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JPS6020360B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
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JPS6020360B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶の製造方法

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JPS6020360B2
JPS6020360B2 JP2507682A JP2507682A JPS6020360B2 JP S6020360 B2 JPS6020360 B2 JP S6020360B2 JP 2507682 A JP2507682 A JP 2507682A JP 2507682 A JP2507682 A JP 2507682A JP S6020360 B2 JPS6020360 B2 JP S6020360B2
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heating
control
crystal
program
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光明 阿部
栄二 山本
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/28Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は生成結晶を所望の形状で、且つ再現性よく製
造可能な引上法による単結晶の製造方法に関するもので
ある。
LINO03,LaTa03,Gd30も0,2などの
酸化物単結晶、或はSi,蛇などの半導体単結晶のよう
な高融点単結晶を生成する方法として一般にチョコラス
キー法と呼ばれている引上法がある。
このいわゆるチョコラスキー法と呼ばれる引上法は、柑
渦、柑渦加熱手段、結晶引上磯横を具備した引上磯を用
いる結晶引上工程と、加熱電力供給装置及び加熱電力制
御装置を使用した結晶に対する加熱制御工程とより構成
されている。このチョコラスキー法では結晶引上工程に
用いる結晶引上装置の柑渦内に所要の結晶材料を装致し
、柑禍加熱手段により柑渦内の結晶材料を加熱溶融して
所定の温度に保持する。一方、結晶引上磯機の結晶引上
軸の先端に所要の種単結晶を取付け、この種単結晶を土
甘渦内の溶融した結晶材料の融液面に接触させ、柑渦の
加熱温度を所定の条件の下に変化させながら、種単結晶
を端部に取付けた結晶引上軸を引上げて結晶引上甑の種
単結晶下に所望の単結晶体が育成される。
このいわゆるチョコラスキー法と呼ばれる引上法での単
結晶育成においては通常種単結晶の径に連続して次第に
生成結晶の径を増加させて行き、この育成部分に種単結
晶に連続して肩部を形成し、この肩部が所望の直径に到
達した状態において、それ以後は生成結晶の径を一定に
保持し単結晶の円柱状部を形成するような制御が行なわ
れる。従って、この引上法で得られる生成単結晶体は最
終的な結晶生成状態においてはほべ円錐状形の肩部と円
柱状の円柱状部とを有する形状となる。
このようにして得られた生成単結晶の円柱状部が単結晶
として使用されることになる。このいわゆるチョコラス
キー法と呼ばれる引上法における種単結晶の種付け、肩
部形成、円柱状部育成及び生成単結晶体の溶融液面から
の切り離しの工程には精密な制御操作が必要であり、従
釆は熟練した製作者により直接又は間接的な目視観察に
基づいて行なわれていた。
しかしこの各工程における制御作業は生成単結晶体の生
成のために必要な例えば6斑時間というような長時間に
わたって慎重な目視観察を継続しなくてはならず、単結
晶の製作者に対してこの制御作業はかなり過酷なもので
あり、かなり慎重に高精度の工程制御を行なっても得ら
れる生成単結晶体の形状や再現性に或る程度のばらつき
が生ずることを避けることができない。従って、この従
来の方法においては得られる単結晶の材質上の歩蟹り及
び品質の再現性の面で製品特性上の完全性を期すること
はできない。この従来の方法における工程制御上の難点
