JPS597675B2 - 型部材を製作する方法 - Google Patents
型部材を製作する方法Info
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- JPS597675B2 JPS597675B2 JP7206776A JP7206776A JPS597675B2 JP S597675 B2 JPS597675 B2 JP S597675B2 JP 7206776 A JP7206776 A JP 7206776A JP 7206776 A JP7206776 A JP 7206776A JP S597675 B2 JPS597675 B2 JP S597675B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Moulds, Cores, Or Mandrels (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶融体から結晶体を引く方法に関し、かつ特に
、けい素などの材料の成形体を成長させる際に使用され
る毛細管型部材を提供することに係る。
、けい素などの材料の成形体を成長させる際に使用され
る毛細管型部材を提供することに係る。
ハロイト・イー・ラベル・ジュニ7 (HaroldE
, La Belle jr, )氏に認可された米
国特許第3471266号及び第3591348号には
、断面形を制御し所定の形状とした単結晶体を、結晶成
長で消費される溶融体を毛細管作用で補充するようにし
たいわゆる型部材によって成長させるための方法が記載
されている。
, La Belle jr, )氏に認可された米
国特許第3471266号及び第3591348号には
、断面形を制御し所定の形状とした単結晶体を、結晶成
長で消費される溶融体を毛細管作用で補充するようにし
たいわゆる型部材によって成長させるための方法が記載
されている。
米国特許第3471266号に記載されている方法では
、毛細管の上端に作られる液体固体界面に於いて結晶成
長が起こる。
、毛細管の上端に作られる液体固体界面に於いて結晶成
長が起こる。
前記特許の方法によれば任意の断面の結晶体を毛細管か
ら成長させられることができる。
ら成長させられることができる。
米国特許第3591348号に記載されている方法では
、結晶が型部材の上端表面上に支えられた溶融体薄膜か
ら引かれ、同型部材は前記薄膜を自動的に補給するよう
に、溶融体を貯蔵だめから同部材の上端表面へ送るため
の1条またはもつと多条の毛細管を有している。
、結晶が型部材の上端表面上に支えられた溶融体薄膜か
ら引かれ、同型部材は前記薄膜を自動的に補給するよう
に、溶融体を貯蔵だめから同部材の上端表面へ送るため
の1条またはもつと多条の毛細管を有している。
薄膜は型部材の端表面全体を覆い、また薄膜の広がり全
体から結晶成長が起こるから、成長する結晶は型部材の
上端表面の側端縁形状に相当する断面形を有している。
体から結晶成長が起こるから、成長する結晶は型部材の
上端表面の側端縁形状に相当する断面形を有している。
米国特許第3591348号に記載されている方法はし
ばしば″’ EFG”法と呼ばれるが、この”EFG
”とは0側端縁を画定されてフイルムが供給される成
長″を意味する略語である。
ばしば″’ EFG”法と呼ばれるが、この”EFG
”とは0側端縁を画定されてフイルムが供給される成
長″を意味する略語である。
ラベル氏のこれら双方の方法によれば、結晶を多様な幾
何学的形態、とりわげロツド管及び千リボンQ形に成長
させることが可能である。
何学的形態、とりわげロツド管及び千リボンQ形に成長
させることが可能である。
かつまた、これらの方法は双方とも、広範な材料、例え
ばサファイア、ルビー、けい素、チタン酸バリウム及び
イットリウム アルミニウム ガーネット ( yttrium alminum garne
t )の単結晶体を成長させるのに使用されても構わな
い。
ばサファイア、ルビー、けい素、チタン酸バリウム及び
イットリウム アルミニウム ガーネット ( yttrium alminum garne
t )の単結晶体を成長させるのに使用されても構わな
い。
ラベル氏の方法に採用される型部材は成長させられるべ
き材料の融点及びそれよりも高い温度に於ける使用に耐
えることができなげればならない。
き材料の融点及びそれよりも高い温度に於ける使用に耐
えることができなげればならない。
かつまた、これらの型部材は溶融体材料によって濡らさ
れ、同材料と反応せずかつ同材料に溶解せず、しかも非
常に高い純度を有する材料で造られなければならない。
れ、同材料と反応せずかつ同材料に溶解せず、しかも非
常に高い純度を有する材料で造られなければならない。
その結果として、この型材料に適当な材料は普通は高価
である。
である。
その上、型部材を製作する費用は型材料の性質及び与え
られなげればならない精密な公差のためにかなり高額で
ある。
られなげればならない精密な公差のためにかなり高額で
ある。
けい素を成長させる際に使用される炭化けい素型では特
にそうである。
にそうである。
従って、実質的に単結晶のけい素体を米国特許第347
1266号及び第3591348号に記載されている方
