JPS5946271B2 - フツソゴムソセイブツ - Google Patents
フツソゴムソセイブツInfo
- Publication number
- JPS5946271B2 JPS5946271B2 JP15793675A JP15793675A JPS5946271B2 JP S5946271 B2 JPS5946271 B2 JP S5946271B2 JP 15793675 A JP15793675 A JP 15793675A JP 15793675 A JP15793675 A JP 15793675A JP S5946271 B2 JPS5946271 B2 JP S5946271B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vulcanization
- rubber
- composition
- mold
- hexafluoropropene
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はビニリデンフルオライドーヘキサフルォロプロ
ペンニ元共重合体、ビニリデンフルオライド−ヘキサフ
ルオロプロペン−テトラフルオロエチレン三元共重合体
などのごときフッ素ゴムの組成物に関する。
ペンニ元共重合体、ビニリデンフルオライド−ヘキサフ
ルオロプロペン−テトラフルオロエチレン三元共重合体
などのごときフッ素ゴムの組成物に関する。
とくにその目的とするところは耐スコーチ性のある、し
たがつて作業性、貯蔵安定性に富み、しかも加硫反応性
のすぐれた組成物を提供することにある。前記のフッ素
ゴムは、たとえばポリアミンで加硫することができるこ
とが知られている〔たとえば、インダストリアル、アン
ド、エンジニアリング、ケミストリー、第４９巻、１６
８７頁（１９５７年）〕が、ポリアミンを使用したばあ
いは、フッ素ゴムの混練時あるいは成形加工時において
、組成物はスコーチを起こすという欠点があつた。
たがつて作業性、貯蔵安定性に富み、しかも加硫反応性
のすぐれた組成物を提供することにある。前記のフッ素
ゴムは、たとえばポリアミンで加硫することができるこ
とが知られている〔たとえば、インダストリアル、アン
ド、エンジニアリング、ケミストリー、第４９巻、１６
８７頁（１９５７年）〕が、ポリアミンを使用したばあ
いは、フッ素ゴムの混練時あるいは成形加工時において
、組成物はスコーチを起こすという欠点があつた。
そこで、このスコーチの問題を解決することができるよ
うな加硫剤の研究が行なわれ、ヘキサメチレンジアミン
カーバメートなどのカーバメート類〔ラバーワールド、
第３７巻、２５０頁（１９５７年）〕やＮ−Ｎ−ジシン
ナミリデンーｌ・６−ヘキサメチレンジアミンなどのシ
ッフ塩基（英国特許第８３８２８１号明細書）が耐スコ
ーチ性を有していることが明らかにされた。
うな加硫剤の研究が行なわれ、ヘキサメチレンジアミン
カーバメートなどのカーバメート類〔ラバーワールド、
第３７巻、２５０頁（１９５７年）〕やＮ−Ｎ−ジシン
ナミリデンーｌ・６−ヘキサメチレンジアミンなどのシ
ッフ塩基（英国特許第８３８２８１号明細書）が耐スコ
ーチ性を有していることが明らかにされた。
しかしながら、前記英国特許第１頁左欄にも記載されて
いるようにへキサメチレンジアミンカーバメートを使用
したばあいは、いまだ充分な耐スコーチ性があるとはい
いがたく、成形加工時に加硫反応が起り、その結果、金
型内での型流れが早い時期に阻害されてしまうという欠
点があつた。一方Ｎ−Ｎ’−ジシンナミリデンーｌ ・
６−ヘキサメチレンジアミンのようなシッフ塩基型の
加硫剤を使用したばあい、前記のラバーワールドに記載
されているようなヘキサメチレンジアミンカーバメート
類の加硫剤に比較して、加硫反応性が小さく、実用的に
は高温での加硫が必要であり、しかもそのようにしてえ
られた加硫ゴムはいまだ大きい圧縮永久ひずみを有する
のである。
