JPS595124B2 - アクソロニトリル系繊維 - Google Patents
アクソロニトリル系繊維Info
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- JPS595124B2 JPS595124B2 JP14685374A JP14685374A JPS595124B2 JP S595124 B2 JPS595124 B2 JP S595124B2 JP 14685374 A JP14685374 A JP 14685374A JP 14685374 A JP14685374 A JP 14685374A JP S595124 B2 JPS595124 B2 JP S595124B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアクリロニトリル系繊維、さらに詳しくはアク
リロニトリルを主成分とし、共重合成分としてメイコン
酸あるいはブテントリカルボン酸と次式で示される化合
物（以下化合物Ａ）をそれぞれ０．３〜３モル％の範囲
量で含有する重合体か５ らなり、且つ架橋構造を有す
るアクリロニトリル系繊維に関する。
リロニトリルを主成分とし、共重合成分としてメイコン
酸あるいはブテントリカルボン酸と次式で示される化合
物（以下化合物Ａ）をそれぞれ０．３〜３モル％の範囲
量で含有する重合体か５ らなり、且つ架橋構造を有す
るアクリロニトリル系繊維に関する。
ＣＨ２＝Ｃ−Ｃ
１０１Ｎ０ＣＨ２ＣＨ２０Ｈ
（ただし、上式中、ＲはＨまたは炭素数１〜４アルキル
基である。
基である。
）１５−般にアクリロニトリル（以下ＡＮ）系繊維は他
の合成繊維、例えばポリアミド系もしくはポリエステル
系繊維に比べ結晶性が低いために、熱安定性が悪く高温
時に力学的変化を生じ易く耐熱性の不足が指摘されてい
る。
の合成繊維、例えばポリアミド系もしくはポリエステル
系繊維に比べ結晶性が低いために、熱安定性が悪く高温
時に力学的変化を生じ易く耐熱性の不足が指摘されてい
る。
ク０ この欠点を改善すべく従来種々の提案がなされて
きた。
きた。
それらの一つとして□系繊維に架橋結合を導入して、繊
維自体の耐熱性を向上させようとする一連の試みがなさ
れており、この場合架橋性モノマの共重合が一般的であ
る。しかしながら、ク５ 架橋性モノマを共重合すると
通常重合紡糸過程で架橋反応が進み易く、重合過程で架
橋が進むと紡糸原液がゲル化して紡糸困難となり、また
紡糸過程で架橋が進むと延伸が難しくなるという問題が
あつた。それ故重合紡糸工程では架橋反応が進行刃 せ
ず、糸条形成後の乾燥あるいは熱処理工程で架橋反応が
起るような方法が望ましい。この目的のために例えば特
公昭４６−３３１３２号公報には本発明で使用する化合
物Ａを１〜６モル％の範囲量で含有するＡＮ系重合体を
湿式紡糸ぢ した後、水膨潤状態において強酸を含む水
溶液で処理し、しかる後１００〜２００℃の温度範囲で
乾燥することが提案されている。
維自体の耐熱性を向上させようとする一連の試みがなさ
れており、この場合架橋性モノマの共重合が一般的であ
る。しかしながら、ク５ 架橋性モノマを共重合すると
通常重合紡糸過程で架橋反応が進み易く、重合過程で架
橋が進むと紡糸原液がゲル化して紡糸困難となり、また
紡糸過程で架橋が進むと延伸が難しくなるという問題が
あつた。それ故重合紡糸工程では架橋反応が進行刃 せ
ず、糸条形成後の乾燥あるいは熱処理工程で架橋反応が
起るような方法が望ましい。この目的のために例えば特
公昭４６−３３１３２号公報には本発明で使用する化合
物Ａを１〜６モル％の範囲量で含有するＡＮ系重合体を
湿式紡糸ぢ した後、水膨潤状態において強酸を含む水
溶液で処理し、しかる後１００〜２００℃の温度範囲で
乾燥することが提案されている。
しかしながら、この方法によつて得られる繊維糸条には
微量ながら処理酸が残存し、その後の糸条処理に影響が
あるばかりでなく、強酸水溶液を使用する工程では処理