法によって成長させる際に使用される高純度型部材を製
造する比較的簡単で高い費用のかからない方法を見出す
のが本発明の主目的である。
1266号及び第3591348号に記載されている方
法によって成長させる際に使用される高純度型部材を製
造する比較的簡単で高い費用のかからない方法を見出す
のが本発明の主目的である。
他の目的は上記性質の比較的高価でない高純度炭化けい
素型部材を提供することである。
素型部材を提供することである。
更に他の目的は、形成された状態で結晶体として成長せ
られる材料の中実体を満たした毛細管を含む毛細管型部
材を提供することにある。
られる材料の中実体を満たした毛細管を含む毛細管型部
材を提供することにある。
上に列挙された諸目的は、結晶体として成長せられる材
料で造られ適当形状の中子片を準備し、かつ前記の適当
な形状の中子片を選択された型材料によって被覆して、
予め決められた形の型部材を得るようにする諸工程を基
本的に有する製造方法によって達成される。
料で造られ適当形状の中子片を準備し、かつ前記の適当
な形状の中子片を選択された型材料によって被覆して、
予め決められた形の型部材を得るようにする諸工程を基
本的に有する製造方法によって達成される。
適当な形にされた中子片は毛細管の形を画定しかつ同片
は型部材がるつぼに装架される前に除去されても構わな
い。
は型部材がるつぼに装架される前に除去されても構わな
い。
好ましくは、中子片は保持され、かつ型部材は予充てん
された型部材として直接に使用される。
された型部材として直接に使用される。
本発明のその他の目的、特徴及び多くの付帯利点は添付
図面と共に考察されるべき以下の記述に説明される即ち
同記述によって明らかにされる。
図面と共に考察されるべき以下の記述に説明される即ち
同記述によって明らかにされる。
添付図面にあって同じ参照数字は類似部分を指している
。
。
本発明は多様な材料の結晶体を成長させる際に使用され
る型部材を提供するのに使用されることができるけれど
も、以下の詳細記述はけい素を成長させるための型部材
を提供することに係る。
る型部材を提供するのに使用されることができるけれど
も、以下の詳細記述はけい素を成長させるための型部材
を提供することに係る。
この点に関して埋解されるべきは溶融けい素が広範囲に
亘る数の材料に対する溶剤であるから、けい素を成長さ
せるための型部材を製造するのに使用されることのでき
る材料の選択が限られることである。
亘る数の材料に対する溶剤であるから、けい素を成長さ
せるための型部材を製造するのに使用されることのでき
る材料の選択が限られることである。
然し、炭化けい素はけい素に対する型材料として適当で
あり、かつ以下の記述は炭化けい素型部材を製造するこ
とに係る。
あり、かつ以下の記述は炭化けい素型部材を製造するこ
とに係る。
ここで添付図面の第1図乃至第4図を参照すれば、けい
素平リボンを成長させる際に使用されるEFG型は単結
晶または多結晶けい素から成る中子片即ち成形部材2を
先ず準備することによって製造される。
素平リボンを成長させる際に使用されるEFG型は単結
晶または多結晶けい素から成る中子片即ち成形部材2を
先ず準備することによって製造される。
中子片2は断面が矩形でありかつ同片の広い両Uki4
各々には図示の如《細長のくぼみ6が形成される。
各々には図示の如《細長のくぼみ6が形成される。
ここのくぼみ6は、特に細長《する必要はない。
両側及び両端双方の面それぞれ8及び9は前後両而4と
同様に平らであり、かつ中子片の厚さ即ち同中子片の両
側面80幅は毛細管の大きさである。
同様に平らであり、かつ中子片の厚さ即ち同中子片の両
側面80幅は毛細管の大きさである。
中子片の長さ、即ち、第1図に見られる如き広い面4の
垂直方向寸法は完成した型部材の目的とする所の毛細管
の長さと少くとも同じである。
垂直方向寸法は完成した型部材の目的とする所の毛細管
の長さと少くとも同じである。
中子片2の諸表面は酸化物、ちり、油等の如き不純物を
除去されるように適当な表面浄化処理を受け、かつ次い
で同片は均等な厚さの炭化けい素層10によって被覆さ
れる。
除去されるように適当な表面浄化処理を受け、かつ次い
で同片は均等な厚さの炭化けい素層10によって被覆さ
れる。
この炭化けい素層は好ましくは化学的蒸気析出によって
、例えばメチルクロルシランの水素中気相反応による析
出によって施される。
、例えばメチルクロルシランの水素中気相反応による析
出によって施される。
けい素の熱膨張係数と炭化けい素の熱膨張係数は析出さ
れた炭化けい素の被覆にき裂が生じないようにすること
を可能ならしめるほどの差を有しうる程度に近似したも
のである。
れた炭化けい素の被覆にき裂が生じないようにすること
を可能ならしめるほどの差を有しうる程度に近似したも
のである。
析出されるSiC被覆は第2図に於いて6Aに示されて
いるように《ぼみ6の形をとどめている。
いるように《ぼみ6の形をとどめている。
中子片が完全に被覆され終った後に、SiC被覆の頂面
と底面の双方12はこれら両面を切削または研削するこ
とによって、けい素中子片20両端面9を第3図に示さ
れている如く露出するように除去される。
と底面の双方12はこれら両面を切削または研削するこ
