JPS6036091B2 - ハ−メチツクシ−ルの製造方法 - Google Patents
ハ−メチツクシ−ルの製造方法Info
- Publication number
- JPS6036091B2 JPS6036091B2 JP13645877A JP13645877A JPS6036091B2 JP S6036091 B2 JPS6036091 B2 JP S6036091B2 JP 13645877 A JP13645877 A JP 13645877A JP 13645877 A JP13645877 A JP 13645877A JP S6036091 B2 JPS6036091 B2 JP S6036091B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- tantalum
- manufacturing
- furnace
- inert gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
- Casings For Electric Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はタンタル、チタンなど活性ガスを含む加熱雰囲
気で腕化する金属を使用したハーメチックシールの製造
方法に関するものである。
気で腕化する金属を使用したハーメチックシールの製造
方法に関するものである。
例えば、タンタル電解コンデンサに用いるタンタルリー
ドを使用したハーメチツクシールについて述べれば、タ
ンタルは融点が約３０００ｏｏと高く白金と同等の耐食
性を有する安定した金属であるが、約４００００以上の
加熱雰囲気中では活性な水素や酸素を取り込み易く、微
量でも取り込むと腕化を起こし、もろくなってしまう欠
点がある。
ドを使用したハーメチツクシールについて述べれば、タ
ンタルは融点が約３０００ｏｏと高く白金と同等の耐食
性を有する安定した金属であるが、約４００００以上の
加熱雰囲気中では活性な水素や酸素を取り込み易く、微
量でも取り込むと腕化を起こし、もろくなってしまう欠
点がある。
これはタンタルに限らず、チタン、モンブデン、ジルコ
ニゥなども同様の欠点がある。ガラスハーメチックシー
ルの製造は、熔着炉を１０００００前後功０熱してガラ
ス綾着するため、活性な水素、酸素などのガスを遮断し
て腕化を防ぐ対策をとらねばならない。
ニゥなども同様の欠点がある。ガラスハーメチックシー
ルの製造は、熔着炉を１０００００前後功０熱してガラ
ス綾着するため、活性な水素、酸素などのガスを遮断し
て腕化を防ぐ対策をとらねばならない。
このため従来の港着処理は１０‐４Ｔｏｎ以下の真空中
で行なうか、高純度のアルゴン、ヘリウムなどの不活性
ガス中で行なうかの方法がとられていた。しかしながら
従釆の真空中で行なう方法は、タンタルリードの腕化は
起きないものの、溶着炉内の気圧がほぼ０なので溶融し
たガラスから気泡が発生し、冷却後でガラス内に気泡が
残るため、タンタルリードに力を加えるとガラスが破損
したり、溶着部の気密性が悪くなったりする欠点がある
。
で行なうか、高純度のアルゴン、ヘリウムなどの不活性
ガス中で行なうかの方法がとられていた。しかしながら
従釆の真空中で行なう方法は、タンタルリードの腕化は
起きないものの、溶着炉内の気圧がほぼ０なので溶融し
たガラスから気泡が発生し、冷却後でガラス内に気泡が
残るため、タンタルリードに力を加えるとガラスが破損
したり、溶着部の気密性が悪くなったりする欠点がある
。
一方、高純度不活性ガス中で行なう方法は、特開昭５０
−８８１１０号などで知られているが、この方法だと炉
内は不活性ガスで満されているのでガラスからの気泡の
発生はない。
−８８１１０号などで知られているが、この方法だと炉
内は不活性ガスで満されているのでガラスからの気泡の
発生はない。
しかし、純度９９．９９％のアルゴンガスを用いてもわ
ずかに不純物として含まれている水素、酸素などにより
タンタルリードの脆化が進み、タンタルリードが簡単に
折れてしまう。これを防ぐにはアルゴンガスの純度を更
