JPS5950644B2 - 練歯みがき - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は歯みがきベヒクル；少量のアルファーアルミ
ナの平たいフレーク、細かく砕いたケイ酸ジルコニウム
またはその混合物；および少量の真珠光沢フレークより
なる練歯みがきに関する。

この発明は、独特の和らげられたきらめきと真珠様の外
観と非常に良好なほうろう研磨性を有しており、歯の固
い組織とほうろう質にほとんど損傷を与えることなくよ
ごれや歯垢を除去して歯を清潔にするのに効果的でもあ
る練歯みがきを提供する。

このクリームは優れた押し出し特性、ボディ、構成の簡
単さ、低い粘性、その他適当な流動学的および口内感覚
特性と安定性、消費者の満足、歯のくぼみの衛生を促進
させる効果および、歯と歯石（ｐｌａｇｇｕｅ ｃａｌ
ｃｕｌｕｓ）、歯茎、粘液膜などを含む歯に近接する成
分または構造とを包含した意味での歯の各部分での有益
な効果、を有するすぐれたペーストの形で処方されるこ
とができる。

この発明の実施に用いられるアルファーアルミナは好ま
しくは平均（重量で）の粒子直径が約７ミクロン以下（
例えば約２ないし７ミクロン）である。

第１図はアルファーアルミナの平たいフレークの（走査
電子顕微鏡でとった）顕微鏡写真である。

第２図は「Ｌｉｎｄｅ ＣＪアルファーアルミナの平た
いフレークの同様の顕微鏡写真である。

後者はなめらかに丸められた形をしており、一方アルフ
ァーアルミナの平たいフレークはその平たい平行な面に
垂直に砕かれたことを示す鋭いふちを有していることが
わかるであろう。

一般にアルファーアルミナの平たいフレークの厚さはそ
の直径の約１７３以下（例えば約１１５または１／１０
）であり、約１７２ミクロン（またはそれ以下）ないし
約２ミクロン（例えば約１ミクロン）の範囲である。

アルファーアルミナの平たいフレークは次のように製造
される。

アルミナ水和物を焼成して得た焼成アルミナ凝集物をミ
ルに装入する。

ミルの内側表面は好ましくはガラス、セラミック又は高
密度アルミナのような非金属物質である。

ミルが回転することによって非金属のボール又は粒子が
凝集物を分解する。

ボールは充分な密度を有していて、最終的な結晶のサイ
ズの範囲を変更することなく装入物を分解して結晶凝集
物を減少させる。

高密度アルミナボールを使用することが適切である。

このミルによる分解は２〜５時間、乾燥状態にて行なう
。

ミルにより分解された焼成アルミナは、水が入っている
デカンテーションタンクに移される。

ここで、攪拌により水中に均一に分散する。

水とアルミナとのスラリーはＩｆ（７〜８に保たれる。

連続的にデカンテーションを行なう。

テ゛カンチージョンしたスラリーはバットに移され、そ
こから水が抜かれて粉末を乾燥する。

この発明の実施に用いられるケイ酸ジルコニウムは５ミ
クロンよりかなり小さい、好適には約１ミクロンより大
きくない、例えば約０．３ないし１ミクロン、の平均粒
子サイズを有する、この物質は直径５ミクロン以上の粒
子を本質土倉まず、被覆されておらず、そして好ましく
は他の物質の粒子に付着していない。

微細粒子サイズを有するケイ酸ジルコニウムはこの分野
で公知である。

このものはケイ酸ジルコニウム（例えば、重量比６５／
３５％のＺｒＯ２・ＳｉＯ２からなるジルコン）を粉砕
機にかけ、次いで例えば所望の粒子サイズを分離するた
めの鑑別および／または風ふるいによる分離、といった
適当な処理を施こす、などの適当な手段によって製造す
ることができる。

ジルコン上でのボールのころがり運動によって粉砕を遂
行するように、鋼、フリント、または磁器のボールのよ
うな粉砕手段をとりつけた円筒形または円錐形の外殻を
水平軸上で回転させるというボールによる粉砕を用いる
ことができる。

ボールで粉砕したケイ酸ジルコニウムの粒子は比較的な
めらかな表面をもっており、すぐれた清浄およびつや出
し効果を有する。

多数のつちまたは打器をとりつけた高速度回転軸を利用
する、つちによる粉砕も用いることができる。

つちはＴ−形をした成分であり、棒または輪は軸または
軸を旋回支軸とする平円盤に固定されているかまたはこ
れらを旋回の枢軸としている。

粉砕活動はジルコン原料と動くっちとの間の衝突によっ
ておこる。

ケイ酸ジルコニウムをつちによる粉砕のような摩滅方法
で粉砕すると、すぐれた清浄およびつや出し効果を有す
る比較的粗いぎざぎざの粒子が得られる。

ボールおよびつちで粉砕したケイ酸ジルコニウムの混合
物もまた有利に利用される。

雲母フレークの製造法 二酸化チタンの薄い層でコーティングした雲母薄片を粉
砕し、基礎物質との比較選定により機械的に分離、例え
ば浮選によって分離することによって作る。

