JPS6020697B2 - 任意加熱による熱物性値の測定法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

この発明は、任意な境界条件下によって任意な加熱入力
下、また初期温度分布はある限定された条件内で任意な
初期条件下で熱伝導率、温度伝導率、熱容量などの熱物
性値を測定する方法に関する。 熱物性値は、ェヌルギー対策をせまられている工業分野
を初めとして、ほとんどあらゆる生産産業や自然科学の
学術面に重要なものである。 従釆行われている熱物性値の測定法、定常法と熱伝導基
礎式の解析解に基づく非定常法に大別される。定常法は
広く使用されている方法であるが、温度を必要な定常場
に保つことに実務上の困難さがあり、測定には長い時間
と高温の表熟練を必要とした。一方、解析解に基づく非
定常法は最近非常に発展してきているが、解析解を得る
ために使用した理想的な境界条件を実験的に実現させる
点に細０の注意が必要であり、一般に装置が複雑で高価
になる。 以上の諸法の共通的特徴は試料の境界条件を定常値や、
ステップ状などの理想的なものに確定する必要であり、
このことが熱物性値の測定を非常に困難なものにしてい
た要因である。そこで、昨今の熱物性値データの要望に
添うためには境界条件確定の必要性をゆるめる方法の提
案が必要である。 その一方法として数値計算に基づく方法がある。しかし
、この方法は任意性が限られるだけでなく計算が可成り
複雑で一般的な方法になるとは今の所考えられない。ま
た、従来提案されている本願発明の原理と似た方法とし
ては半無限固体に対してしか方法が示されていないだけ
でなく、同時測定のためには、測定時に突然高温物体を
接触させ、その物体の平均温度変化から熱流量を求める
と云うもので、境界条件が完全に任意とは言い難く、更
に測定適用範囲が限られると共に熱損失他など誤差が大
きくなる欠点がある。そこで、従来の方法に対して境界
条件が完全に任意によって加熱条件が完全に任意の体系
下で、通常行なわれている程度の手順で熱物性値が得ら
れれば、装置上、方法上また精度上で著しく改善が期待
される。 この発明は、このような方法に関するものであって、適
用条件範囲が広く、装置が簡単、且つ方法も容易で、さ
らに精度の高さを保証するものである。 この発明の原理を第１図に示した平板状試料によって熱
物性値同時測定の基本的原理を説明すれば、次の通りで
ある。 第１図によれば、厚さＬの標準試料〔１〕（熱伝導率＾
１、温度伝導率ａｌ、熱容量ｐｌｃｌ既知）と厚さその
供試試料〔ロ〕（＾０，ａｏ，ｐｏ，ｃｏ未知）とが接
触しており、熱流は面に対して直交とし、座標を図のよ
うにする。 熱伝導基礎式は、温度をＴ、時間をｔとして６Ｔじ・リ
＝ａ６事窯，ｔ） ‐‐…‐‐‐‐‘１１８ｔ初期温
度分布をＴ（ｘ，ｏ）とし、式｛２｝のような温度差を
考えれば、式｛１｝は式｛３｝となる。 ８（ｘ，ｔ）＝Ｔ（ｘ，ｔ）−Ｔ（ｘ，ｏ）．・・．・
・・・・｛２）６８ふり＝ａ６２夢著，ｔ）十ａ６２守
笠の ………‘３｝６ｔ式湖においてＬ＝Ｔ（ｏ，ｏ）
＝一定としてＴ（Ｘ，。 ）ニｍは十九 ………｛４）すなわち、初
期温度分布が一様（ｍ＝ｏ）または直線的とすれば、６
篭事，ｔ）＝ａ６２髪笠リ ‐‐‐‐‐‐‐‐‐■式
ｔ別こラプラス変換をほどこし、８（ｘ，ｏ）＝０を代
入し、且つ常微分方程式に直すと、ｄ２８一≦す＝ｏ
………｛６｝ｄＸ２ ａここで、
ｓはラプラスパラメータ、のま式（７）で定義されるラ