容器を酸によつて腐触させるという問題がある。そこで
本発明者らは重合・成形工程では架橋反応が進まず、糸
条形成後の乾燥あるいは熱処理工程で容易に架橋反応が
進行し好適な耐熱性を付与するような？系繊維フイルム
について鋭意研究を進めた結果、本発明に至つたもので
ある。
微量ながら処理酸が残存し、その後の糸条処理に影響が
あるばかりでなく、強酸水溶液を使用する工程では処理
容器を酸によつて腐触させるという問題がある。そこで
本発明者らは重合・成形工程では架橋反応が進まず、糸
条形成後の乾燥あるいは熱処理工程で容易に架橋反応が
進行し好適な耐熱性を付与するような？系繊維フイルム
について鋭意研究を進めた結果、本発明に至つたもので
ある。
すなわち、本発明の目的は著しく耐熱性に優れた架橋構
造を有するＡＮ系繊維を提供することにある。本発明の
ＡＮ系繊維は？を主成分とし、共重合成分としてイタコ
ン酸あるいはプテントリカルボン酸および化合物Ａを使
用するが、化合物ＡにおいてＲはＨもしくは炭素数１〜
４のアルキル基であり、好ましい化合物Ａとして２−ヒ
ドロキシエチルメタクリレートを挙げることができる。
造を有するＡＮ系繊維を提供することにある。本発明の
ＡＮ系繊維は？を主成分とし、共重合成分としてイタコ
ン酸あるいはプテントリカルボン酸および化合物Ａを使
用するが、化合物ＡにおいてＲはＨもしくは炭素数１〜
４のアルキル基であり、好ましい化合物Ａとして２−ヒ
ドロキシエチルメタクリレートを挙げることができる。
かかる共重合成分のモノマ全体に体する共重合量はそれ
ぞれ０．３〜３モル％、好ましくは０．５〜２．０モル
％でより好ましくはイタコン酸あるいはブテントリカル
ボン酸の使用量（モル）が化合物Ａの使用量（モル）を
越えないようにすることである。ここで共重合成分がそ
れぞれ０．３モル％より少ないと熱処理が十分な場合で
も架橋が不十分で熱安定性の優れた繊維が得られないし
、一方３モル％より多いと架橋が繊維形成前に進行して
成形加工が困難となるため不適当である。
ぞれ０．３〜３モル％、好ましくは０．５〜２．０モル
％でより好ましくはイタコン酸あるいはブテントリカル
ボン酸の使用量（モル）が化合物Ａの使用量（モル）を
越えないようにすることである。ここで共重合成分がそ
れぞれ０．３モル％より少ないと熱処理が十分な場合で
も架橋が不十分で熱安定性の優れた繊維が得られないし
、一方３モル％より多いと架橋が繊維形成前に進行して
成形加工が困難となるため不適当である。
なお本発明のＡＮ系繊維は上記イタコン酸あるいはブテ
ントリカルボン酸および化合物Ａに加えて染色性付与の
ため少量のイオン性モノマや物性変更の目的で他のビニ
ルモノマを適当量共重合させること、あるいは他の重合
体をブレンドすることも可能である。
ントリカルボン酸および化合物Ａに加えて染色性付与の
ため少量のイオン性モノマや物性変更の目的で他のビニ
ルモノマを適当量共重合させること、あるいは他の重合
体をブレンドすることも可能である。
本発明のＡＮ系繊維に係る重合体の重合方法としては通
常の溶液重合または水系重合のいずれをも適用できるが
、水系重合の場合には重合体ケークの乾燥工程で熱が加
わるため架橋反応が進行する恐れがあり、この点では直
接紡糸原液が得られる溶液重合法が有利である。
常の溶液重合または水系重合のいずれをも適用できるが
、水系重合の場合には重合体ケークの乾燥工程で熱が加
わるため架橋反応が進行する恐れがあり、この点では直
接紡糸原液が得られる溶液重合法が有利である。
また該重合体の紡糸成形方法は乾式あるいは湿式を問わ
ず従来公知の方法がすべて適用できるが、特に該重合体
の溶剤と水との凝固溶を使用する湿式法が望ましい。
ず従来公知の方法がすべて適用できるが、特に該重合体
の溶剤と水との凝固溶を使用する湿式法が望ましい。
得られた凝固糸条は延伸・水洗などの処理を受け、つい
で１００〜２００℃で乾燥される。
で１００〜２００℃で乾燥される。
乾燥温度は高い方が好ましいが、あまり高過ぎては繊維
が着色するようになる。架橋反応はこの高温処理の最中