いるようにへキサメチレンジアミンカーバメートを使用
したばあいは、いまだ充分な耐スコーチ性があるとはい
いがたく、成形加工時に加硫反応が起り、その結果、金
型内での型流れが早い時期に阻害されてしまうという欠
点があつた。一方Ｎ−Ｎ’−ジシンナミリデンーｌ ・
６−ヘキサメチレンジアミンのようなシッフ塩基型の
加硫剤を使用したばあい、前記のラバーワールドに記載
されているようなヘキサメチレンジアミンカーバメート
類の加硫剤に比較して、加硫反応性が小さく、実用的に
は高温での加硫が必要であり、しかもそのようにしてえ
られた加硫ゴムはいまだ大きい圧縮永久ひずみを有する
のである。
またＮ・Ｎ’−ジシンナミリデンー１ ・ ６−ヘキサ
メチレンジアミンは特有の臭気を有するため、ロール混
練時あるいは加硫反応時に耐えがたい悪臭を発し、さら
にこの加硫剤を使用したばあい、加硫ゴムがタール状の
揮発分を発生するため、金型への粘着が起り、金型を汚
すと共に加硫ゴムの肌の艷がわるくなるのである。しか
るに本発明者らは前記のごとき従来技術の欠点を克服す
べく種々研究を重ねた結果、フッ素ゴムの加硫剤として
アリフアテイツクジアミンのフッ酸塩が有効に用いられ
ることを見出し、それに基づいて本発明を完成するにい
たつた。
メチレンジアミンは特有の臭気を有するため、ロール混
練時あるいは加硫反応時に耐えがたい悪臭を発し、さら
にこの加硫剤を使用したばあい、加硫ゴムがタール状の
揮発分を発生するため、金型への粘着が起り、金型を汚
すと共に加硫ゴムの肌の艷がわるくなるのである。しか
るに本発明者らは前記のごとき従来技術の欠点を克服す
べく種々研究を重ねた結果、フッ素ゴムの加硫剤として
アリフアテイツクジアミンのフッ酸塩が有効に用いられ
ることを見出し、それに基づいて本発明を完成するにい
たつた。
すなわち、本発明はフッ素ゴムに、受酸剤と、加硫剤と
してアリフアテイソクジアミンのフッ酸塩、必要に応じ
て充填剤などを配合してなることを特徴とするフツ素ゴ
ム組成物であつて、本発明の加硫剤は、前記のＮ−Ｎ−
ジシンナミリデン１・６−ヘキサメチレンジアミンに比
較して、はるかに大きい加硫速度を有すると共にヘキサ
メチレンジアミンカーバメートのごときスコーチ性はま
つたく見られず、かつ臭気がないことから、その作業性
、経済性はいちじるしくすぐれており、しかも本発明の
組成物からえられる加硫ゴムの性質は従来のものに比較
してまつたく遜色がないのである。
してアリフアテイソクジアミンのフッ酸塩、必要に応じ
て充填剤などを配合してなることを特徴とするフツ素ゴ
ム組成物であつて、本発明の加硫剤は、前記のＮ−Ｎ−
ジシンナミリデン１・６−ヘキサメチレンジアミンに比
較して、はるかに大きい加硫速度を有すると共にヘキサ
メチレンジアミンカーバメートのごときスコーチ性はま
つたく見られず、かつ臭気がないことから、その作業性
、経済性はいちじるしくすぐれており、しかも本発明の
組成物からえられる加硫ゴムの性質は従来のものに比較
してまつたく遜色がないのである。
さらに本発明の加硫剤を用いて加硫反応を行なわせたば
あい、金型の粘着あるいは金型汚れがまつたくなく、え
られる加硫ゴムの肌の艶もすぐれたものである。本発明
を実施するにあたり、用いうるフツ素ゴムの範囲はきわ
めて広く、たとえばビニリデンフルオライドと、ヘキサ
フルオロプロペン、ぺンタフルオロプロペン、トリフル
オロエチレン、トリフルオロクロロエチレン、テトラフ
ルオロエチレン、ビニルフルオライド、パーフルオロメ
チルビニルエーテル、パーフルオロプロピルビニルエー
テルなどの含フツ素オレフインの１種または２種以上と
の共重合体などが用いられる。
あい、金型の粘着あるいは金型汚れがまつたくなく、え
られる加硫ゴムの肌の艶もすぐれたものである。本発明
を実施するにあたり、用いうるフツ素ゴムの範囲はきわ
めて広く、たとえばビニリデンフルオライドと、ヘキサ
フルオロプロペン、ぺンタフルオロプロペン、トリフル
オロエチレン、トリフルオロクロロエチレン、テトラフ
