JPS6035926B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はコイル、トランス、コンデンサ、抵抗、等の電
気部品の絶縁処理に用いるェポキシ樹脂組成物に関する
ものであり、消泡性或るし・は脱泡性が良好なェポキシ
樹脂組成物を提供しようとするものである。

種々の電子機器、電気機器に用いられる電気部品は非常
にその種類が多いが、ヱポキシ樹脂はそれぞれの用途に
適した特定の要求や作業条件に合せることの出来る万能
的な絶縁材料である。

要求される特性が種々であっても、コイル、トランス、
コンデンサ、抵抗等の電気機器に共通な絶縁特性は、均
一に絶縁物が充填され、空隙が無いことである。このた
めには少くとも絶縁処理する前のェポキシ樹脂配合物に
空隙の原因となる気泡を含んでないことが必要である。
即ちェポキシ樹脂配合物から気泡が容易に抜ける性能が
重要である。ェポキシ樹脂は電気機器のそれぞれの用途
や作業に合うように配合されるがその配合成分には、ヱ
ポキシ樹脂と硬化剤が基本成分である。

これだけで使用されることは極めて稀でこれに粒子径が
数ｒ〜数拾ムの充填剤、繁燃化剤、反応を促進するため
の促進剤、粘度を調節するための稀釈剤、適当な柔かさ
を付与する可榛・性不与剤、その他顔料等が用いられる
。これらの樹脂成分や副資材を混合して、電気絶縁用ェ
ポキシ樹脂配合物とするのであるから混合時に内部に大
量の気泡を含んでいて、このままでは、まず硬化する時
に発泡したりして作業が出来なかったり或いは外観から
は実しく仕上っていても、内部に多量の気泡を内蔵し、
コロナ放電等絶縁破壊の原因となる。通常、配合物は真
空で脱泡し、気泡の少ない配合物を用いている。配合物
の成分の種類によってはこの脱泡や泡の消え易さが著し
く異なり、更に配合物の粘度によってもこの脱泡作業が
著しく影響される。従来、配合物だけでは、いかに脱泡
性、消泡性良好な組成成分を選んでも、十分作業に通さ
ないので消泡剤が少量添加される。

消泡剤として、シリコーンオイルが用いられている。シ
リコーンオィルは消泡性能は非常に優れたものであるが
、次のような欠点もあり、本発明はこれに対処して開発
されたものである。欠点の１つは、シリコーンオィルは
非常に雛型性能が優れているため、これで絶縁した表面
の接着がよくないことである。第２は少量例えば数１０
のｐｍの量で効果を示しその量のコントロールがむずか
しいことである。多く配合すれば脱泡の勢が強く、飛び
散って、例えば真空で注入する場合好ましい性質ではな
い。本発明はこのような欠点である、接着不良の原因と
ならない、適度な脱泡性能を有し、その上、量の影響の
ない配合物を考案したことによる。

本発明は高分子量の１．４液状ポリブタジェンゴムがェ
ポキシ樹脂配合物の消泡、脱泡性に優れた特性を有する
ことを見出したことによるものである。液状ポリブタジ
ェンゴムの種類には第１表のような種類がある。

第１表 液状ゴムの種類 脱泡性 ○良 △やや悪い ×非常Ｋ悪いこの内脱泡性
はＮｏ．１，２，３のみが良好であり更にＭ．３はェポ
キシ樹脂を硬化させる時に分離し、実用上の問題があっ
て好ましくなかった。

舷．１，２も単にェポキシ樹脂に混合したのみでは、ェ
ポキシ樹脂が硬化した際分離するので、分離せずに混合
する方法を研究した結果、ェポキシ樹脂に０．２％程度
のオクチル酸錫を触媒として加え７０℃５独特間反応さ
せると７０００では低粘度の室温ではややゴム状を示す
反応物を得るこれを加えることにより、硬化の際にも分
離せず旦つ脱泡性の良好な組成物を得ることが出来た。
触媒の量や温度はェポキシ樹脂の反応性によって選ぶこ
とは当然で上記の条件はェポキシ樹脂としてシェル化学
（株）ヱピコート８２８に１．４ポリブタジェンとして
出光石油化学（株）ｐｏｌｙＭＲ４印Ｔを１：１の割合
で混合したものである。ェピコートより反応性の遅い樹
脂では触媒の量を多くしたり反応温度を上げることは勿
論適当である。この場合反応が進みすぎてゲル化に迄至
ると混合に通しない。樹脂配合物が硬化した時分離しな
い程度の反応の進行を選ぶことが作業上好ましい。この
ようなあらかじめ反応させた末端にＯＨ基を有する１．
４ポリブタジェンを種々のヱポキシ樹脂に添加して脱泡
性、消泡性を検討した。樹脂の脱泡のし易さ或るし、は
消泡のし易さは次の方法で評価した。外径６◇肌のポリ
プロピレンの容器に各種ェポキシ樹脂配合物１００夕を
とりこれをデシケーターに入れて真空ポンプで脱泡した
。１つの方法は泡立ちの高さで評価し、他の方法は泡立
ちの高さを一定にして真空引きを止め、消泡する時間で
評価した。