とによって、けい素中子片20両端面9を第3図に示さ
れている如く露出するように除去される。
この場合に炭化けい素被覆の少くとも頂面12を除去す
ることによって、14に示されている如く被覆の前後面
および側面が中子片2の長手方向軸線に直角に延びる平
らな同一面の頂端面側端縁となすように除去される。
ることによって、14に示されている如く被覆の前後面
および側面が中子片2の長手方向軸線に直角に延びる平
らな同一面の頂端面側端縁となすように除去される。
この点に就℃、・て理解されるべきは炭化けい素層が型
部材を構成し、けい素リボンをEFGによって成長させ
ることを可能とし、及び炭化けい素−けい素複合体があ
らかじめ充てんされた型部材として使用されても構わな
いことである。
部材を構成し、けい素リボンをEFGによって成長させ
ることを可能とし、及び炭化けい素−けい素複合体があ
らかじめ充てんされた型部材として使用されても構わな
いことである。
然し、けい素をEFG生長させるために炭化けい素型部
材を使用する前にけい素中子片2を溶解し尽すようにし
てもかまわない。
材を使用する前にけい素中子片2を溶解し尽すようにし
てもかまわない。
すなわちけい素中子片は重量で1部の韮.2部の酢酸及
び3部の硝酸を含有するCP4 の如き酸によって溶解
し除去することが可能であり、このようにすることもで
きる。
び3部の硝酸を含有するCP4 の如き酸によって溶解
し除去することが可能であり、このようにすることもで
きる。
けい素中子片が除去されてしまってから(または複合構
造体が予充てんされた型部材として使用されるべき場合
に炭化けい素被覆の頂底両表面12が除去されてしまっ
てから)、炭化けい素型部材は同部材の底端を溶融体充
てんるつぼの中に浸して保持する際に使用される適当な
支持構造体に装架される。
造体が予充てんされた型部材として使用されるべき場合
に炭化けい素被覆の頂底両表面12が除去されてしまっ
てから)、炭化けい素型部材は同部材の底端を溶融体充
てんるつぼの中に浸して保持する際に使用される適当な
支持構造体に装架される。
第4図に示されている如<ー・例を挙げれば、整合させ
られて半径方向に延びている1対の剛固なピン18が支
持リング16に設けられて、これらのピンはくぼみ6A
の中へ延びておりかつそれ故に型部材とかみ合っている
。
られて半径方向に延びている1対の剛固なピン18が支
持リング16に設けられて、これらのピンはくぼみ6A
の中へ延びておりかつそれ故に型部材とかみ合っている
。
リング16は適当なるつぼ20の上端に載せられかつ炭
化けい素型部材の下端を同るつぼの底に近く但し同底か
ら距てて保持し、従って、型部材の内部は、るつぼに収
容された溶融けい素の給源だめが型部材の底端を包囲す
るに足る限り、毛細管の吸上げ作用によって溶融けい素
を充てんされて維持されることになる。
化けい素型部材の下端を同るつぼの底に近く但し同底か
ら距てて保持し、従って、型部材の内部は、るつぼに収
容された溶融けい素の給源だめが型部材の底端を包囲す
るに足る限り、毛細管の吸上げ作用によって溶融けい素
を充てんされて維持されることになる。
実際には(かつ前掲ラベル氏の特許に記載されている如
《)、るつぼに収容された溶融体から放射による熱の損
失を防ぐのに、型部材の上端を包囲して放射よけ覆いが
置かれるのが通例である。
《)、るつぼに収容された溶融体から放射による熱の損
失を防ぐのに、型部材の上端を包囲して放射よけ覆いが
置かれるのが通例である。
けい素中子を炭化けい素型部材の中に保持し、かつこの
複合構造体を”あらかじめ充てんされた型部材として使
用することが真に有利なことであることはすでに知られ
ている。
複合構造体を”あらかじめ充てんされた型部材として使
用することが真に有利なことであることはすでに知られ
ている。
主たる利点はこのようにすれば結晶成長過程の開始が容
易にされることである。
易にされることである。
その他の何んらかの理由で処女炭化けい素型、即ちまだ
使用されていない炭化けい素型にある毛細管が溶融けい
素によって濡れ難《て、その結果、毛細管が毛細管作用
のみで溶融けい素で迅速に充てんされることにならず、
かつ型の頂面14上に溶融体の薄膜が容易には作られず
かつ(または)維持されないことが判っている。
使用されていない炭化けい素型にある毛細管が溶融けい
素によって濡れ難《て、その結果、毛細管が毛細管作用
のみで溶融けい素で迅速に充てんされることにならず、
かつ型の頂面14上に溶融体の薄膜が容易には作られず
かつ(または)維持されないことが判っている。
然し、本発明では形成されたあらかじめ充てんされた型
部材がもしもるつぼに装架されるならば、同るつぼ内の
けい素の給源だめが溶融せしめられるのに従って、けい
素中子片2も溶融することになるけれども、型部材の毛
細管通路内に残存することになる。
部材がもしもるつぼに装架されるならば、同るつぼ内の
けい素の給源だめが溶融せしめられるのに従って、けい
素中子片2も溶融することになるけれども、型部材の毛
細管通路内に残存することになる。
従って、もしも種子となるけい素が型部材の高温の頂而
14上にもたらし、同種子けい素を薄膜の形成を生じせ
しめるように溶かし始めるべく維持するならば、同時に
同種子けい素は毛細管内で中子片2を溶かして形成され