ルオロエチレン、ビニルフルオライド、パーフルオロメ
チルビニルエーテル、パーフルオロプロピルビニルエー
テルなどの含フツ素オレフインの１種または２種以上と
の共重合体などが用いられる。
これらのうち好ましいものは、ビニリデンフルオライド
ーヘキサフルオロプロペンニ元共重合体およびビニリデ
ンフルオライドーヘキサフルオロプロペンーテトラフル
オロエチレン三元共重合体であり、とくに興昧のあるも
のはビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロペン
との成分割合がモル比で９２：８〜５５：４５である二
元共重合体およびビニリデンフルオライド、ヘキサフル
オロプロペン、テトラフルオロエチレンの成分割合がモ
ル比で８６：９：５、６０：３５：５、２８：４２：３
０、５４：１６：３０の三角グラフ上の４点を直線で結
ぶ組成範囲内にある三元共重合体である。
ーヘキサフルオロプロペンニ元共重合体およびビニリデ
ンフルオライドーヘキサフルオロプロペンーテトラフル
オロエチレン三元共重合体であり、とくに興昧のあるも
のはビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロペン
との成分割合がモル比で９２：８〜５５：４５である二
元共重合体およびビニリデンフルオライド、ヘキサフル
オロプロペン、テトラフルオロエチレンの成分割合がモ
ル比で８６：９：５、６０：３５：５、２８：４２：３
０、５４：１６：３０の三角グラフ上の４点を直線で結
ぶ組成範囲内にある三元共重合体である。
またこれら共重合体の各成分に加えてさらに少量のビニ
ル化合物、オレフイン化合物、ジエン化合物あるいはそ
の他のα・β一エチレン性不飽和カルボン酸などを共重
合したものも同様に有効に用いられる。このようなフツ
素ゴムに対する加硫剤、すなわちアリフアテイツクジア
ミンのフツ酸塩の添加量は、フツ素ゴム１００部（重量
部、以下同様）に対して０．５〜１０部、なかんづく１
〜５部程度とするのが適当である。
ル化合物、オレフイン化合物、ジエン化合物あるいはそ
の他のα・β一エチレン性不飽和カルボン酸などを共重
合したものも同様に有効に用いられる。このようなフツ
素ゴムに対する加硫剤、すなわちアリフアテイツクジア
ミンのフツ酸塩の添加量は、フツ素ゴム１００部（重量
部、以下同様）に対して０．５〜１０部、なかんづく１
〜５部程度とするのが適当である。
もし前記加硫剤の添加量が前記範囲より小なるときは加
硫が不充分となり、一方大なるときは加硫反応が進みす
ぎてゴム的性質が失なわれる傾向がある。本発明におい
て用いるアリフアテイツクジアミンのフツ酸塩は、好ま
しくは一般式Ｈ２Ｎ−Ｒ−ＮＨ２・２ＨＦ （式中、Ｒは炭素数が４〜１５のアルキレン基である）
で表わされるものであり、その具体例としては、たとえ
ばテトラメチレンジアミン・フツ酸塩、ヘキサメチレン
ジアミン・フツ酸塩、デカメチレンジアミン・フツ酸塩
などがあげられる。
硫が不充分となり、一方大なるときは加硫反応が進みす
ぎてゴム的性質が失なわれる傾向がある。本発明におい
て用いるアリフアテイツクジアミンのフツ酸塩は、好ま
しくは一般式Ｈ２Ｎ−Ｒ−ＮＨ２・２ＨＦ （式中、Ｒは炭素数が４〜１５のアルキレン基である）
で表わされるものであり、その具体例としては、たとえ
ばテトラメチレンジアミン・フツ酸塩、ヘキサメチレン
ジアミン・フツ酸塩、デカメチレンジアミン・フツ酸塩
などがあげられる。
また受酸剤としては、マグネシウム、カルシウム、鉛、
亜鉛、バリウムなどの塩基性の２ｆｉｆＪの金属酸化物
、水酸化物、リン酸塩、炭酸塩やステアリン酸、亜リン
酸などの弱酸塩などは用いられる。本発明においては、
前記添加剤の使用のみで充分な効果を達成せしめうるが
、必要に応じてさらにカーボンブラツク、シリカ、クレ
ー、珪藻士、タルクなどの充填剤や補強剤を配合するこ
とができ、さらに要すれば本発明の趣旨を逸脱しない範