プラス積分である。 ８ニノ皮ｅ対８（ｘ，ｔ）ｄｔ ………｛７）式（
６｝の一般解は式■で与えられる。 ８＝ＡｅゾＳ′ａＹ＆〜ゾ了でもＡ×＋Ｂ×−１・・・
・・・・・・（８｝ただし、Ｘ三ｅゾＳノａＸ
………｛９）なお、第１図の位置ｉ（ｉ＝
−１，０，１，２）における温度応答ａｉ（ｔ）のラプ
ラス積分８ｉは式｛１０｝で計算される。 ８ ｉニ′併ｅＮａ ｉ（ｔ）ｄｔ …，．．．，
．｛ｉ０）一方、熱流東ｑ（ｘ，ｔ）はフーリエの式ｑ
くＸ，ｔ）＝−＾６芸事，ｔ）………（．．）式（１１
）をラブラス変換すると、ｑ＝−＾柴 ・・．
・・…・（１２）式（１２）に式棚を代入するとｑ＝入
ノｓ／ａ（一Ａｅｆア斗技‐ぐアう．・・．・・・・・
（１３） 以上が方法の基礎的関係である。 まず標準試料〔１〕内について考えるとし、位置ｉ：１
，０での各ｏｉを式００で求めて式■に代入すれば、積
分定数ＡＩ，ＢＩが定まるので、それを式（１３）に代
入し、位置ｉ＝０すなわち境界面における（ｑｏ）１を
求めると、（ｑ。 ）１：入１倍｛８０（Ｘ−・十１／Ｘ‐・）‐２８−・
｝ ，．．，．．Ｘ−′１／Ｘ−．ここ
で・×「＝ｅ‐ｒＦ２Ｘ‐１である。 さらに〔ロ〕についてもｉ＝０と１（または２でも良い
）について上と同様にして（ｑｏ）０を求めると（ｑ。 ）０＝川侍希｛岬・十過）−凶｝ Ｘ．−１／Ｘ． ．・・．・・・・・（１５） ここで、×，＝ｅトアｏＸ，である。 明らかに（ｑｏ）１＝（ｑｏ）０である故、式（１４）
と（１５）を等瞳して整理すると、鍔＝胴ぱ羊史，）雌
泰三洗浄券子 ．・・．・・・・・（１６） つぎにａＤ‘こついては標準試料の存否に関係なく、供
試試料内３位置での温度応答から求まる。 すなわち、この場合８ｏ，８，，ａ２をそれぞれｘ＝０
，ｘ，，海に対応させて式（８）に代入し、整理すれば
、式（１７）を容易に得る。す。 （農−受）十す．（Ｘ２−宅）十す２く１− Ｘ．）
＝○・・・・・・・・・（１７）ＸＩ式（
１６）、（１７）において未知の量は入日，ａｏ，ｓで
ある。しかし、ラフ。ラス変換の性質からｓは式のが収
束する限り、任意の有限な正値をとり得るし、実際上は
後述のように定められるので、入ロ，ａｏが決定される
。また、熱容量ｐＤ，ｃｏは式（１８）より求まる。 ｐ口Ｃ口＝入口／ａ口 ．．．．．．．．．
（１８）以上は無限平板状試料について原理を説明した
が、他の一次元的体系、すなわち半簸限体状試料、無限
円柱状または無限円管状試料、球状試料に対して同様の
方法が適用できる。 ただし、直角座標系での指数関数に対して円柱座標系で
はべッセル関数、球座標系ではルジヤンドル関数を使用
する。たとえば、円柱状あるいは中空円柱状試料の熱物
性値測定の基本的原理は第２図のような体系については
以上の平板状試料の場合と同様にすると、〔ロ〕を供謙
試料、〔１〕を標準試料とした場合の温度伝導率ａロを
求める式は第（１９）式より、８，１。 （ノｓ／ａＤｒ２）−８２１。（ゾてス両ロｒ，）＝０
・ ・・・・・・・・・（１９）また、熱伝導率
入ロを求める式は第（２０）式より、豊＝畔静鷲鼎滝 ｛ＡＩｌ，（ノｓ／ａｉｒ２）−ＢＩＫ，（ノｓ／ａ１
ｒ２）｝．・・’．・・・・（２０） となることが導びかれる。 ここで、ｌｏは第１種の０次変形べッセル関数、１，，
Ｋ，は第１種の一次変形べツセル関数である。ＡＩ，Ｂ
Ｉは別に定まる積分定数である。以上の原理説明で明ら
かなように所要個所の温度応答のラプラス積分さえ得ら
れれば、任意の加熱条件によって境界条件が如何に変化
