JPS597658B2 - 無機質繊維表面処理方法 - Google Patents
無機質繊維表面処理方法Info
- Publication number
- JPS597658B2 JPS597658B2 JP51070629A JP7062976A JPS597658B2 JP S597658 B2 JPS597658 B2 JP S597658B2 JP 51070629 A JP51070629 A JP 51070629A JP 7062976 A JP7062976 A JP 7062976A JP S597658 B2 JPS597658 B2 JP S597658B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- fibers
- fiber surface
- treatment
- surface treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は一般式がＴ ｉ （ ＯＲ ）４ （ Ｒ＝
Ｃ４ Ｈ９、Ｃ３Ｈ７、Ｃ２Ｈ５）で表わされる有機チ
タン化合物による無機質繊維表面処理方法に関するもの
で、その目的とするところは無機質繊維の製造に際し、
繊維表面に均一かつ充分な膜厚で被膜を全繊維にコーテ
ィングせしめることができ、更に後処理によって皮膜を
改質して無機質繊維を機械的、化学的劣化（特にアルカ
リ劣化）から保護することによって初期強度の保護効果
が大きい無機質繊維を得ることができる無機質繊維表面
処理方法を提供するにある。
Ｃ４ Ｈ９、Ｃ３Ｈ７、Ｃ２Ｈ５）で表わされる有機チ
タン化合物による無機質繊維表面処理方法に関するもの
で、その目的とするところは無機質繊維の製造に際し、
繊維表面に均一かつ充分な膜厚で被膜を全繊維にコーテ
ィングせしめることができ、更に後処理によって皮膜を
改質して無機質繊維を機械的、化学的劣化（特にアルカ
リ劣化）から保護することによって初期強度の保護効果
が大きい無機質繊維を得ることができる無機質繊維表面
処理方法を提供するにある。
一般にガラスウール、ロックウール等の無機質繊維は溶
融紡糸後の機械的、化学的な表面損傷がなければ非常に
大きな引張強度（２００〜３００ｋｇ／ｍａ ）を有す
る。
融紡糸後の機械的、化学的な表面損傷がなければ非常に
大きな引張強度（２００〜３００ｋｇ／ｍａ ）を有す
る。
この機械的、化学的な表面損傷を避けるために例えばガ
ラス長繊維に関しては、サイジング剤と称して各種樹脂
皮膜が均一に施されている。
ラス長繊維に関しては、サイジング剤と称して各種樹脂
皮膜が均一に施されている。
しかしながらガラスウール、ロックウール等の無機質繊
維は円盤法、高速気流吹付法によって大量に製綿される
ため、製綿時の表面処理はバインダのスプレー程度であ
り繊維表面に均一な皮膜を形成することができず、部分
的に液滴が付着している状態であった。
維は円盤法、高速気流吹付法によって大量に製綿される
ため、製綿時の表面処理はバインダのスプレー程度であ
り繊維表面に均一な皮膜を形成することができず、部分
的に液滴が付着している状態であった。
このため無機質短繊維の強度は製綿後の機械的接触によ
って著しく低下している。
って著しく低下している。
上記の如き事情に鑑みて無機質繊維の表面に均一な保護
皮膜を形成し、初期強度の保持の目的で例えば、製綿直
後、表面処理剤を蒸気状で吹付けて高温の繊維表面で熱
分解等の化学反応を起こさせる方法が検討されつつある
が、繊維表面に付着した皮膜の均一性、特に膜厚が未だ
充分でないために満足な結果が得られていないのが現状
である。
皮膜を形成し、初期強度の保持の目的で例えば、製綿直
後、表面処理剤を蒸気状で吹付けて高温の繊維表面で熱
分解等の化学反応を起こさせる方法が検討されつつある
