JPS6011104B2 - 気相メツキ法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、気相メッキ法の改良に関するものである。

従来、気相メッキにおいては第１図に示すように管状炉
１により反応管２の外部から被メッキ物３を加熱するの
が普通であるが、この場合、ペーパーソースは反応管２
の内壁付近で反応してペーパー密度が低下し、被メッキ
物３への葵着速度が低下する。

例えば四塩化チタンの場合について説明すると、気相メ
ッキに最適な温度は１気圧（７６皿ｏｒｒ）において９
００〜１２００℃であって、キャリャガスの水素との還
元反応により、Ｔｉｃ１４十２日２９００〜１２００。

〇Ｔｉ十虹ＨＣＩなる反応でチタンを析出し、反応が進
むに従って四塩化チタンペーパーの分圧が低下し、塩化
水素の分圧が上昇する。そして、上述したように反応管
２の外部から管状炉１によって加熱すると、反応管の内
壁付近の領域ａ，の温度が管中央の被メッ，キ物の付近
の領域ａ２よりも気相メッキに適した温度に加熱される
ことになり、従ってペーパーソ−スが領域ａ，で反応し
、被メッキ物に対する効率的なメッキを行うことができ
ない。加えるに、流動方式の反応管では、第２図に示す
ように多数の被メッキ物３，，３２，３８・・・・・・
・・・・・・・・・３ｎを反応管２の軸方向に配列させ
、矢印で示す方向にペーパーを流した場合、第３図に模
式的に示すように、ペーパー入口４付近から漸次ペーパ
ー密度が低下し、蒸着膜の厚さは被メッキ物３，から３
ｎと出口５に近づくに従って薄くなる。

そして、その膜厚の誤差は、諸条件によって異るが、通
常４０〜６０％と言われている。従って、正確な膜厚を
必要とする製品については、第２図に示すような反応管
による量産工程の流れの中では許容誤蔓葦範囲におさま
る製品が少なく歩留りが非常に悪くなる。例えば、スロ
ーアウエーチツプへのＴＩＣコーテイングにおいては、
５仏の厚さが適当とされるが、その許容誤差が±１０％
であるため、上述の量産工程によりメッキを行うことは
不適当である。本発明は、上述した問題を解決するため
、反応容器の中央に配直した発熱体によりペーパーソー
スが気相メッキに最適な温度に加熱される領域に被メッ
キ物を配遣して、効率的な気相メッキを行い、しかも量
産的な気相メッキにおける膜厚誤差を僅少にとどめ、膜
厚が略均等なメッキを能率的に行う方法を提供しようと
するものである。

また、上記反応容器の中央に配置した発熱体によって得
られる温度分布と略同等のものは、高周波加熱によって
も得ることができる。事実、高周波加熱によって反応管
の中央に配置した被メッキ物を加熱した場合、葵着速度
は管状炉により反応管の外側から加熱した場合よりもは
るかに速くなり、このことは本発明において反応容器の
中央に発熱体を配置することが効率的な気相メッキを行
うために有効であることを裏付けている。しかし、高周
波加熱を利用した場合、１８一８ステンレス、モリブデ
ン、磁器等の非磁性材料に対しては気相メッキを行うこ
とができない。

また、形状が多少複雑なものは温度が不均一になること
から場合によってメッキすることが不可能となる。本発
明は、このような高周波加熱による場合の欠点をも解決
し、簡単な装置により、被メッキ物の材料、形状、大き
さ等による制約を受けずに気相メッキを行い得る方法を
提供しようとするものである。

即ち、本発明は、反応容器の中央に発熱体を配設し、上
記発熱体による加熱により反応容器内に形成される気相
メッキに通した反応温度領域に被メッキ物を配置すると
共に、その周囲に形成されるペーパーソースの気化温度
領域にべーパ−ソー「スを供給し、上記反応温度領域に
おいて被メッキ物上にメッキ膜を析出させた後の反応生
成物を反応温度領域の内側から排出させることを特徴と
するものである。

さらに具体的に説明すると、本発明においては、第４図
に示すように、発熱体１１を反応容器１０の中央に配設
するため、反応容器１０内の温度分布は、外側をペーパ
ーソースの気化に適する程度の温度に、内側をペーパー
ソースの反応に適する程度に高い温度にすることができ
、そこでこの反応容器１０内の周囲からペーパーソース
を供給すると共に、その内側に被メッキ物を配置してメ
ッキを行う場合には、‘１ー ベーパーソースが気化す
る最外層の気化温度領域へ【２’ペーパーソースの反応
によるメッキに適した中間層の反応温度領域ん｛３’
メッキには寄与しない反応生成物の密度が高く、ペーパ
ーソースの分圧が低下した最内層の排出成分領域んが生
じ、そのため排出成分領域Ａ３から反応生成物を排出さ
せれば、簡単な装置により極めて効率的で膜厚が略均一
なメッキを行うことができる。