しても原理的に正確な熱物性値の測定が可能である。 以上で、第｛１０）式でのラプラス積分はｔののまでの
積分が必要である。 しかし、同式中のｅ‐ＳＬはｔが大きくなると０に収束
する関数である。また８ｉ（ｔ）すなわち測定に必要な
温度応答の大きさは、その温度の熱物性値と云う意味を
失わない程度のある有限値以内におさめる必要性がある
。したがってｅ‐Ｓｔ８ｉ（ｔ）を必然的にｔが大きく
なると、０に収束する関数である。よって熱物性値測定
上、近似的に第（２１）式が成立する測定時間皿ａｘが
存在する。ノがｅ−Ｓｔｏ：（ｔ）ｄｔニノがａＸｅ心
８ｉ（ｔ）ｄｔ１・１．・‘・・・（２１）いま理想的
な例としてｔ＞０で、８ｉ（ｔ）＝０ｏｏなるステップ
状温度応答を考えると明らかに′がＸｅ−Ｓｔ０ｉ（ｔ
）ｄｔノノ〆ｅ−Ｓｔ８ｉ（ｔ）ｄｔ＝１一ｅ−Ｓｔｍ
ａＸ ……・・・（２２）となり、
第（２１）式の近似の程度はｓ肌ａｘの大きさに依存す
ることが示される。 そこで、Ｓｔｍ舷×値を決定するためと、方法を検証す
るために多くの数値実験を行ったが、ここには本方法の
内容を平易に述べるため、その一例を説明する。いま、
第１図においてｘ＝〆面で定温、すなわち６夕（ｔ）；
０とし、ａ‐Ｌ（ｔ）にステップ状温度応答８‐Ｌ，ｏ
を与えた場合を考えよう。 標準試料〔１〕、供試試料

〔０〕の各熱物性値およびｘ
‐，，ｘ．，池，Ｌ，そをあらかじめ設定し、解析解か
ら８−，（ｔ），８。（ｔ），８，（ｔ），ａ２（ｔ）
を求めると、第３図の各実線のようになる。この各実線
が実験で求められたと仮定して本方法で熱物性値を求め
てみたものである。なお、第３図中には、ｅ‐Ｓｔ、例
としてｅＭｏｏ川、また斜線部の面積として８ｏを例示
した。第４図は、第３図の各８（ｔ）からシンプソン法
による数値積分（サンプリング数Ｎ）より各８を得、策
（１６）式および弟（１７）式よりそれぞれ入０，ａロ
を求めた結果をｓｔｍａｘに対して示したものである。 図より、サンプリング数Ｎ＝２００で数値計算の精度が
良ければ、ｓｔｍａｘがある値以上（ここでは約７以上
）ならば、十分に設定値と一致する結果を得た。ｓｔｍ
ａｘが小さい範囲で設定値と相違するのは第（２１）式
の近似が成立しないためである。一方、あまりｓｔｍａ
ｘを大きくすると、ｅ−Ｓｔがｔの小さい範囲で０に収
束してしまい、短時間内のみの温度応答でデ−夕を評価
することになるので、上限を設けることが望ましい。以
上とほぼ同様な結果は直角座標系、円柱座標系を問わず
他の多くの数値実験および実測実験によって確かめられ
た。これらの結果ｓｔｍａｘは第（２３）式のような範
囲に定めると、あらゆる場合に対して弟（２１）式の近
似が成り立ち、測定上も都合良いことがわかった。８Ｓ
ｓｔｍａｘＳ１２ ………（２３）籍
（２３）式の範囲なならば、ｓは任意に選んで良い。 ｓｔｍａｘはその間に非定常挙動が顕著で、各温度応答
が比較できるだけの変化があれば、任意で良い。なお、
第（２３）式の範囲ならば汎ま図積分によっても比較的
良い精度で簡単に得られる。更に、温度応答をＡＤ変換
し、マイクロコンピュータなどで自動的にラプラス積分
をさせ、また演算させることができる。また、ｓｔｍａ
ｘを定める必要がある場合には式（２４）を推薦する。 Ｓｔｍａｘ＝８ ………（２４
）以上のように、この発明によればラプラス積分を実際
上無限大の時間まで行う必要はなく、測定時間ｔｍａｘ
まで行えばよく、これによって任意の加熱によって境界
