JPS60235766A - 炭化ケイ素の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭化ケイ素、特に焼結性のよい炭化ケイ素の製
造２人に関する。

炭化ケイ素は耐熱性、高熱伝導性、高強度等の特ｆ［を
右する材料であり、耐火材等の外、近年は高温における
構造材料として注目されている。

構造４４Ｆｌとするには炭化ケイ素を微粉末とし、これ
を焼結することが必要であるが、炭化ケイ素はそれ自体
では焼結しにくいため、Ｃ，Ｂ、Ａｉ等の焼結助剤を少
山加え、焼結している。

焼結助剤を添加する場合、これらが１％前後と少めであ
るため、炭化ケイ素粉末中に均一に分散させることが極
めてむづかしい。そのために焼結体製品に強度等のムラ
が生じ易い。

本発明は焼結性の良い炭化ケイ素（Ｓｉ　Ｃ）を提供づ
ることを目的とし、そのためにＳｉＣ中にＡｌを固溶さ
せておく方法を開発したものである。

固溶であるので、ＡｉはＳｉＣ中に均一に存在している
。

ＳｉＣ中にＡｆｆｉが含有（固溶と思われる。）してい
ることにより、焼結性がよくなることは窯業協会誌８７
　（１１）　１９７９、ページ３６〜４２に記載され（
いる。これによるとＡ９．によるＳｉＣの易焼結Ｍの効
果は２Ｈの固相内移転に伴４Ｔう原子の移動度の増大（
いわゆるＨｅｄｖａｌｌ効宋）あるいは液相の存在によ
ってもたらされると言われている。

。ト記文献ではＳＩＣにＡｌを含有させる方法としてカ
ーボンブラックをＳｌ、Ｓ１Ｏあるいは５ＳｉＯ２でケ
イ化する時に金属八交あるいはＡ文化合物を添加してい
る。１２化合物は具体的にはＡ文（ＮＯ３）３　・９日
２０を水溶液にして用いＣいる。

ここｒは実験室的規模で生成させたものと思われるが、
工業的にＳｉＣを生産づるには通常直接原料に通電する
いわゆるアチソン法が用いられる。

本発明はこのような工業的生産規模においてΔ久をＳｉ
Ｃに効率よく固溶させる方法を研究ψに結果到達した方
法であって、特徴はＳｉＣ製造原料中にへ交２０３等と
炭素粉末を混合してベレッ］・にしたものを配合し、焼
成することにある。

ノ７チソン法等でＳｉＣを製造する場合、Ａｉや低温で
分解するようなＡ文化合物を原料中に単に添加したので
は多くは蒸発してしまい、添加効率が悪く、経済的に成
り立たない。

またＡ交２０３粉末あるい番よそのペレットを配合づる
方法も、Ａ久２０３とＳｉＣ製造原料中の炭素どの反応
が十分に進まず、ＳｉＣ中にＡ４ｅを固溶させることは
むずかしい。

本発明はへ〇−２０３等と炭素粗分とをペレットにして
、反応性をよくし、これをＳＩＣ製造原料中に配合分散
させてａ３　＜方法である。

ＳｉＣ生成反応はＳｉＯ２とＣより先ずガス状のＳｉＯ
が生じ、さらにこれがＣと反応してＳｉＣになると言わ
れている。これらの反応温度は１５００〜２３００℃程
度である。へ父２０３とＣの反応においても中間におい
て、ガス状のＡ１２０が生じ、これがざらにＣと反応し
てＡ１３Ｇ４等が生じる。このＡ交２０生成反応シよ１
７００〜２５００℃程度である。このガス状のＡ久２０
をＳｉＯからＳｉＣが生成する反応に関与させることが
Ａｌ１をＳｉＣに固溶させる場合に重要である。それに
はＳｉＣ生成温度において同時にＡ１２０ガスが原料中
にできるだ（ノ一様に存在させることが必要ぐある。