に高めなければならないが、これ以上の高純度ガスを得
るのは、はなはだ高価なものとなり実用性に乏しくなる
。本発明の方法は、これらの欠点を改善したもので、以
下その実施例を説明すると、まず溶着するハーメチック
シールは第１図に示すように、タンタル、ステンレスな
どの耐食性を有する金属でできたりング状の封□板１に
、ガラス粉末（本例ではコーニング社製棚蛙酸ガラスＮ
ｏ．７０５２を使用）を仮焼きして固めた円筒状のガラ
ス２をはめ、ガラス２の中央の穴にタンタルリード３を
通したもので、これを第２図のようにカーボン製治具４
に取付けて溶着炉内に収めて溶着処理を行ったものであ
る。
ずかに不純物として含まれている水素、酸素などにより
タンタルリードの脆化が進み、タンタルリードが簡単に
折れてしまう。これを防ぐにはアルゴンガスの純度を更
に高めなければならないが、これ以上の高純度ガスを得
るのは、はなはだ高価なものとなり実用性に乏しくなる
。本発明の方法は、これらの欠点を改善したもので、以
下その実施例を説明すると、まず溶着するハーメチック
シールは第１図に示すように、タンタル、ステンレスな
どの耐食性を有する金属でできたりング状の封□板１に
、ガラス粉末（本例ではコーニング社製棚蛙酸ガラスＮ
ｏ．７０５２を使用）を仮焼きして固めた円筒状のガラ
ス２をはめ、ガラス２の中央の穴にタンタルリード３を
通したもので、これを第２図のようにカーボン製治具４
に取付けて溶着炉内に収めて溶着処理を行ったものであ
る。
落着処理の過程を第３図の温度変化図に従って示すと、
次の工程からなる。
次の工程からなる。
（１）溶着炉内にハ−メチックシールを収めて炉内を１
０‐４Ｔｏｒｒ以下の真空に排気する。
０‐４Ｔｏｒｒ以下の真空に排気する。
（０）加熱を開始し炉内を１０００ｏ○前後にする。（
本例では１０４０００）（ｍ）３〜１０分間放置しガラ
ス２を溶融させる。
本例では１０４０００）（ｍ）３〜１０分間放置しガラ
ス２を溶融させる。
（Ｎ）炉内へ高純度不活性ガス（本例では９９．９９％
のアルゴンガス）を常圧程度まで注入する。（Ｖ）高純
度不活性ガス注入後２〜４分間放置後炉の冷却を開始し
、１〜２分で７００ｑｏ前後まで温度を下げたところで
再び真空に排気する。（Ｗ）炉内を１０‐４Ｔｏｒｒ以
下の真空に保ち、通常の方法で常温まで徐々に冷却する
。以上の工程により行なわれる本発明による製造方法の
特徴は、ガラスを真空中で溶融し、高純度不活性ガス雰
囲気は溶融したガラス内に発生した気泡を消滅させるの
に必要な最小限の時間のみとし、冷却が始まり、温度が
少し下ってガラスの粘度が増し気泡の再発のおそれのな
い時点で再び真空に排気するもので、ガラス内での気泡
の発生、タンタルリ−ドの腕化のいずれも防ぐことがで
きるものである。
のアルゴンガス）を常圧程度まで注入する。（Ｖ）高純
度不活性ガス注入後２〜４分間放置後炉の冷却を開始し
、１〜２分で７００ｑｏ前後まで温度を下げたところで
再び真空に排気する。（Ｗ）炉内を１０‐４Ｔｏｒｒ以
下の真空に保ち、通常の方法で常温まで徐々に冷却する
。以上の工程により行なわれる本発明による製造方法の
特徴は、ガラスを真空中で溶融し、高純度不活性ガス雰
囲気は溶融したガラス内に発生した気泡を消滅させるの
に必要な最小限の時間のみとし、冷却が始まり、温度が
少し下ってガラスの粘度が増し気泡の再発のおそれのな
い時点で再び真空に排気するもので、ガラス内での気泡
の発生、タンタルリ−ドの腕化のいずれも防ぐことがで
きるものである。
次の実際例として本発明の方法と従釆の方法とでそれぞ
れハーメチックシールを製造し、その性能差を調べたも
のが第１表である。
れハーメチックシールを製造し、その性能差を調べたも
のが第１表である。
ハーメチックシール、溶融炉などは同じものを使用し、
‘ａ）１０【４Ｔｏｒｒ以下の真空中ですべての処理を
行なったもの。｛ｂ）純度９９．９９％のアルゴンガス
中ですべての処理を行なったもの。‘ｃ）本発明の方法
のもの。（ただし不活性ガス注入時間を３逸り行った。
）この計５つの条件についてハーメチックシールを各々
１の固づっ製造し、タンタルリ−ドの折曲げ試験、ガラ