に進行するが、架橋反応を一段と進行させるためには乾
燥後乾熱処理工程を通すのが好ましい。なおこのような
紡糸または成形、乾燥、乾燥処理工程においてその他当
業者に周知の種々の方法が採り得るのはもちろんである
。本発明の，ハ系繊維は通常の溶剤、例えばジメチルス
ルホキシドやジメチルホルムアミドに不溶であることか
ら架橋構造を有していることがわかる。
が着色するようになる。架橋反応はこの高温処理の最中
に進行するが、架橋反応を一段と進行させるためには乾
燥後乾熱処理工程を通すのが好ましい。なおこのような
紡糸または成形、乾燥、乾燥処理工程においてその他当
業者に周知の種々の方法が採り得るのはもちろんである
。本発明の，ハ系繊維は通常の溶剤、例えばジメチルス
ルホキシドやジメチルホルムアミドに不溶であることか
ら架橋構造を有していることがわかる。
この架橋構造が糸条形成後の乾燥あるいは熱処理工程で
形成されるという特徴は、本発明の前記重合体に特有で
、例えばイタコン酸あるいはブテントリカルボン酸のか
わりにアクリル酸を共重合してもこの特徴は得られない
し、イタコン酸あるいはブテントリカルボン酸を単独、
または化合物Ａを単独に共重合してもこの特徴は得られ
ず、この特徴は本発明のＡＮを主成分とし、イタコン酸
あるいはブテントリカルボン酸および化合物Ａを共重合
成分とする，系共重合体においてのみ認められるもので
ある。
形成されるという特徴は、本発明の前記重合体に特有で
、例えばイタコン酸あるいはブテントリカルボン酸のか
わりにアクリル酸を共重合してもこの特徴は得られない
し、イタコン酸あるいはブテントリカルボン酸を単独、
または化合物Ａを単独に共重合してもこの特徴は得られ
ず、この特徴は本発明のＡＮを主成分とし、イタコン酸
あるいはブテントリカルボン酸および化合物Ａを共重合
成分とする，系共重合体においてのみ認められるもので
ある。
それて本発明で得られるＡＮ繊維は極めて優れた熱安定
性を有しているため、特に本発明に係るＡＮ系繊維を用
いた製品を熱セツトした場合でも風合が変化せず、また
低伸度特性および抗ピル性を有する点でその効果は著し
い。
性を有しているため、特に本発明に係るＡＮ系繊維を用
いた製品を熱セツトした場合でも風合が変化せず、また
低伸度特性および抗ピル性を有する点でその効果は著し
い。
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
なお本例中、クリープ曲線は常法により試料を６０Ｄに
精秤し、繊維を引揃えて一端を把持し、他端に１０ｙの
荷重をかけ、所定温度にキープした加熱浴中６０分間の
クリープ、さらに除重後３０分間のクリープ回復を示し
たものである。またクリープ率（６０分）およびクリー
プ回復率（３０分）は次式により求めた。〔式中１。
精秤し、繊維を引揃えて一端を把持し、他端に１０ｙの
荷重をかけ、所定温度にキープした加熱浴中６０分間の
クリープ、さらに除重後３０分間のクリープ回復を示し
たものである。またクリープ率（６０分）およびクリー
プ回復率（３０分）は次式により求めた。〔式中１。
は試料長（２０ｍｍ）、１１はクリープ６０分後の試料
長、１２はクリープ回復３０分後の試料長である。〕参
考例 １ ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）中でアゾビスイソブ
チロニトリル（ＡＩＢＮ）を重合触媒として用い、溶液
重合法によつてアクリロニトリル（ＡＮ）−イタコン酸
（ＩＡ）−２−ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ
）、ＡＮ−ブテントリカルボン酸（ＢＴＣＡ）−２−ヒ
ドロキシエチルメタクリレート（ＨＥＭＡ）、ＡＮ−Ａ
，．ＡＮ−ＨＥＭＡｌおよびＡＮ−アクリル酸（ＡＨ）
一部ＭＡからなる各共重合体原液をそれぞれ作製した。
長、１２はクリープ回復３０分後の試料長である。〕参
