JPS6029204B2 - 高密度Ｎｉ−Ｚｎフエライトの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 近年、情報量の増大に伴い、記録密度を向上させること
が重要な課題となっているが、磁気記録の分野でもこの
要求にこたえるため、記録周波数はより高周波へ移行し
つつある。

それにつれて、磁気へッド‘こ使われる材料もより高周
波特性の優れたものが要求されるようになってきた。こ
のように材料に対しては、いわば極限に近い特性を発揮
することが要求されるため、その安定性が一層重要とな
る。現在、磁気ヘッドに使われている材料は、パーマロ
イ、Ｍｎ−Ｚｎフェライト、Ｎｉ−Ｚｎフェライトなど
が主なものであるが安定性面で従来問題があった。例え
ば、Ｍｎ−Ｚｎフェライトにおいては、デイスアコモデ
ーョン（以下ＤＡと記す）という現象がよく知られてお
り、初透磁率が経時変化をし、長時間経過した後では当
初の値より１０％も減少することがある。

しかし、この場合には窒素中で熱処理することによって
、ＤＡを１％以下にすることが可能である。Ｎｉ−Ｚｎ
フェライトにおいても小さいながらもＤＡが認められる
が、この場合にはＤＡよりもむしろ熱消磁などによる初
透磁率の変化の方が、材料の安定性を阻害する大きな要
因となる。Ｎｉ一Ｚｎフェライトの場合、実際に磁気ヘ
ッドとして使用される周波数帯城における磁化機構はＭ
ｈ−Ｚｎフェライトと同様に磁壁移動によるものが主で
あると考えられている。

したがって、初透磁率の大きさは磁壁移動の難易によっ
て決まるが、この場合、磁壁移動を妨げる要因として、
物質固有の結晶異方性、空孔および結晶粒界などが挙げ
られる。この中で、結晶異方性は組成によって決まるも
のであり、また、熱間静水圧プレス（ｍＰ）を行なった
後には空孔も極端に減少し、ほぼ理論密度に近い密度を
持った焼結体が得られるため、空孔の影響も小さいと思
われる。したがって、このような高密度Ｎｉ−Ｚｎフェ
ライトにおいて組成が同一の場合には、初透磁率を左右
する主な要因は結晶粒界と考えることができる。初透磁
率（とくに磁壁移動が王であると考えられる周波数帯城
における初透磁率）は、結晶粒径、すなわち結晶粒界の
数に大きく影響され、Ｎｉ−Ｚｎフェライトにおいても
、一般に結晶粒径が小さければ初透磁率は低く、粒径が
大きくなるにつれて初透磁率も高くなるが、粒径が数ミ
クロン以上ではほぼ一定の値となることが知られている
。磁化機構が滋壁移動による場合には、外部磁界によっ
て磁壁が移動し全体として磁化が生ずるが、一般に多結
晶体では、多結晶粒の結晶軸方向、すなわち磁化容易軸
方向が等方的に配列するために、単結晶に比べ磁壁移動
が容易ではない。このような多結晶体の本質的な欠点を
改善するため、従来は反焼粉をスピネル型単相とはせず
、禾反応物を残すことによって粉の活性を高め、暁縞に
おいて各結晶粒の結晶軸向がある程度揃うように結晶粒
成長させ、それによって磁壁移動を容易にし、初透磁率
を高める方法が探られていた。しかし、この方法によっ
て得られたＮｉ−Ｚｎフェライトにおいては、磁壁が安
定に存在し得る位置、すなわちポテンシャル極小の位置
が均一に分布していないため、磁気的に不安定である。
そのため、例えば磁気ヘッド製造におけるボンディング
加工の際等、キュリー湿度以上に熱した場合、あるいは
何らかの原因で磁化された場合などには初透磁率が変化
する可能性が強い。本発明の方法では、このような欠点
を改良するために通常の焼緒では困難とされていた活性
の低いスピネル型単相の仮焼粉を用いた場合の高密度化
が、熱間静水圧プレスによって達成され、更にこの仮焼
粉の特長を生かすことにより、磁気的にあるいは結晶組
織の点でも非常に均一な競結体が得られる。