た溶融柱に接触しかつ粘着することになり、従って溶融
薄膜が前掲ラベル氏の特許第3591348号に記載さ
れている態様に毛細管作用によって補給されることにな
る。
14上にもたらし、同種子けい素を薄膜の形成を生じせ
しめるように溶かし始めるべく維持するならば、同時に
同種子けい素は毛細管内で中子片2を溶かして形成され
た溶融柱に接触しかつ粘着することになり、従って溶融
薄膜が前掲ラベル氏の特許第3591348号に記載さ
れている態様に毛細管作用によって補給されることにな
る。
勿論、矩形側端縁形状の上端表面を有するEFG型はそ
の他の断面形のけい素中子を有する形に造られても構わ
ない。
の他の断面形のけい素中子を有する形に造られても構わ
ない。
従って、例えば、けい素中子は正方形であっても構わず
、また炭化げい素被覆は相反する両面上の厚さを優先的
に大きくして析出され、従って仕上り型部材は同部材の
上端に矩形側端縁形状を有し、かつ正方形断面の毛細管
通路を有している。
、また炭化げい素被覆は相反する両面上の厚さを優先的
に大きくして析出され、従って仕上り型部材は同部材の
上端に矩形側端縁形状を有し、かつ正方形断面の毛細管
通路を有している。
更に一例を挙げれば、矩形のEFG型は円筒Si中子の
表面に均等厚さの炭化けい素被覆を施し次いで被覆上に
平らな表面を機械加工して、仕上’JSiC型が矩形側
端縁形状を断面に有しかつ円形断面の毛細管を有するよ
うにされることによって製造されることができる。
表面に均等厚さの炭化けい素被覆を施し次いで被覆上に
平らな表面を機械加工して、仕上’JSiC型が矩形側
端縁形状を断面に有しかつ円形断面の毛細管を有するよ
うにされることによって製造されることができる。
理解されるべきはピン18を受けるくぼみ6Aの根拠に
なるくぼみ6が両側表面8に形成された《ぼみまたはノ
ツチによって代えられても構わないことである。
なるくぼみ6が両側表面8に形成された《ぼみまたはノ
ツチによって代えられても構わないことである。
あるいはまた、表面4または8に突起が同じ目的でくぼ
みの代りに形成されても構わない(第5図乃至第7図の
リブ26を参照)。
みの代りに形成されても構わない(第5図乃至第7図の
リブ26を参照)。
ある場合には、けい素中子片の《ぼみに貫通孔が代えら
れても構わない。
れても構わない。
従って、適用可能な場合には”くぼみ′”なる用語が貫
通孔を包含すると考えられるべきである。
通孔を包含すると考えられるべきである。
第5図乃至第7図は毛細管からけい素フィラメントを成
長させるための型をラベル氏の米国特許第347126
6号の方法に従って提供するのに本発明が如何に使用さ
れるかを示している。
長させるための型をラベル氏の米国特許第347126
6号の方法に従って提供するのに本発明が如何に使用さ
れるかを示している。
この場合に、けい素中子片は円周方向に延びているリブ
即ちフランジ26を一端近《に有するシリンダ24の形
をしている。
即ちフランジ26を一端近《に有するシリンダ24の形
をしている。
この中子片は酸化物、油、ちりなどを除去されるように
処理されてしまってから、炭化けい素の粘着性被覆30
を第6図に示されているように設けられる。
処理されてしまってから、炭化けい素の粘着性被覆30
を第6図に示されているように設けられる。
この被覆はリブ26の形に相当する形でリブ26Aの形
成されるように均等な厚さで施される。
成されるように均等な厚さで施される。
その後、被覆は中子片の上下両端32を機械加工により
切除される3そのほかに、炭化けい素は鋭《なった円形
上縁38(第8図)で終端する傾斜表面34を形成する
ように上方表面の周囲を機械加工でまたは研削されて除
去される。
切除される3そのほかに、炭化けい素は鋭《なった円形
上縁38(第8図)で終端する傾斜表面34を形成する
ように上方表面の周囲を機械加工でまたは研削されて除
去される。
その結果得られるのは炭化けい素被覆30及びけい素中
子片24から成るあらかじめ充てんされた円筒形炭化け
い素型である。
子片24から成るあらかじめ充てんされた円筒形炭化け
い素型である。
中子片24が適当な大きさの断面にされると仮定すれば
、被覆30の内面は毛細管大の円筒、即ちラベル氏の米
国特許第3471266号の所要条件に従うて毛細管の
吸上げ作用によってけい素を充てんされるようになって
いる毛細管を画定することになる。
、被覆30の内面は毛細管大の円筒、即ちラベル氏の米
国特許第3471266号の所要条件に従うて毛細管の
吸上げ作用によってけい素を充てんされるようになって
いる毛細管を画定することになる。
このようにあらかじめ充てんされた型は中心孔を有する
支持円板42によってるつぼ40に装架されることがで
きる。
支持円板42によってるつぼ40に装架されることがで
きる。
この孔は同円板の内周縁部分がリブ26Aの下にあって
同リプを支える肩として作用するように型をしつかり受
ける大きさにされている。
同リプを支える肩として作用するように型をしつかり受
ける大きさにされている。
第8図はこのあらかじめ充てんされた型部材が断面では
如何に見えるかを示している。
如何に見えるかを示している。
もしもけい素中子が炭化けい素型部材から溶出されるな
らば、同型部材は同部材の内面に周囲みぞを有すること