考例 １ ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）中でアゾビスイソブ
チロニトリル（ＡＩＢＮ）を重合触媒として用い、溶液
重合法によつてアクリロニトリル（ＡＮ）−イタコン酸
（ＩＡ）−２−ヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ
）、ＡＮ−ブテントリカルボン酸（ＢＴＣＡ）−２−ヒ
ドロキシエチルメタクリレート（ＨＥＭＡ）、ＡＮ−Ａ
，．ＡＮ−ＨＥＭＡｌおよびＡＮ−アクリル酸（ＡＨ）
一部ＭＡからなる各共重合体原液をそれぞれ作製した。
これらの原液の重合にあたり、ＡＮ以外の共重合組成の
モノマ全体に対する共重合量はそれぞれにつき１モル％
とした。これら５種の原液にはいずれもゲル化現象は認
められなかつた。
モノマ全体に対する共重合量はそれぞれにつき１モル％
とした。これら５種の原液にはいずれもゲル化現象は認
められなかつた。
これらの重合原液を水中に糸状甫沈澱し、再沈澱ポリマ
を熱風乾燥機にて約１２０℃で絶乾し、その乾燥ポリマ
についてＤＭＳＯに対する溶解性を調べた。
を熱風乾燥機にて約１２０℃で絶乾し、その乾燥ポリマ
についてＤＭＳＯに対する溶解性を調べた。
その結果は次の第１表に示す通り、ＡＮ−１ＡＨＥＡお
よびＡＮ−ＢＴＣＡ−ＨＥＭＡの共重合乾燥ポリマにつ
いてのみＤＭＳＯ不溶になつていることがわかつた。
よびＡＮ−ＢＴＣＡ−ＨＥＭＡの共重合乾燥ポリマにつ
いてのみＤＭＳＯ不溶になつていることがわかつた。
実施例 １
ＤＭＳ０中でＡＩＢＮを重合触媒として用い、溶液重合
法によつてＡＮ−ＨＥＭＡ−１Ａ−アリルスルホン酸ソ
ーダ（ＳＡＳ）からなる共重合体原液を作製した。
法によつてＡＮ−ＨＥＭＡ−１Ａ−アリルスルホン酸ソ
ーダ（ＳＡＳ）からなる共重合体原液を作製した。
この原液の重合にあたり、モノマ仕込み比はＡＮ９７．
７モル％、ＨＥＭＡｌ．Ｏモル％、ＩＡｌ．Ｏモル％、
ＳＡＳＯ．３モル％であり、得られた重合体濃度は２２
．３％、４０℃における粘度は２２９ポイズであつた。
同様にしてＡＮ９４．７モル％、アクリル酸メチル（Ｍ
ＥＨ）５．０モル％、ＳＡＳＯ．３モル％からなる通常
のＡＮ系共重合体原液を比較品として作製した。
７モル％、ＨＥＭＡｌ．Ｏモル％、ＩＡｌ．Ｏモル％、
ＳＡＳＯ．３モル％であり、得られた重合体濃度は２２
．３％、４０℃における粘度は２２９ポイズであつた。
同様にしてＡＮ９４．７モル％、アクリル酸メチル（Ｍ
ＥＨ）５．０モル％、ＳＡＳＯ．３モル％からなる通常
のＡＮ系共重合体原液を比較品として作製した。
この時の重合体濃度は２２．８％、４０℃における粘度
は２５１ポイズであつた。これらの原液を孔径０．０８
φＭｍ、孔数４００の口金を用いて３０℃のＤＭＳＯ５
５％水溶液に５ｍ／Ｍｉの速度で吐出凝固させた後、９
８℃のＤＭＳＯ３Ｏ％水溶液中で６倍に延伸し、５０℃
の温水で十分に洗浄しＤＭＳＯを除去した。これらの繊
維は熱風乾燥機で１０％の弛緩を与えながら所定の条件
、即ち１４０゜Ｃ２０分、１６０℃３０分の条件で乾燥
熱処理を行ない、それぞれ２．９ｄの乾燥繊維とした。
は２５１ポイズであつた。これらの原液を孔径０．０８
φＭｍ、孔数４００の口金を用いて３０℃のＤＭＳＯ５
５％水溶液に５ｍ／Ｍｉの速度で吐出凝固させた後、９
８℃のＤＭＳＯ３Ｏ％水溶液中で６倍に延伸し、５０℃
の温水で十分に洗浄しＤＭＳＯを除去した。これらの繊
維は熱風乾燥機で１０％の弛緩を与えながら所定の条件
、即ち１４０゜Ｃ２０分、１６０℃３０分の条件で乾燥
熱処理を行ない、それぞれ２．９ｄの乾燥繊維とした。
これらの乾燥繊維について加温ＤＭＳＯに対する溶解試
験を行なうと本発明に係るＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡ
ＳからなるＡＮ系繊維はもはや溶解せず、殆んど完全な
繊維形態をとどめた。
験を行なうと本発明に係るＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡ
ＳからなるＡＮ系繊維はもはや溶解せず、殆んど完全な
繊維形態をとどめた。
これに対してＡＮ／ＭＥＡ／ＳＡＳからなる通常のＡ系
重合体は簡単に溶解した。また前記乾燥繊維の９０゜Ｃ
の水中および１４０゜Ｃのシリコンオイル中におけるク
リープ回線、クリープ率（６０分）およびクリープ回復
率（３０分）を調べたところ第１，２図および第２表の
ような結果を示した。
重合体は簡単に溶解した。また前記乾燥繊維の９０゜Ｃ
の水中および１４０゜Ｃのシリコンオイル中におけるク
リープ回線、クリープ率（６０分）およびクリープ回復
率（３０分）を調べたところ第１，２図および第２表の
ような結果を示した。
第１図は９０℃の水中におけるクリープ曲線であり、１
はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０
゜Ｃ、２０分間乾熱処理したもの（本発明品）、２はＡ
Ｎ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１６０℃、
３０分間乾熱処理したもの（本発明品）、３はＡＮ／Ｍ
ＥＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０℃、２０分乾熱処理
したもの（比較品）である。
はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０
゜Ｃ、２０分間乾熱処理したもの（本発明品）、２はＡ
Ｎ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１６０℃、
３０分間乾熱処理したもの（本発明品）、３はＡＮ／Ｍ
ＥＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０℃、２０分乾熱処理
したもの（比較品）である。
第２図は１４０℃のシリコンオイル中におけるクリープ
曲線であり、１〜３は第１図の場合と同様である。
曲線であり、１〜３は第１図の場合と同様である。
これらの結果から明らかなように本発明に係るＡＮ系繊
維は通常のＡＮ系繊維に比較して高温下の変形が小さい
。
維は通常のＡＮ系繊維に比較して高温下の変形が小さい
。
さらに前記乾燥繊維を１１０℃、３０分間蒸熱処理した
場合の強度は特性を東洋測器（株）製強伸度測定装置を
用いて調べたところ、第３，４図および第３表のような
結果を示した。
場合の強度は特性を東洋測器（株）製強伸度測定装置を
用いて調べたところ、第３，４図および第３表のような
結果を示した。
第３図は乾燥繊維（蒸熱処理前）の強伸度曲線であり、
１はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４
０℃、２０分間乾熱処理したもの、２はＡＮ／ＨＥＭＡ
／ ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１６『Ｃ、３０分間乾
熱処理したもの（本発明品）、３はＡＮ／ＭＥＡ／ＳＡ
Ｓ共重合体繊維を１４０℃、２０分間乾熱処理したもの
（比較品）である。
１はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４
０℃、２０分間乾熱処理したもの、２はＡＮ／ＨＥＭＡ
／ ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１６『Ｃ、３０分間乾
熱処理したもの（本発明品）、３はＡＮ／ＭＥＡ／ＳＡ
Ｓ共重合体繊維を１４０℃、２０分間乾熱処理したもの
（比較品）である。
第４図は乾燥繊維を１１０℃、３０分間蒸熱処理した場
合の強伸度曲線であり、１〜３は第３図の場合と同様で
ある。これらの結果から明らかなように本発明に係るＡ
Ｎ系繊維が蒸熱処理に対して比較的その影響を受けず、
特にこれらの繊維のもつ低伸度特性はそのまま保持され
ることがわかる。
合の強伸度曲線であり、１〜３は第３図の場合と同様で
ある。これらの結果から明らかなように本発明に係るＡ