この発明の好適な形においては、真珠光沢のフレークは
二酸化チタンの薄層で被覆した薄い透明な雲母片からな
る。

このような雲母フレークまたは小板の一典型はＴｉＯ２
含量が約１７％であり、平均の厚さは１ミクＶン以下（
例えば０．７ミクロン）、小板の大部分のものの最大寸
法は１００ミクロン以下、例えば１５ないし４０ミクロ
ンであり、雲母層の屈折率は約１．５８でＴｉＯ２層の
屈折率は２．３ないし２．６の近辺である。

一つの好ましい形ではＴｉＯ２被覆は雲母片の両面上の
鋭錐石である。

用いられるこのようなフレークの割合は、存在するアル
ファーアルミナおよび／またはケイ酸ジルコニウムの量
に依存する；これらの物質が、二酸化チタン被覆した雲
母１％に対しアルファーアルミナおよび／またはケイ酸
ジルコニウムの合計１％または二酸化チタン被覆した雲
母０．６％に対しアルファーアルミナおよび／またはケ
イ酸ジルコニウム１７２％というように約１：１の割合
で存在するとき、非常に好ましい結果が得られる。

被覆された雲母を更に多く、例えば２：１の割合となる
ように存在させることもできるが、このことによって費
用が増し、外観にたいした改良はみられない。

本発明の雲母フレークを練り歯みがき中に添加すると独
特のきらきら光を外観を呈する練り歯みがきを与えるば
かりでなく、歯から汚れを除去する能力、すなわち歯み
がきの本質的な性質を高めることができる。

アルファーアルミナの平たいフレーク、ケイ酸ジルコニ
ウムまたはその混合物の割合は好ましくはクリームの５
％よりかなり少なくしかも０．１％より多く、より好ま
しくは２％より少なく、例えば約１％または約１７２％
である。

真珠光沢のフレークの割合もまた好適には５％よりかな
り少なくしかも０．１％以上であって、さらに好ましく
は３％以下、例えば約２％または約１７２％である。

歯みがきのベヒクルは好適には、水および／またはグリ
セリン、ソルビット、プロピレングリコールまたはポリ
エチレングリコール４００またはその混合物のような湿
潤剤、である液体を含む。

通常は水および一または二種の湿潤剤の両者の混合物を
用いると有利である。

高分子量のポリエチレングリコール類、例えばポリエチ
レングリコール６００など、ちまた存在してもよい。

全体の液体含量は一般にベヒクルの２０重量％よりかな
り多い（一般に水との混合物中に存在するソルビットは
この目的のための液体として重きをなす）。

好適な湿潤剤はグリセリンとソルビットである。

典型的にはベヒクルは約０〜８０重量％のグリセリン、
約２０〜８０重量％のソルビットおよび約５〜８０％（
好ましくは約３５％以下、そしてより好ましくは約１５
〜２０％）の水を含有する。

ベヒクルは通常、天然および合成のゴムおよびアイルラ
ンド苔、トラガカント、アルカリ金属（例えばＬｉ、
ＫまたはＮａ）カルボキシメチルセルロース ロース 商標名Ｃａｒｂｏｐｏｌ ９３４および９４０として販
売されているような水溶性の親水性コロイド状カルボキ
シビニルポリマー、ヒドロキシエチルセルロース、イン
ドゴム、アカシアゴム、寒天、いなごまめゴム、ラボル
ティンダストリース、Ｌｔｄ，から売り出された商標名
「Ｌａｐｏｎｉｔｅ ＣＰまたはＳＰ」という合成の無
機複合ケイ酸塩粘土およびペクチンのような濃化剤また
はゲル化剤、またはコロイド状シリカ、例えば商標名Ｃ
ａｂ − Ｑ − Ｓｉｌ ＭＳ、Ｓｙｌｏｉｄ ２４
４、Ｓｙｌｏｉｄ ２６６およびＡｅｒｏｓｉｌ Ｄ２
００で売られているものよりなる合成の細かく砕いたシ
リカ、のような無機の濃化剤をも含む。

ベヒクルの固体部分は典型的には練歯みがきの約１０重
量％まで、そして好適には約０．５〜８重量％の範囲内
で存在する。

歯みがきベヒクルは好適には透明である。

この分野では透明な歯みがきベヒクルの処方および透明
性を助長するのに必要とされる組成の調節はよく知られ
ている。

例えば、系に不溶性の香料物質が存在すれば透明性が減
少し、そして例えば界面活性剤を加えて上記香料物質の
溶解性を増すというような適当な変更を行なうことによ
って透明度が増すであろうということはよく知られてい
る。

半透明なベヒクルを用いることもまた広い意味でのこの
発明の範囲に含まれる。

練歯みがきは好適には歯の研摩剤をも含有するが、この
研摩剤はベヒクル中に分散させたときベヒクルの透明性
を損じない程度にベヒクルの屈折率に近い屈折率を有す
るようなものであるのが好ましい。

一つの適当な物質は、好適にはよく知られた通常の密度
または中間の密度を有する脱水されたシリカヒドロゲル
（すなわちキセロゲル）のように、平均の粒子サイズが
好ましくは２０ミクロン以下１ミクロン以上であり、表
面積が少なくとも約２００ｍ”７ｇ 、好ましくは少な
くとも約３００ｍ□／ｇであり、しかもかさ密度が少な
くとも約０． １５ｇ／−、好ましくは少なくとも約０
． ３０ｇ ／−である多孔性の無定形無水ケイ酸であ
る。