を改良するために、円柱状部育成において、固体となる
成長結晶と液体である融液との温度の差を光学的検出手
段で検出し、或は引上げられた成長結晶の重量を重量検
出手段により検出して、これらの検出信号によって成長
結晶の結晶育成条件を制御する方法が提案されている。
(特開昭55−130895:単結晶製造方法及びその
装置、特関昭56一59692:単結晶の直径制御方法
)しかし、これら従釆提案されている改良方法のいずれ
かにいても前述の肩部形成、生成単結晶体の溶融液面か
ら切り離しの各工程は熟練製作者の手作業に依存してい
る。
又光学的検出手段においては結晶蚤検出上制約条件があ
り、適用される結晶材料が大幅に限定される。一方、単
結晶の製造工程において、肩部形成工程はその後に育成
される単結晶の転位などの結晶品質に極めて大きな影を
与えるので、この肩部形成の工程は極めて精な制御の下
に行なわねばならない。この発明は、これら従釆の単結
晶の製造方法における諸難点を解決し、単線晶の製造工
程の完全自動化をはかり、生成単結晶の形状の再現性を
向上させ、製造工程時間を短縮化し、製品の歩留を大中
に向上させた単結晶の製造方法を提供するものである。
この発明は柑渦内に載遣され加熱溶融された結晶材料に
種結晶を接触させ、予め設定された加熱プログラムに従
って溶融温度を変化させながら加熱溶融させながら加熱
溶融された結晶材料の表面に接触させた種結晶を徐々に
引き上げることにより単結晶を育成製造するいわゆるチ
ョクラルスキー引上法に適用される。
この発明においては、加熱プログラムとして時間勾配の
異なる複数の加熱電力の直線式とその適用順序が加熱プ
ログラム設定工程により予め設定され、単位時間ごとの
引上げ距離に対応する単結晶の重量増加量が検出され、
検出された重量増加量に基づいて、径演算工程において
、単位時間の引上げ距離ごとに対応する単結晶の平均蓬
が演算される。
この蚤演算工程で得られた平均径は、作成される単結晶
に対して予め与えられている結晶の引上げ距離に対する
平均径の基準値と比較され、単位時間に対応する引上げ
距離ごとに偏差値検出工程によって結晶の平均径の偏差
値が検出される。偏差値検出工程で得られる出力偏差信
号と加熱プログラムに基づくプログラム信号とにより制
御工程によって柑渦の加熱電力が制御される。この際こ
の発明においては、偏差値検出工程で得られる出力偏差
信号の状態が第1の状態であると、制御工程により予め
設定された適用順序に従って加熱プログラムによる柑渦
の加熱制御が行なわれる。又出力偏差信号の状態が第2
の状態であると選択制御工程により加熱プログラム曲線
のどの勾配領域での加熱制御を行なわせるかが選択制御
工程で選択される。以下、この発明の単結晶の製造方法
をその実施例に基づき、図面を使用して詳細に説明する
第1図はこの発明の単結晶の製造方法の基礎となる製造
方法に結晶製造のための装置の系を示すものであり、柑
禍11が設けられ、柑渦11内に結晶材料14が戦遣さ
れ、この世禍11を囲むようにしてヒーター12が配設
される。このヒーター12は高周波発振器13に接続さ
れ、高周波発振器13によってヒーター12が加熱され
、結晶材料14が所定の温度において溶融状態になって
いる。この溶融状態の結結晶材料14の液面に対して種
結晶15が引上軸16の先端に固定され接触され、この
引上甑16が生成されるべき単結晶の種類及び生成単結
晶に対する所望の特性に対応して所定の速度で軸心の廻
り1こ回転しながら引き上げられる。
柑欄11を被うようにし、種結晶15及びこれに連続し
て形成される生成結晶部分を囲んでカバー17が配設さ
れ、このカバー17の内側に結晶生成室18が形成され
る。必要に応じてこの結晶生成室18内は例えばアルゴ
ンガス流雰囲気とされ、成長生成される単結晶中への混
入物質の侵入を防止する構造とすることも可能である。
引上軸16には重量検知器19が取り付けられて引上軸
16の端部に付された種結晶15に連続して生成される
単結晶部分の重量が検出可能な構成とされ、又引上軸1
6の引上距離が引上距離検知器20で検出可能な構成と
される。第2図は世膿11内の溶融状態となっている結
晶材料14の引上軸16の先端に取り付けた種結晶15
を接触させて引き上げ状態を示す模式図で、単位時間△
t内に生成され引上げられる単結晶の引上げ距離を△L
、単位時間△t内での溶融結晶材料141の液面の低下