Ｎ系繊維が蒸熱処理に対して比較的その影響を受けず、
特にこれらの繊維のもつ低伸度特性はそのまま保持され
ることがわかる。
実施例 ２
実施例１と同様な方法で、ＩＡおよびＨＥＭＡの仕込み
濃度を第４表に示すように変え、それぞれ重合液を作製
し、これらを孔径０．０８ｍｍφ、孔数４００孔の口金
でＤＭＳＯ−水系紡糸浴に紡糸し、６倍延伸した後、水
洗し熱風乾燥機で１０％の弛緩を与えながら１６０℃、
３０分乾燥熱処理して乾燥繊維を得た。
濃度を第４表に示すように変え、それぞれ重合液を作製
し、これらを孔径０．０８ｍｍφ、孔数４００孔の口金
でＤＭＳＯ−水系紡糸浴に紡糸し、６倍延伸した後、水
洗し熱風乾燥機で１０％の弛緩を与えながら１６０℃、
３０分乾燥熱処理して乾燥繊維を得た。
これらの乾燥繊維のＤＭＳＯに対する溶解性を調べ、繊
維がＤＭＳＯに溶けな（哨リ合をゲル分率として求めた
ところ、第４表中に示す通りになつた。
維がＤＭＳＯに溶けな（哨リ合をゲル分率として求めた
ところ、第４表中に示す通りになつた。
なお、ＡＮ９３．Ｏモル％−ＩＡ３．５モル％一ＨＥＭ
Ａ３．５モル％仕込み条件の場合は、原液中でわずかな
がら架橋が進行し、紡糸しにくくなり、得られる繊維も
着力゛起こり、繊維として実用的でなかつた。実施例
３ 実施例１と同様な方法で、ＡＮ９７．７モル％２−ヒド
ロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）１．０モル％−１
Ａ１．０モル％−ＳＡＳＯ．３モル％からなる共重合体
原液を作製した。
Ａ３．５モル％仕込み条件の場合は、原液中でわずかな
がら架橋が進行し、紡糸しにくくなり、得られる繊維も
着力゛起こり、繊維として実用的でなかつた。実施例
３ 実施例１と同様な方法で、ＡＮ９７．７モル％２−ヒド
ロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）１．０モル％−１
Ａ１．０モル％−ＳＡＳＯ．３モル％からなる共重合体
原液を作製した。
得られた原液の重合体濃度は２２．５％４０℃における
粘度は２６９ポイズであつた。これを孔径０．０８ｍｍ
φ、孔数４００孔の口金でＤＭＳＯ一水系紡糸浴に紡糸
し、６倍延伸して後水洗し熱風乾燥機で１０％の弛緩を
与えながら、所定の条件即ち１４０℃、３０分、１５０
℃、３０分、１６０℃、３０分の各条件で乾燥熱処理を
行ない、それぞれ乾燥繊維を得た。これらの乾燥繊維に
ついて、９０℃の水中におけるクリープ曲線、クリープ
率（６０分）およびクリープ回復率（３０分）を調べた
ところ、第５図および第５表のような結果を示した。第
５図は乾燥繊維の９０℃水中におけるクリープ曲線であ
り、１はＡＮ／ＨＥＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１
４０℃、３０分間乾熱処理したもの、３は同共重合体繊
維を１６０℃、３０分間乾熱処理したものである。
粘度は２６９ポイズであつた。これを孔径０．０８ｍｍ
φ、孔数４００孔の口金でＤＭＳＯ一水系紡糸浴に紡糸
し、６倍延伸して後水洗し熱風乾燥機で１０％の弛緩を
与えながら、所定の条件即ち１４０℃、３０分、１５０
℃、３０分、１６０℃、３０分の各条件で乾燥熱処理を
行ない、それぞれ乾燥繊維を得た。これらの乾燥繊維に
ついて、９０℃の水中におけるクリープ曲線、クリープ
率（６０分）およびクリープ回復率（３０分）を調べた
ところ、第５図および第５表のような結果を示した。第
５図は乾燥繊維の９０℃水中におけるクリープ曲線であ
り、１はＡＮ／ＨＥＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１
４０℃、３０分間乾熱処理したもの、３は同共重合体繊
維を１６０℃、３０分間乾熱処理したものである。
これらの結果から明らかなように、本発明に係るＡＮ系
繊維が極めて優れた熱付法安定性をもち、熱処理温度の
上昇とともに、さらにその特性は強調されることがわか
