JPS6012319B2 - タンタル酸リチユ−ム単結晶の製造方法 - Google Patents
タンタル酸リチユ−ム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS6012319B2 JPS6012319B2 JP52024486A JP2448677A JPS6012319B2 JP S6012319 B2 JPS6012319 B2 JP S6012319B2 JP 52024486 A JP52024486 A JP 52024486A JP 2448677 A JP2448677 A JP 2448677A JP S6012319 B2 JPS6012319 B2 JP S6012319B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- lithium tantalate
- tantalate single
- crucible
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はカラ−ＴＶ受像機のＰＩＦ表面波フィルタ素
子等の圧電体基板に用いて好適なタンタル酸リチュ−ム
単結晶の製造方法に関するものである。
子等の圧電体基板に用いて好適なタンタル酸リチュ−ム
単結晶の製造方法に関するものである。
タンタル酸リチューム単結晶製造方法としてはるつぼに
原料を入れ加熱溶融し、引上げ法より製造されている。
原料を入れ加熱溶融し、引上げ法より製造されている。
この場合原料としては従釆次の■〜■が使われている。
■ 炭酸リチュームと五酸化タンタル所定の割合で混ぜ
た混合物■ 炭酸リチュームと五酸化タンタルを所定の
割合で混ぜた後燐結したもの■ タンタル酸リチューム
単結晶魂 ■の原料を用いてタンタル酸リチューム単結晶を製造す
る場合、るつぼの容積の約９割を容雛物で充たすために
は、粉体のつめこみで約６回、粉体を金型でプレス成形
しても約４回温度を上げ下げして、チャージしなければ
ならない。
■ 炭酸リチュームと五酸化タンタル所定の割合で混ぜ
た混合物■ 炭酸リチュームと五酸化タンタルを所定の
割合で混ぜた後燐結したもの■ タンタル酸リチューム
単結晶魂 ■の原料を用いてタンタル酸リチューム単結晶を製造す
る場合、るつぼの容積の約９割を容雛物で充たすために
は、粉体のつめこみで約６回、粉体を金型でプレス成形
しても約４回温度を上げ下げして、チャージしなければ
ならない。
更に単結晶をるつぼの約１／３引上げた場合でも、追加
チャージとしては少なくとも２回行なわなければるつぼ
の容積の約９割にはならない。このように１個の引上げ
結晶に対する原料のチャージのための手間（工程）がか
かりすぎる欠点がある。さらにるつぼが消耗変形する等
非経済的である。■の原料を用いて製造する場合には、
最初のチャ−ジ及び引上げた結晶のチャージも１回で行
なえるので非常に便利である。
チャージとしては少なくとも２回行なわなければるつぼ
の容積の約９割にはならない。このように１個の引上げ
結晶に対する原料のチャージのための手間（工程）がか
かりすぎる欠点がある。さらにるつぼが消耗変形する等
非経済的である。■の原料を用いて製造する場合には、
最初のチャ−ジ及び引上げた結晶のチャージも１回で行
なえるので非常に便利である。
しかし、タンタル酸リチューム単結晶の塊は結晶を製造
するのと同じ工程がいるので非常に高価なのが現状で、
従って作成した結晶は著しくコスト高になってしまう。
■の原料を用いて製造する方法は、■，■の欠点を補う
方法として通常行なわれている。（文献Ｒｅｖｉｗｏｆ
Ｆ１ｅｃｔ．Ｃｏｍｍ．２１，舷．５〜６ １９７３）
。この文献に示されている従来の方法ではいずも鯛結温
度１４００午０以下である。この場合、成形金型プレス
を用いて加圧した場合でも、るつぼの容積の約９割を溶
融物で充すためには２回以上のチャ−ジが必要であった
。るつぼの容積の約１／３引上げ作成した場合追加チャ
ージとしては１回ではチャージ出来ず２回必要であった
。更に大きい結晶るつぼ内の１／２以上引上げると２回
以上チャージが必要となった。このようなチャージ回数
の増加は、結晶を量産する場合、工程数の増加、電力、
等製造コスト増加、るつぼの変形・消耗をきたし、製造