このような無定形の無水ケイ酸の歯の研摩剤の例はその
製造会社で゛あるブレース、ダヴィソンケミカルＣｏ，
から発行された“Ｔｈｅ Ｄａｖｉｓｏｎ Ｆａｍｉｌ
ｙ ｏｆ ＳｙｌｏｉｄＳｉｌｉｅａｓ”に記載されて
いるＳｙｌｏｉｄ ６３、Ｓｙｌｏｉｄ ７２およびＳ
ｙｌｏｉｄ ７４である。

モンサンドで製造されたＳａｎｔｏｃｅｌ １００もま
た好ましい歯の研磨剤である。

Ｓｙｌｏｉｄ ７２は平均粒子サイズが約４ミクロン、
表面積が約３４０ｍ２／ｇであり、かさ密度が約０、１
７７ｇ／−である。

Ｓｙｌｏｉｄ ７４は平均の粒子サイズが約８ミクロン
、表面積が約３２０ｍ’／ｇであり、かさ密度は約０．
２６ｇ／ｃｍ”である。

Ｓｙｌｏｉｄ ６３にライては各々約９ミクロン、約６
７５ｍ”７ｇおよび約０．４ｇ ／ｃｍテある。

Ｓａｎｔｏｃｅｌ １００（７）粒度は表面積約２３９
ｍ□／ｇ、かさ密度約０．２４ｇ／−である。

これらの無定形の無水ケイ酸は単独でまたは混合物とし
て用いることができる。

これらは典型的には練歯みがきの量の約５〜５０％、好
適には約１０〜２０％用いる。

好ましい粒度の無定形無水ケイ酸研摩剤中の最大の粒子
サイズは、望ましくは触知し得る最小限の大きさ以下で
あり、典型的には７５ミクロンよりかなり小さい。

他の研摩剤、殊にベヒクルの屈折率と類似した屈折率を
有するもの、を用いることも広い意味でこの発明の範囲
内に含まれる。

ベヒクルに同量加えられるもう一つの形の適当な歯の研
摩剤は、好ましくは屈折率約１．４４〜１．４７であり
、少なくとも約７０％のシリカ、約１０％までのアルミ
ナ、約２０重量％までの水分および約１０重量％までの
酸化ナトリウムを含有する無定形のアルカリ金属または
アルカリ土類金属のアルミノケイ酸塩である。

典型的には、この物質は粒子サイズ約３５ミクロン以下
、好ましくは約１〜２０ミクロン例えば２〜４ミクロン
である。

好ましい水分含量は１０００℃での損失により測定して
約１０〜２０重量％であり、酸化ナトリウムの典型的な
含量は約５〜１０重量％である。

一般にこの物質のゆるいかさ密度は約０．４ｇ ／ｃｃ
以下、例えば約０．１ないし０．３ｇ／ｃｃである。

練歯みがきはまた表面活性剤をも含有することができ、
このことは例えば、予防活性を増大させ、本願の組成物
を口腔中に完全に分散させるのを助けそして、本願の組
成物をさらに化粧用に好ましいものとする。

有機の表面活性物質は本来陰イオン性、非イオン性、両
性電解質性または陽イオン性であり、表面活性剤として
、組成物に洗浄および発泡性を与える洗浄剤を用いるの
が好ましい。

このような洗浄剤として適当なものは、水素化されたモ
ノ硫酸化したヤシ油脂肪酸のモノグリセライドのナトリ
ウム塩のような高級脂肪酸モノグリセライドモノ硫酸塩
の水溶性塩、ラウリル硫酸ナトリウムのような高級アル
キル硫酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの
ようなアルキルアリールスルホン酸塩、脂肪酸、アルキ
ルまたはアシル基中に１２ないし１６個の炭素原子を有
するような高級アルキルスルホアセテート、１・２−ヒ
ドロキシプロパンスルホン酸塩の高級脂肪酸エステルお
よび低級脂肪族アミノカルボン酸化合物の実質的に飽和
された高級脂肪族アシルアミドおよび類似物質である。

最後にあげたアミドの例はＮ−ラウロイルサルコシン、
およびＮ−ラウロイル、Ｎ−ミリストイルまたはＮ−バ
ルミトイルサルコシンのナトリウム、カリウムおよびエ
タノールアミン塩であり、これらは、これらの化合物の
効果を実質上減少させるような石けんまたは同様の高級
脂肪酸物質から遊離させておかねばならない。

この発明の歯みがき組成物中にこれらサルコシン化合物
を使用することは特に有利で゛あるがこのことはこれら
の物質が酸溶液中での歯のほうろう質の溶解度をいくら
か減少させることに加えて、炭水化物の破壊によって口
腔中での酸の形成の妨害に長時間著しい効果を示すため
である。

他の特に適当な表面活性物質にはモノステアリン酸ソル
ビタンとほぼ６０モルのエチレンオキシドとの縮合物、
エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの縮合物、プ
ロピレングリコール（プルロニツクス（ｐｌｕｒｏｎｉ
ｃｓ乃の縮合物のような非イオン性物質および四級化イ
ミダゾール誘導体のような両性電解性物質が包含され、
これらのものはＭｉｒａｎｏｌ Ｃ２Ｍ〕ように“Ｍｉ
ｒａｎｏドという商標名で手に入れることができる。