つた。
繊維が極めて優れた熱付法安定性をもち、熱処理温度の
上昇とともに、さらにその特性は強調されることがわか
つた。
実施例 ４
実施例１と同様な方法でＡＮ９７．７モル％ブテントリ
カルボン酸（ＢＴＣＡ）０．５モル％−ＳＡＳＯ．３モ
ル％からなる共重合体原液を作製した。
カルボン酸（ＢＴＣＡ）０．５モル％−ＳＡＳＯ．３モ
ル％からなる共重合体原液を作製した。
得られた原液の重合体濃度は２１．４％、４０℃におけ
る粘度は２１６ポイズであつた。これを孔径０．０８ｍ
７７！φ、孔数４００孔の口金でＤＭＳＯ一水系紡糸浴
に紡糸し、６倍延伸して後水洗し、熱風乾燥機で１０％
の弛緩を与えながら、所定の条件即ち１４０℃、３０分
、１５０℃、３０分、１６０℃、３０分の各条件で乾燥
熱処理を行ない、それぞれ乾燥繊維を得た。
る粘度は２１６ポイズであつた。これを孔径０．０８ｍ
７７！φ、孔数４００孔の口金でＤＭＳＯ一水系紡糸浴
に紡糸し、６倍延伸して後水洗し、熱風乾燥機で１０％
の弛緩を与えながら、所定の条件即ち１４０℃、３０分
、１５０℃、３０分、１６０℃、３０分の各条件で乾燥
熱処理を行ない、それぞれ乾燥繊維を得た。
これらの繊維について、ＤＭＳＯに対する溶解性を調べ
、繊維がＤＭＳＯに溶けない割合をゲル分率として求め
たところ、第６表のような結果を示した。
、繊維がＤＭＳＯに溶けない割合をゲル分率として求め
たところ、第６表のような結果を示した。
第１図は乾燥繊維の９０℃水中におけるクリープ曲線で
あり、１はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維
を１４０゜Ｃ、２０分間乾熱処理したもの（本発明品）
、２はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１
６０℃、３０分間乾熱処理したもの（本発明品）、３は
ＡＮ／ＭＥ）Ａ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０℃、２０
分間乾熱処理したもの（比較品）である。 第２図は乾燥繊維の１４０℃シリコンオイル中のクリー
プ曲線であり、１〜３は第１図の場合と同様である。 第３図は乾燥繊維（蒸熱処理前）の強伸度曲線であり、
１はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４
０℃、２０分間乾熱処理したもの（本発明品）、２はＡ
Ｎ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共１重合体繊維を１６０℃
、３０分間乾熱処理したもの（本発明品）、３はＡＮ／
′ＭＥＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０℃、２０分間乾
熱処理したもの（比較品）である。 第４図は乾燥繊維を１１０℃、３０分間蒸熱処理した場
合の強伸度曲線であり、１〜３は第３図の場合と同様で
ある。 第５図は乾燥繊維の９０℃水中におけるクリープ曲線で
あり、１はＡＮ／ＨＥＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を
１４０℃、３０分間乾熱処理したもの、２は同共重合体
繊維を１５０℃、３０分間乾熱処理したもの、３は同共
重合繊維を１６０℃、３０分間乾熱処理したものである
。
あり、１はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維
を１４０゜Ｃ、２０分間乾熱処理したもの（本発明品）
、２はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１
６０℃、３０分間乾熱処理したもの（本発明品）、３は
ＡＮ／ＭＥ）Ａ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０℃、２０
分間乾熱処理したもの（比較品）である。 第２図は乾燥繊維の１４０℃シリコンオイル中のクリー
