JPS5935242B2 - 凍結乾燥機の棚 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は棚式凍結乾燥機の棚に関する。

棚式凍結乾燥機は通常乾燥庫内に被乾燥物を収納すべき
棚が凍結乾燥機の容量に応じた大きさの枚数で設置され
る。

しかしてその棚の構造は被乾燥物を凍結乾燥する前に予
じめ凍結せしめるための冷却及び凍結乾燥の際に効率よ
く乾燥せしめるための加熱を可能にするため、■予しめ
冷却または加熱した媒体（トリクレン等）を循環し、ま
た■棚内に冷媒膨張による冷却器または電気ヒーターに
よる加熱器の設置、あるいは■上記の■■の組合せによ
り棚の上下表面及び各欄の温度が均一になるように構成
されている。

従って被乾燥物に与えられる温度条件は収容された棚の
上面温度と空間を隔てて、相対峙する上段の棚の下面温
度とは略同−であるのが普通である。

医薬品等の凍結乾燥は、通常アンプル又はバイアル等に
溶液（サスペンションの場合もある。

）を充填し、予備凍結した後、凍結乾燥燥される。

この予備凍結に当り、被乾燥物を収容した棚を冷却する
ことによって溶液を凍結せしめる。

この際溶液は非常に低い温度迄過冷却される。

過冷却が破れた瞬間、溶液は急速に全体が固化する。

この急速な固化は溶液中の溶質と溶媒とを極めて微細な
状態に分布させ、後の凍結乾燥期において乾燥が進行し
、蒸発面が下層部に降下する際、蒸発面の上に存在する
既乾燥層は極めて多孔質な構造となり、水蒸気をとばす
とき障害物があれば透過速度が遅くなるので、凍結乾燥
速度を遅延せしめる原因となる。

またこのような急速な固化は、しばしばその結晶構造が
メクステーブルなものになり、凍結乾燥期の加熱過程で
融解を起すなど、乾燥に障害を与え、更に商品価値を損
うことがある。

また凍結乾燥期にあっては、従来の棚構造では棚を冷却
から加熱に切り替え、熱補給は主に被乾燥物を収容せる
棚上面から行ない被乾燥物の底部から未乾燥凍結層を通
じて蒸発面に供給される。

この場合被乾燥物の棚接触部に最も近い部位の温度も共
晶点を越えることは好ましくない。

勢い安全を見込んで棚温度は低く制御され、蒸発面に対
しての熱の供給が効率的に与えられない。

また凍結乾燥を応用することは食品、医薬品において多
く見られ、製品の安定性保持、再生時の復元性または利
便性から極めて有効な手段といえる。

しかしこれらの特徴を生かすため、且つ低温での乾燥と
いう制約から凍結乾燥は極めて長時間を要する欠点かあ
る。

この発明はこれらの従来の欠点を除去しようとするもの
で、棚をそれぞれ独立して温度制御できる上下二段の棚
に構成し、予備凍結に際し、被乾燥物を収容した棚の上
面温度は予備凍結を可能ならしめるよう低温に制御し、
一方空間を隔てて相対峙する上段の棚の下面は独立して
温度制御できる利を用いて、被乾燥物の品質を損なわな
い範囲で高温に保つ。

そうすればアンプル、又はバイアルに充填された溶液は
下部は低温、上部は高温の温度勾配が生じ、過冷却状態
になる部分とその程度が緩和される。

従って過冷却か破れ、固化が起っても全体に及ばず、部
分に止まり、以後徐々に上層部に向って固化が完成され
る。

この緩やかな固化は氷晶の大きな結晶の成長を促がし、
且つ棚状に上部に向って進行する。

従−って既乾燥の層は多孔質構造が緩和され、水蒸気透
過性が高まり、乾燥速度の低下は緩和される。

また予備凍結の際、見かけ上全体が固化したとしても被
乾燥物の平均温度が高いため固体の比率は少なく、残余
の液体が緩やか（て固化するため同様の理由から乾燥速
度の上昇かり能となる。