脱泡性、消泡性等区別することは困難であるが併せて実
用上の作業性の難易を示すものであり、これらの特性は
高さ、時間等定量的に示すことが出来るが、その値にも
ばらつきが大きく、ここでは極めて良好◎、良好○、悪
い×で示した。以下本発明の実施例について比較例を示
しながら説明する。

ェポキシ樹脂、稀釈剤、消泡剤、充填剤を配合し、三本
ロールで混練してェポキシ樹脂組成物を作った。これを
一般に主剤と称し、これに硬化剤を混入し、櫨拝混合し
、これを電気部品に含浸したり或るし、は注型、ディッ
ピング等で絶縁層に用いるものである。この時の粘度等
の条件が部品によって多様であるが、ここでは、硬化剤
を加えた時の粘度を酸無水物として１ぴ〜２×１びｃｐ
ｓ近辺に、アミン硬化剤では１びｃｐｓ近辺に選んで実
験した。硬化剤を混合したヱポキシ樹脂は室温で６◇伽
のポリプロピレン容器にとり、直ちに、真空デシケータ
−中で真空脱泡し、その脱泡の高さを、一方別の配合物
で泡の高５肌に至った時に真空引き止め、この泡が消え
る時間を計って、消泡性を評価した。消泡性に必要な最
低消泡剤をまとめた結果を第２表にまとめた。紐 興 鯉 総 郷 涼扇 ミミ 翼翼 そる蓬 磯磯三 鎌轡漣 器群 辛．Ｋ・・ けさ５ ｍ「〇 きき≧ 室員音 ○ｍ 小ＺＩ〆 ミ≦ｇさ ＨＨト田！” もめ広の” め的Ｎ」工【リ Ｎ【■。

「」ト愚禽獣鶏軍 日日○ＩＩいくのｎ 第２表、資料Ｎｏ．１は標準ェポキシ樹脂ェピコート８
２８にも脱泡性の良好な、稀釈剤兼可榛性付与剤ＤＥＲ
−７３６を混入し、その粘度を１５０比ｐｓとし、これ
にやはり消泡性の良好な充填剤クリスタラィトＲＤ−８
を配合しその粘度を４×１ぴｃｐｓにしたものである。

一般に電気部品に洋型に適するよう比較的低粘度の組成
である。これに酸無水物硬化剤として、液状のＨＮ−２
２００を加え、真空脱泡した結果、その脱泡性は極めて
悪かった。

脱泡を容易にするためには、シリコーンオィルでは舵．
２に示すように０．０５部必要とする。又本発明の末端
水酸基の１．４ポリブタジェン、ヱポキシ樹脂反応物で
は、１部の添加を必要とする。Ｍ．４〜５はェポキシ樹
脂として広く用いられている低粘度型ェポキシ樹脂ェピ
コート８１５の結果である。

この樹脂は稀釈剤が既に配合されその粘度は室温で１５
０比ｐｓである。Ｍ．７、及び８は充填剤として、耐ト
ラッキング特性及び雛燃化向上著しい水和アルミナで、
その粒径が小さいためか脱泡性がやや困難なものの例で
ある。Ｎｏ．９は稀釈剤の種類の異なるものを選んだ例
である。Ｍ．１０は酸無水物硬化剤に可榛性を付与する
目的で固型のＰＡＰＡを１０％配合したものを配合した
。

脱泡性がかなり困難になり消泡剤量が多くなった。Ｍ．
１１〜１２は、硬化剤としてアミン系の代表にェポメー
トを選び硬化剤配合後の粘度を１ぴｃｐｓオーダーと高
粘度の脱泡‘性を検討した結果である。Ｎｏ．１７〜１
８は脱泡性の困難なＰＡＰＡを多量に配合した結果でこ
の場合にはかなり多量の消泡剤を配合しても脱泡が困難
であった。しかし、本発明の１．４ポリブタジェンはか
なりの効果を示した。以上のように、ェポキシ樹脂と、
１．４ポリブタジェン液状ゴムまたは１．４ポリブタジ
ェン・スチレン共重合液状ゴムと、オクチル酸錫との混
合反応物はその製造が簡単で比較的少量の添加で脱泡効
果が著しいことがわかった。この他、シリコーンオィル
消泡剤と異なってその注型電気部品の表面は接着性が良
好である。更に特徴的な性質はシリコーンオィル系消泡
剤はその量の管理が困難であるが、本発明のェポキシ樹
脂組成物はその量を多くしても消泡性能は全く変らない
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ エポキシ樹脂１００重量部に対して、末端に水酸基
   を有する１．４ポリブタジエン液状ゴムまたは１．４ポ
   リブタジエン・スチレン共重合液状ゴムを０．５重量部
   以上と０．２％程度のオクチル酸錫とを加えて反応させ
   たことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。