になる。
らば、同型部材は同部材の内面に周囲みぞを有すること
になる。
このみぞは溶融けい素が結晶成長中に毛細管内を上方へ
流れるのをさまたげることにはならない。
流れるのをさまたげることにはならない。
ある場合にはるつぼの底に載っているように装架される
のが型部材にと′一)で望ましいことがある。
のが型部材にと′一)で望ましいことがある。
然し、このような場合には、第7図及び第8図に示され
ている如き横孔44が溶融体の流入を可能ならしめるの
に型部材の底端に設げられなげればならない。
ている如き横孔44が溶融体の流入を可能ならしめるの
に型部材の底端に設げられなげればならない。
これらの横孔は型30の一部を切取ることによって形成
されても構わないけれども、好ましくはこれらの孔は被
覆工程中に中子片の適当な部分に炭化けい素被覆が形成
されることのできないように同部分をマスクで覆うこと
によって形成される。
されても構わないけれども、好ましくはこれらの孔は被
覆工程中に中子片の適当な部分に炭化けい素被覆が形成
されることのできないように同部分をマスクで覆うこと
によって形成される。
明らかに、その他の断面形の型部材が本発明に従って形
成されても構わない。
成されても構わない。
従って、例えば、正方形断面の型部材が正方形断面の中
子片の表面に炭化けい素被覆を施すことによって形成さ
れても構わない。
子片の表面に炭化けい素被覆を施すことによって形成さ
れても構わない。
中子片の上下両端表面から炭化けい素を除去することは
同片が気相から析出される炭化けい素を受ける前に同片
のこれらの表面をマスクで覆う簡単な手段によって不要
にされることも埋解されるべきである。
同片が気相から析出される炭化けい素を受ける前に同片
のこれらの表面をマスクで覆う簡単な手段によって不要
にされることも埋解されるべきである。
冶金学的処理に精通せる人々に熟知されている種々の析
出方法がけい素中子の表面に炭化けい素被覆を形成する
のに使用されても構わない。
出方法がけい素中子の表面に炭化けい素被覆を形成する
のに使用されても構わない。
好ましくは析出はアール・シー・マーシャル( R,
C.Marshall )氏、ジエー・ダブリュー・フ
ァウスト・ジュニア(J,W, Faust ,.J
r )氏及びシー・イー・リアン( C.E.Ryan
)氏によって編集され、米国サウス カロナイナ州
コロンビア市のサウス カロライナ プレス大学によっ
て発行された゛山化けい素( Silicon Car
bide ) 1973”(1974年)の92ページ
以下にダブリュー・エフ・ニツペンバーグ( W, F
. Knippenberg )氏、ジー・バースプイ
( G.Verspui )氏及びエー・ダブリュー・
シー・フオン ケメネード(A,W,C.Von Ke
menade )氏によって記載されているように水素
中のメチルクロルブランの解離によって達成される。
C.Marshall )氏、ジエー・ダブリュー・フ
ァウスト・ジュニア(J,W, Faust ,.J
r )氏及びシー・イー・リアン( C.E.Ryan
)氏によって編集され、米国サウス カロナイナ州
コロンビア市のサウス カロライナ プレス大学によっ
て発行された゛山化けい素( Silicon Car
bide ) 1973”(1974年)の92ページ
以下にダブリュー・エフ・ニツペンバーグ( W, F
. Knippenberg )氏、ジー・バースプイ
( G.Verspui )氏及びエー・ダブリュー・
シー・フオン ケメネード(A,W,C.Von Ke
menade )氏によって記載されているように水素
中のメチルクロルブランの解離によって達成される。
その他の材料から成る部材が本発明に従って製造される
ことも考えられる。
ことも考えられる。
従って、例えば、けい素を成長させるのに使用されるち
つ化けい素型がけい素中子片の表面にちつ化けい素の被
覆を析出することによって製造されても構わない。
つ化けい素型がけい素中子片の表面にちつ化けい素の被
覆を析出することによって製造されても構わない。
ちつ化けい素は、電気化学協会報(J,
Electrochemical Society )
第114号(1967年)の第717ページ以下に所載
のティー・エル・チュー( T, L. Chu)、シ
ー・エッチ・リー( C, H. Lee )及びジー
・工一・グルーバ( G.A, Gruber ) 3
氏の論文゛アモーフオラスS i 3N4の調製及び性
質( The Preparationand Pro
perties of Amorphorus
Si3N4)”に記載されているように、例えば、Si
Cl4及びNH3 を使用する化学的蒸気析出によって
析出されても構わない。
第114号(1967年)の第717ページ以下に所載
のティー・エル・チュー( T, L. Chu)、シ
ー・エッチ・リー( C, H. Lee )及びジー
・工一・グルーバ( G.A, Gruber ) 3
氏の論文゛アモーフオラスS i 3N4の調製及び性
質( The Preparationand Pro
perties of Amorphorus
Si3N4)”に記載されているように、例えば、Si
Cl4及びNH3 を使用する化学的蒸気析出によって
析出されても構わない。
