JPS6021196B2 - 粘結剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石油系重質油より優れた特性を有する粘絹剤を
連続的に製造する方法に関する。

更に詳しくは循環方式と鷹梓方式を導入した新規な製造
方式を提供するものである。

我が国は製鉄高炉用原料炭資源に忘れないためそのほと
んどを輸入に依存している。

しかるに最近の鉄鋼生産の増大と世界的な原料炭の逼迫
から、今後製鉄高炉用原料炭の不足が懸念されている。

この対策として粘縞剤の開発研究が緊急な課題となつて
いる。従来成型コークス用のバインダーあるし、は粘結
性付与剤として用いられる粘結剤はコールタールピッチ
であるが、コールタールピッチは量的に少ないため最近
では道路舗装以外に用途のない石油系軍質油から粘結剤
を造る研究開発が進められている。

然しながら石油系軍質油を熱処理して粘給剤を製造する
場合、石油系重質油はコールタールと異なり急激な熱分
解あるいは急激な熱重合が起り易く、このためコーキン
グトラブルが起るという欠点を有する。

このため、この対策として従来石油系重質油中に石炭を
混合して熱処理し反応機内に生ずるコークスが反応機内
壁に付着するのを石炭粒子によって掻きとる方法とか高
温の水蒸気を吹き込むことによりその鷹梓効果でコーキ
ングを防止する方法が行われている。しかし前者は後処
理として石炭粉末の除去操作が必要であり、後者は高価
な水蒸気を多量に使用せねばならぬ欠点を有する。

本発明者らは熱処理方式に循環方式と損梓方式と併用し
急激に起る熱分解、熱重合反応を制禦しコーキングトラ
ブルを防ぎ粘縞剤を連続的に製造出来る優れたプロセス
を確立するに至った。

本発明のプロセスは混合機と多数個の反応機から成立つ
ている。混合機において原料石油系車質油と反応機から
取出される改質石油系童質油が混合される。

混合される数質石油系童質油は１っの反応機から取り出
されるものでも、又は数個の反応宅蟹から取り出される
混合改質童質独でもよく目的とする粘鯖剤の特性値を勘
案して実施者において適宜選択出釆る。又各反応機は鷹
梓設備の他に水蒸気又は不活性ガス袋入口を備えており
内容物の鷹梓が充分に行われる様に工夫されている。

こ）に鷹梓設備としては通常の蝿梓機又はニイダー等が
内容物の性質により適宜使用される。

本発明を明確にするために実施態様例につき図面により
説明する。混合機１にｘより装入された原料石油系童質
油はｂ，ｂ′からの循環油と混合しフィードポンプ７に
より加熱器２に送られる。

又ｚよりこの混合油に水蒸気が吹き込まれる。このため
加熱器２のヒーターチューブ内の混合油の速度が著しく
増大し熱交換率が向上する。この結果ヒーターチューブ
壁面の温度を低下させることが出来、コークス化を著し
く減少させ、ひいてはチューブ壁へのコークスの付着を
防止することが出来る。

それぞれの反応機には蝿洋装層を備え且つ水蒸気不活性
ガス装入口ｙ，ｙ′を備えているため内容物の濃伴が充
分に出来るのでコークス化の防止に役立つと共に内壁に
付着するコークスを掻き落すことが出来る。

本発明においてはｘからの石油系重質油は混合機１にお
いてｂ，ｂ′から循環してくるベンゼン不溶分１０％以
上の循環油と容量比２：１〜１：３の割合に混合される
。

この混合油はポンプ７により加熱器２を通り４００００
〜４６０００に加熱され反応機３に導入される。

本発明の特徴は加熱器内の流速と加熱器における温度勾
配を循環油の循環比によって決定することが出来、これ
を規定することによってコークスの発生を防止すること
が出釆る。反応機３の内容物は４００午０〜４５ぴ０に
保たれ充分な蝿梓と又必要ならばｙからの水蒸気又は不
活性ガスの導入により澄洋が補強され内容物のベンゼン
不溶分が１０％以上になるまで反応が経競される。

通常の場合反応機内の平均滞留時間は１時間〜４時間で
あり一部はｂより循環ポンプ８により混合機１に返送さ
れ一部は第２反応機４に送られる。

第２反応機４中にて内容物は４００℃〜４５ぴ０に保た
れ縄洋装層必要ならばｙ′からの水蒸気又は不活性ガス
の導入による縄拝補強下に平均滞留時間１時間〜４時間
反応が隆続される。

生成部の一部は必要ならばｂ′を経てそのまま或いはｂ
からの循環油と混合して混合機１に循環される。

その他の生成物は製品粘緒剤としてａから連続的に取出
される。以上に依り本発明によれば石油系重質油の熱処
理に際して起合急激な熱分解、縮重合反応を適正に制禦
することが出来、これによりコーキングトラブルが防止
され連続的に良質の粘結剤を製造することが出来るもの
である。

尚本発明では石油系重質油は反応に必要な最低温度で反
応が行われるため、生成する粘結剤はベンゼン不溶分が
多いが、キノリン不溶分の少し、則ち８レヂンの多い優
れた品質を有する。又本発明は反応温度、循環比、反応
時間を適宜変更することにより品質を調整出来る特徴を
有するのである。