プ曲線であり、１〜３は第１図の場合と同様である。 第３図は乾燥繊維（蒸熱処理前）の強伸度曲線であり、
１はＡＮ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４
０℃、２０分間乾熱処理したもの（本発明品）、２はＡ
Ｎ／ＨＥＭＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共１重合体繊維を１６０℃
、３０分間乾熱処理したもの（本発明品）、３はＡＮ／
′ＭＥＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を１４０℃、２０分間乾
熱処理したもの（比較品）である。 第４図は乾燥繊維を１１０℃、３０分間蒸熱処理した場
合の強伸度曲線であり、１〜３は第３図の場合と同様で
ある。 第５図は乾燥繊維の９０℃水中におけるクリープ曲線で
あり、１はＡＮ／ＨＥＡ／ＩＡ／ＳＡＳ共重合体繊維を
１４０℃、３０分間乾熱処理したもの、２は同共重合体
繊維を１５０℃、３０分間乾熱処理したもの、３は同共
重合繊維を１６０℃、３０分間乾熱処理したものである
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アクリロニトリルを主成分とし、共重合成分として
イタコン酸あるいはブテントリカルボン酸と次式で示さ
れる化合物をそれぞれ０．３〜３モル％の範囲量で含有
する重合体からなり、且つ架橋構造を有するアクリロニ
トリル系繊維。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、上式中、ＲはＨまたは炭素数１〜４のアルキ
ル基である。 ）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14685374A JPS595124B2 (ja) | 1974-12-23 | 1974-12-23 | アクソロニトリル系繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14685374A JPS595124B2 (ja) | 1974-12-23 | 1974-12-23 | アクソロニトリル系繊維 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5173587A JPS5173587A (ja) | 1976-06-25 |
| JPS595124B2 true JPS595124B2 (ja) | 1984-02-02 |
Family
ID=15417015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14685374A Expired JPS595124B2 (ja) | 1974-12-23 | 1974-12-23 | アクソロニトリル系繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS595124B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3040455B1 (en) * | 2013-08-30 | 2018-07-04 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Fiber-forming composition and bio-compatible material using said fiber |
-
1974
- 1974-12-23 JP JP14685374A patent/JPS595124B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5173587A (ja) | 1976-06-25 |
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