Ａ又２０３からのＡ交２０生成反応は上記のようにＳｉ
Ｃ生成反応と同程度の温度範囲であり、これが本発明の
作用効果を一層人ぎなものとしている。

本発明において、ΔｆＬ２０３粉末はパイヤーノ１ルミ
ブーが適当であり、Ａ久２０１含有化合物としてはへ交
２０３　・３ｌ−１２０（ギブサイト）、Δ愛２０３　
・ｌ−１２０（ベーマイト）などの外、ボー４−リーク
１へなども使用可能′Ｃ−ある。これらは反応性をよく
ηるため、１０μｍ以下Ｐｉ！度に粉砕することが好ま
しい。

炭素粉末は〕−クス、無煙炭、カーボンブラック、黒鉛
などを用いることができ、これも１０ｕｌｌ＋以−ト程
度に粉砕するのがよい。

炭素１）末とへ交２０３等のａ合割合は次式による化学
ｍ論量の０．９〜１．５倍程度が適する。

Ａ文２Ｃ）＋＋２Ｃ−）Ａ交２０＋２ＣＯ八〇−２０３
含有化合物を用い、その中にＡ又２０生成温度範囲でＡ
文２０３以外にＣと反応する物質が含まれる場合は、Ｃ
の配合量としてそれに要７るＣｍを余分に加えることが
必要である。

これらを混合してベレットに覆るには皿型造粒機のよう
な装置を使用し、澱粉やＣＭＣ等の結合剤を用いて行な
う。ベレットの大きさは特に制限ないがＳｉＣの原料と
の混合性等より０．２〜２ｃｍ程度の大きさが適当であ
る。

ＳｉＣ製造原料は通常のしのぐよく、ケイも、ケイ砂等
のシリカ、コークス、無ｅｆｔ、カーボンブラック等の
ｌ１３２素材が用いられる。これらの原料は粉末とし、
造粒して用いることもできる。

Δ文２０３等のペレツ１へ配合量はＳｉＣ製造原料中の
８１０２分に対し、Ａｌ２Ｏ３分として０．２〜２．５
重量％が好ましい。これより少いと固溶Ｍが不足し、多
過ぎても効果１よ変らない。

加熱焼成はアチソン法が適する外、たて望炉を用い、炉
の外側より加熱し、原料を上部から供給し、下部から生
成物を取り出づ方法のものし使用ぐきる。

焼成の温度は＋５００へ・２５００℃の範囲が適する。

焼度固溶させることが好ましい。固溶しているへ斐の形
態はその確認がむずかしいが、Ａ文。

△り２０３　、　Ａ久３Ｇ４等の形ぐあると相定される
。本発明においてはこれらのいづれの形であってもよく
、前記Ａｕの％は化合物の場合はモの中のへ愛分を表わ
づ。

実　施　例 通常のアチソン法によりＳｉＣを製造し、その原料中に
△９２０３とコークス粉末との混合ベレットを配合した
。ＳｉＣ製造原料は約５〜２０１１１１１のケイ石（Ｓ
　ｉ−０２分〉９９％）、約２〜１５ａ＋ｍの粒状丁１
−クスを用いｌこ。

ペレツ蕗＼イヤーアルミナ（１０μｍ以下、ΔＡ２０３
　＞９９％）とカーボンブラックを前記した化学争論量
に配合し一澱粉水溶液を用い、平均１０ＩＩＩｌｌのベ
レットに造粒した。

ベレットの配合偵はＳｉＣ原料中の５ｉ０２１００ψＷ
部に対し、八女２０３２．０重量部どした。

これらの原料をよく配合し、アブソン炉に装入し、常法
に従っ“【通電焼成した。ＳｉＣ生成帯域の渇庶は■定
１８００〜２３００℃と考えられる。

得られた生成物を粉砕し、　１０５μｍ以下にしてから
ＨＣ交水溶液で処理し、表面に付着している不純物を除
き、酸化性雰囲気で７００℃に加熱して不着カーボンを
除いて製品とした。

ていることが判明した。

この粉末をざらに１μｍ以下に微粉砕し、酸洗により、
他の金属は５０ｐｐｍ＋以下にした。／ｌは代　理　人
　菊　地　精　−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ＡＫＬ２０３粉末又はＡ文２０３含有化合物粉末と炭素
   粉末とを混合してペレットとなし、これをシリカと炭素
   拐の混合原料中に配合し、非酸化性雰囲気中、１５００
   ℃・〜２５００℃で焼成づることを特徴ど１Ｊる炭化ケ
   イ素の製造法。