このような本発明の気相メッキ法は、バレル方式または
バッチ方式のメッキに適用することができ、また縦型及
び横型のいずれでも差支えない。さらに、ペーパーソー
スの気化室を別個に設けることなく、直接反応容器内の
気化温度領域にそれを供給して気化させることもできる
。第５図は本発明の方法を実施するバレル方式の気相メ
ッキ装置の一例を示すものである。

この気相メッキ装置においては、円筒状の反応容器１０
を支柱１２によって支持させ、この反応容器１０の中央
に発熱体１１を収容した保護管１３を固定すると共に、
周囲にペーパーソースをキャリャガスと共に供給する供
Ｖ給管１ ４を接続し、発熱体１１のまわりに被メッキ
物１５を収容するための多孔の回転バレル１６を回転可
能に支持させている。

この回転バレル１６は、その駆動軸１７を反応容器から
気密に導出して回転駆動のためのプーリ１８を固定し、
また他端の支持軸１９を中空筒状に形成して、その支持
軸内部を、回転バレル１６の中央部から高密度の反応生
成物を含む排出成分を外部に排出するための排出管２０
‘こ接続したものであり、回転バレル１６内には、必要
に応じて被メッキ物１５を縄拝するための櫨梓翼板２１
を設けることができる。上記発熱体１ １に接続した電
源２２は、回転バレル１６に近接した位置の温度を熱電
対２３で検出して温度調節器２４によりその温度が適正
な温度になるように制御されるものであり、これによっ
て反応容器１０の周壁と回転バレル１６との間に前記気
化温度領域Ａ，が形成され、また回転バレル１６内にお
ける被メッキ物１５の付近に反応温度領域んが形成され
る。

なお、図中２５はラバーシール、２６は断熱材、２７は
真空ポンプに接続してメッキに際し反応容器内の空気を
排出する排気管、２８はペーパ一気化領域温度測定用温
度計を示している。

また、第６図は本発明の方法を実施するバッチ方式の気
相メッキ装置の一例を示すもので、反応容器３０の中央
に図示しない電源に接続した発熱体３１を配設し、反応
容器３０の一端にはペーパーソースをキャリャガスと共
に供給する供給管３２を設け、この供給管３２から、反
応容器３０の周囲の気化温度領域Ａ，を形成する通路３
３にペーパーソースを導びくように構成し、またその気
化温度領域公，の内側の反応温度領域んに被メッキ物３
４を戦層する教導台３５を列設し、この戦層台３５と発
熱体３１との間の空間から高密度の反応生成物を含む排
出成分を排出するように、反応容器３０の端部に排出管
３６を接続している。なお、第５図の装置と同様に熱電
対及び温度調節器を設けて、反応容器３０内の温度を適
正に保つように電源を制御することができる。以上に詳
述した本発明の方法によれば、極めて簡単な装置により
、気相メッキに適した反応温度領域に被メッキ物を配贋
して、高周波加熱手段を用いた場合と同様の蒸着速度を
もって効率的に気相メッキを行うことができ、また被メ
ッキ材料の材質や形状、大きさに関係なく、膜厚が略均
一な気相メッキを行なうことができる。

本発明に基づいて気相メッキを行う場合の膜厚の均一性
に関し、次のような実験結果を得た。

なお、本発明の実施においては、反応容器の中央に発熱
体を配設してその周辺に被メッキ物を配置する必要があ
るが、この場合には反応容器として太蓬管等を備えた実
用機相当の大型装置を用いる必要があり、そのため実験
室規模において実施することは、例えば大出力の電源を
必要とするなど、現実的に種々の困難な問題がある。従
って、ここでは、膜厚の均一性の良否を確認するうえで
支障がないと考えられる範囲内において実験装置の小型
化を考慮した。実験装置は、第７図に示すような構造を
有するものである。

即ち、内径４仇吻で約１肌の長さを有するガラス製反応
管４０の両端を封止部材４１，４２によって閉鎖し、両
封止部材４１，４２に設けた電極４３，４４間に１側め
で長さ９０比舷のモリブデン線４５を張設して、これを
被メッキ物とした。この場合、管４０の径が小さいため
に排出管４８の径はさらに小さくなりその中に所定容量
の加熱体を別個に設けることは困難であり、そのため電
源を安定させるスタビライザーを用いて被メッキ物のモ
リブデン線自体に電源４３，４４を通して通電すること
により、それを所定の温度に加熱制御できるようにした
。これにより赤熱したモリブデン線は、後述するように
、排出管４８内に設けた発熱体からの熱によって加熱さ
れたもと等価であると考えられる。４６はメッキペーパ
ーを供ｖ給するペーパー入口管、４７はペーパー出口管
で、このペーパー出口管４７には、反応管４０内をその
軸線方向にモリブデン線４５と近接平行しながら伸びて
入口管４６の近傍まで達する反応ガス排出管４８を蓮設
した。