距離を△1、単位時間△t内での生成結晶の重量増加を
△W、柑渦11の内径をR、単位時間△t内の生成単結
晶の平均半径をr、生成単結晶の密度をps、溶融結晶
材料の密度をplとして次式が成立する。
例えば酸化物単結晶の場合、この単位時間は15〜3び
分程度に設定される。,△WニpS,中・r2(△L+
△1)ニp 1 ,汀R2△1
‘11‘1}式から△1を消去し
て‘2)式が得られる。21R2.psr2
{21△W=p,R2一pS〆・中
・△L重量検知器19により検出された重量信号のAD
変換器21で変換された信号及び引上距離検知器20‘
こより検出された距離信号が中央演算回路23に与えら
れていて、中央演算回路23におし、ては単位時間△t
ごとにこれらの信号に基づいて【21式につ〃て生成結
晶の平均半径rを演算する。
この中央演算回路23としては、例えばマイクロコンピ
ューターを使用することが可能である。一方、中央演算
回路23には生成単結晶に対しての各引上げ距離に対す
る平均径の基準値が記憶されている。中央演算回路23
においては単位時間ごとに重量信号及び距離信号に基づ
いて演算される平均半径rと、その時間に対応する引上
距離での対応する平均径の基準値と比較されて偏差値が
得られ、この偏差値がDA変換器24により、DA変換
されて補正信号Fcとして得られる。一方、生成単結晶
の種類、生成単結晶に対する所望の特性に対応して予め
設定されている柑禍11加熱用のヒーター12に対して
の時間と加熱用−協力の関係を与える加熱プログラムの
謙出信号FRが単位時間ごとに逐次中央演算回路23か
らプログラム信号発生器25に与えられる。プログラム
信号発生器25からは、謙出信号FRによって対応する
加熱プログラムに対してのプログラム信号Fpが読み出
される。このDA変換器24から補正信号Fcとプログ
ラム信号発生器25から得られる生成される単結晶に対
してのその製造条件下における加熱プログラムに対した
プログラム信号Fpとが、制御回路26に与えられ、制
御回路26からはプログラム信号発生器25より与えら
れる基準のプログラム信号Fpに対して補正信号Fcが
重畳された補正プログラム信号Fcpが得られる。
この補正プログラム信号Fcpによって高周波発振器1
3が駆動され、高周波発振器13からは時間に対して補
正された電力制御信号Pcが発せられこの電力制御信号
Pcによってヒーター12が加熱制御される。
一般に引上げ法による単結晶の製造工程においては所定
温度に溶融した状態の結晶材料14を引き上げる場合、
時間に対応してヒーター12の加熱制御は例えば第4図
に示すような加熱プログラム曲線に従って制御される。
生成される単結晶の肩部Csにおいてはその蚤を小さく
形成すると、この肩部Csに連続して生成される単結晶
の転位を減少させることができる。単結晶の製造工程に
おいては単結晶の種類により多少差異はあるが加熱プロ
グラム曲線の肩下りの勾配領域がほく、生成単結晶の肩
部Csに対応している。単結晶の生成が進み、生成単結
晶に円柱状部CIが成長してくる状態は単結晶の種類に
よって差異があるがほべ加熱プログラム曲線の肩下りの
勾配領域の勾配の緩くなった部分から平坦領域にかけて
の部分対応している。第4図に示すように単結晶の生成
に際してはその肩部Csに対応した位置では加熱プログ
ラム曲線において時間に対して制御電力を減少させるよ
うに制御し、その制御の勾配が次第に小さな値に変化す
る。この制御電力の勾配が小さな値に設定される状態で
生成される単結晶には円柱状部CIが形成されてくる。
又、単結晶生成工程の終期においては、結晶材料14の
残量も少なくなり、柑鳩1 1による温度制御操作にお
ける加熱に対しての放熱も大きくなるため、第4図に示
すように制御電力を比較的短時間で増加させるような制
御が行なわれる。例えばGd3Ga50,2はバブルメ
モリ基板として使用されるが、この目的に使用する場合
には無転位で高品質の単結晶の作成が要求される。
生成単結晶をその円柱状部CIにおいて、無転位状態に
するためには、肩部Csの形状を所定条件に対応した形
状に形成すると、仮に種結晶に転位が存在した状態で単
結晶の生成を行なわせてもこの転位を徐徐に生成結晶層
の外側方向に移動させて取り除くことが可能となる。発
明者等の実験によると、生成単結晶の肩部Csの軸方向
の全長Lに対して平均半径rをr/L=0.35〜0.