囲であれば、少量の従来公知の加硫剤の１種または２種
以上を配合してもよい。またさらに可塑剤や着色剤を添
加することもできる。かくしてえられる組成物は常法に
よつて加硫せられるが、たとえば該組成物をロール混練
後金型に入れ加圧して１次加硫し、ついで２次加硫する
方法があげられる。
亜鉛、バリウムなどの塩基性の２ｆｉｆＪの金属酸化物
、水酸化物、リン酸塩、炭酸塩やステアリン酸、亜リン
酸などの弱酸塩などは用いられる。本発明においては、
前記添加剤の使用のみで充分な効果を達成せしめうるが
、必要に応じてさらにカーボンブラツク、シリカ、クレ
ー、珪藻士、タルクなどの充填剤や補強剤を配合するこ
とができ、さらに要すれば本発明の趣旨を逸脱しない範
囲であれば、少量の従来公知の加硫剤の１種または２種
以上を配合してもよい。またさらに可塑剤や着色剤を添
加することもできる。かくしてえられる組成物は常法に
よつて加硫せられるが、たとえば該組成物をロール混練
後金型に入れ加圧して１次加硫し、ついで２次加硫する
方法があげられる。
一般にｌ次加硫の条件は、温度１００〜２００℃、時間
１０〜１８０分、圧力２０〜１００ｋ９／ｃｒＡＧ程度
の範囲から採用され、２次加硫の条件は、温度１５０〜
３００℃、時間０〜３０時間程度の範囲から採用される
。また他の加硫手段として、押出などの予備成形をした
のち加硫する方法、あるいはメチルエチルノトン、アセ
トン、シクロヘキサノンなどのケトン類、メチルエチル
エーテル、ジエチルエーテル、ジオキサンなどのエーテ
ル類、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸エチルな
どのエステル類などの１種または２種以上を媒体とする
溶液または分散液を調製し、これを紙、繊維、フイルム
、シート、板、チユーブ、パイプ、タンク、大型容器そ
の他の成形品などの表面上を被覆し加硫する方法などが
いずれも有効に実施しうるのである。本発明の組成物か
らえられた加硫ゴムは従来公知の加硫剤を用いてえられ
たフツ素ゴム製品と同様に耐熱性、耐寒性、耐薬品性な
どがすぐれており、しかも本発明の組成物は前述のごと
き従来公知の加硫剤によつてはえられない良好な加工性
などを奏するので、その工業的、経済的価値はすこぶる
大である。
１０〜１８０分、圧力２０〜１００ｋ９／ｃｒＡＧ程度
の範囲から採用され、２次加硫の条件は、温度１５０〜
３００℃、時間０〜３０時間程度の範囲から採用される
。また他の加硫手段として、押出などの予備成形をした
のち加硫する方法、あるいはメチルエチルノトン、アセ
トン、シクロヘキサノンなどのケトン類、メチルエチル
エーテル、ジエチルエーテル、ジオキサンなどのエーテ
ル類、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸エチルな
どのエステル類などの１種または２種以上を媒体とする
溶液または分散液を調製し、これを紙、繊維、フイルム
、シート、板、チユーブ、パイプ、タンク、大型容器そ
の他の成形品などの表面上を被覆し加硫する方法などが
いずれも有効に実施しうるのである。本発明の組成物か
らえられた加硫ゴムは従来公知の加硫剤を用いてえられ
たフツ素ゴム製品と同様に耐熱性、耐寒性、耐薬品性な
どがすぐれており、しかも本発明の組成物は前述のごと
き従来公知の加硫剤によつてはえられない良好な加工性
などを奏するので、その工業的、経済的価値はすこぶる
大である。
つぎに実施例をあげて本発明の組成物を説明する。
実施例１〜４および比較例１〜４
第１表に示されるごとく（実施例１〜４）、フッ素ゴム
１００部に加硫剤、ミデイアム・サーマル・カーボン、
酸化マグネシウム、水酸化カルシウムの各所定量を順次
加えながらゴムロール上にて室温で混練し、そのまま一
夜放置して熟成させた。
１００部に加硫剤、ミデイアム・サーマル・カーボン、
酸化マグネシウム、水酸化カルシウムの各所定量を順次
加えながらゴムロール上にて室温で混練し、そのまま一