この反応ガス排出管４８は、２側めの反応ガス流入孔４
９を２仇岬間隔で穿設したものである。上記装置におい
て、発熱体としてのモリブデン線４５を通電により発熱
させると、そのまわりに反応温度領域が形成されると共
に、さらにその領域の外側に気化温度領域が形成される
。

このことは、反応温度領域の中央にモリブデン線４５則
ち被メッキ物が配置されていることを意味する。そして
、ペーパー入口管４６からメッキペーパーを気化温度領
域に供給すると赤熱したモリブデン線４５の周辺の反応
温度領域に達し、その領域で気化したメッキペーパーが
モリブデン線４５の表面′で気相メッキ反応した後、反
応生成物が被メッキ物の表面から拡散し、その反応生成
物は反応ガス排出管４８内に流入し、やがてペーパ一出
口管４７から流出する。従って、上記装置は、発熱体と
被メッキ物とを同じ物とした′点及び反応生成物を被メ
ッキ物の周囲から排出するようにした点において、第５
図及び第６図の装置と異なるものの、それらの装置は、
所要の温度領域の形成という点に関しては共に原理的に
等価な装置ということができる。

即ち、発熱体及び被メッキ物として同一の物を用いても
、その違いは加熱方式の違いに過ぎず、いずれにしても
被メッキ物の近辺に反応温度領域が、その外側に気化温
度領域がそれぞれ形成され、その意味において技術的に
等価なものである。従って、第７図に示す装置による気
相メッキ法の実施は、本発明の予備的な実験として有効
なものである。一方、比較例として上記第７図に示す装
置において反応ガス排出管４８を備えない場合について
も同条件で実験を行った。

この実験も、本発明によらない通常のＣＶＤ法と等価で
あることはいうまでもない。この２つの実験におけるメ
ッキ条件は、共にメッキ温度（被メッキ物温度）１１５
ぴ０、メッキ時間地ｒ、メッキペーパー流量１５０ノｍ
ｉｎとし、上記モリブデン線に窒化チタンメッキを行っ
た。

上記条件により気相メッキを行った結果、同様な装置に
よって反応管の外周から加熱する場合に比して、平均的
に４０％増程度の膜厚を得ることができ、特に本発明の
ように反応容器内に発熱体を設ける内熱式は装置の設計
、メッキ原料の節約の点で有効であることが確認された
。

また、第８図は上記実験によって得られたメッキ膜の厚
さの分布を示すものである。

ここに示す膜厚は、メッキを行ったモリ‐プデン線の入
口管４６側から出口管４７側に至る４５肋毎の各区分内
における平均膜厚である。なお、メッキに際して電極４
３，４４を冷却したため、その電極４３，４４に取付け
た被メッキ物のモリブデン線の両端側が冷却され、従っ
て濃厚の測定はモリブデン線が均熱化している中央部分
のみについて行った。第８図からわかるように、第Ｔ図
の実験袋直では膜厚の変動が極めて少ないのに対し、反
応ガス排出管４８を取付けない場合には著しい変動を示
し、これによって本発明では反応ガス排出管が極めて有
効に作用し、腰厚を均一化できることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の気相メッキ装置の温度分布について説明
するための断面図、第２図は従来の装置における膜厚誤
差について説明するための縦断面図、第３図は第２図の
装置におけるペーパーソ−スの分圧に関する説明図、第
４図は本発明についての原理説明図、第５図及び第６図
は本発明の方法を実施するバレル方式及びバッチ方式の
メッキ装置の断面図、第７図は本発明に関する実験に使
用した装置の断面図、第８図は実験結果を示す線図であ
る。 １０，３０・・・・・・反応溶器、１ １，３１・・・
・・・発熱体、１５，３４……被メッキ物、ん……気化
温度領域、ん・・・・・・反応温度領域。 筋１図 繁２麹 繁８髄 第４隣 第５図 繁８図 繁７函 鰭８翼

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 反応容器の中央に発熱体を配設し、上記発熱体によ
   る加熱により反応容器内に形成される気相メツキに適し
   た反応温度領域に被メツキ物を配置すると共に、その周
   囲に形成されるベーパーソースの気化温度領域にベーパ
   ーソースを供給し、上記反応温度領域において被メツキ
   物上にメツキ膜を析出させた後の反応生成物を反応温度
   領域の内側から排出させることを特徴とする気相メツキ
   法。