ス内の気泡発生の有無を調べた。第１表＊１ 折曲げは
タンタルリードを直角まで曲げて元に戻すことを１回と
し、折れるまでの回数（１０本平均）である。
‘ａ）１０【４Ｔｏｒｒ以下の真空中ですべての処理を
行なったもの。｛ｂ）純度９９．９９％のアルゴンガス
中ですべての処理を行なったもの。‘ｃ）本発明の方法
のもの。（ただし不活性ガス注入時間を３逸り行った。
）この計５つの条件についてハーメチックシールを各々
１の固づっ製造し、タンタルリ−ドの折曲げ試験、ガラ
ス内の気泡発生の有無を調べた。第１表＊１ 折曲げは
タンタルリードを直角まで曲げて元に戻すことを１回と
し、折れるまでの回数（１０本平均）である。
なお、処理前のタンタルリードの折曲回数は１０．５回
である。＊２ 気泡発生はガラスを目視して気泡の認め
られるものの個数をあげた。（１の固中）この結果から
も明らかなように、‘ａ｝の真空中で処理したものは縦
化を調べる折曲げ回数に問題はないが、すべてのガラス
中に気泡が認められた。
である。＊２ 気泡発生はガラスを目視して気泡の認め
られるものの個数をあげた。（１の固中）この結果から
も明らかなように、‘ａ｝の真空中で処理したものは縦
化を調べる折曲げ回数に問題はないが、すべてのガラス
中に気泡が認められた。
また、‘ｂ｝のアルゴンガス中で処理したものはガラス
中に気泡の発生は見られないが、折曲げ回数が１．３回
でタンタルリードの腕化が激しい。（ｃ｝の本発明によ
る方法では、折曲げ回数、気泡発生のいずれにも良い結
果が得られた。しかし、アルゴンガス注入時間が１分程
度だと気泡の残るものがある。また注入時間が５分程度
になると脆化の影響が現われてきて折曲げ回数が低下す
るので、本例の場合は２〜４分がアルゴンガス注入の最
適時間であった。ただしこの不活性ガス注入の最適時間
は、溶着炉の溶積、注入ガスの圧力、純度などの条件に
より異つた値となる。このように本発明の方法により製
造されたハーメチックシールはタンタルリードの脱化が
なく、ガラス内に気泡の発生もないので十分な強度、気
密性を得ることができ、高い信頼性を要求される用途に
応じることができる。
中に気泡の発生は見られないが、折曲げ回数が１．３回
でタンタルリードの腕化が激しい。（ｃ｝の本発明によ
る方法では、折曲げ回数、気泡発生のいずれにも良い結
果が得られた。しかし、アルゴンガス注入時間が１分程
度だと気泡の残るものがある。また注入時間が５分程度
になると脆化の影響が現われてきて折曲げ回数が低下す
るので、本例の場合は２〜４分がアルゴンガス注入の最
適時間であった。ただしこの不活性ガス注入の最適時間
は、溶着炉の溶積、注入ガスの圧力、純度などの条件に
より異つた値となる。このように本発明の方法により製
造されたハーメチックシールはタンタルリードの脱化が
なく、ガラス内に気泡の発生もないので十分な強度、気
密性を得ることができ、高い信頼性を要求される用途に
応じることができる。
また製造中の不良品の発生も少なくなり、工程の歩留り
が向上する効果もある。なお、実施例ではタンタルリー
ドを用いたハーメチックシールの製造方法について述べ
たが、本発明はタンタルに限らず、チタン、ジルコニウ
ム、モリブデンなど活性ガスを含むガラス溶着雰囲気で
脆化する金属をリード‘こ用いたハーメチックシールの
製造方法にも適用できるものである。
が向上する効果もある。なお、実施例ではタンタルリー
ドを用いたハーメチックシールの製造方法について述べ
たが、本発明はタンタルに限らず、チタン、ジルコニウ
ム、モリブデンなど活性ガスを含むガラス溶着雰囲気で
脆化する金属をリード‘こ用いたハーメチックシールの
製造方法にも適用できるものである。
第１図は本発明のハーメチックシールの各部分を示す斜
視図、第２図は本発明のハーメチックシールがカーボン
製拾具に取付けられた状態を示す断面図、第３図は本発
明の方法による溶着炉内の温度変化を示す温度変化図で
ある。 １……封口板、２……ガラス、３……タンタルリード、
４・・・・・・カーボン製給貝。 第１図 第２図 第３図
視図、第２図は本発明のハーメチックシールがカーボン
製拾具に取付けられた状態を示す断面図、第３図は本発