夜放置して熟成させた。
その後再線を行なつてから金型に入れ、温度１６０℃で
３５ｋ９／ｃｒ！ｉＧの加圧下に２０分間処理して１次
加硫を行ない、シートおよびブロツクにそれぞれ成形し
た。
３５ｋ９／ｃｒ！ｉＧの加圧下に２０分間処理して１次
加硫を行ない、シートおよびブロツクにそれぞれ成形し
た。
ついで金型から取出し、炉内において温度２００℃で２
４時間加硫して２次加硫を完結させかくしてえられた加
硫ゴムのシートについて１００％モジユラス、引張強さ
、伸びおよびかたさを、またブロツクについて圧縮永久
ひずみをそれぞれＪＩＳＫ６３０１の方法にしたがつて
測定した。
４時間加硫して２次加硫を完結させかくしてえられた加
硫ゴムのシートについて１００％モジユラス、引張強さ
、伸びおよびかたさを、またブロツクについて圧縮永久
ひずみをそれぞれＪＩＳＫ６３０１の方法にしたがつて
測定した。
また前記加硫組成物についてＪＳＲ型キユラストメータ
ー■型（日本合成ゴム（株）発売）により第１表に記載
した温度で加硫試験を行ない、加硫曲線より最低粘度、
加硫度、誘導時間、適正加硫時間および加硫速度を求め
た。
ー■型（日本合成ゴム（株）発売）により第１表に記載
した温度で加硫試験を行ない、加硫曲線より最低粘度、
加硫度、誘導時間、適正加硫時間および加硫速度を求め
た。
比較のために、これら実施例１〜４と同様にして比較例
１〜４の試験を行つた。
１〜４の試験を行つた。
以上の結果を第１表に示す。
なお、フツ素ゴムとしては、ビニリデンフルオライドー
ヘキサフルオロプロペンの各成分割合がモル比で７８：
２２の二元共重合体〔二元系、極限粘度（メチルエチル
ケトン溶媒中、温度３５℃における極限粘度、以下同様
）〔η］：０．７９〕およびビニリデンフルオライドー
へキサフルオロプロペンーテトラフルオロエチレンの各
成分割合がモル比で６７．５：１５．Ｏ：１７．５の三
元共重合体（三元系、極限粘度〔η〕：０．８８〕を使
用し第１表に示されるごとく、ヘキサメチレンジアミン
カーバメートのばあいは、加硫反応が早すぎるため、ス
コーチを起し、その結果、金型内での型流れが早い時期
に阻害されてしまい、整つた形状の成形品がえられなか
つた。
ヘキサフルオロプロペンの各成分割合がモル比で７８：
２２の二元共重合体〔二元系、極限粘度（メチルエチル
ケトン溶媒中、温度３５℃における極限粘度、以下同様
）〔η］：０．７９〕およびビニリデンフルオライドー
へキサフルオロプロペンーテトラフルオロエチレンの各
成分割合がモル比で６７．５：１５．Ｏ：１７．５の三
元共重合体（三元系、極限粘度〔η〕：０．８８〕を使
用し第１表に示されるごとく、ヘキサメチレンジアミン
カーバメートのばあいは、加硫反応が早すぎるため、ス
コーチを起し、その結果、金型内での型流れが早い時期
に阻害されてしまい、整つた形状の成形品がえられなか
つた。
一方Ｎ−Ｎ−ジシンナミリデン一１・６−ヘキサメチレ
ンジアミンのばあいは、加硫反応が遅く、圧縮永久ひず
みが大きく、また既述のように悪臭と金型よごれがひど
く、加硫ゴムの肌の艶がわるかつた。また、ヘキサメチ
レンジアミン・塩酸塩のばあいは加硫しなかつた。これ
に対し、本発明の加硫剤であるヘキサメチレンジアミン
・フツ酸塩、デカメチレンジアミン・フツ酸塩のばあい
は、適度な加硫反応性を有しており、えられた加硫ゴム
はバランスのとれた性質を有し、とくにゴムらしいゴム
であるといえる。
ンジアミンのばあいは、加硫反応が遅く、圧縮永久ひず
みが大きく、また既述のように悪臭と金型よごれがひど
く、加硫ゴムの肌の艶がわるかつた。また、ヘキサメチ
レンジアミン・塩酸塩のばあいは加硫しなかつた。これ
に対し、本発明の加硫剤であるヘキサメチレンジアミン
・フツ酸塩、デカメチレンジアミン・フツ酸塩のばあい
は、適度な加硫反応性を有しており、えられた加硫ゴム
はバランスのとれた性質を有し、とくにゴムらしいゴム
であるといえる。
Claims (1)