ジイソブチルフェノキシエトキシエチルジメチルベンジ
ルアンモニウムクロライド、ベンジルジメチルステアリ
ルアンモニウムクロライド、脂肪アルキル基１個（炭素
数１２ないし１８）と（ポリ）オキシエチレン基２個が
窒素に結合している（典型的には１分子あたり全体で約
２ないし５０のエタノキシ基を含む）第三級アミンおよ
びそれらの酸との塩、および構造式（式中、Ｒは約１２
ないし１８個の炭素原子を有する脂肪アルキル基であり
、ｘ、ｙおよび２は合計３またはそれ以上である）の化
合物とその無機、有機酸との塩、のような陽イオン性表
面活性な殺菌剤および抗菌化合物もまた用いることがで
きる。

表面活性剤の全計量が歯みがきの約０．０５〜５重量％
、好適には□約１〜３％であることが好ましい。

種々の他の物質をこの発明の経口用の製造に組み入れら
れる。

そのような物質の例は、着色および白色化剤、防腐剤、
シリコン、クロロフィル化合物、尿素、リン酸ニアンモ
ニウムおよびその混合物のようなアンモニア化された化
合物、および他の成分である。

こうした補助薬は各々典型的には約５％までの量を本願
の練歯みがき中に混合される。

練歯みがきにはまた約０．０１〜５％の量の抗菌剤を含
有させてもよい。

このような剤の典型的な例は Ｎｌ （４−タロロベンジル） Ｎ５ ２・４−（
ジクロロベンジル）ビグアニド； ｐ−タロロフェニルビグアニト； ４−タロロペンズヒドリルビグアニド； ４−タロロベンズヒドリルグアニル尿素；Ｎ−３−ラウ
ロキシプロピル−Ｎ５−ｐ−クロロベンジルビグアニド
； １・６−ジーｐ−クロロフェニルビグアニドヘキサン； １−（ラウリルジメチルアンモニウム）−８−（ｐ−ク
ロロベンジルジメチルアンモニウム）オクタンジクロラ
イド： ５・６−ジクロロ−２−グアニジノベンズイミダゾール
； Ｎ１−ｐ−クロロフェニル−Ｎ５−ラウリルビグアニド
； ５−アミノート５−ビス（２−エチルヘキシル）−５−
メチルへキサヒドロピリミジン；のようなグアニジン化
合物、ビグアニド化合物およびアミン化合物、およびそ
れらの無毒性酸付加塩である。

適当な香味および甘味催唾剤をこの発明の組成物の香味
処方に用いることができる。

適当な香味成分の例には、香味油、例えばスペアミント
油、ペパーミント油、アカモノ油、サツサフラス油、丁
子油、サルビアの集油、ユーカリ油、マヨラナ油、桂皮
油、レモンおよびオレンジ油がメチルサルチル酸ナトリ
ウムと同様に包含される。

適当な甘味剤には、蔗糖、乳糖、麦芽糖、ソルビット、
ソジウムシクラメートおよびサッカリンが包含される。

適当には、香味および甘味料はあわせてこの発明の組成
物の約０．０１ないし５％またはそれ以上をなす。

この発明の組成物はまた口腔の治療および衛生に有利な
効果、すなわちほうろう質の酸への溶解度を下げそして
歯を腐れに対して保護する効果、を有するフッ素含有化
合物をも適当に包含することができる。

これらの例にはフッ化ナトリウム、フッ化第−錫、フッ
化カリ、フッ化錫（ＩＩ）酸カリウム（ＳｎＦ２・ＫＦ
）、ヘキサフルオロ錫（ＩＶ）酸ナトリウム、塩フッ化
第−錫、フッ化ジルコン酸ナトリウムおよびモノフルオ
ロリン酸ナトリウムが包含される。

水中でフッ素含有イオンを解離させまたは放出するこれ
らの物質は効果的であってしかも非毒性量、通常はその
うちの水溶性フッ素含量として約０．０１ないし１重量
％の範囲内で適当に存在させることができる。

練歯みがきは各成分を適当に混ぜ合わせて製造すること
かで゛きる。

イ列えばソジウムカルボキシメチルセルロースまたはＣ
ａｒｂｏｐｏｌ ９３４のようなゲル化剤および用いる
場合には安息香酸ナトリウムのような防腐剤をグリセリ
ンのような湿潤剤で分散させる。

水もまた存在させてもよい。７０％のソルビット水溶液
のような付加的な湿潤剤と水とをその後分散物と混合し
て糊状、ゲル状またはクリーム状物を形成させる。

それから歯の研摩剤を加える。

もし用いられるならばラウリル硫酸ナトリウムのような
表面活性剤はこの後アルファーアルミナの平たいフレー
クおよび真珠光沢のフレークと一緒に混合物中に分散さ
せ、それから所望り香味を加える。