明の方法による溶着炉内の温度変化を示す温度変化図で
ある。 １……封口板、２……ガラス、３……タンタルリード、
４・・・・・・カーボン製給貝。 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- １ タンタル、チタン、モリブデン、ジルコニウム、ま
たはニオブから選ばれた１種もしくは２種以上からなる
リード、もしくはこれらの金属を１種以上含む合金から
なるリードをガラスで溶着するハーメチツクシールの製
造方法において、ガラスの溶融を真空中で行ない、その
溶融状態で高純度不活性ガスを注入し、不活性ガス雰囲
気を保ちながら冷却を開始し、冷却の途中で再び真空に
排気することを特徴とするハーメチツクシールの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13645877A JPS6036091B2 (ja) | 1977-11-14 | 1977-11-14 | ハ−メチツクシ−ルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13645877A JPS6036091B2 (ja) | 1977-11-14 | 1977-11-14 | ハ−メチツクシ−ルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5468968A JPS5468968A (en) | 1979-06-02 |
| JPS6036091B2 true JPS6036091B2 (ja) | 1985-08-19 |
Family
ID=15175575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13645877A Expired JPS6036091B2 (ja) | 1977-11-14 | 1977-11-14 | ハ−メチツクシ−ルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036091B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62202193U (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-23 | ||
| JPS6371688U (ja) * | 1986-10-28 | 1988-05-13 | ||
| JPS63112972A (ja) * | 1986-10-30 | 1988-05-18 | Shimada Kagaku Kogyo Kk | 食品活性化装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0651718U (ja) * | 1992-12-21 | 1994-07-15 | 東京瓦斯株式会社 | 壁掛け式放熱器を用いる温水暖房装置 |
| CN101859646B (zh) * | 2010-04-16 | 2011-12-14 | 株洲宏达电子有限公司 | 一种全钽外壳钽电解电容器的制造方法及电容器 |
-
1977
- 1977-11-14 JP JP13645877A patent/JPS6036091B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62202193U (ja) * | 1986-06-11 | 1987-12-23 | ||
| JPS6371688U (ja) * | 1986-10-28 | 1988-05-13 | ||
| JPS63112972A (ja) * | 1986-10-30 | 1988-05-18 | Shimada Kagaku Kogyo Kk | 食品活性化装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5468968A (en) | 1979-06-02 |
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