が、繊維表面に付着した皮膜の均一性、特に膜厚が未だ
充分でないために満足な結果が得られていないのが現状
である。
また一般にガラスウール、ロックウール等の無機質短繊
維は１３００〜１５００℃の高温で溶融された鉱物原料
を高速回転する円盤上に導き、その遠心力によって円盤
の周囲から繊維化するか或いはノズルから噴出された高
速気流又は火炎で吹飛ばせて繊維化する。
維は１３００〜１５００℃の高温で溶融された鉱物原料
を高速回転する円盤上に導き、その遠心力によって円盤
の周囲から繊維化するか或いはノズルから噴出された高
速気流又は火炎で吹飛ばせて繊維化する。
これらの繊維は輸送用気流によって集綿箱に送り込まれ
コンベアネット、コンベアベルト等の上に集積されて搬
送され、更に樹脂等を吹付けてボードに加工されるか、
或いは粒子抜き、解綿、造粒工程を経てその他の二次製
品の原料となる。
コンベアネット、コンベアベルト等の上に集積されて搬
送され、更に樹脂等を吹付けてボードに加工されるか、
或いは粒子抜き、解綿、造粒工程を経てその他の二次製
品の原料となる。
以上の工程に於ける繊維強度を調べてみると、製綿直後
は２００〜３ ０ ０ ｋｇ／ｒ＋ｔと大きく集綿時は
１７０〜２３０ｋｇ／一となり、更に脱粒、解綿後は４
０〜１００ｋｇ／ｒｎ１？ｔと著しく劣化していること
が判明した。
は２００〜３ ０ ０ ｋｇ／ｒ＋ｔと大きく集綿時は
１７０〜２３０ｋｇ／一となり、更に脱粒、解綿後は４
０〜１００ｋｇ／ｒｎ１？ｔと著しく劣化していること
が判明した。
これらの強度劣化はほとんどが繊維間の機械的接触によ
って生じ、従って繊維表面に保護皮膜を形成させること
によってこれらの強度劣化を防ぐことができる。
って生じ、従って繊維表面に保護皮膜を形成させること
によってこれらの強度劣化を防ぐことができる。
本発明は集綿時、すなわちコンベアネット（又はコンベ
アベルト）上にゆる＜（ルーズに）堆積された無機質繊
維をそのままの状態で表面処理チャンバ内に連続的に送
り込む。
アベルト）上にゆる＜（ルーズに）堆積された無機質繊
維をそのままの状態で表面処理チャンバ内に連続的に送
り込む。
チャンバ内に送り込まれた無機質繊維に有機チタン化合
物 （Ｔｉ（ＯＲ）いＲ ＝ Ｃ４Ｈ９、Ｃ３Ｈ７、Ｃ２Ｈ
５）の蒸気をノズルから無機質繊維に向って噴出させ、
更に別のノズルからＨ２０蒸気を同様に同時に噴出せし
める。
物 （Ｔｉ（ＯＲ）いＲ ＝ Ｃ４Ｈ９、Ｃ３Ｈ７、Ｃ２Ｈ
５）の蒸気をノズルから無機質繊維に向って噴出させ、
更に別のノズルからＨ２０蒸気を同様に同時に噴出せし
める。
これらの処理蒸気と水蒸気は混合されてから繊維間を通
り、コンベアネットに抜けるようにコンベアネット下に
吸引箱を取付けてある。
り、コンベアネットに抜けるようにコンベアネット下に
吸引箱を取付けてある。
この時の反応は加水分解縮合反応であり、基本的には
となり、（１）は高速に進行し、（銀まゆつ《つと進行
すると考えられるが、雰囲気の温度、処理蒸気濃度、水
蒸気濃度、更には両者の濃度比重によって複雑な無定形
チタン化合物皮膜を形成する。
すると考えられるが、雰囲気の温度、処理蒸気濃度、水
蒸気濃度、更には両者の濃度比重によって複雑な無定形
チタン化合物皮膜を形成する。
有機チタン化合物はＴｉ （ ＯＣ２Ｈ５）４、Ｔｉ
（ＯＣ３Ｈ７）４、Ｔｉ （ ＯＣ４Ｈｇ ）４の順に
加水分解は容易であり、処理条件における各有機チタン
化合物の蒸気に対する最適水蒸気濃度などは異なるが、
たとえば蒸気濃度２ ０ ０ ０ ｐｐｍ、蒸気温度２
００℃で窒素ガスまたは乾燥空気をキャリャガスとして
流量５０ｌ／分でノズルから有機チタン化合物を噴出さ
せ，る場合には、水蒸気は濃度３ ０ ０ ０ ｐｐｍ
、温度２００℃で窒素ガスをキャリャガスとして流量５
０ ｌ／分で別のノズルから噴出させることにより、