続いて練歯みがきを完全に脱気しく例えば真空中で）そ
して管につめる。

真空はまた石英質の歯の研摩剤、アルファーアルミナの
平たいフレークおよび真珠光沢フレークを組み入れると
きのような後の混合工程の間に好ましくは適用される。

以下の例はこの発明をさらに説明するために示す。

この例中では他に指示のないかぎりすべての割合は重量
によるものである。

実施例 １ すぐれた歯みがき特性を有する真珠性の練歯みがきを次
の成分から製造した： グリセリン２５部、ソルビット−水混合物（７０％ソル
ビット、３０％水）４１．８部、アルミノケイ酸ナトリ
ウム１６部、低密度シリカゲル４部、脱イオンした水３
部、ポリエチレングリコール３部、ラウリル硫酸ナトリ
ウム２部、クロロホルム１部、アルファーアルミナの平
たいフレーク１部、二酸化チタンで被覆した雲母フレー
ク１部、ソジウム力ルボキシメチルセルロース０．３５
部、安息香酸ナトリウム０．５部、ラジウムサッカリン
０．１フ部、香味料（精油）１部、ＦＤ ＆ Ｃｙ
ｅｌｌｏｗ ＃ ５（７）１％水溶液０．０９部、Ｆ
Ｄ ＆ ＣＢｌｕｅ ＃ １の１％水溶液０．０
９部、ある場合には（ａ）アルファーアルミナの平たい
フレークは平均粒子直径が５ミクロンで、実質的にすべ
ての粒子が直径１２ミクロン以下であった。

他の場合には（ｂ）アルファーアルミナの平たいフレー
クは平均（重量で）粒子直径が約４ミクロンであり、す
べての粒子は直径６．０ミクロン以下でしかも約３０〜
３５％のものは粒子直径が３．５ミクロン以下であった
。

練歯みがきは研摩回復率５６〜５９％および高い汚点除
去率（例えば７６％）を示した。

ＲＤＡ （例１ｂで測定した）は９３であった。

これに比較して、平均粒子サイズが１ミクロン以下〔そ
して次の粒子含有を有する１１００％が４ミクロン以下
、９９％が２．５ミクロン以下、９４％が２ミクロン以
下、７２％が１ミクロン以下、４６％が０．５ミクロン
以下、２７％が０．３ミクロン以下、３％が０．２ミク
ロン以下、（Ｕｌｔｒｏｘ １００ＯＷ） ）の非常に
細かく砕いたケイ酸ジルコニウム１％をアルミナフレー
クのかわりに用いたときは、研摩回復率は５８％で汚点
除去率は約５０％、ＲＤＡは６４であり、この練歯みが
きは顕著なかがやく真珠様の外観において若干劣ってい
た。

前記処方においてアルファーアルミナフレークの代わり
に等置部のカオポライト （アメリカ特許３１０５０１
３号公報に記載の焼成ケイ酸アルミニウム）を使い、ソ
ルビット−水混合物、低密度シリカゲルの量を各々４０
．９８部、５部に変え、着色料を除いて研摩回復率を測
定したら、わずかに３７％であり、これはアルファーア
ルミナフレーク、微細ケイ酸ジルコニウムを用いた場合
のそれぞれ、５６〜５９％、５８％以下であった。

アルミノケイ酸チトリウ、ムの組成は経験的に以下のよ
うに表現し得るニジリカ約７２％；アルミナ約８％；酸
化ナトリウム約７％、水（１０００℃での強熱損失）約
１２％。

このものはかさ密度約０．１９〜０、２２ｇ ７ｃｍ”
、表面積１２０ｍ”／ｇ 、粒子サイズ約２ミクロン（
この粒子は究極の粒子サイズ３５ミリミクロンの物質の
集合体である）、吸油量値１５０〜１６０ｇ ７１００
ｇおよびｌｌ（（水中での４％スラリーに対して）約１
０．５である。

二酸化チタンで被覆した雲母片（Ｔｉｍｉｃａ ５ｐａ
ｒｋｌｅ）は大きさ約１５〜４０ミクロンに分布してお
り、その厚さは約０．７ミクロンであり、その二酸化チ
タン被覆（各フレークの両面上）は鋭錐石によるもので
あり、その組成は鋭錐石約２０％、雲母８０％であった
。

ポリエチレングリコールは平均の分子量が約６００であ
った。

低密度のシリカゲルはかさ密度が約０． ｌ１ｇ ７ｍ
、粒子サイズ約４ミクロン、表面積３１０ｍ”／ｇ、吸
油量値約３１０ｇ ／１００ｇであり、Ｉｆ（（５％の
水性スラリについて）は７．６であった。

実施例 ２ アルファーアルミナの平たいフレークの割合を０．５部
に減少させ、二酸化チタンで被覆した雲母フレークの割
合を０．６部に減少させ、これに従ってソルビット−水
混合物の割合を４２．７部に増して実施例１を実施した
。

実施例 ３ アルミノケイ酸ナトリウムを以下の実験的組成をもつも
のに代えて実施例１ｂをくり返したニジリカ約７８％；
アルミナ約１％；酸化ナトリウム約１０％；水（１００
０℃での強熱による損失で決定した）約１０％。

このものは表面積約２２５〜３００ ｍ２７ｇ、吸油量
約８０〜１１０ｇ／１００ｇ、粒子サイズ約２ないし４
ミクロンそしてｌｌ（（水中の４％スラリについて測定
した）は７．５であった。