条件が如何に変化しても原理的に正確な測定が可能とな
る。 この発明によれば熱伝導率、温度伝導率、熱容量の熱物
性値を同時に測定できるのである。 また、温度伝導率ａｏは、平板試料では式（１７）、円
柱状試料では式（１９）の基本的関係式から決定するこ
とができるが、この場合は、標準試料が供試試料だけで
も所要位置の温度応答から求めることができる。 また、各種形状の試料において一つの境界条件が等温的
、断熱的、熱入力一定などのように確定している場合に
は、それぞれ側溢位置の数を減じられるなど、この発明
の方法をより容易に適用できる。 また、標準試料の代物こ境界面に熱流計を設置し、熱流
東のラプラス積分を式（１５）と等暦して得られる式よ
り各物性値を得ることができる。さらに初期温度分布が
２次曲線の場合でも簡単な補正によって測定が可能であ
る。また態様が適当なものであれば、供試試料として団
体だけでなく液体や気体も可能となる。 尚、第１，２図の一般的体系に対して測定点を試料表面
にとったり、境界条件を選定したりすることによって可
能な種々のより容易な、また実用的な測定体系の例を示
す。第１表には平板状試料について基本的原理を応用し
た実用的測定体系の例を挙げたもので、各関係式も掲げ
る。 第１表 実用的測定体系の例また、円柱状や円管状試料
についても各種の応用的測定体系を考えることができる
。 例えば、第２図で試料〔１〕の外周を定温や断熱にした
り、また中心円柱部を標準試料にし、中空円柱部を供試
試料にしたり、中心部に円柱状加熱部を設け、周囲に共
に中空円柱状の供試試料と標準試料にすることも出来る
。更に、無限体状供試試料中に円柱状加熱部を設けるこ
となど多くの場合に適用できる。尚、それぞれの場合に
ついて側温体の数が必要に応じて変ってくる。次に、平
板状試料についてこの発明の実施例を図面に基いて説明
すると、第５図は試験部の概略図であり、第１表の最初
の欄に示した態様である。 供試試料１としてはそれぞれの厚さ約５肋、直径１５仇
吻の２枚のアクリル樹脂円板およびソーダガラス円板を
それぞれ密着させたものを使用した。 標準試料２としては、３柳厚パィレックスガラスを使用
した。側温体３としては、０．１図アルメル・クロメル
熱電対の温接点を円板中央各所菱位置に設定した。試料
両側には均一に密着させるための１肋厚テフロン板４、
温度場を半径方向に一様にするための３脚厚銅板５、全
体を均一に圧着させるため、わずかに試料向きに凸の曲
率を付け、バネ作用をもたせた３側厚真ちゆう板６，６
を設け、更に試料の温度応答を所要の程度まで緩慢にす
る１比肋厚アクリル樹脂板７を設け、これらを締着具８
で均一に締め付けてセットする。 第６図は測定装置の系統図である。 上記の如く設定された試験部ａは上下面にガラス窓９を
設けた恒樋箱１０の中央にセットされる。垣温箱１０内
の温度は、スラィダック１１１こよって所定温度に保た
れる。試験部ａ内の側糧体の指示値が一様であることを
確認後、スラィダツク１２，１３を作動して赤外線ラン
プ１４，１５からのエネルギーを試験部ａに供給する。
額。温体熱電対からの熱起電力は切襖スイッチ１６、電
圧補償器１７を介して平衡式記録計１８で記録する。な
お、デジタル電圧計１９の指示値をプリンター２０で記
録しても良い。第７図は、第５図において×印で記した
４つの洩り温位置から得られた各温度応答８，（ｔ），
８２（ｔ），８３（ｔ），８４（ｔ）の記録例である。 各位層ｉ（ｉ＝１，２，３，４）におけるラプラス積分
