JPS594828B2 - Chemical ionization mass spectrometer - Google Patents
Chemical ionization mass spectrometerInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、一系統の真空排気系をもつ四重極マスフィ
ルタによる化学イオン化質分析装置に関するものである
。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a chemical ionizable substance analyzer using a quadrupole mass filter having a single vacuum evacuation system.
質量分析計のイオン源としては、電子衝撃によるイオン
源の他に最近化学イオン化によるイオン源が使用されて
きている。In addition to electron impact ion sources, chemical ionization ion sources have recently been used as ion sources for mass spectrometers.
化学イオン化は、有機質分子の構造をこわすことなく反
応ガスと被測定物質との電荷の交換によつてイオン化を
行うため、電子衝撃によるイオン化では分子イオン化が
不可能な物質においても、分子量の大きな分子イオンが
実現され、物質の同定に有力な手段となつている。さら
にイオン化の際に物質の分裂が少ないことから、電子衝
撃によるイオン化にくらべて一般にイオン検出の感度が
高くなる。このための化学イオン化イオン源は、電子衝
撃による従来の方法の欠点を補うものとして有機物用の
質量分析計には欠くことのできないイオン源の一つにな
つてきている。この化学イオン化の方法はメタン、イソ
プタン、５ アンモニアなどの反応ガスを質量分析計の
イオン化室に導入し、イオン化室の反応ガスの圧力を１
Ｔｏｒｒ程度に保ち、この反応ガスを電子衝撃によりイ
オン化し、そのイオンと被測定物質の試料ガスとのイオ
ン交換反応によつて試料ガスをイオン１０化するもので
ある。Chemical ionization performs ionization by exchanging charges between the reactant gas and the substance to be measured without destroying the structure of organic molecules. Therefore, even in substances whose molecules cannot be ionized by electron impact ionization, molecules with large molecular weight can be ionized. Ions have been realized and have become a powerful means for identifying substances. Furthermore, since there is less material fragmentation during ionization, the sensitivity of ion detection is generally higher than that of ionization by electron impact. A chemical ionization ion source for this purpose has become one of the ion sources indispensable for mass spectrometers for organic substances, as it compensates for the drawbacks of the conventional method using electron bombardment. This chemical ionization method involves introducing a reactive gas such as methane, isoptane, or 5 ammonia into the ionization chamber of a mass spectrometer, and increasing the pressure of the reactive gas in the ionization chamber to 1.
The reaction gas is ionized by electron bombardment while being maintained at approximately Torr, and the sample gas is ionized into 10 by an ion exchange reaction between the ions and the sample gas of the substance to be measured.
このような化学イオン化質量分析装置においては、イオ
ン化室の圧力が１Ｔｏｒｒ程度で質量分析計のフライメ
ント部分の圧力は焼損されないように１０−４Ｔｏｒｒ
程度の圧力に保持される必要があ１５るため排気量の大
きい排気系によ沙排気するのが普通である。In such a chemical ionization mass spectrometer, the pressure in the ionization chamber is about 1 Torr, and the pressure in the flyment part of the mass spectrometer is kept at 10-4 Torr to prevent burnout.
Since the pressure must be maintained at a certain level, it is common to use an exhaust system with a large displacement volume to exhaust the air.
また質量分析部の圧力は１０−５Ｔｏｒｒ程度に保たれ
るように排気するのが普通である。したがつて従来の化
学イオン化質量分析装置においては、イオン化室からの
流出ガスを排気するた２０めの大排気量の真空ポンプと
、質量分析部を排気する真空ポンプとの２系統の排気装
置を必要としていた。さらに２個所を差動排気するため
の質量分析部とイオン化室は仕切板で仕切られ、質量分
析部へのイオンの導入口は、小さく絞る必要があ２５つ
た。またイオン検出感度はこの導入口の穴径で決まるた
め大きくできない問題もあつた。Further, the mass spectrometer is usually evacuated so that the pressure is maintained at about 10-5 Torr. Therefore, conventional chemical ionization mass spectrometers require two exhaust systems: a 20th large displacement vacuum pump to exhaust the gas flowing out from the ionization chamber, and a vacuum pump to exhaust the mass spectrometer. I needed it. Furthermore, the mass spectrometry section and the ionization chamber for differential pumping of the two locations were separated by a partition plate, and the ion introduction port to the mass spectrometry section had to be narrowed down. There was also the problem that the ion detection sensitivity could not be increased because it was determined by the hole diameter of this introduction port.
