JPS6018935B2 - 試料分析法 - Google Patents
試料分析法Info
- Publication number
- JPS6018935B2 JPS6018935B2 JP51046589A JP4658976A JPS6018935B2 JP S6018935 B2 JPS6018935 B2 JP S6018935B2 JP 51046589 A JP51046589 A JP 51046589A JP 4658976 A JP4658976 A JP 4658976A JP S6018935 B2 JPS6018935 B2 JP S6018935B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ions
- analysis method
- elements
- electropositive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は質量分析法による試料分析法に関するものにし
て、特に分析対象試料のニ次イオン化率の均一化を計っ
て分析精度を向上させた質量分析計による試料分析法に
関するものである。
て、特に分析対象試料のニ次イオン化率の均一化を計っ
て分析精度を向上させた質量分析計による試料分析法に
関するものである。
つぎに本発明に関連した技術の背景について簡単に記す
。
。
二次イオン分析法の原理は、高エネルギー（数ｋｅＶ〜
１項攻ｋｅＶ）のイオンを分析試料に照射し、試料から
二次的に放出される二次イオンを質量分析計にかけて分
析することにある。二次イオン分析法は、分析感度が高
い、深さ方向の分析が可能、表面層の高感度分析ができ
るなどの他の装置にないユニークな特徴があり、鉄鋼関
係をはじめとして半導体、公害関係の分析に広く用いら
れている。しかし本分折法にはその有用性をはばむ大き
な問題点が存在する。それは、定量分析に重要な元素の
二次イオンイゼ率が元素ごとに極度に異なっているため
、得られたスペクトル強度からは直接定量値を算出する
ことができないことにある。各元素の二次ィーオン化率
は、一次イオン種および分析室雰囲気により左右され、
定性的には次のように説明されている。一次イオン種に
関しては、電気陰性度の高い元素、いわゆるェレクトロ
ネガティブな元素よりなるイオン、例えば０‐イオンを
用いる場合、各元素のイオン化率は、第１図のようにな
り、酸素に活性な元素のィオンイ〇率‘ま高く、酸素に
対して不活性な元素例えばＡリＡｇなどの貴金属では著
し〈低いことがわかる。
１項攻ｋｅＶ）のイオンを分析試料に照射し、試料から
二次的に放出される二次イオンを質量分析計にかけて分
析することにある。二次イオン分析法は、分析感度が高
い、深さ方向の分析が可能、表面層の高感度分析ができ
るなどの他の装置にないユニークな特徴があり、鉄鋼関
係をはじめとして半導体、公害関係の分析に広く用いら
れている。しかし本分折法にはその有用性をはばむ大き
な問題点が存在する。それは、定量分析に重要な元素の
二次イオンイゼ率が元素ごとに極度に異なっているため
、得られたスペクトル強度からは直接定量値を算出する
ことができないことにある。各元素の二次ィーオン化率
は、一次イオン種および分析室雰囲気により左右され、
定性的には次のように説明されている。一次イオン種に
関しては、電気陰性度の高い元素、いわゆるェレクトロ
ネガティブな元素よりなるイオン、例えば０‐イオンを
用いる場合、各元素のイオン化率は、第１図のようにな
り、酸素に活性な元素のィオンイ〇率‘ま高く、酸素に
対して不活性な元素例えばＡリＡｇなどの貴金属では著
し〈低いことがわかる。
この場合、元素のイオン化率の差は５桁以上あり、スペ
クトル強度もこのィオンイＧ率を反映した状態で現われ
る。また、一次イオン種として電気陰性度の低い、言い
かえれば電気腸性度の高い元素、いわゆるェレクトロポ
ジティブな元素よりなるイオン、例えばＣｓ＋イオンを
用いて各元素のイオン化率を測定した結果を第２図に示
す。第２図と第１図を比較して、各元素の二次イオン化
率は、互いに相補的な関係を保っており、０‐イオンな
どのエレクトロネガテイブな元素よりなるイオン照射の
場合、高いイオン化率を示す元素は、Ｃｓ＋イオンなど
のェレクトロポジティプな元素よりなるイオン照射の場
合には低いイオン化率を示していることがわかる。以上
は、一次イオンとして、ェレクトロポジティブな元素よ
りなるイオン、またはェレクト。
クトル強度もこのィオンイＧ率を反映した状態で現われ
る。また、一次イオン種として電気陰性度の低い、言い
かえれば電気腸性度の高い元素、いわゆるェレクトロポ
ジティブな元素よりなるイオン、例えばＣｓ＋イオンを
用いて各元素のイオン化率を測定した結果を第２図に示
す。第２図と第１図を比較して、各元素の二次イオン化
率は、互いに相補的な関係を保っており、０‐イオンな
どのエレクトロネガテイブな元素よりなるイオン照射の
場合、高いイオン化率を示す元素は、Ｃｓ＋イオンなど
のェレクトロポジティプな元素よりなるイオン照射の場
合には低いイオン化率を示していることがわかる。以上
は、一次イオンとして、ェレクトロポジティブな元素よ
りなるイオン、またはェレクト。
ネガティブな元素よりなるイオンを利用した場合の結果
であるが、同様な効果は、ェレクトロポジティプな元素
よりなる気体またはェレクト。ネガティブな元素よりな
る気体を試料室に導入した場合にも得られる。一方従来