コストの増加をきたす。
するのと同じ工程がいるので非常に高価なのが現状で、
従って作成した結晶は著しくコスト高になってしまう。
■の原料を用いて製造する方法は、■，■の欠点を補う
方法として通常行なわれている。（文献Ｒｅｖｉｗｏｆ
Ｆ１ｅｃｔ．Ｃｏｍｍ．２１，舷．５〜６ １９７３）
。この文献に示されている従来の方法ではいずも鯛結温
度１４００午０以下である。この場合、成形金型プレス
を用いて加圧した場合でも、るつぼの容積の約９割を溶
融物で充すためには２回以上のチャ−ジが必要であった
。るつぼの容積の約１／３引上げ作成した場合追加チャ
ージとしては１回ではチャージ出来ず２回必要であった
。更に大きい結晶るつぼ内の１／２以上引上げると２回
以上チャージが必要となった。このようなチャージ回数
の増加は、結晶を量産する場合、工程数の増加、電力、
等製造コスト増加、るつぼの変形・消耗をきたし、製造
コストの増加をきたす。
従って低コストな原料でしかも１回でチャージが出来る
ことが低コストでタンタル酸リュームを製造するのに要
求される。本発明は上記点に鑑みなされたもので、１回
のチャージでタンタル酸リチューム単結晶の成長するこ
ともできるタンタル酸リチューム単結晶の製造方法を提
供するものである。
ことが低コストでタンタル酸リュームを製造するのに要
求される。本発明は上記点に鑑みなされたもので、１回
のチャージでタンタル酸リチューム単結晶の成長するこ
ともできるタンタル酸リチューム単結晶の製造方法を提
供するものである。
即ち、タンタル酸リチューム単結晶成長原料を暁結密度
３−舷／塊以上にした暁緒体をルツボ内に設けた溶融し
、この溶融物からタンタル酸リチューム単結晶を成長す
るものである。
３−舷／塊以上にした暁緒体をルツボ内に設けた溶融し
、この溶融物からタンタル酸リチューム単結晶を成長す
るものである。
前記焼結前を得る方法としては、前記原料を１５００ｋ
９／榊以下の圧力でプレスしたのち、１５００午０以上
の温度で焼結することにより得られるものである。以下
詳細に説明する。
９／榊以下の圧力でプレスしたのち、１５００午０以上
の温度で焼結することにより得られるものである。以下
詳細に説明する。
即ち、１回のチャージで結晶引上げ作成に好適なるっぼ
内の容積の９割が充てん出来るための条件を調べ、この
条件を満たすように原料のプレス圧及び暁結条件を検討
した結果導き出されたものである。
内の容積の９割が充てん出来るための条件を調べ、この
条件を満たすように原料のプレス圧及び暁結条件を検討
した結果導き出されたものである。
タンタル酸リチューム単結晶の密度は７．４舷／地であ
ることが報告されているが、この結晶がるつぼ中で溶解
したときの密度は明らかでない。
ることが報告されているが、この結晶がるつぼ中で溶解
したときの密度は明らかでない。
本発明者はこの密度を測定したところ５．７５ｇ／がで
あることが判った。従って暁結原料の密度を５．７雛′
地２父上にすれば最初の−回でチャージ出来るわけであ
るが、実際るつぼに原料を入れるのにるつぼに山にもっ
て入れることも可能であるので、５．７雛／均以下でも
１回チャージできる。（この山にもっている場合、単な
るプレス成形したものをつみかこねただけでは、溶融す
るときに藤にたおれてるつぼの外にはみだしてしまう）
。この場合暁結原料の密度の限界は約４．鍵′地以上な
らば１回のチャージで単結晶成長することができる。即
ち１回チャージだけで単結晶を成長できる。しかるに従
釆の方法はプレス成形後１２００ｑｏ〜１４００午○で
競結したため、密度が２．８〜３．雌／幼となり、上記
の４．８７ｇ′のより小さいので１回のチャージで単結
晶を成長できなかったものと考えられる。第１図にプレ
ス圧とプレス後のべレットの密度との関係を示す。
あることが判った。従って暁結原料の密度を５．７雛′
地２父上にすれば最初の−回でチャージ出来るわけであ
るが、実際るつぼに原料を入れるのにるつぼに山にもっ
て入れることも可能であるので、５．７雛／均以下でも
１回チャージできる。（この山にもっている場合、単な
るプレス成形したものをつみかこねただけでは、溶融す
るときに藤にたおれてるつぼの外にはみだしてしまう）
。この場合暁結原料の密度の限界は約４．鍵′地以上な
らば１回のチャージで単結晶成長することができる。即