けい素を成長させる際に使用される石英型がけい素中子
片の表面にSi02被覆を形成することによって製造さ
れても構わない。
片の表面にSi02被覆を形成することによって製造さ
れても構わない。
このような被覆を形成するための最もありふれた方法は
けい素の単なる酸化、即ち による方法である。
けい素の単なる酸化、即ち による方法である。
この方法はほとんど総べてのけい素装置処理に使用され
る。
る。
この被覆は、かつまたちつ化けい素被覆も、化学的に蒸
気析出された炭化けい素によってまたは同じ材料に(即
ちSi3N4をS i 3 N4にまたはSiO2をS
i02に)接合することによって付与されることのでき
る機械的剛固さを得るのに裏当て被覆を必要とするもの
である。
気析出された炭化けい素によってまたは同じ材料に(即
ちSi3N4をS i 3 N4にまたはSiO2をS
i02に)接合することによって付与されることのでき
る機械的剛固さを得るのに裏当て被覆を必要とするもの
である。
勿論、多くの代替方法が同じ最終目的のために採用され
ることができる。
ることができる。
従って、けい素はメタン中で例えば直接にちり化されま
たはアンモニア中で例えば直接にちつ化されることがで
きる。
たはアンモニア中で例えば直接にちつ化されることがで
きる。
これらの方法は双方とも、補助支えを必要とすることに
なる比較的薄い被覆をもたらすものである。
なる比較的薄い被覆をもたらすものである。
型材料を気相から析出することによって型部材?形成す
るのは、特にもしも型材料が上述Ω如く気相反応によっ
て形成されるならば、型部材がほとんど完全な純度にさ
れて製造されることができるから、好まれることである
。
るのは、特にもしも型材料が上述Ω如く気相反応によっ
て形成されるならば、型部材がほとんど完全な純度にさ
れて製造されることができるから、好まれることである
。
これは融成物及び結晶製品へ望ましくない汚染の導入さ
れる可能性を最小にするから重要である。
れる可能性を最小にするから重要である。
埋解されるのは、けい素を成長させるための型部材がけ
い素でない中子片の表面に型材料を析出することによっ
て、例えば、ゲルマニウム中子片の表面に炭化けい素を
析出することによって形成されて、中子片が溶融及び(
または)適類な溶剤即ち反応性化学薬品によって除去さ
れても構わないことである。
い素でない中子片の表面に型材料を析出することによっ
て、例えば、ゲルマニウム中子片の表面に炭化けい素を
析出することによって形成されて、中子片が溶融及び(
または)適類な溶剤即ち反応性化学薬品によって除去さ
れても構わないことである。
然し、けい素中子片を使用するのは、るつぼ及び結晶製
品へ不純物の導入されるのを最低限にすると同時に、溶
融けい素によって濡らされかつ充てんされるべき新たな
型部材の毛細管の抵抗を克服する問題を避ける点で、明
らかに有利である。
品へ不純物の導入されるのを最低限にすると同時に、溶
融けい素によって濡らされかつ充てんされるべき新たな
型部材の毛細管の抵抗を克服する問題を避ける点で、明
らかに有利である。
けい素中子片は単結晶性または多結晶性であっても構わ
ない。
ない。
然し、多結晶性中子片が高価でなくかつ様々な形にして
得られ易いから好まれる。
得られ易いから好まれる。
本発明が如何にして実施されるかの特殊な実例は次の通
りである。
りである。
厚さが約0.41ミリメートル( 0. 0 1 6イ
ンチ)で約25.4ミリメートル(l3 インチ)の幅と3 4.9 2 5ミリメートル(1−
イ8 ンチ)の長さに有する単結晶けい素の平板即ちリボンが
表面不純物を除去されるように浄化されかつ次いで、ニ
ツペンバーグ氏(上掲)によって説明されたようにメチ
ルクロルシランの水素中解離によって析出される炭化け
い素の0.381ミリメートル(0.015インチ)厚
さの層によって全体に被覆される。
ンチ)で約25.4ミリメートル(l3 インチ)の幅と3 4.9 2 5ミリメートル(1−
イ8 ンチ)の長さに有する単結晶けい素の平板即ちリボンが
表面不純物を除去されるように浄化されかつ次いで、ニ
ツペンバーグ氏(上掲)によって説明されたようにメチ
ルクロルシランの水素中解離によって析出される炭化け
い素の0.381ミリメートル(0.015インチ)厚
さの層によって全体に被覆される。
その後炭化けい素被覆はけい素をあらかじめ充てんされ
た炭化けい素EFG型部材を残して、けい素板の両端か
ら研削によって除去される。
た炭化けい素EFG型部材を残して、けい素板の両端か
ら研削によって除去される。
この型部材は次いでるつぼに装架されて、単結晶けい素
リボンを成長させるのに使用される。
リボンを成長させるのに使用される。
本発明の方法が改変されれば、炭素を含有せず、それ故
に不純物として炭素の導入されるのを減らすかまたは皆
無にする選択された表面被覆、例えばSiOまたはS
i 3 N4を有する炭化けい素型が製造されることが
できる。
に不純物として炭素の導入されるのを減らすかまたは皆
無にする選択された表面被覆、例えばSiOまたはS
i 3 N4を有する炭化けい素型が製造されることが
できる。
改変された方法は本質的には次の通りである。
第1に、けい素中子の表面の全部または選択された部分