この発明の目的、有機物分析に対して高感度が得られる
ように改良した化学イオン化質量分析装置 置を提供す
ることにある。An object of the present invention is to provide an improved chemical ionization mass spectrometer device that provides high sensitivity for organic substance analysis.
この発明の他の目的は、２台の真空ポンプによる差動排
気をする必要がなく、真空装置の取扱いが簡単でかつ安
価な化学イオン化質量分析装置を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a chemical ionization mass spectrometer that does not require differential pumping using two vacuum pumps, has a vacuum device that is easy to handle, and is inexpensive.
あ この発明は、質量分析計として四重極マスフィルタ
を使用し、この四重極マスフィルタがｌｏ−３Ｔｏｒｒ
の圧力で動作させても、性能上支障なく動作することに
着目して、化学イオン化型イオン源の部分と四重極マス
フイルタ部を大排気量をもつた一系統の真空排気系によ
り排気することによつて、この真空排気系を簡単化した
ものである。A. This invention uses a quadrupole mass filter as a mass spectrometer, and this quadrupole mass filter has a lo-3 Torr
The chemical ionization type ion source and the quadrupole mass filter were evacuated by a single vacuum pumping system with a large displacement, focusing on the fact that the device operates without any performance problems even when operated at a pressure of This is a simplified version of this vacuum evacuation system.
四重極マスフイルタは、その四重極電界中でイオンと中
性分子が衝突しても、四重極電界の強い集束作用により
イオン軌道に変化を与えない。このため１０−３Ｔ０ｒ
ｒの圧力で動作させても質量分祈計としての性能上支障
を与えない。また１０−３Ｔ０ｒｒ台の圧力で動作させ
ることができるため、イオン化室からイオンを質量分析
計に取り入れる仕切板の孔経を大きくすることが可能で
あり、従つて試料ガスのイオン検出感度を増大すること
ができる。次に図面により本発明を説明する。In a quadrupole mass filter, even if ions and neutral molecules collide in the quadrupole electric field, the ion trajectory does not change due to the strong focusing effect of the quadrupole electric field. For this reason, 10-3T0r
Even if it is operated at a pressure of In addition, since it can be operated at a pressure on the order of 10-3T0rr, it is possible to increase the diameter of the hole in the partition plate that introduces ions from the ionization chamber into the mass spectrometer, thus increasing the sensitivity of detecting ions in the sample gas. be able to. Next, the present invention will be explained with reference to the drawings.
第１図は従来の質量分析計として四重極型マスフイルタ
を使用した化学イオン化質量分析装置の構成図の一例を
示す。FIG. 1 shows an example of a configuration diagram of a chemical ionization mass spectrometer using a quadrupole mass filter as a conventional mass spectrometer.
反応ガスおよび試料ガスは化学イオン化室１に導入され
る。このイオン化室の反応ガスの圧力はおよそ１Ｔ０ｒ
ｒに保たれ、フイラメント２ＶＣ．より反応ガスはイオ
ン化される。試料ガスはイオン化された反応ガスと反応
してイオン化され、引き出し電極３によりイオンは引き
出される。これらのイオンは四重極マスフイルタの四重
極で構成された質量分析部７に入ジ質量分離されて検出
器８により検出される。イオン化室は１Ｔ０ｒｒの圧力
に保たれており、点火されているフイラメント２が焼損
しないためには、フイラメントの近傍の圧力が１０−４
Ｔ０ｒｒ台に保たれる必要がある。このため１，０００
ｊ程度大排気容量をもつた油拡散ポンプ５によりイオン
化室１からの流出ガスを排気する。油拡散ポンプ５は油
回転ポンプ６によジ荒引き排気される。油の逆流防止用
バツフル４は油のイオン源への逆流を防いでいる。一方
四重極マスフイルタ内部は、圧力が少なくとも１０−５
Ｔ０ｒｒ″ＦＥ３Ｑ圧力に保たれるように、適当な孔径
を有する仕切ｂ板９によりイオン化室と分析部を仕切り
、ポンプ５よりも小さな３００Ｊ！／ｓ程度の排気容量
をもつた別の油拡散ポンプ１０により質量分析部を差動
排気する。Reaction gas and sample gas are introduced into chemical ionization chamber 1 . The pressure of the reaction gas in this ionization chamber is approximately 1T0r.