ち１回チャージだけで単結晶を成長できる。しかるに従
釆の方法はプレス成形後１２００ｑｏ〜１４００午○で
競結したため、密度が２．８〜３．雌／幼となり、上記
の４．８７ｇ′のより小さいので１回のチャージで単結
晶を成長できなかったものと考えられる。第１図にプレ
ス圧とプレス後のべレットの密度との関係を示す。
通常行っているプレス圧約８００ｋ９′地では密度２．
舷′のである。プレス圧を大きくして８２００ｋ９′地
にしても、密度は高々３．婆′めである。さらにプレス
圧は大きくすると原料がべレツトを形成する金型のすき
間に〈し、こんでしまうので、プレス圧は１５００ｋ９
′の以下でないと扱いが困難になる。第２図にプレス圧
１５００ｋ９／塊以下例えば８００ｋｓ／地でプレスし
たべレットを各糠結温度で競結した場合の密度との関係
を示す。焼続温度は２時間〜２．虫時間である。第２図
から判るように約１５０ぴ○以上で焼結すると密度が急
激に大きくなり、１５５０午０で４．５ｇ′の、１斑ｏ
ｑ０４．８ｇ′塊になり上記した１回でチャージ出来る
条件を満す密度の得られることを見出した。以下本発明
方法の実施例を説明する。
舷′のである。プレス圧を大きくして８２００ｋ９′地
にしても、密度は高々３．婆′めである。さらにプレス
圧は大きくすると原料がべレツトを形成する金型のすき
間に〈し、こんでしまうので、プレス圧は１５００ｋ９
′の以下でないと扱いが困難になる。第２図にプレス圧
１５００ｋ９／塊以下例えば８００ｋｓ／地でプレスし
たべレットを各糠結温度で競結した場合の密度との関係
を示す。焼続温度は２時間〜２．虫時間である。第２図
から判るように約１５０ぴ○以上で焼結すると密度が急
激に大きくなり、１５５０午０で４．５ｇ′の、１斑ｏ
ｑ０４．８ｇ′塊になり上記した１回でチャージ出来る
条件を満す密度の得られることを見出した。以下本発明
方法の実施例を説明する。
実施例 １
タンタル酸リチューム単結晶成長用原料例えば炭酸リチ
ューム５９．７ｇと五酸化タンタル３７５．衣を調和溶
融比（Ｌｉ／Ｔａ＝０．９５）になるように秤量し、ポ
リビニルびん中に入れ、混合機により約１時間かけて混
合した。
ューム５９．７ｇと五酸化タンタル３７５．衣を調和溶
融比（Ｌｉ／Ｔａ＝０．９５）になるように秤量し、ポ
リビニルびん中に入れ、混合機により約１時間かけて混
合した。
この原料をプレス成型金型で１５００ｋ９／地以下のプ
レス圧例えば約８００ｋ９′地の圧力でプレスして５柵
０×６２．５肌夕のべレツトを作成した。このべレツト
を高温炉例えばガス炉の中に入れて、昇温速度２５０℃
／ｈ、で１５８０ｏｏまで昇溢し、この温度で保持例え
ば２．５時間保持した後、自然放冷を行なった。その結
果べレットは４５肋？×４９肋そで密度は４．略／地に
なった。この原料も大きさ例えば８仇仰ぐ×８仇舷その
るつぼ例えば２０〜４の雲量％のロジユームを含む白金
ルツボに入れて高周波加熱により溶融したところ１回の
原料のつめこみでＬＩＴａ０３単結晶引上げを量産する
のに好適なるつぼ内の容積の９割チャージをすることに
成功した。このようにして得られた溶融物から種々結晶
を用いて、大きさ例えば３５肋？×５０燭そのＬＩＴａ
０３単結晶を引上げ成長することができる。
レス圧例えば約８００ｋ９′地の圧力でプレスして５柵
０×６２．５肌夕のべレツトを作成した。このべレツト
を高温炉例えばガス炉の中に入れて、昇温速度２５０℃
／ｈ、で１５８０ｏｏまで昇溢し、この温度で保持例え
ば２．５時間保持した後、自然放冷を行なった。その結
果べレットは４５肋？×４９肋そで密度は４．略／地に
なった。この原料も大きさ例えば８仇仰ぐ×８仇舷その
るつぼ例えば２０〜４の雲量％のロジユームを含む白金
ルツボに入れて高周波加熱により溶融したところ１回の
原料のつめこみでＬＩＴａ０３単結晶引上げを量産する
のに好適なるつぼ内の容積の９割チャージをすることに
成功した。このようにして得られた溶融物から種々結晶
を用いて、大きさ例えば３５肋？×５０燭そのＬＩＴａ
０３単結晶を引上げ成長することができる。
一度引上げた後のルツボへの原料補充の実施例を次に示
す。
す。
補充の場合は暁続密度を上記の場合と同様に４．８ｋｇ
／■にすれば良いが、補充の場合はこの値以下３．６ｋ
９′地以上でもよい。上記実施例と同様にして秤量、混