のみに、選択された材料の表皮即ち被覆が化学的蒸気析
出によってまたは酸化またはちつ化によって設けられる
。
のみに、選択された材料の表皮即ち被覆が化学的蒸気析
出によってまたは酸化またはちつ化によって設けられる
。
第2に、この被覆されたけい素中子の表面に炭化けい素
型が既述の如く蒸気析出によって形成される。
型が既述の如く蒸気析出によって形成される。
次に炭化けい素は中子の選択された範囲、例えば上下両
端から必要に応じて除去される。
端から必要に応じて除去される。
その後、けい素中子は型部材の使用される前に除去され
ても、または予充てんされた型部材を提供するように保
持されても構わない。
ても、または予充てんされた型部材を提供するように保
持されても構わない。
何れの場合にも、型部材は選択された材料の被覆を有す
る炭化けい素体即ちサブストレート、例えばシリカを内
ぼりされた毛細管を有して第3図に示されている如き型
部材から成っている。
る炭化けい素体即ちサブストレート、例えばシリカを内
ぼりされた毛細管を有して第3図に示されている如き型
部材から成っている。
もしも所望されるならば、選択された同じまたは異なる
材料の補助被覆が炭化けい素体の外面の一部または全部
に(もしもけい素中子が除去されるのならば除去される
前後何れかに)施されることができる。
材料の補助被覆が炭化けい素体の外面の一部または全部
に(もしもけい素中子が除去されるのならば除去される
前後何れかに)施されることができる。
炭化けい素型の毛細管表面にシリヵを内ぼりするのはけ
い素中子の外面を酸化することによって達成される。
い素中子の外面を酸化することによって達成される。
炭化けい素型の外面のシリヵ被覆も型の外面を酸化する
ことによって同様に作られる。
ことによって同様に作られる。
このような酸化はけい素中子または炭化けい素体を酸素
中で約1200℃、または1200℃よりも高い温度に
於いてそれぞれ加熱することによって達成される。
中で約1200℃、または1200℃よりも高い温度に
於いてそれぞれ加熱することによって達成される。
けい素中子の表面にSi3N4の被覆を形成するのは前
掲のテイ・エルチュー氏等によって説明された如き既知
方法に従って達成される。
掲のテイ・エルチュー氏等によって説明された如き既知
方法に従って達成される。
本発明の重要な特徴は本発明が精密な寸法の毛細管を有
する一体型を比較的低い価格で製作可能にする事実にあ
る。
する一体型を比較的低い価格で製作可能にする事実にあ
る。
2片またはもつと多数の片を結合して作られた型は”流
出する′゛、即ち片間に形成される割れ目を経由してけ
い素を漏らす傾向を持つから、一片型が有利である。
出する′゛、即ち片間に形成される割れ目を経由してけ
い素を漏らす傾向を持つから、一片型が有利である。
他の利点はあらかじめ充てんされた型部材が提供されて
、中子片が型部材を補強し、従って、予充てんされた薄
・肉型部材が匹敵できる寸法の充てんされない型部材よ
りも粗暴な扱いに耐えることができる事実に由来する。
、中子片が型部材を補強し、従って、予充てんされた薄
・肉型部材が匹敵できる寸法の充てんされない型部材よ
りも粗暴な扱いに耐えることができる事実に由来する。
更に他の利点はけい素を成長させるのに本明細書に説明
されたように造られた型部材が剛固な型材料体から型部
材を機械加工することによって可能であるよりも高い純
度で製造されることができ(従って融成物の汚染を少く
ず)る事実にある。
されたように造られた型部材が剛固な型材料体から型部
材を機械加工することによって可能であるよりも高い純
度で製造されることができ(従って融成物の汚染を少く
ず)る事実にある。
この高い純度は型材料が中子片の表面に気相反応によっ
て析出される事実に由来する。
て析出される事実に由来する。
更に他の利点は型部材の壁の厚さが単にけい素中子の表
面に析出される型材料の量を変えることによって変えら
れることができることである。
面に析出される型材料の量を変えることによって変えら
れることができることである。
EFG型の場合にも、溶融けい素の薄膜を支える端表面
の型の外面を機械加工または研削することによって如何
なる所望の外周縁形態にでも造られることができ、それ
と同時に毛細管は単に適当な形状寸法の中子片を使用す
ることによって如何なる所望断面をでも有するように造
られることができる。
の型の外面を機械加工または研削することによって如何
なる所望の外周縁形態にでも造られることができ、それ
と同時に毛細管は単に適当な形状寸法の中子片を使用す
ることによって如何なる所望断面をでも有するように造
られることができる。
選択された型式の型を造るのに1個よりも多《の中子片
が使用されても構わないことも注目されるべきである。
が使用されても構わないことも注目されるべきである。
更に他の利点は本発明が多数の同形の型を比較的安《製
造するのを可能にすることである。
造するのを可能にすることである。
この点に関して注目されるべきは、例えば、けい素リボ
ンを成長させるための多数の同形EFG型部材が中子片
2の長さの少くとも数倍の長さを有する中子片を準備し
、同中子片を第2図に就いて既述された如く炭化けい素
の層で被覆し、同中子片の上下両端表面の被覆を除去し
、かつ次いで複合構造体を横に、即ち両側面8に直角に