以下本発明の特徴を列記すると次の様になる。

１ 多段階で反応を行わさせるので反応条件がゆるやか
であり制禦が容易である。

２ それぞれの反応機である程度反応の進んだ改質車質
油を一部混合機に循環するので、加熱器の熱効率が良く
なり加熱管内外の温度差を小さくすることが出釆、急激
な反応を防止出来ると共に循環油の熱源を利用すること
が出来る。

３ それぞれの反応機に取り付けられた損洋装層並びに
水蒸気又は不活性ガス装入設備により櫨梓が充分行われ
るので均一な加熱が行われた急激な反応を防止出釆る。

本発明の砧絹剤は通常ベンゼン不溶分２５％〜４０％、
キノリン不溶分１２％以下、軟化点（環球法）１００ｏ
ｏ以上の優れた品質を有し、これを成型コークスのバイ
ンダーあるし、は粘緒性付与剤として便，用する場合優
秀な成績を示し製鉄高炉用原料炭の供給不足対策の一つ
として貢献出来るものである。次に本発明を実施例によ
り更に詳しく説明するがこれにより本発明は制約をうけ
るものではない。

実施例 １ 混合機１基、反応機２基の本発明プロセスを使用し原油
を減圧蒸留して得られたアスファルト（ベンゼン不溶分
０％、キノリン不溶分０％）５そ／ｈｒ第１反応機より
の循環油（ベンゼン不落分１５．２％キノリン不溶分５
３％）１０〆／ｈｒを混合機で完全に混合し第１反応機
温度４２０℃、第２反応機温度４１０午０、平均滞留時
間を夫々２時間にして反応を行った。

得られた粘結剤の収率（対原料油）並びに特性値を第１
表に示す。第１表 実施例 ２ 実施例１と同様の原料および装置を用い同様の操作で平
均滞留時間を夫々３時間として反応を行った。

其の時の循環油の特性並びに得られた粘絹剤の収率（対
原料油）及び特性値を第２表に示す。第２表 実施例 ３ 原油を常圧蒸留して得られた常圧残澄を原料とし実施例
２と同様の装置及び操作で反応を行った其の時の循環油
の特性値並びに得られた粘結剤の収率（対原料油）及び
特性値を第３表に示す。

第３表実施例 ４ 混合機１基、反応機２基の本発明プロセスを使用し原油
を減圧蒸留して得られたアスファルト（ベンゼン不綾分
０％ キノリン不溶分０％）７．５そ／ｈｒ、第２反応
機よりの循環油（ベンゼン不溶物３４．５％ キノリン
不溶分１０．６％）７．５そ／ｈｒ、を混合機で完全に
混合し第１反応機温度４２０こ０第２反応機温度４１０
ｑｏ、平均滞留時間を夫々２時間に保って反応を行った
。

得られた粘結剤の収率（対原料油）並びに特性値を第４
表に示す。

第４表 実施例 ５ 混合機１基、反応機２基の本発明プｏセスを使用し原油
を減圧蒸留して得られたアスファルト（ベンゼン不落分
０℃ キノリン不溶分０％）１０そ／ｈｒ、第２反応機
よりの循環油（ベンゼン不溶分３３．４％ キノリン不
溶分９．２％）７Ｚ／ｈｒを混合機で完全に混合し、第
１反応機温度４２０００、第２反応機温度４１０ｏｏ、
平均滞留時間を夫々４時間に保って反応を行った。

得られた粘結剤の収率（対原料油）並びに特性値を第５
表に示す。第５表

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施態様のフローシートである。 １・・・・・・混合機、２・・・・・・加熱器、３・…
・・第１反応機、４・・・…第２反応機、５・・・・・
・凝縮器、６・・・・・・受器、７・・・・・・フイー
ドポンプ、８・・・・・・循環ポンプ、ｘ・・・・・・
原料翼質油入口、ｙ，ｙ・・・・・・蒸気又は不活性ガ
ス入口、ｚ……水蒸気入口、ａ……製品出口、ｂ，ｂ′
…・・・改質童質油出口、ｃ，ｃ′・・・・・・ガス状
成分軽質油分出口、ｄ・・・・・・軽質油分出口、ｅ・
・・・・・ガス成分出口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 石油系重質油を熱処理して粘結剤を製造する方法に
   おいて、多数個の反応機を直列に使用して反応を行い、
   夫々の反応機から取り出した改質石油系重質油をそのま
   ま、又は数個の反応機からの改質石油系重質油を混合し
   て、原料石油系重質油に混合することを特徴とする粘結
   剤の製造方法。 ２ 原料石油系重質油に混合される改質石油系重質油の
   ベンゼン不溶分が１０％以上であり、石油系重質油と改
   質された石油系重質油の混合割合が２：１〜１：３であ
   る特許請求の範囲第１項記載の粘結剤の製造方法。 ３ それぞれの反応機の内容物を４００℃〜４５０℃に
   保ち夫々１時間〜４時間反応を行うことを特徴とする特
   許請求の範囲第１項又は第２項記載の粘結剤の製造方法
   。 ４ それぞれの反応機が夫々撹拌装置もしくは撹拌装置
   および不活性ガス吹込装置を備へることを特徴とする第
   １項、第２項又は第３項記載の粘結剤の製造方法。