この練歯みがきは研摩回復率５７％であり、汚点除去率
は８４％であった。

実施例 ４ アルミノケイ酸塩の量を２７％に増し、低密度シリカゲ
ルを省き、ソルビット−水の混合物の量を３５部に減少
させて実施例１ｂを行なった。

上記各例中、アルファーアルミナの平たいフレークおよ
び二酸化チタンで被覆した雲母を含まない練歯みがきは
透明なはっきりした色のついたゲルであった。

アルファーアルミナの平たいフレークを含有させると（
被覆した雲母は含まない）このゲルは（約５ｍｍの厚さ
の型から押し出してつくったリボンとして見ると）半透
明であった。

水溶性の染料はもちろん先の例からは省くことができ、
これによってすぐれた歯みがき特性を有する白色真珠様
のねり歯みがきを得た。

実施例 ５ 先の各側において各タソジウム力ルボキシメチルセルロ
ースの割合を０．２部に減少させ、低密度シリカゲルの
量を２部に減少させ、これにともなってソルビット−水
混合物の量を（例えば４４部に）増加させることによっ
て糊状性の少ない練歯みがきを得た。

平均の粒子直径が５ミクロン以下（例えば約３ないし４
ミクロン）であるアルファーアルミナの平たいフレーク
を用いるのが最も好ましいのであるが、先に述べた米国
特許第３１２１６２３号に記載された、平均直径が９．
１２または１５ミクロンまたはそれ以上であって直径４
０ミクロン以上の粒子は含まず（好ましくは直径約２０
ミクロン以上の粒子を含まない）そして実質上約３ミク
ロン以上の厚さを有する粒子を含まないアルミナ粒子の
ような、より大きな直径を有しているが厚さは同じであ
るアルファーアルミナの平たいフレークを用いることも
広い意味でこの発明の範囲に含まれる。

細かく砕いたアルミナのかさ密度は次のような方法で測
定した： １０ｍ１の目盛りをつけたシリンダーの重さ
をはかり、ロートを使ってアルファーアルミナ試料を注
入しほぼ１０ｍ１のしるしのところまで満たしてから、
シリンダーの側面をかるく１０回たたき、安定した体積
を記録した。

試料の重さをはかり、その密度を記録した。

実施例１のアルファーアルミナの平たいフレークのこの
ようにしてはかったかさ密度は約１のオーダー、例えば
１．１ないし１．２ｇ ７ｃｍ３であった。

上に述べたフレークの全部または一部（例えば１／２）
に代えて他のアルファーアルミナの細かい粒子を用いる
こともまた広い意味でこの発明の範囲に入る。

すなわち、第２図に示したリンデ（Ｌｉｎｄｅ）アルミ
ナまたは平均粒子直径が約４ミクロン以下、例えば約１
または２ミクロンまたはそれ以下（０，３ミクロンのよ
うな）である他の同様なアルミナまたは同様の小さな粒
子サイズの粉にしたアルファーアルミナを用いることが
できる。

この発明の好ましい形においては、アルファーアルミナ
の平たいフレークは被覆されておらず、また他の物質の
粒子に付着していない。

実施例 ６ 以下の各成分からすぐれた歯みがき特性を有する真珠様
の練歯みがきを製造した：グリセリン２５部、ツレビッ
ト−水混合物（７０％ソルビット、３０％水）４１．８
部、アルミノケイ酸ナトリウム１６部、低密度シリカゲ
ル４部、イオン交換した水３部、ポリエチレングリコー
ル３部、ラウリル硫酸ナトリウム２部、クロロホルム１
部、ケイ酸ジルコニウム１部、二酸化チタンで被覆した
雲母フレーク１部、ソジウム力ルボキシメチルセルロー
ス０．３５部、安息香酸ナトリウム０．５部、ラジウム
サッカリン０．１フ部、香味料（精油）１部、ＦＤ
＆ Ｃｙｅｌｌｏｗ ＃ ５の１％水溶液０．０９
部、ＦＤ ＆ＣＢｌｕｅ ＃ １の１％水溶液０．
０９部、アルミノケイ酸の組成は実験的に次のように表
現することができるニジリカ約７２％；アルミナ約８％
；酸化ナトリウム約７％；水（１０００℃での強熱損失
）約１２％、そのかさ密度は約０．１９〜０．２２ｇ／
ｃｍ３、表面積は１２０ｍ”７ｇ 、粒子サイズは約２
ミクロン（粒子は究極の粒子サイズが３５ミリミクロン
の物質の集合体である）、吸油量値は１５０〜１６０ｇ
／１００ｇであり、 （水中の４％スラリに対する）
ＩｆＩは約１０．５であった。

ケイ酸ジルコニウム粒子は次のような粒子分布を有して
いた１１００％が４ミクロン以下、９９％が２．５ミク
ロン以下、９４％が２ミクロン以下、７２％が１ミクロ
ン以下、４６％が０．５ミクロン以下、２７％が０．３
ミクロン以下、３％が０．２ミクロン以下（Ｕｌｔｒｏ
ｘ １００ＯＷ）、二酸化チタンで被覆した雲母フレー
ク（Ｔｉｍｉｃａ ５ｐａｒｋｌｅ）は大きさが約１５
〜４０ミクロンに分布しており、その厚さは約０．７ミ
クロンであり、その二酸化チタン被覆（各フレークの両
面上）は鋭錐石によるものであり、その組成は鋭錐石２
０％、雲母８０％であった。