この方法で得られるＮｉ−Ｚｎフェライトにおいては、
各結晶粒の結晶軸方向が等方的に分布しているため、主
に結晶粒界で磁壁移動が止められ、それによって初透磁
率の大きさが決まるが、この場合、ポテンシャル極小の
位置が均一に分布しているため、磁気的に非常に安定で
あり、高周波特性も優れている。また、この方法によれ
ば結晶軸方向が等方的に分布した良好な多結晶体が得ら
れるため、強度の均一性においても優れ、精密な加工を
行なう際に有利である。本発明は上記の事実に基づいて
なされたもので、以下に実施例を挙げて詳細に説明する
。実施例 １ いずれも配合組成がＮｉ０１８．０モル％、Ｚｎ０３２
．５モル％およびＦｅ２０３４９．５モル％から成る２
種の試料Ａ，，Ｂ，を作成した。

試料Ａ，は仮焼を１３００００で行ない、スピネル型単
相とした仮暁粉を用いた本発明方法により作成した試料
であり、試料Ｂは仮隣を９００００で行ない、スピネル
相以外の相を含む仮焼粉を用いた従来技術による試料で
ある。いずれの試料も粉砕、成形後１２４０ｏｏで−次
焼結を行なった後、１２００ｏｏ、１００ぴ気圧の条件
で熱間静水圧プレスを行ない、得られた高密度暁結体を
１０００００で焼鈍したものであり、理論密度の９９．
８％の暁結密度を有する。第１図はＡ，，Ｂの初透磁率
の周波数依存性を表わしており、低周波においてはＢの
初透磁率がＡ，のそれよりもわずかに高いが、高周波特
性はＡ，の方がはるかに優れている。

また、熱消磁による初透磁率の変化を第１表に示すが、
これは各温度で１０分間保持後冷却し、２０ｏ０で０．
９ＭＨｚにおける初透磁率を測定した結果である。なお
、キュリー温度はＡ，，Ｂ，とも１３５００である。Ａ
，では熱消磁による影響がほとんど見られず、本発明の
効果が大きいが、Ｂ．においてはキュリー温度以下でも
熱消磁の影響が現われ始め、キコ．リー温度以上ではそ
の変化が更に大きくなる。熱消磁よによってＢ，の初透
磁率は低周波で増大するが、その反対に高周波特性が悪
くなりＡ，との差は更に大きくなる。このようにＢ，に
おいては、初透磁率が熱の影響で大きく変化し、高周波
特性も劣化するが、それに対して、スピネル型単相の仮
焼粉を用いたＡ，は均一性が高いため、熱による初透磁
率の変化がほとんどなく安定で、しかも高周波特性が優
れており、本発明の効果が顕著に現われている。第１表 実施例 ０ 第２表は、配合組成がいずれもＮｉ０２０モル％、Ｚｎ
０３０モル％およびＦｅ２０３５０モル％である焼結体
ん，＆の熱による初透磁率変化を実施例１と同様の方法
で測定した結果である。

Ａ２，＆はそれぞれ実施例１のＡ，，Ｂ，と同様の仮焼
および一次競結を行なった後、１１００００、１００ぴ
気圧の条件で熱間静水圧プレスを行ない、１０００ｏｏ
で熱処理して得られた焼結体であり、いずれも約９９．
７％の相対焼結密度を有し、キュリー温度は約１９０ｏ
ｏである。実施例１と同様に、スピネル型単相の仮焼粉
を用いたＡ２においては、熱による初透磁率の変化がほ
とんど見られず、高周波特性も優れており、本発明の効
果は明白である。実施例１，Ｄから明らかなように、本
発明の方法によって得られた焼結体は、熱による磁気特
性の変化がほとんどなく非常に安定であり、かつ高周波
特性も優れている。

また、結晶組織が均一であるため、精密加工が容易であ
るなど、工業的に見てもその果は非常に大なるものがあ
り、本発明の磁○材料を磁気ヘッドに応用すれば大幅な
性能改善が期待される。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明により作成した試料Ａ，と従来方法によ
り作成したＢ，の初透磁率の周波数依存性を表わす特性
曲線図である。 第２表 オ′図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 少なくとも素原料を仮焼する工程と、仮焼粉を焼結
   してオープンポアー（試料表面から中心部まで通じる空
   孔）を消滅させる程度にまで一次焼結を行なう工程と、
   前記一次焼結後のフエライト材を熱間静水圧プレスする
   工程と、前記熱間静水圧プレス後のフエライト材を適当
   な条件下で焼鈍する各工程とから成るＮｉ−Ｚｎフエラ
   イトの製造方法において、上記仮焼工程において、スピ
   ネル型単相のの仮焼粉を生成せしめることを特徴とする
   Ｎｉ−Ｚｎフエライトの製造方法。