切断し、かく切断することによって得られる各部分が第
3図に示さ熟ているのと同様なあらかじめ充てんされた
型部材を構成することによって得られることができるこ
とである。
ンを成長させるための多数の同形EFG型部材が中子片
2の長さの少くとも数倍の長さを有する中子片を準備し
、同中子片を第2図に就いて既述された如く炭化けい素
の層で被覆し、同中子片の上下両端表面の被覆を除去し
、かつ次いで複合構造体を横に、即ち両側面8に直角に
切断し、かく切断することによって得られる各部分が第
3図に示さ熟ているのと同様なあらかじめ充てんされた
型部材を構成することによって得られることができるこ
とである。
もしも充てんされていない空の型部材が所望されるなら
ば勿論、げい・素中子は複合構造体が切断されて多数の
部分にされる前にまたはその後に除去されても構わない
。
ば勿論、げい・素中子は複合構造体が切断されて多数の
部分にされる前にまたはその後に除去されても構わない
。
第1図乃至第3図は平リボンを成長させる際に使用され
るEFG型部材の本発明による形成を示す透視図、第4
図はるつぼに装架された同じ型部材を示す透視図、第5
図乃至第7図は結晶成長が毛細管に匍駅された状態で丸
フィラメント即ちロンドを成長させる際に使用される型
部材の形成を示す透視図、そして、第8図はるつぼに装
架された第7図の同じ型部材を同図よりも縮小して示す
断面図である。 2−・・・・・「固体中子片」、6A・・・・・・「く
ぼみ」、10・・・・・・第2被選択材料の「中実層」
、または「炭化けい素部材」、18・・・・・・「相互
に連結される装置」。
るEFG型部材の本発明による形成を示す透視図、第4
図はるつぼに装架された同じ型部材を示す透視図、第5
図乃至第7図は結晶成長が毛細管に匍駅された状態で丸
フィラメント即ちロンドを成長させる際に使用される型
部材の形成を示す透視図、そして、第8図はるつぼに装
架された第7図の同じ型部材を同図よりも縮小して示す
断面図である。 2−・・・・・「固体中子片」、6A・・・・・・「く
ぼみ」、10・・・・・・第2被選択材料の「中実層」
、または「炭化けい素部材」、18・・・・・・「相互
に連結される装置」。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 第1被選択材料の溶融体から結晶体を成長させるた
めに使用される、選択された大きさ及び形の毛細管を有
する型部材を製作する方法にして、前記第1被選択材料
から造られかつ前記毛細管の形及び大きさに相当する形
及び大きさを有する中実の中子片を準備し、かつ、(a
) 前記第1被選択材料の融点よりも高い融点を有し
、(b) 前記第1被選択材料の溶融体によって濡ら
されることができ、かつ(e) 前記第1被選択材料
に比較的溶解せずかつ同材料と比較的反応しない第2被
選択材料の中実層によって前記中子片を被覆し、前記中
子片の両端面を露出すべ《、両端面部分の中実層被覆を
除去する諸工程を包含することを特徴とする型部材を製
作する方法。 2 特許請求の範囲第1項の方法において、前記中子片
はけい素で造られかつ前記中実層は炭化けい素で造られ
ていることを特徴とする型部材を製作する方法。 ′3 特許請求の範囲第1項の方法において、前記中子
片は前記中実層の蒸気析出によって被覆されることを特
徴とする型部材を製作する方法。 4 特許請求の範囲第1項の方法において、前記中子片
は矩形断面を有していることを特徴とする型部材を製作
する方法。 5 特許請求の範囲第1項の方法において、前記中子片
は同片の少くとも一面にくぼみまたは突起を有している
ことを特徴とする型部材を製作する方法。 6 特許請求の範囲第5項の方法において、前記くぼみ
または突起は前記第2被覆選択材料によって被覆されて
いることを特徴とする型部材を製作する方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US58828475A | 1975-06-19 | 1975-06-19 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS524483A JPS524483A (en) | 1977-01-13 |
| JPS597675B2 true JPS597675B2 (ja) | 1984-02-20 |
Family
ID=24353241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7206776A Expired JPS597675B2 (ja) | 1975-06-19 | 1976-06-18 | 型部材を製作する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS597675B2 (ja) |
-
1976
- 1976-06-18 JP JP7206776A patent/JPS597675B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS524483A (en) | 1977-01-13 |
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