水量設定用電気接
点１０の端子が接続され、その出力側は電磁弁１８に連
結している。

２２は自動温度調節装置で、内筒水温度検出器１１、外
槽水温度検出器３及び外槽水温度加熱装置２に連結して
いる。

２３は内筒水温度自動漣淀装置で、内筒水温度検出器１
２に連結し、その出力は装置水当量補償装置２４を介し
て内筒水温度上昇を記録する記録計２５に連結する。

２６は外槽水温度設定装置で、外槽水温度検出器３及び
外槽水加熱装置２に連結する。

本発明において、外槽水温度設定装置２６は、測定開始
時における外槽水の温度をあらかじめ特定したいくつか
の温度に設定させるためのもので、慣用のブリツジ回路
で構成し得る。

すなわち、ブリツジ回路を構成する４個の抵抗辺の１つ
（抵抗温度計、たとえば白金抵抗温度計やサーミスター
など）を外槽水中に置くとともに、他の一つを数個の分
割した抵抗辺としてそれぞれ抵抗値をあらかじめ特定し
た温度、たとえば５℃間隔とかに合せて設定しておき、
そして、測定開始時にその分割してあるいずれかの抵抗
辺を選択してブリツジ回路を構成する。このようなブリ
ツジ回路を用いることにより、外槽水温度をある温度間
隔を以つてあらかじめ定めた特定温度に設定することが
できる。外槽水温度設定装置２６は、１０〜４０℃の温
度範囲において、熱量計の断熱性に応じ、３〜１０℃の
温度間隔で外槽水温度を設定し得るようにしておくのが
よい。熱量計の断熱性が高まるに応じてその温度間隔は
広くとることができる。また、この外槽水温度設定装置
２６は、自動温度調節装置２２がブリツジ回路を含むこ
とから、切換スイツチなどを用いて、このブリツジ回路
を兼用することができる。本発明において、装置水当量
補償装置２４は、測定開始時の測定水の温度による装置
水当量を補償し、内筒水温度の上昇を正確な発熱量に変
換させるためのものである。

前記したように、内筒水の温度上昇をそのまま発熱量と
して測定するには、｛内筒水量（２）十装置水当量（７
）｝が一定であることが前提条件になるが、内筒水量を
一定にしても、実際は装置水当量が測定開始時の水温度
によつて変動し、その変動量が誤差として測定値に含ま
れるようになる。本発明者の研究によれば、測定時の水
温変化と装置水当量の変化量との間にはある一定の関係
があることが判つているので、装置水当量の温度係数か
ら、前記外槽水温度設定装置２６で特定された各温度に
対応した装置水当量の変動量を求め、この変動量を補償
する回路を外槽水設定温度との関係で装置水当量補償装
置２４に収容させる。そしζ、温度測定装置からの出力
はこの補償装置２４に入れ、補償された出力を記録計２
５に導き、発熱量として記録させる。なお、本発明にお
いていう装置水当量は、装置系における内筒水を含めた
全ての熱量吸収因子を包含するものと定義される。

次に本発明における装置水当量補償原理を詳細に説明す
る。

熱量計において、基準温度（ＴＯ）で測定を開始した時
に得られる物質の発熱量は次の式で表わされる。

Ｑ＝〔Ｗ（ＴＯ）〕ΔＴＯＱ：発熱量Ｗ（ＴＯ）：基準温度Ｔ。

における装置水当量ΔＴＯ：基準温度Ｔ。からの上昇温
度一方、同一物質について、測定温度（Ｔｘ）で測定を
開始した時に得られる物質の発熱量は次の式で表わされ
る。

Ｑ＝〔Ｗ（Ｔｘ）〕ΔＴｘＱ：発熱量Ｗ（Ｔｘ）：温度Ｔｘにおける装置水当量ΔＴｘ：測定
開始温度Ｔｘからの上昇温度前記したように、装置水当
量は温度によつて変化することから、内筒水量を同一に
しても、温度Ｔｘから測定を開始すると、温度上昇ΔＴ
ｘは、その装置水当量の変化量に応じて変動する。