65の範囲に設定すると得られる生成単結晶に対してそ
の品質上流足すべき結果が得られることが確認された。
所定の条件下で設定される柑禍加熱のために用いられる
加熱プログラムは使用する柑欄の熱特性に依存するため
、与えられる所定の条件下において手動操作による実験
を繰り返し行ない、所望の単結晶を得るための条件を確
認しながら実験的に作成する。
この発明の基礎となる方法においては、DA変換器24
からの補正信号Fcとプログラム信号発生器25からの
プログラム信号Fpとによって制御回路26からは補正
信号Fcがプログラム信号Fpに重畳された補正プログ
ラム信号Fcpが発せられるので生成単結晶の径が基準
値より小さくなると単結晶の径を増加させるような方向
に制御電力の制御が行なわれる。
又生成単結晶の蓬が基準値より大きくなると単結晶の径
を減少させるような方向に制御電力の制御が行なわれる
。例えば予め与えられる加熱プ。
グラム曲線に対応して第4図に示すプログラム信号Fp
によって柑渦11の加熱制御が行なわれているものとす
る。時刻t^におけるプログラム信号Fp上のA点にお
いて生成結晶の平均半径rが基準値よりも小さい方向に
許容範囲を越えて偏差−△rを生じた場合には補正信号
Fcの重畳によって生ずる補正プログラム信号Fcpの
制御位置は第4図でA点からB点に移行する。単位時間
△tの間、BCに沿って制御が行なわれ、時刻tcにお
いてこのBCに沿っての制御で生成単結晶の平均径が基
準値に対してその許容範囲内にあり、時刻tcにおいて
得られる補正信号Fcが零であればC点に連続してプロ
グラム信号Fpに平行な補正プログラム信号Fcpによ
って制御が継続される。時刻に‘こおいて生成単結晶の
平均蓬が基準値に対して未だ許容範囲を越えて小さい場
合には、C点においてプログラム信号に対してさらに補
正信号Fcが重畳され、プログラム信号Fpに平行にさ
らに離れた位置での別の補正プログラム信号Fcpによ
って柑増加熱の制御が行なわれる。又、C点において検
出される生成単結晶の平均蓬が補正制御の結果基準値に
対して許容範囲を越えて大きくなり過ぎている場合には
、C点においてプログラム信号に対して逆方向の補正信
号Fcが重畳されるので、補正プログラム信号Fcpは
プログラム信号Fpに近付くようにして制御される。こ
のように補正信号Fcがプログラム信号Fpに重畳され
て得られる補正された補正プログラム信号Fcpにより
加熱される生成単結晶の制御状態が単位時間ごとに得ら
れる生成半径の基準値との比較で点検され、この点検結
果に基づいて逐次新しい補正プログラム信号が与えられ
、この補正プログラム信号による加熱制御が行なわれる
ので、予め与えられているプログラム信号の廻り‘こハ
ンチングが生じることもなく極めて円滑な制御が行なわ
れる。
単位時間△tとしては、例えば酸化物単結晶生成の場合
には15〜30分程度を設定すれば、柑禍まわりの熱功
6答遅れにも充分対応することができる。一般に予め与
えられる加熱、プログラムに基づく制御を行なって単結
晶の製作を行なう場合、操り返して同一条件で柑増を加
熱していると、柑禍が変形しその熱特性が変化すること
がある。
従って、この場合加熱プログラムをこの柑禍の熱特性の
変化に対応するように変更して制御しなければならない
。このように熱特性の変化が生じた柑禍に対してその熱
特性の測定を行ない、変更された新しい加熱プログラム
を作成して、従来の加熱プログラムを変更し、この新し
い加熱プログラムに基づいて単結晶生成のための柑禍の
加熱制御を行なうことは柑渦の熱特性の把握には精密な
測定が必要であるため多くの工数を要し、単結晶の製造