すべての有機チタン化合物に対して水蒸気が過剰になり
充分に加水分解縮合させることができる。
（ＯＣ３Ｈ７）４、Ｔｉ （ ＯＣ４Ｈｇ ）４の順に
加水分解は容易であり、処理条件における各有機チタン
化合物の蒸気に対する最適水蒸気濃度などは異なるが、
たとえば蒸気濃度２ ０ ０ ０ ｐｐｍ、蒸気温度２
００℃で窒素ガスまたは乾燥空気をキャリャガスとして
流量５０ｌ／分でノズルから有機チタン化合物を噴出さ
せ，る場合には、水蒸気は濃度３ ０ ０ ０ ｐｐｍ
、温度２００℃で窒素ガスをキャリャガスとして流量５
０ ｌ／分で別のノズルから噴出させることにより、
すべての有機チタン化合物に対して水蒸気が過剰になり
充分に加水分解縮合させることができる。
更にはある条件によっては繊維表面上に皮膜を形成せず
、白粉の付着のみに終る場合もある。
、白粉の付着のみに終る場合もある。
繊維表面に形成される無定形チタン化合物皮膜の厚さは
処理時間とともに比例して増大するため、（ｑの困難も
なく機械的損傷に耐え得る充分な膜厚が得られる。
処理時間とともに比例して増大するため、（ｑの困難も
なく機械的損傷に耐え得る充分な膜厚が得られる。
雰囲気の温度が高くなれば効率よく皮膜を形成するが、
繊維の熱劣化、処理蒸気の熱分解等によって温度の上限
は決定される。
繊維の熱劣化、処理蒸気の熱分解等によって温度の上限
は決定される。
上記表面処理法は加水分解縮合反応を利用したものであ
るから、処理を低温、例えば１００〜３００℃で行なっ
た場合、生成皮膜中には加水分解時のアルコール（Ｂｕ
ＯＨ，ＰｒＯＨ），縮合時の水分（Ｈ２０）が含まれて
いる。
るから、処理を低温、例えば１００〜３００℃で行なっ
た場合、生成皮膜中には加水分解時のアルコール（Ｂｕ
ＯＨ，ＰｒＯＨ），縮合時の水分（Ｈ２０）が含まれて
いる。
これらの副生成物が皮膜に含まれると、多ければ多いほ
ど皮膜の無機質繊維への付着力も弱く、また皮膜の硬度
も小さくなり、保護効果が小さ《なる。
ど皮膜の無機質繊維への付着力も弱く、また皮膜の硬度
も小さくなり、保護効果が小さ《なる。
従って機械的損傷に充分耐え得るには膜厚を大きくする
必要がある。
必要がある。
またこれらの副生成物は処理雰囲気温度が高い程皮膜中
には少なくなり保護効果がよくなるが、例えばＥガラス
組成の繊維は２００℃以上になると繊維自身の熱劣化が
生じて負効果となる。
には少なくなり保護効果がよくなるが、例えばＥガラス
組成の繊維は２００℃以上になると繊維自身の熱劣化が
生じて負効果となる。
このため処理温度を繊維の熱劣化が生じる温度以下の低
温で処理し膜厚を大きくすること、すなわち処理剤を多
量に使用することによって保護効果を得ることができる
。
温で処理し膜厚を大きくすること、すなわち処理剤を多
量に使用することによって保護効果を得ることができる
。
この処理でも充分に大きな保護効果を得ることができる
が、更にこの保護効果を増大させるためには皮膜中のア
ルコール（ＢｕＯＨ，ＰｒＯＨ） 、水分（Ｈ２０）を
少なくし、しかも皮膜の繊維表面への付着力、硬度を太
き《することによって皮膜の厚さを少なくしても充分な
保護効果の得られる処理を施すことができる。
が、更にこの保護効果を増大させるためには皮膜中のア
ルコール（ＢｕＯＨ，ＰｒＯＨ） 、水分（Ｈ２０）を
少なくし、しかも皮膜の繊維表面への付着力、硬度を太
き《することによって皮膜の厚さを少なくしても充分な
保護効果の得られる処理を施すことができる。
即ち上述の如《繊維表面に加水分解縮合して得られた無
定形チタン化合物皮膜を形成した後、加熱乾燥するか或
いは減圧可能な容器内に繊維を搬送し、その繊維の熱劣
化温度以下の温度（例えばＥガラス組成では２００℃）
に加熱しつつ減圧することによって皮膜中のアルコール
、水分等の副生成物を取り除く。