図について説明すれば第１図は従来の棚式凍結乾燥の説
明図であって、乾燥庫１内に棚２を数段に配置し、配管
３で庫外の熱交換器６及び循環ポンプ１と連結されてい
る。

庫内は乾燥時真空にひかれている。

（周知手段であるので特Ｆ図示はしない。

）棚２の上に、被乾燥物を入れにアンプル又はバイアル
４をおく。

熱交換器６は加熱手段８又は冷凍機９と関連づけられて
いる。

予備凍結の段階では冷凍機９により熱交換器６を介して
媒体を冷却し、循環ポンプ１により媒体を循環しアンプ
ル４を冷却し、凍結させる。

ついで加熱手段により媒体を熱交換器を介して加熱し、
アンプル４を下方から適度に温めながら真空乾燥を促進
する。

図で５は蒸発面を示している。この従来の装置では過冷
却から急速に固化するため多孔質となり水蒸気をはなす
とき、透過速度が遅くなり、凍結乾燥速度を遅延せしめ
ることとなる。

また真空乾燥時にはアンプルを下方から温めるが、被乾
燥物の共晶点の制約から乾燥を早めるために棚ｖ温度を
上げすぎると加熱過程で融解を起すなど乾燥に障害を与
えていた。

この発明はこれらの欠点を解消しようとするもので第２
図にこの発明の棚の説明図を示す。

この発明による棚２０は上部棚２’ｌ（！：、上部棚２
２とに分割されている。

上部棚２１は配管２４により熱交換器２５と循環ポンプ
２６に結合され、上部棚２２は配管２γにより熱交換器
２８と循環ポンプ２９に連結されている。

予備凍結時には熱交換器２５では媒体を冷凍機で冷却し
、−４０℃ないし一５０℃とし、循環ポンプ２６で棚２
０の上部棚２１に送り、アンプルを下方から冷却する。

同時に熱交換器２８では加熱手段によって媒体を加熱し
高温となった媒体を循環ポンプ２９によって棚２０の上
部棚２２に送り、図示の如くアンプル４ののっている棚
の一段上の棚２０′の上部棚２２′から熱をアンプルの
上方に輻射し、アンプルは下方からの冷却と上方からの
輻射によって適当な温度勾配が形成され、過冷却が破れ
たとき固化が全体に及ばず、部分に止まり、以後徐々に
上層部に向って固化か完成され、固化が緩やかなため大
きな結晶が生成され棚状横状となり、水蒸気の透過性が
高まり乾燥速度の低下は緩和される。

図で３０．３２は夫々熱交換器２５．２８と接続される
加熱器、３１，３３は同じく冷凍機を示している。

次に真空乾燥段階では熱交換器２５．２８でともに独立
して媒体を加熱制御する。

その際熱交換器２５から上部棚２１にゆく媒体の温度を
１２、熱交換器２８から上部棚２２にゆく媒体の温度を
ｔｌＪすれば１１＞１２という条件は常に維持される。

予備凍結の際も上部棚は冷却され、上部棚は加熱されて
いるのであるから、１１：＞ １２であることはいうま
でもなく、結局いかなる場合でも１１＞ｔ２の条件は維
持されているものである。

この発明１は以上のような構造であって、被乾燥物をの
せている棚の上面温度は従来の温度条件とし、一方空間
を隔てて相対峙する一段上の棚の下面は独立して温度で
きるので、適当な高温を保ち、輻射熱を利用して蒸発面
に熱供給することによって安全且つ効果的な熱補給を行
ない、凍結乾燥により短時間に完了せしめるものである
。

なお、本発明に於ける上部棚は媒体循環方式の代りに、
ホットプレート等直接加熱方式によっても同様の効果を
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の装置の説明図、第２図はこの発明の詳細
な説明図である。 符号の説明、１・・・・・・乾燥庫、２・・・・・・棚
、３・・・・・・配管、４・・・・・・アンプル、５・
・・・・・蒸発面、６・・・・・・熱交換器、γ・・・
・・・循環ポンプ、８・・・・・・加熱手段、９・・・
・・・冷凍機、２０・・・・・・棚、２１・・・・・・
上部棚、２２・・・・・・上部棚、２４，２γ・・・・
・・配管、２５ 、２８・・・・・・熱交換器、２６，
２９・・・・・・循環ポンプ、３０゜３２・・・・・・
加熱手段、３１，３３・・曲冷凍機。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 棚式凍結乾燥機の棚において、乾燥庫内の棚を、上
   下それぞれ独立した温度制御を行なうことのできる上下
   二段の組合せ構造としたことを特徴とする凍結乾燥機の
   棚。