効率が大幅に低下することになる。この発明の方法によ
れば、土甘渦の熱特性が柑禍の変形などにより変化して
も、これに対応した加熱制御が可能な構成となっている
即ちこの発明においては、加熱プログラムとして勾配の
異なる複数の加熱電力の直線式とその適用順序が予め設
定されている。一方生成される単結晶の平均径が単位時
間ごとに偏差値検出工程で基準値と比較されて得られる
出力偏差信号の状態が第1の状態であるか或は第2の状
態であるかが判定される。出力偏差信号の状態としては
、例えば出力偏差信号としての補正信号Fcの発生頻度
が取られる。この発生頻度が例えば三回以内は正常で第
1の状態とされ、発生頻度が三回以上と異常に増大した
場合には第2の状態とされる。第1の状態では制御工程
により予め設定された適用順序に従って前記プログラム
信号による土甘渦の加熱制御が行なわれる。第2の状態
となるとこれを検知して加熱プログラムの必要な勾配を
有する加熱電力の直線式で制御を行なうための選択が行
なわれ、選択された直線式での選択制御が選択制御工程
により行なわれる構成となっている。従って柑渦に例え
ば変形に基づく熱的変化が生じている場合でも、単結晶
生成のために使用する加熱プログラムをこの柑禍の熱特
性の変化に対応させて、その度ごとに変更する必要がな
く、柑禍の熱特性の変化にも順応して極めて高品質の単
結晶を生成させるように柑渦の加熱制御を自動的に行な
わせることが可能である。
第5図に示すのは第4図の加熱プログラム曲線に対応し
て、この発明で設定される加熱プログラムの例で、時間
勾配の異なる複数の加熱電力直線式とその適用順序とが
加熱プログラム設定工程により設定されている。
この発明では、このように加熱電力Pの時間勾配とその
持続時間の異なる複数個の直線領域が折線的に連続して
全体の加熱プログラムが構成されているが、出力偏差信
号の状態が第2の状態になると加熱プログラムのどの直
線式で熱制御をするかが選択され、その選択による制御
が行なわれる。第5図に示すプログラム信号Fpoにお
いては定電力制御領域Wを挟んでその両側にそれぞれ加
熱電力Pの時間勾配とその持続時間の異なる1,0,m
及びV,町,W領域が酉己設された構成となっている。
この発明においては、中央演算回路23においては加熱
プログラムに対応するプログラム信号Fpoに対してそ
の各領域における加熱電力Pの時間勾配とプログラム信
号Fpo全体においての勾配の異なる各領域の出現する
順序が記憶されている。
この発明の基礎となる方法においては前述のように第4
図に示すプログラム信号Fpに沿って前述のように生成
単結晶の平均径を基準値と単位時間ごとに比較し、偏差
が生じた場合には補正信号Fcをプログラム信号Fpに
重畳させることにより土甘禍の加熱制御の修正制御を行
っている。例えば柑禍に変形による熱的変化が生じると
補正信号Fcの重畳によつは修正制御が充分でない事態
が発生する。このような事退の発生に対してもこの発明
は対応可能な構成となっている。即ち、加熱制御の過程
においてプログラム信号Fp。
に基づいて判断される同一勾配の同一領域内において単
結晶の平均径に対する許容範囲を越えた同一方向の偏差
に基づく出力偏差信号としての補正信号Fcが例えば連
続して三回発生する状態を第2の状態として、この第2
の状態が制御回路26で検知され、検知信号Fsにより
中央演算回路23ではこの場合の補正信号Fcの方向及
び読み出されるプログラム信号Fpo上での発生領域に
対応する勾配に基づいて、この発生領域と補正信号Fc
の方向によって次領域に制御を進めるかどうかの判断が