すなわち、装置水当量が測定温度をＴ。からＴｘに変化
させることにより、ΔＷだけ変動するとすれば、その時
の温度上昇ΔＴｘは次の式で表わされる。本発明におい
て、装置水当量補償装置２４は、温度測定装置２３から
取出される実際の温度上昇分ΔＴｘに相当する電気信号
を、基準温度Ｔ。で測定開始した時に得られる発熱量Ｑ
と直接関係づけられた温度上昇分ΔＴＯに交換するもの
である。この変換回路には、温度測定装置２３により設
定される電圧Ｖｘ＝α（Ｔｘ）ΔＴｘを、ＶＯ＝ｄ（Ｔ
ｘ）ΔＴＯに変換する適当な演算回路であれば任意のも
のが用いられる。本発明においては、測定開始温度によ
つて決まるこのような補償係数α′（Ｔｘ）の具体的価
値は、前記した外槽水の各設定温度との関係で、あらか
じめ標準物質を燃焼させて決定し、これらの値を補償装
置２４の演算回路に組込んでおき、外槽水設定温度に対
応して選択し得るようにする。

そして、これらの補償装置２４と外槽水温度設定装置２
６とを操作的に連動させておくことにより、外槽水に温
度設定装置２６を特定温度に設定すると同時に、その設
定温度に対応して補償装置２４を作動させることができ
る。また、この補償装置は、場合によつては、内筒水温
度測定装置２３に組込まれたブリツジ回路の抵抗辺の１
つを、前記外槽水温度設定装置の各設定温度に合せて分
割し、そしてそれらの抵抗辺の抵抗値を補償された値の
電圧Ｖ。＝α′（Ｔｘ）ΔＴＯが生起するように適当に
設定することによつて構成することもできる。本発明の
熱量計は前記構成であつて、この熱量計を操作するには
、ポンプ９を設置した後、外槽水１９を入れる。次に、
外槽水温度設定装置２６に付設された設定温度スイツチ
の中の適当なスイツチを選び、そのスイツチを入れる。
これによつて外槽水温度はその特定温度に設定される。
この場合、外槽水温度は室温に最も近似した温度になる
ように設定する。また、この外槽水温度設定装置２６は
、装置水当量補償装置２４と連動していることから、補
償装置２４もその設定温度に対応して作動するように設
定される。次に、電磁弁１８を開き外槽水１９の一部を
内筒５内に落差を利用して連通管１７を通して導入する
。

その際連通管１７は外槽水１９中を通過しているので水
の温度には変動がないっ内筒５内の水量設定用電気接点
１０は規定水量の位置に設定されているので、内筒５内
には液面継電気２１の作用により、常に規定量の水が採
取される。次に、ポンプ９の点火線（図示せず）に電流
を通じ、ポンプ９内の圧縮酸素中で試料を燃焼させる。
この燃焼熱により内筒水２０の温度が上昇するが、自動
温農調節装置２２の作用により、外槽水１９の温度は内
筒水２０の温度に追随変化し、内筒５の有効な断熱作用
が行われる。この時の内筒水の温度上昇は記録計２５に
記録される。この場合、記録計２５に記録される上昇温
度は、補償装置２４により基準温度（ＴＯ）に補償変換
された値であるので、この上昇温度に基準温度（ＴＯ）
における変換係数Ｗ（ＴＯ）を乗することによつて直接
その試料発熱量を求めることができる。また、記録計２
５に発熱量に応じた目盛を施しておくことにより発熱量
を直接読取ることができる。以上のように、本発明の熱
量計は操作が簡単でかつ装置水当量の補償された発熱量
を直接記録計に記録させることができ、その産業的意義
は大である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の熱量計の断面説明図である。１・・・・・・外槽、２・・・・・・外槽水加熱装置、
３・・・・・・外槽水温度検出器、９・・・・・・ポン
プ、１０・・・・・・内筒水量設定用電気接点、１１，
１２・・・・・・内筒水温度検出器、１７・・・・・・
連通管、１８・・・・・・電磁弁、１９・・・・・・外
槽水、２０・・・・・・内筒水、２１・・・・・・液面
継電器、２２・・・・・伯動温度調節装置、２３・・・
・・・内筒水温度自動測定装置、２４・・・・・・装置
水当量補償装置、２５・・・・・・記録計、２６・・・
・・・外槽水温度設定装置。

Claims

【特許請求の範囲】

１試料を断熱的に燃焼させてその発熱量を測定する熱
量計のうち、所定の温度に調整された外槽の水を外槽か
ら内筒へ導入管および電磁弁を介して自動的に供給し、
内筒水温の上昇を発熱量として直接記録できるようにし
た熱量計において、外槽水をあらかじめ定めたいくつか
の特定温度に設定する外槽水温度設定装置と、この外槽
水温度設定装置と連動し、かつこの外槽水温度設定装置
により設定された温度に対して装置水当量を補償する水
当量補償装置を付設したことを特徴とする熱量計。