r and the filament 2VC. The reaction gas is ionized. The sample gas reacts with the ionized reaction gas to be ionized, and the ions are extracted by the extraction electrode 3. These ions are mass-separated by a mass spectrometer 7 composed of a quadrupole of a quadrupole mass filter, and detected by a detector 8. The ionization chamber is maintained at a pressure of 1T0rr, and in order to prevent the ignited filament 2 from burning out, the pressure near the filament must be 10-4.
It is necessary to maintain it at T0rr level. For this reason 1,000
The outflow gas from the ionization chamber 1 is exhausted by an oil diffusion pump 5 having a large exhaust capacity of approximately J. The oil diffusion pump 5 is roughly pumped and exhausted by the oil rotary pump 6. The oil backflow prevention buffer 4 prevents oil from flowing back into the ion source. On the other hand, inside the quadrupole mass filter, the pressure is at least 10-5
The ionization chamber and the analysis section are separated by a partition b plate 9 having an appropriate hole diameter so as to maintain the pressure at T0rr''FE3Q pressure, and another oil diffusion pump with an evacuation capacity of about 300 J!/s, which is smaller than the pump 5, is used. 10 to differentially pump the mass spectrometer.
これに油逆流防止用バツフル１１、荒引きのための油回
転ポンプ１２が結合されている。このように、従来の化
学イオン化イオン源を取り付けた質量分析計においては
、イオン化室からの流出ガスを排気するための大排気容
量をもつた排気ポンプと質量分析部を排気するための真
空排気ポンプと２系統の真空排気ポンプ系を必要とした
。A baffle 11 for preventing oil backflow and an oil rotary pump 12 for rough evacuation are coupled to this. In this way, in a mass spectrometer equipped with a conventional chemical ionization ion source, an exhaust pump with a large exhaust capacity is used to exhaust the gas flowing out from the ionization chamber, and a vacuum exhaust pump is used to exhaust the mass spectrometer. and two vacuum pump systems were required.
さらに差動排気をしているために質量分析部へのイオン
の導入口は小なく絞る必要があり、質量分析計のイオン
の検出感度はこのイオン取入れ口の孔径で決まる。これ
に対して第２図は本発明による四重極マスフイルタを使
用した化学イオン化質量分析装置の実施例の構成図であ
る。Furthermore, because differential pumping is used, the ion introduction port to the mass spectrometer must be narrowed down to a minimum size, and the ion detection sensitivity of the mass spectrometer is determined by the pore diameter of this ion intake port. On the other hand, FIG. 2 is a block diagram of an embodiment of a chemical ionization mass spectrometer using a quadrupole mass filter according to the present invention.
化学イオン化のための反応ガスがイオン化室１に導入さ
れ、そこの圧力は１Ｔ０ｒｒに保たれる。フイラメント
２から放射された電子により１反応ガスはイオン化され
、イオン化された反応ガスと微量試料ガスとのイオン交
換によつて試料ガスは化学イオン化される。イオン引き
出し電極３によりイオンは引き出され、四重極マスフイ
ルタの質量分析部７に導入されイオン検出器８により質
量ピークとしてイオン検出される。四重極マスフイルタ
の質量分析部の圧力は１０−４〜１０−３Ｔ０ｒｒに保
たれており、従来の技術に比らべて１０〜１００倍高い
圧力になつている。イオン化室から流出したガスは３，
０００ｊ程度の大排気容量をもつた油拡散ポンプ５によ
り排気され、油回転ポンプ６により大気に放出される。
油拡散ポンプの排気口には油逆流防止用バツフル４が取
り付けられている。四重極マスフイルタが１０−４〜１
０−３Ｔ０ｒｒの圧力で正常に動作するため、イオン源
と質量分析部とを別々の真空排気ポンプで差動排気する
必要はなく、イオン源も質量分析部も１台の油拡散ポン
プのみで、真空排気することができる。このため本発明
は２系統の真空排気ポンプ系を使用する従来の技術にく
らべて、装置がきわめて簡略化され、取り扱いが容易に
なり、また装置構成の単純化により安価にもなる。A reaction gas for chemical ionization is introduced into the ionization chamber 1, and the pressure therein is maintained at 1T0rr. One reaction gas is ionized by the electrons emitted from the filament 2, and the sample gas is chemically ionized by ion exchange between the ionized reaction gas and a trace amount of the sample gas. Ions are extracted by the ion extraction electrode 3, introduced into the mass spectrometer 7 of the quadrupole mass filter, and detected by the ion detector 8 as a mass peak. The pressure in the mass spectrometry section of the quadrupole mass filter is maintained at 10-4 to 10-3 T0rr, which is 10 to 100 times higher than that in the conventional technology. The gas flowing out from the ionization chamber is 3,
The oil is evacuated by an oil diffusion pump 5 having a large exhaust capacity of about 000j, and is discharged to the atmosphere by an oil rotary pump 6.