行なわれ、この判断に基づく読出信号FRによって次領
域への制御進行命令が与えられると制御回路26から加
熱制御を次領域に進める制御が行なわれる。例えば第5
図の時刻比,のk,点において、領域0内で平均径が基
準値の許容範囲を越えて小さ過ぎるという負方向の三度
目の補正信号Fcが発生したとする。
この場合、k,点が存在する領域0の勾配よりも次段の
領域mの勾配が小さいため、中央演算回路23ではk,
点より領域mの勾配で制御に入る命令が読出信号FRに
よってプログラム信号発生器25に与えられ、制御回路
26からは次段の勾配を選択するような電力制御信号P
cが発せられ、この電力制御信号Pcによりヒーター1
2が加熱される。例えば第5図k,点において領域ロで
逆方向、即ち生成単結晶の平均径が基準値よりも大きす
ぎるという三度目の正方向の補正信号Fcが発生した場
合には、次段の領域mの勾配での制御に進めることは、
この場合の偏差の方向を増大させることになるので中央
演算回路23ではその判断を行ないこの場合には、次段
に進める電力制御信号Pcは発せられない。
一般に生成単結晶の肩部Csにおいては、結晶径を細く
生成することが転位などの面で高品質の結晶単結晶を得
るために必要であり、生成単結晶の円柱状部CIにおい
ては必要な径の単結晶を得るためには、平均径が基準値
を下廻ることは望ましくない。
このために安全を見込んで所定の単結晶の生成を行なわ
せる加熱プログラムを設定する際に、生成単結晶の肩部
Csに対応する制御領域では制御に偏位が生じた場合、
生成される単結晶の平均径は基準値よりも減少する方向
に移動するようにしている。同様にして生成単結晶の円
柱状部CIに対応する制御領域では制御に偏位が生じた
場合、生成される単結晶の平均径は基準値よりも増加す
る方向に移動するようにしている。従って通常の場合こ
の発明において主要に制御されるのは単結晶生成時の肩
部Csにおいてはその平均釜の許容範囲を越えての減少
を検出して減少し過ぎを補正することであり、第5図に
示す制御において例えば平均径が許容範囲を越えて減少
し、負方向の補正信号Fcが三回発生した場合にプログ
ラム信号Fpoの制御を1段進行させることが効果的に
行なわれる。又、単結晶の円柱状部CIにおいては一般
には単結晶平均径について正方向の補正信号Fcが検出
されるので、第5図の領域瓜から領域Wに1段進める制
御は行なわれるが、領域Wでは例ば正方向の補正信号F
cが三回発生しても領域V‘こ1段進める制御は行なわ
れない。実施例いおいてはプログラム信号発生器25を
中央演算回路23と別体に設けたものについて説明した
が収容容量が許すならばプログラム信号発生器25を中
央演算回路23内に設けた構成のものも実現可能である
又実施例において点線で示したように中央演算回路23
にテレタイプTを接続させて各種のデータを記録伝送し
解析資料に供することも可能である。さらに実施例にお
いては同一方向の補正信号Fcが連続して三回発生した
場合に選択制御工程による柑増の加熱制御が行なわれる
ものについて説明したが、この補正信号Fcの発生回教
は製造条件に対応させて他の回数に設定することも可能
である。
又この選択制御工程による加熱制御を行なわせる出力偏
差信号の状態は補正信号Fcの発生回数でなく、例えば
出力偏差信号の値が基準所定量を越えた場合に設定する
ことも可能である。このようにして選択制御工程による
加熱制御により単結晶の生成状態に応じて加熱プログラ
ムで不用な勾配領域を省略して選択制御を逐次進行させ
るような効率的な制御を行なわせることが可能となる。