値８ｉは（２１）式で算出されるが、この数値計算に当
っては第７図のアナログ記録量をデジタル量に変換し、
数値積分に広く使用されるシンブソン法を用いた。こう
して決定されたｏｉ（ｉ＝１，２，３，４）を、対応す
る距離ｘと共に代入し、それぞれの試料について積分定
数Ａ，Ｂを定めた。 （ｑｏ）町：（ｑｏ）１より得られた、熱伝導率入Ｄを
定める関係式に上記のそれぞれの試料についての積分定
数Ａ，Ｂを代入した。 また、温度伝導率ａｏを定める関係式中にも積分定数を
代入した。 以上で「 ２つの式が得られ、この中は未知数は＾０，
ａ０， ｓの３つだが、ラプラス変換の性質に基づき
、ｓは任意の数にとることができるので熱伝導率入０と
温度伝導率ａｏを決定した。 第８図は、アクリル樹脂板に対して測定した結果を示す
ものであって、実験点はこの発明による実験の結果であ
り、斜線で示したものは「岡田らによる実験値〔機誌「
７９（１９７６）２４７〕の範囲である。第９図は、ソ
ーダガラス板の測定結果であり、実線及び点線は片山ら
による実験値〔機論、３４（１９６８）２０１２〕を示
す。 これよりいずれも他の実験値との一致も良好であり、ま
た再現性も良好である。 一方、円柱状および中空円柱状試料による測定例を示す
と、試料部の概略は第１０図の如くであり、第１１図は
測定装置の概略を示すものである。 側温体（・印）は供謙試料１の中心軸上、供説教料１と
標準試料２の界面、標準試料２の外周には真ちゆう管２
１を設け、真ちゆう管２１の外周には加熱用ヒータ２２
と試験時加熱用ヒータ２３を巻装する。 真ちゆう管２１と標準試料２の間には粉末アルミナ２４
を充填して伝熱性を高めた。実験はまず温度伝導率のみ
を測定する場合の例として１８−８ステンレス鋼を測定
した。第１２図は、この場合の温度応答記録例である。
第１３図．は、その結果を示すもので、実線で示した文
献値（ＴＰＲＣ）と非常に良く一致しており、精度も約
１％以内であった。また、熱伝導率、温度伝導率、熱容
量を同時測定の例としてアルミナ粉末の熱物性値の測定
結果を第１４図に示した。 ＴＰＲＣデータブックによる文献値との比較はデータの
ある熱伝導率だけしかできないが、これも比較的良く一
致している。第１５図、アクリル樹脂板の温度伝導率を
、同村料の平板試料の温度伝導率と岡田らの実験値〔機
誌、７９（１９７６）２４７〕の比較において示したも
のである。この結果、この実施例による実験結果は両者
と良く一致した。以上の説明で明らかなように、この発
明によれば任意の温昇条件、任意の加熱条件下において
各所要部の温度応答を測定するだけで熱物性値が測定で
き、また任意の条件のために従来の方法に較べ実験装置
が簡単になるだけでなく、熟練を要することがない。 また従釆法と較べて測定時間内の全データで結果を評価
しているために精度の高い値を保証することができる等
、従来の方法における問題点を一挙に取除き「熱物性値
測定を容易なものとする画期的な方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は無限体状試料の場合の熱物性値同時測定の原理
説明図、第２図は円柱状或は中空円柱状試料の熱物性値
同時測定の原理説明図、第３図は温度変化と諸量の関係
曲線を示す図、第４図はｓ・ｔｍａｘ値とサンプリング
数との関係を示す図「第５図は平板状試料の試験部の一
例を示す概略図、第６図は第５図試験部の測定装置の概
略図、第了図は測定点における温度（熱起電力）の経時