合、プレスして作成したべレットを高温炉例えば電気炉
中に入れて１５５０℃まで２５ぴＣ′ｈで昇溢し、この
温度で２．５時間保持した後自然放冷を行なった。
／■にすれば良いが、補充の場合はこの値以下３．６ｋ
９′地以上でもよい。上記実施例と同様にして秤量、混
合、プレスして作成したべレットを高温炉例えば電気炉
中に入れて１５５０℃まで２５ぴＣ′ｈで昇溢し、この
温度で２．５時間保持した後自然放冷を行なった。
その原料をべレットは４６脚少×５５肋そで密度は４．
総／地になった。この原料を上記実施例で引上げた結晶
重量分だけ、実施例１で作成したるつぼに追加つめこみ
を行なった。その結果１回で引上げ結晶重量分追加チャ
ージすることが出来た。上記実施例と同様な条件でほぼ
同じ大きさの３５肌０×５仇舷その単綾晶を作成するこ
とが出来た。従釆の方法で準備した原料と本発明方法で
準備した原料とで８比松◇×８仇舷そのるつぼを用い上
記実施例に示したように融液の約一★引上げ量産したと
きの効果を比較して下表に示す。
総／地になった。この原料を上記実施例で引上げた結晶
重量分だけ、実施例１で作成したるつぼに追加つめこみ
を行なった。その結果１回で引上げ結晶重量分追加チャ
ージすることが出来た。上記実施例と同様な条件でほぼ
同じ大きさの３５肌０×５仇舷その単綾晶を作成するこ
とが出来た。従釆の方法で準備した原料と本発明方法で
準備した原料とで８比松◇×８仇舷そのるつぼを用い上
記実施例に示したように融液の約一★引上げ量産したと
きの効果を比較して下表に示す。
＊ただし、週２９を休みとして、作成後の冷却を１日か
けた場合。
けた場合。
以上のように本発明方法では同一にるつぼの昇温で、従
釆の方法に比べて４〜５倍結晶がつくれる。
釆の方法に比べて４〜５倍結晶がつくれる。
従ってるつぼの消耗、変形及び製造に要る電気、水道そ
の他の費用を考慮に入れるとこの部分関係では従釆の約
１／４〜１／５のコストで結晶が出来ることになる。ま
た本発明方法のように１５０ぴ０以上の温度で暁結する
と、タンタル酸リチーム溶融物を作る時発生する炭酸ガ
スがほぼ完全にぬける為、引上げ途上において炭酸ガス
に伴う結晶性の劣化がなくなり、良質の単結晶を得るこ
とができる。
の他の費用を考慮に入れるとこの部分関係では従釆の約
１／４〜１／５のコストで結晶が出来ることになる。ま
た本発明方法のように１５０ぴ０以上の温度で暁結する
と、タンタル酸リチーム溶融物を作る時発生する炭酸ガ
スがほぼ完全にぬける為、引上げ途上において炭酸ガス
に伴う結晶性の劣化がなくなり、良質の単結晶を得るこ
とができる。
尚本発明におけるタンタル酸リチユームＬｉの混合比を
変えることのできる単結晶であって、またニオブ（Ｎｂ
）等の不純物が添加されたタンタル酸リチューム単結晶
であっても良く、さらにＮｂを含むタンタル酸リチュー
ム（ＬＩＴａｘＮｂ，‐ｘ０３）単結晶であっても良い
。
変えることのできる単結晶であって、またニオブ（Ｎｂ
）等の不純物が添加されたタンタル酸リチューム単結晶
であっても良く、さらにＮｂを含むタンタル酸リチュー
ム（ＬＩＴａｘＮｂ，‐ｘ０３）単結晶であっても良い
。
第１図は本発明方法を説明するためのタンタル酸リチュ
ームと５酸化タンタルの混合物を成形金形プレスでプレ
スしたときのプレス圧とべレツトの競精密度との関係を
示す特性図、第２図は本発明方法を説明するためのプレ
スしたべレツトの暁綾温度と塚結密度との関係を示す特
性曲線図である。 第１図 第２図
ームと５酸化タンタルの混合物を成形金形プレスでプレ
スしたときのプレス圧とべレツトの競精密度との関係を
示す特性図、第２図は本発明方法を説明するためのプレ
スしたべレツトの暁綾温度と塚結密度との関係を示す特
性曲線図である。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ タンタル酸リチユーム単結晶成長用原料を１５００
ｋｇ／ｃｍ＾３以下の圧力でプレスしたのち１５００℃
以上の温度で焼結して焼結密度３．６ｇ／ｃｍ＾３以上
にする工程と、該工程で得られた焼結体をルツボに入れ
て加熱溶融する工程と、該工程により得られた溶融物か
らタンタル酸リチユーム単結晶を成長する工程とを具備
してなることを特徴とするタンタル酸リチユーム単結晶