- １ フッ素ゴムに、受酸剤と、加硫剤としてアリフアテ
イツクジアミンのフッ酸塩、必要に応じて充填剤などを
配合してなることを特徴とするフッ素ゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15793675A JPS5946271B2 (ja) | 1975-12-25 | 1975-12-25 | フツソゴムソセイブツ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15793675A JPS5946271B2 (ja) | 1975-12-25 | 1975-12-25 | フツソゴムソセイブツ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5278951A JPS5278951A (en) | 1977-07-02 |
| JPS5946271B2 true JPS5946271B2 (ja) | 1984-11-12 |
Family
ID=15660707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15793675A Expired JPS5946271B2 (ja) | 1975-12-25 | 1975-12-25 | フツソゴムソセイブツ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5946271B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63144276U (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-22 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5837041A (ja) * | 1981-08-28 | 1983-03-04 | Daikin Ind Ltd | フツ素ゴム組成物 |
| US20120077926A1 (en) * | 2010-08-25 | 2012-03-29 | Daikin Industries, Ltd. | Method for producing fluororubber composition |
| EP2568007B1 (en) | 2010-08-25 | 2017-10-04 | Daikin Industries, Ltd. | Fluororubber composition |
| JP6132552B2 (ja) | 2010-08-25 | 2017-05-24 | ダイキン工業株式会社 | ベルト材 |
| JP5641049B2 (ja) | 2010-08-25 | 2014-12-17 | ダイキン工業株式会社 | シール材 |
| CN103097794B (zh) | 2010-08-25 | 2016-03-30 | 大金工业株式会社 | 软管 |
| JPWO2012026556A1 (ja) | 2010-08-25 | 2013-10-28 | ダイキン工業株式会社 | 複雑形状フッ素ゴム成形体 |
| WO2012026553A1 (ja) | 2010-08-25 | 2012-03-01 | ダイキン工業株式会社 | フッ素ゴム組成物 |
-
1975
- 1975-12-25 JP JP15793675A patent/JPS5946271B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63144276U (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5278951A (en) | 1977-07-02 |
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