ポリエチレングリコールは平均分子量が約６００であっ
た。

低密度シリカゲルのかさ密度は約０．１１ｇ／ｃｍ”、
粒子サイズは約４ミクロン、表面積は３１０ｍ’／ｇ、
吸油量値は約３１０ｇ ／１００ｇであり、 （５％水
性スラリに対する）ｐＨは７．６であった。

実施例 ７ ケイ酸ジルコニウムの割合を０．５部に減少させ、二酸
化チタンで被覆した雲母フレークの割合を０．６部に減
少させ、これに従ってソルビット−水混合物の割合を４
２．９部に増して実施例６をくり返した。

実施例 ８ 次に示す実験的な組成を有するアルミノケイ酸ナトリウ
ムを用いて例６をくり返したニジリカ約７８％；アルミ
ナ約１％；酸化ナトリウム約１０％；水（１０００℃の
強熱による損失で決定した）約１０％。

このものの表面積は約２２５〜３００ｍ”７ｇ 、吸油
量は約８０〜１１０ｇ ／１００ｇ 、粒子サイズは約
２ないし４ミクロンで゛あり、 （水中の４％スラリに
ついて測定した）ｐＨは７．５であった。

上記各側において、ケイ酸ジルコニウムおよび二酸化チ
タンで被覆した雲母を加えないで製造した練歯みがきは
透明ではつきりした緑色のゲルであった。

ケイ酸ジルコニウムを含有させると（被覆した雲母は加
えない）このゲルは（約５ｍｍの厚さで押し出したリボ
ンとしてみると）不透明であった。

水溶性の染料はもちろん先の例から省いてもよく、これ
によってすぐれた歯みがき特性を有する白色真珠様の練
歯みがきが得られた。

実施例 ９ 実施例６〜８において、各タソジウム力ルボキシメチル
セルロースの割合を０．２部に減少させ、低密度シリカ
ゲルの量を２部に減少させ、これにともなってソルビッ
ト−水混合物の量を（例えば４３．９５部に）増加させ
ることによって糊状性の少ない練歯みがきを得た。

実施例 １０ 実施例６〜９の各々において、ケイ酸ジルコニウムとし
て次に示す粒子サイズ分布を有する物質（Ｕｌｔｒｏｘ
５００Ｗ）を用いた１１００％が５ミクロン以下、９
５％が４ミクロン以下、５６％が２ミクロン以下、４５
％が１ミクロン以下、３７％が０．８ミクロン以下、２
３％が０．５ミクロン以下、１１％が０．３ミクロン以
下。

比較例 １ アルファーアルミナの平たいフレークの代わりにカオポ
ライト （焼成ケイ酸アルミニウム）を含む次の成分か
ら練歯みがきを製造した。

グリセリン：２５部、ソルビトール−水混合物（７０％
ソルビトール、３０％水）：４０，９８部、アルミノケ
イ酸ナトリウム：１６部、低密度シリカゲル：５部、脱
イオ、ン水：３部、ポリエチレングリコール：３部、ラ
ウリル硫酸ナトリウム：２部、クロロホルム：１部、カ
オポライト （焼結ケイ酸アルミニウム）：１部、二酸
化チタンで被覆した雲母フレーク：１部、カルボキシメ
チルセルロースナトリウム：０、３５部、安息香酸ナト
リウム：０．５部、サッカリンナトリウム： ０， １
７部、香味料：１部この練歯みがきの研摩回復率を測定
したられずかに３７％であり、これはアルファーアルミ
ナの平たいフレークを用いた場合の５６〜５９％であっ
た。

カオポライトは本発明のアルファーアルミナの平たいフ
レークと同様な性質、即ち、強力な研摩剤として知られ
ている。

試験結果より、本発明のアルファーアルミナ ト （焼結ケイ酸アルミニウム）に比べ優れた研磨性が
あることがわかった。

本発明で使用するアルファーアルミナの平たいフレーク
は非常に強い研磨剤であるからねり歯みがき中に比較的
少量でしか使用できない。

事実、本発明では最大で５％である。

ねり歯みがきは典型的にはアルファーアルミナのフレー
ク以外に、穏和な研磨剤をアルファーアルミナのフレー
クより多量に含んでよい。

望ましい任意的の穏和な研磨剤はアルミノケイ酸ナトリ
ウムである。

このようにアルミノケイ酸ナトリウムはアルファーアル
ミナのフレークと同様に研磨剤であるがその性質を異に
している。

汚点除去試験では、人間の歯のほうろう質の切片をＯ，
ＬＨＣＩで２分間腐食させ、水で洗ってから、フッ化
第−錫の希溶液で湿潤させ、ふいて乾燥させ、最後に硫
化水素のガス流にさらして硫化第一錫のかつ色の沈着物
を沈着させた。

表面上の汚点の量はガードナー自動色差計で測定した。

それから表面を力学的なみがき機械で歯みがきのスラリ
を用いて３０００往復ブラシをかけて残った汚点を色差
計で測定した。

最後に、残りの汚点を歯科用の軽石で完全に除去して、
この表面の反射率を読みとる。

歯みがきの汚点除去能力は次の方程式％式％ （式中、” ｉｎｉｔｉａｌ 、 Ｒｄ３０００ｓｔｒ
ｏｋｅｓ、およびＲｄｐｕｍｉｃｅｄは各々最初に汚し
た表面、３０００往復のブラッシング後および残りの汚
点を軽石で除去した後、に測定した反射率値である。