の製造方法。 ２ 前記タンタル酸リチユーム単結晶成長原料は炭酸リ
チユームと五酸化タンタルの混合物である特許請求の範
囲第１項記載のタンタル酸リチユーム単結晶の製造方法
。 ３ 前記タンタル酸リチユーム単結晶成長用原料の最初
の焼結密度は約４．８ｇ／ｃｍ＾３以上である特許請求
の範囲第１項記載のタンタル酸リチユーム単結晶の製造
方法。 ４ 前記タンタル酸リチユーム単結晶成長原用料の補充
用の焼結密度は３．６ｇ／ｃｍ＾３である特許請求の範
囲第１項記載のタンタル酸リチユーム単結晶の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52024486A JPS6012319B2 (ja) | 1977-03-08 | 1977-03-08 | タンタル酸リチユ−ム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52024486A JPS6012319B2 (ja) | 1977-03-08 | 1977-03-08 | タンタル酸リチユ−ム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53109900A JPS53109900A (en) | 1978-09-26 |
| JPS6012319B2 true JPS6012319B2 (ja) | 1985-04-01 |
Family
ID=12139506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52024486A Expired JPS6012319B2 (ja) | 1977-03-08 | 1977-03-08 | タンタル酸リチユ−ム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6012319B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USD537401S1 (en) | 2004-11-05 | 2007-02-27 | Neil Jones | Wheel shield |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57123891A (en) * | 1981-01-17 | 1982-08-02 | Toshiba Corp | Melting method of raw material |
| US7323050B2 (en) | 2003-03-06 | 2008-01-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing lithium tantalate crystal |
| US7374612B2 (en) | 2003-09-26 | 2008-05-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing single-polarized lithium tantalate crystal and single-polarized lithium tantalate crystal |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50129175A (ja) * | 1974-03-29 | 1975-10-13 | ||
| JPS5635524B2 (ja) * | 1974-03-30 | 1981-08-18 |
-
1977
- 1977-03-08 JP JP52024486A patent/JPS6012319B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USD537401S1 (en) | 2004-11-05 | 2007-02-27 | Neil Jones | Wheel shield |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53109900A (en) | 1978-09-26 |
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