定形チタン化合物皮膜を形成した後、加熱乾燥するか或
いは減圧可能な容器内に繊維を搬送し、その繊維の熱劣
化温度以下の温度（例えばＥガラス組成では２００℃）
に加熱しつつ減圧することによって皮膜中のアルコール
、水分等の副生成物を取り除く。
この場合、有機チタン化合物処理は処理剤蒸気と水蒸気
の同時処理を行なうが、一定の時間処理後、減圧加熱処
理を行ない、更に同時処理を続けるという工程を取れば
より効果的である。
の同時処理を行なうが、一定の時間処理後、減圧加熱処
理を行ない、更に同時処理を続けるという工程を取れば
より効果的である。
減圧の程度は５〜２０ｍｍＨｇが適当である。
本発明にあっては上述のように製綿直後の無機質繊維に
Ｔ ｉ （ ＯＲ ）４ （ Ｒ＝Ｃ４ＨＱ、Ｃ３Ｈ７
、Ｃ２Ｈ，で表わされる。
Ｔ ｉ （ ＯＲ ）４ （ Ｒ＝Ｃ４ＨＱ、Ｃ３Ｈ７
、Ｃ２Ｈ，で表わされる。
有機チタン化合物の蒸気と水蒸気とを同時に吹付けて無
機質繊維表面に加水分解縮合反応による皮膜を形成して
いるから、スプレー法による液滴の散布と異なり、気相
処理であるため繊維間の狭い空隙にも充分蒸気が浸透し
、長繊維の場合は勿論のこと、短繊維の場合でも全繊維
表面にチタン化合物の皮膜を形成することができるもの
であって、製綿直後の大きな初期強度の劣化を防止し、
強度の大きな無機質繊維を得ることができるものである
。
機質繊維表面に加水分解縮合反応による皮膜を形成して
いるから、スプレー法による液滴の散布と異なり、気相
処理であるため繊維間の狭い空隙にも充分蒸気が浸透し
、長繊維の場合は勿論のこと、短繊維の場合でも全繊維
表面にチタン化合物の皮膜を形成することができるもの
であって、製綿直後の大きな初期強度の劣化を防止し、
強度の大きな無機質繊維を得ることができるものである
。
また同じ気相処理法で気相熱分解法にあっては処理時間
が製造直後の無機質繊維の冷却期間によって短時間に制
限されるが、本発明にあっては高温を必要としないため
に処理時間を充分長くとれ充分に厚い補強保護効果の充
分な皮膜を生成させることができる。
が製造直後の無機質繊維の冷却期間によって短時間に制
限されるが、本発明にあっては高温を必要としないため
に処理時間を充分長くとれ充分に厚い補強保護効果の充
分な皮膜を生成させることができる。
また上記皮膜形成後、この皮膜形成中に残存する水、ア
ルコール等の副生成物を加熱乾燥、或いは加熱減圧によ
り除去するから、これらの水、アルコール等の副生成物
の皮膜への混入による皮膜の付着力、硬度等の劣化を防
止し、また皮膜中に残存する−ＯＨ基、−ＯＲ基が不可
逆的に除去されて皮膜をＴｉＯ２皮膜に一層近づけて機
械的強度は勿論のこと、殊に耐アルカリ性のような化学
的劣化に対する大きな抵抗力を得ることができ、しかも
短時間処理による比較的薄い皮膜にても充分に大きな保
護効果を発揮することができるものである。
ルコール等の副生成物を加熱乾燥、或いは加熱減圧によ
り除去するから、これらの水、アルコール等の副生成物
の皮膜への混入による皮膜の付着力、硬度等の劣化を防
止し、また皮膜中に残存する−ＯＨ基、−ＯＲ基が不可
逆的に除去されて皮膜をＴｉＯ２皮膜に一層近づけて機
械的強度は勿論のこと、殊に耐アルカリ性のような化学
的劣化に対する大きな抵抗力を得ることができ、しかも
短時間処理による比較的薄い皮膜にても充分に大きな保
護効果を発揮することができるものである。
以下本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
実施例
Ｓｉ０２４０重量％、Ｃａ０４０重量％、ＡＩ２０３１
５重量％、Ｍｇ０ ５重量％からなるガラス組成のガラ
スウール材料を１５００℃の電気炉で溶融し、該溶融材
料を製綿用円盤径が２００φ、回転数が３ ０ ０ ０
ｒｐｍ、処理量が０．５ｔ／時間の条件で製綿し、集