）人間の歯のほうろう質の部分の平らな部分をまずみが
いてから、チョークで曇らせ、そして歯みがきのスラリ
で５０００往復ブラシをかける試験によ（方程式２） つて、再研磨率を決定した。

上記の各過程を行なった後「モンサンド歯科反射率計（
ＭｏｎｓａｎｔＴｏｏｔｈ Ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ
Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ） Ｊ表面の反射率を測定した。

曇らせた表面を、磨かれた表面より低いほぼ１５０単位
（モンサンドの装置）となるように調整した。

歯みがきの研磨能力は方程式２で表わされる。

（式中、”’ｐｏｌｉｓｈｅｄ、”ｄｕｌｌｅｄおよび
”５０００ｓｔｒｏｋｅｓは各夕最初の研磨後、チョー
クで曇らせた後、および歯みがきスラリでブラッシング
した後、のほうろう質表面の反射率の値である） ＲＤＡ値は、文献： ５ｔｏｏｋｅｙ、 Ｃ０に、およ
びＭｕｈｌｅｒ、 Ｊ、Ｃ，、ジャーナルオブデンタル
リサーチ（Ｊ、Ｄｅｎｔａｌ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ）Ｊ
４７５２４〜５３８ （１９６８）に記載された放射性
技術にもとづく方法によって得られた。

他の大きさの二酸化チタンで被覆した雲母（例えば小板
の厚さが０．３ミクロンである２〜２０ミクロンの大き
さのもの、または小板の厚さが０．５ミクロンである５
〜４０ミクロンめ大きさのもの）を用いること、または
二酸化チタンで被覆した雲母フレークの全部または一部
のかわりに他の真珠光沢フレークを用いること、も広い
意味でこの発明の範囲に含まれる。

そして真珠の母体フレーク（かき殻の内表面上にみられ
る純正の真珠光の分泌物であって非毒性のＣａＣ０ａか
らできている）を用いることができ、このものはカラー
スペクトルの反対側で種々の波長の光を屈折させる。

例えば、１００メツシユ（米国規格）のふるい上に保持
され（粒子サイズ約１４９ミクロンに相当する）しかも
３０メツシユのふるいを通過する（粒子サイズ約５９０
ミクロンに相当する）ようにふるい分けされ、大部分の
ものが２００ミクロン以上の大きさである真珠の母体フ
レークを用いることができる。

かき殻を粉砕し、浮選のような方法で粉砕した物質の平
衡から真珠の母体フレークを機械的に分離させることに
より、真珠の母体フレークを得ることができる。

典型的には、真珠母体フレークは平たく、なめらかな表
面を有し、厚さは５０ミクロン以下（例えば１０〜４０
ミクロン）であり平面の外観は卵形をしており、多くの
薄い平行層（例えば厚さは１ミクロンよりかなり小さく
少なくとも２〜３ミクロン）から成っている。

真珠母体フレークはその組成中唯−の真珠光沢フレーク
であってもよくまたそれらは二酸化チタンで被覆した雲
母のフレークとの混合物であってもよい。

他に、このものより好ましくはない型の真珠光沢フレー
クとしては雲母の屈折率と異なる屈折率を有するＢ１０
Ｃ１または他の物質の被覆をともなう雲母フレークがあ
げられる。

この発明のもう一つの観点から、アルファーアルミナの
平たいフレークまたはケイ酸ジルコニウムの粒子は全体
またはその一部（例えば１／２）を英国特許明細書第１
２４９７４２号に記載されたような非常に細かい結晶の
シリカ粒子でおきがえられる。

練歯みがきの処方について上述の例に記載したが、より
液体性の（すなわち流動し得る）練歯みがきを製造する
こともまた広い意味でこの発明の範囲に含まれる。

歯みがきの声は一般に約４ないし１０、例えば約５ない
し８の範囲内である。

第１図に示されたフレークは “ＭＩＣＲＯＧＲＩＴ”という名称で販売されている。

第１図中フレークのあるもの（少重置部）はフレ。

−ク状というよりも粒状といえるほど破砕されているよ
うにみえる。

実施例中に示された粒子直径は一般に行なわれている方
法で決定した。

すなわち標準の液体沈降操作を用いることができる。

沈降データからの粒子直径の計算は粒子の固有の形を無
視して、 （便宜的に）セトークスの法則にもとづいて
実施した。

この発明のもう一つの観点によれば、真珠光沢フレーク
を省いて、不透明で泊い（または所望ならば適当な非毒
性の染料を用いて着色した）そして良好な洗浄および研
摩特性を有する練歯みがきを製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は平たいアルファーアルミナの平たいフレークの
走査電子顕微鏡写真である。 第２図は’Ｌｉｎｄｅ ＣＪアルファーアルミナの平た
いフレークの走査電子顕微鏡写真である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 歯みがき用分散媒からなる練歯みがきにおいて、該
   歯みがき用分散媒が０．１−５重量％のアルファーアル
   ミナの平たいフレーク、及び０．１−５重量％の透明な
   雲母フレークを該分散媒中に分散させて有し、該アルフ
   ァーアルミナの平均粒子直径が２０ミクロン以下、厚さ
   は約３ミクロン以下であり、該雲母フレークはそのフレ
   ークが二酸化チタンで被覆されていることからなる練歯
   みがき。