以上詳細に説明したように、この発明によると引上げ法
による単結晶の生成に際して引上げ直後から生成結晶の
平均径を基準値と比較して得られる出力偏差信号に基づ
く補正信号と予め設定されている加熱プログラム曲線に
応じたプログラム信号により柑脇の加熱電力を制御して
いる。
又、出力偏差信号の状態を判定し、この判定結果によっ
て加熱プログラムのどの勾配領域での制御を行なうかを
選択する選択制御工程をとることができる。従って柑禍
の変形による加熱特性の変化にも正確に追従し、制御が
円滑に行なわれ、高品質の単結晶を得る生成条件に対応
した制御特性が得られて、高品質の単結晶を完全に無人
化した条件下で自動的に製造し、誤作業による単結晶作
成上の歩蟹りの低下を防止することが可能となる。又単
結晶の作成工程において不必要な制御領域での制御時間
を短縮し或は不必要な制御領域での制御を省略すること
により効率のよい単結晶の作成を実現することができる
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の単結晶の製造方法の実施例に適用さ
れる装置系を示すブロック図、第2図はこの発明による
単結晶の生成工程の初期工程の初期状態を示す図、第3
図はこの発明にる単結晶の生成工程の進行状態を示す図
、第4図はこの発明の単結晶の製造方法の基礎となる加
熱制御状態を示す原理図、第5図はこの発明の単結晶の
製造方法における加熱制御状態の実施例を示す原理図で
ある。 11・・・・・・柑禍、12・・・・・・ヒーター、1
3・・・・・・高周波発振器、14・・・…結晶材料、
15・・・・・・種結晶、19……重畳検知器、23…
…中央演算回路、25・・・・・・プログラム信号発生
器、26・・・・・・制御回路。 オー図 汁2図 才4図 才3図 汁5図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 坩堝内の加熱溶融された結晶材料の表面に種結晶を
    接触させ、予め設定された加熱プログラムに従つて融液
    温度を変化させながら前記種結晶を徐々に引上げること
    により前記種結晶に連続して単結晶を成長させる単結晶
    の製造方法において、前記加熱プログラムとして時間勾
    配の異なる複数の加熱電力の直線式とその適用順序とを
    予め設定する加熱プログラム設定工程と、単位時間毎に
    引上げ距離に対応する単結晶の重量増加量を検出し、こ
    の検出された重量増加量に基づいて前記単位時間毎に前
    記単結晶の平均径を演算する径演算工程と、この径演算
    工程で得られた演算値を前記単結晶に対応して与えられ
    る前記引上げ距離に対する前記平均径の基準値と比較し
    、前記単位時間毎に平均径の偏差値を検出する偏差値検
    出工程と、この偏差値検出工程で得られた出力偏差信号
    の状態が第1の状態であると前記適用順序に従つて前記
    加熱プログラムいよる前記坩堝の加熱制御を行なう制御
    工程と、前記出力偏差信号の状態が第2の状態であると
    前記加熱プログラムのどの勾配を有する加熱電力の直線
    式で前記坩堝の加熱制御を行なうかを選択し、この選択
    に基づいて前記坩堝の加熱制御を行なう選択制御工程と
    を有することを特徴とする単結晶の製造方法。
JP2507682A 1982-02-17 1982-02-17 単結晶の製造方法 Expired JPS6020360B2 (ja)

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