変化曲線を示す図、第８図はアクリル樹脂板の熱物性値
を示す図、第９図はソーダガラス板の熱物性値を示す図
、第１０図は円柱状および中空円柱状試料の試験部の一
例を示す概略図、第１１図は第１０図に示す試験部の測
定装置の一例を示す概略図、第１２図は１８−８ステン
レス鋼の温度応答の記録例を示す図、第１３図は同上の
温度伝導率測定結果を示す図、第１４図はアルミナ粉末
を対象とした同時測定結果を示す図、第１５図はアクリ
ル樹脂板の温度伝導率を、同材料の平板試料の温度伝導
率と他の研究者の実験値の比較において示した図。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第７図 第６図 第８図 第１０図 第１１図 第１２図 第１３図 第９図 第１４図 第１５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ （ａ） 標準試料〔I〕と供試試料〔II〕とを接触
   させ、該接触面、標準試料（上記接触面と反対の表面を
   含む）の少なくとも１点、供試試料内（上記接触面と反
   対の表面を含む）の１点又は２点の温度応答θｉ（ｔ）
   を測定する、（ｂ） 該温度応答θｉ（ｔ）のラプラス
   積分■■を■■≒∫＾ｔ＾ｍ＾ａ＾ｘ＿０θｉ（ｔ）・
   ｅ＾−＾ｓ＾ｔｄｔ……（１）の近似式よりシンプソン
   法により算出する、（但し、ｓ：ラプラスパラメータ、
   ｔｍａｘ：測定時間で、８≦ｓ・ｔｍａｘ≦１２の関係
   を満足する数値からｓ及びｔｍａｘは選択される）（ｃ
   ） 次に、距離ｘ、時間ｔにおける温度分布Ｔ（ｘ，ｔ
   ）と初期温度分布Ｔ（ｘ，ｏ）との温度差θ（ｘ，ｔ）
   を用いた熱伝導体基礎式をプラス変換した常微分方程式
   から下記の一般解を求める、■■＝ＡＸ＋Ｂ／Ｘ……（
   ２） （但し、Ａ，Ｂは定数、Ｘ＝ｅ√（ｓ／（ａｘ））（
   ｄ） 上記（ｂ）で算出したラプラス積分■■を（２）
   式に代入してそれぞれの試料について積分定数Ａ，Ｂを
   求める、（ｅ） 一方熱流束を表わすフーリエの式をラ
   プラス変換して求めた下記（３）式、ｑ＝−λ（ｄθ）
   ／（ｄｘ）……（３） （但し、λは熱伝導率） 該（３）式に上記（２）式を代入して下記（４）式を
   求める、ｑ＝λ√（ｓ／ａ）（ＡＸ＋Ｂ／Ｘ）……（４
   ）（ｆ） 次に、上記（ｄ）で求めたそれぞれの試料の
   積分定数Ａ，Ｂを（４）式に代入して標準試料〔I〕と
   供試試料〔II〕の接触面における（ｑ＿０）II及び（ｑ
   ＿０）Iを求める、（ｇ） （ｑ＿０）II＝（ｑ＿０）
   I……（５） の関係より供試試料〔II〕の熱伝導率λ
   IIを定める関係式を得る、（ｈ） 更に上記（ａ），（
   ｂ）で測定した供試試料〔II〕内および接触面の２又は
   ３点での温度応答のラプラス積分値を上記（２）式に代
   入し、整理して供試試料〔II〕の温度伝導率ａIIを定め
   る関係式を得る、（ｉ） 上記（ｇ），（ｈ）で求めた
   両関係式より熱伝導率λIIと温度伝導率ａIIを決定し、
   （ｊ） ｐIIｃII＝（λII）／（ａII）……（６） 上
   記（ｉ）で求めたλII，ａIIを上記（６）式に代入して
   供試試料〔II〕の熱容量ｐIIｃIIを求める、 以上の手
   順により熱伝導率、温度伝導率、熱容量などの熱物性値
   を求めることを特徴とする任意加熱による熱物性値の測
   定法。