綿箱の底部のコンベアネット上にルーズに堆積した繊維
に下記処理材料の蒸気と水蒸気を別々のノズルから各々
の蒸気が繊維帯の上面で一致するようにして同時に吹付
けた。
５重量％、Ｍｇ０ ５重量％からなるガラス組成のガラ
スウール材料を１５００℃の電気炉で溶融し、該溶融材
料を製綿用円盤径が２００φ、回転数が３ ０ ０ ０
ｒｐｍ、処理量が０．５ｔ／時間の条件で製綿し、集
綿箱の底部のコンベアネット上にルーズに堆積した繊維
に下記処理材料の蒸気と水蒸気を別々のノズルから各々
の蒸気が繊維帯の上面で一致するようにして同時に吹付
けた。
集綿したガラスクールの繊維径は１０〜１５μφであっ
た。
た。
ガラス表面処理時間は３０分間、繊維表面の無定形チタ
ン化合物の膜厚は約３００人であった。
ン化合物の膜厚は約３００人であった。
減圧加熱処理によって皮膜中の−ＯＨ基のＩＲ吸収量は
１／１０に減少した。
１／１０に減少した。
更に空気中に放置後も−ＯＨ基の吸収量は増大しなかっ
た。
た。
上記処理を行なったガラスウールの引張り強度を測定し
た結果は次の通りである。
た結果は次の通りである。
更にセメントアルカリ（８０℃）に４０時間処理後の引
張強度を測定したところ、下記の通りであった。
張強度を測定したところ、下記の通りであった。
但し、セメントアルカリとしてはＮａＯＨ がｏ．ｓ
ｓ ？／ｌ，ＫＯＨが３． ４ ５ ｆｌ／ｌ：，Ｃ
ａ（ ＯＨ）２がｏ．４ｓ？／ｌのものを用い、また
強度測定条件は次の通りとした。
ｓ ？／ｌ，ＫＯＨが３． ４ ５ ｆｌ／ｌ：，Ｃ
ａ（ ＯＨ）２がｏ．４ｓ？／ｌのものを用い、また
強度測定条件は次の通りとした。
−１０４一
Claims (1)
- １ 製綿直後の無機質繊維にＴ ｉ（ ＯＲ ） ４
（ Ｒ ＝Ｃ４Ｈ９、Ｃ３Ｈ７、Ｃ２Ｈ５）で表わされ
る有機チタン化合物の蒸気と水蒸気とを同時に吹付けて
無機質繊維表面に加水分解縮合反応による皮膜を形成し
、次いでこの皮膜中に残存する水、アルコール等の副生
成物を加熱乾燥又は減圧により除去することを特徴とす
る無機質繊維表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51070629A JPS597658B2 (ja) | 1976-06-15 | 1976-06-15 | 無機質繊維表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51070629A JPS597658B2 (ja) | 1976-06-15 | 1976-06-15 | 無機質繊維表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52155298A JPS52155298A (en) | 1977-12-23 |
| JPS597658B2 true JPS597658B2 (ja) | 1984-02-20 |
Family
ID=13437103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51070629A Expired JPS597658B2 (ja) | 1976-06-15 | 1976-06-15 | 無機質繊維表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS597658B2 (ja) |
-
1976
- 1976-06-15 JP JP51070629A patent/JPS597658B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52155298A (en) | 1977-12-23 |
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