技術では、次のような分析手段で分析が進められている
。
であるが、同様な効果は、ェレクトロポジティプな元素
よりなる気体またはェレクト。ネガティブな元素よりな
る気体を試料室に導入した場合にも得られる。一方従来
技術では、次のような分析手段で分析が進められている
。
｛１｝ 試料室を高真空に保ち、一次イオンとして単原
子（例えば０、Ｎｅ、Ａｒ、Ｎなど）また二嫁子（Ｑな
ど）イオンを利用する。
子（例えば０、Ｎｅ、Ａｒ、Ｎなど）また二嫁子（Ｑな
ど）イオンを利用する。
【２１ 一次イオンとして不活性イオン（例えば〜十、
Ｎｅ＋、Ｎ＋など）を用い、試料室に活性ガス（０２な
ど）導入する。
Ｎｅ＋、Ｎ＋など）を用い、試料室に活性ガス（０２な
ど）導入する。
・上記‘１１では元素によるイオン化率の差は大きくス
ペクトル強度から直接定量値を求めることは困難であり
、種々の補正法が試みられているが、未だ精度のよい分
析法が見出されていない。
ペクトル強度から直接定量値を求めることは困難であり
、種々の補正法が試みられているが、未だ精度のよい分
析法が見出されていない。
‘２１に関しても、特定元素のイオン化率の向上は望め
るが、感度差は、ちぢまらず、定量分析を実行する場合
には、二次イオン強度の補正が必要である。以上簡単に
記したように、従来法では二次イオン化率の元素による
差が著しく舞なり、スペクトル強度より定量値を算出す
ることが困難なばかりでなく、二次イオン強度の補正法
も確立されておらず定量分析への道が閉ぎされていた。
本発明は以上の如き質量分析計を用いる試料分析におけ
る問題点を解決するためになされたものである。
るが、感度差は、ちぢまらず、定量分析を実行する場合
には、二次イオン強度の補正が必要である。以上簡単に
記したように、従来法では二次イオン化率の元素による
差が著しく舞なり、スペクトル強度より定量値を算出す
ることが困難なばかりでなく、二次イオン強度の補正法
も確立されておらず定量分析への道が閉ぎされていた。
本発明は以上の如き質量分析計を用いる試料分析におけ
る問題点を解決するためになされたものである。
次に本発明を、その基本的な考え方および実施例につき
詳述する。
詳述する。
本発明の原理は、一次イオンとしてェレクトロポジティ
ブな元素よりなるものを用い、かつ試料室に、イオン化
率に対し上記一次イオンに相補的役割をもつェレクトロ
ネガティプな元素よりなる気体を導入することか、もし
くは、一次イオンとしてェレクトロネガティブな元素よ
りなるものを用い、かつ試料室に、イオン化率に対し上
記一次イオンに相補的役割をもつェレクトロポジティブ
な元素よりなる気体を導入することか、により、各元素
のイオン化率をほぼ等しく保つことにより、スペクトル
強度より直接定量値を求めることにある。上記において
、ェレクトロポジティブな元素は、例えばアルカリ金属
、アルカリ士類金属元素の如きものであり、ェレクトロ
ネガティブな元素は、例えばハロゲン族元素、酸素、ィ
オウ、窒素、リンの如き元素である。
ブな元素よりなるものを用い、かつ試料室に、イオン化
率に対し上記一次イオンに相補的役割をもつェレクトロ
ネガティプな元素よりなる気体を導入することか、もし
くは、一次イオンとしてェレクトロネガティブな元素よ
りなるものを用い、かつ試料室に、イオン化率に対し上
記一次イオンに相補的役割をもつェレクトロポジティブ
な元素よりなる気体を導入することか、により、各元素
のイオン化率をほぼ等しく保つことにより、スペクトル
強度より直接定量値を求めることにある。上記において
、ェレクトロポジティブな元素は、例えばアルカリ金属
、アルカリ士類金属元素の如きものであり、ェレクトロ
ネガティブな元素は、例えばハロゲン族元素、酸素、ィ
オウ、窒素、リンの如き元素である。
また、ェレクトロポジティブな元素よりなる一次イオン
を発生さすには、例えばＫ十を発生さすには酸素の如き
ガスのイオン化したものをその化合物に照射することに
よって行なうことができる。第３図は、一次イオンとし
て、ヱレクトロポジティブなＣｓ十イオンを利用し、試
料室にェレクトロネガテイブな０２ガスを導入し、各元
素の相対二次イオン化率を求めたものである。
を発生さすには、例えばＫ十を発生さすには酸素の如き
ガスのイオン化したものをその化合物に照射することに
よって行なうことができる。第３図は、一次イオンとし
て、ヱレクトロポジティブなＣｓ十イオンを利用し、試
料室にェレクトロネガテイブな０２ガスを導入し、各元
素の相対二次イオン化率を求めたものである。
第３図より、相対二次イオンイり率‘ま、ほぼ一桁のば
らつきにおさまっており、従来の５桁程度のばらつきに
比較して著しく改善されていることがわかる。ここでは
、一次イオンとしてＣｓ十イオンを用い、０２ガスを導
入した結果について記したが、Ｎａ＋、Ｋ＋イオンと０
２ガスやＮ２ガスとの組合わせにおいても同様の効果が
得られることも同様にして確認することができた。また
、一次イオンと試料室導入気体の電気極性が上記の反対
の場合、すなわちェレクトロネガテイブなイオンとヱレ
クトロポジティプなガスを利用する場合も全く同様の効
果が認められた。以上の結果から、本発明により、質量
分析計による試料分析において次のような効果が得られ
ることが明らかとなった。
らつきにおさまっており、従来の５桁程度のばらつきに
比較して著しく改善されていることがわかる。ここでは
、一次イオンとしてＣｓ十イオンを用い、０２ガスを導