An oil backflow prevention baffle 4 is attached to the exhaust port of the oil diffusion pump. Quadrupole mass filter is 10-4 to 1
Since it operates normally at a pressure of 0-3T0rr, there is no need to differentially pump the ion source and mass spectrometer with separate vacuum pumps, and only one oil diffusion pump is needed for both the ion source and mass spectrometer. Can be evacuated. Therefore, in the present invention, compared to the conventional technology using two vacuum evacuation pump systems, the device is extremely simplified and easy to handle, and the device configuration is simplified, making it cheaper.
さらに従来技術に｝ける四重極マスフイルタの質量分析
部の動作圧力に対して、動作圧力が１０〜１００倍にわ
たつて高くなつた分だけ、イオン化室からのイオンの引
出し口の孔径を大きくすることができ、それだけ大量の
イオンを質量分析部に導入することができ、質量分析計
としてのイオン検出感度を向上させることができる。Furthermore, the pore diameter of the ion extraction port from the ionization chamber is increased by an amount that is 10 to 100 times higher than the operating pressure of the mass spectrometer of the quadrupole mass filter in the conventional technology. Therefore, a large amount of ions can be introduced into the mass spectrometer, and the ion detection sensitivity of the mass spectrometer can be improved.
第１図は従来の四重極マスフイルタを使用した化学イオ
ン化質量分析装置の実施例の構成図、第２図は本発明に
よる四重極マスフイルタを使用した化学イオン化質量分
析装置の実施例の構成図である。
図において１・・・・・・イオン化室、２・・・・・・
フイラメント組立、３・・・・・・イオン引き出し電極
、４，１１．．．・・・バッフル、５，１０・・・・・
・油拡散ポンプ、６ν１２・・・・・・油回転ポンプ、
７・・・・・・四重極マスフイルタの質量分析部、８・
・・・・・イオン検出器、９・・・・・・仕切板である
。Fig. 1 is a block diagram of an embodiment of a chemical ionization mass spectrometer using a conventional quadrupole mass filter, and Fig. 2 is a block diagram of an embodiment of a chemical ionization mass spectrometer using a quadrupole mass filter according to the present invention. It is. In the figure, 1... Ionization chamber, 2...
Filament assembly, 3...Ion extraction electrode, 4, 11. ．． ．． ...Baffle, 5, 10...
・Oil diffusion pump, 6ν12...Oil rotary pump,
7... Mass spectrometry section of quadrupole mass filter, 8.
...Ion detector, 9...Partition plate.
Claims (1)
重極型マスフィルタを備える質量分析計と、これを真空
に排気する真空排気装置とからなる化学イオン化質量分
析装置において、該真空排気装置が１台の油拡散ポンプ
と１台の油回転ポンプとからなる一系統の排気系により
構成されることを特徴とする化学イオン質量分析装置。1 In a chemical ionization mass spectrometer consisting of a mass spectrometer equipped with a quadrupole mass filter equipped with an ion source that chemically ionizes a substance to be measured, and a vacuum evacuation device that evacuates the mass spectrometer, the evacuation device is A chemical ion mass spectrometer comprising a single exhaust system consisting of one oil diffusion pump and one oil rotary pump.
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|---|---|---|---|
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| JPS5192679A JPS5192679A (en) | 1976-08-13 |
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Cited By (2)
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1975
- 1975-02-12 JP JP50018286A patent/JPS594828B2/en not_active Expired
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