入した結果について記したが、Ｎａ＋、Ｋ＋イオンと０
２ガスやＮ２ガスとの組合わせにおいても同様の効果が
得られることも同様にして確認することができた。また
、一次イオンと試料室導入気体の電気極性が上記の反対
の場合、すなわちェレクトロネガテイブなイオンとヱレ
クトロポジティプなガスを利用する場合も全く同様の効
果が認められた。以上の結果から、本発明により、質量
分析計による試料分析において次のような効果が得られ
ることが明らかとなった。
【１１各元素の二次イオン化率が著しく向上し、高感渡
分析が可能になる。
分析が可能になる。
‘２１ 各元素の二次イオン化率がほぼ一桁以内におさ
まり、定量精度が向上する。
まり、定量精度が向上する。
第１図は、一次イオンとして１３．球ｅＶの○‐イオン
を用いて、高真空中（〜１０‐７Ｔｏｎ）で測定した各
元素の二次イオン化率を示す図、第２図は、一次イオン
として１６．球ｅＶのＣＳ十イオンを用いて、高真空中
（〜１０‐７Ｔｏｍ）で測定した各元素の二次イオン化
率を示す図、第３図は、一次イオンとしてＣｓ十イオン
を用いて試料室に０２ガスを導入して測定した各元素の
二次イオン化率を示す図である。 弟／図 多２図 浄ｌ ミ ミ ぷ 妹、チ 汐 号 移る図 鴇ト 雫 ！・ 麻子番号
を用いて、高真空中（〜１０‐７Ｔｏｎ）で測定した各
元素の二次イオン化率を示す図、第２図は、一次イオン
として１６．球ｅＶのＣＳ十イオンを用いて、高真空中
（〜１０‐７Ｔｏｍ）で測定した各元素の二次イオン化
率を示す図、第３図は、一次イオンとしてＣｓ十イオン
を用いて試料室に０２ガスを導入して測定した各元素の
二次イオン化率を示す図である。 弟／図 多２図 浄ｌ ミ ミ ぷ 妹、チ 汐 号 移る図 鴇ト 雫 ！・ 麻子番号
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ イオンビームを試料に照射し、試料から二次的に発
生する試料原子または分子による二次イオンを質量分析
計にかけて試料分析を行なう二次イオン分析法において
、一次イオン種としてエレクトロポジテイブな元素より
なるものを用い、かつ試料室にエレクトロネガテイブな
元素よりなる気体を導入することによるか、もしくは、
一次イオン種としてエレクトロネガテイブな元素よりな
るものを用い、かつ試料室にエレクトロポジテイブな元
素よりなる気体を導入することを特徴とする試料分析法
。 ２ 前記エレクトロポジテイブな元素は、アルカリ金属
又はアルカリ土類金属元素の中から選ばれた少なくとも
一種であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の試料分析法。 ３ 前記エレクトロネガテイブな元素は、ハロゲン族元
素、酸素、イオウ、窒素、リンの中から選ばれた少なく
とも一種であることを特徴とする特許請求の第１項又は
第２項記載の試料分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51046589A JPS6018935B2 (ja) | 1976-04-26 | 1976-04-26 | 試料分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51046589A JPS6018935B2 (ja) | 1976-04-26 | 1976-04-26 | 試料分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52130389A JPS52130389A (en) | 1977-11-01 |
| JPS6018935B2 true JPS6018935B2 (ja) | 1985-05-13 |
Family
ID=12751467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51046589A Expired JPS6018935B2 (ja) | 1976-04-26 | 1976-04-26 | 試料分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6018935B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0832533B2 (ja) * | 1987-09-04 | 1996-03-29 | タコ ベル | 多区画容器配置器具 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2688488B2 (ja) * | 1987-12-23 | 1997-12-10 | 科学技術振興事業団 | マイクロプローブ表面分析装置 |
-
1976
- 1976-04-26 JP JP51046589A patent/JPS6018935B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0832533B2 (ja) * | 1987-09-04 | 1996-03-29 | タコ ベル | 多区画容器配置器具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52130389A (en) | 1977-11-01 |
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