JPS604125B2 - 高純度四弗化珪素の製造法 - Google Patents
高純度四弗化珪素の製造法Info
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- JPS604125B2 JPS604125B2 JP2011381A JP2011381A JPS604125B2 JP S604125 B2 JPS604125 B2 JP S604125B2 JP 2011381 A JP2011381 A JP 2011381A JP 2011381 A JP2011381 A JP 2011381A JP S604125 B2 JPS604125 B2 JP S604125B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子材料、太陽電池素子等のアモルファス・シ
リコン半導体を製造するに適した高純度四弗化珪素の製
造法に関する。
リコン半導体を製造するに適した高純度四弗化珪素の製
造法に関する。
四弗化珪素は酸化珪素と弗化水素の反応により｛１）式
より得られることは公知であり、又湿式リン酸製造時に
もリン鉱石の硫酸分解により生成することも周知である
が、反応で生成する水、或はその他の水分が存在する場
合容易に加水分解して■式の如く珪弗酸と珪酸ゲルを生
成することも亦良く知られている。
より得られることは公知であり、又湿式リン酸製造時に
もリン鉱石の硫酸分解により生成することも周知である
が、反応で生成する水、或はその他の水分が存在する場
合容易に加水分解して■式の如く珪弗酸と珪酸ゲルを生
成することも亦良く知られている。
Ｓｉ０２十４ＨＦ→ＳｉＦ４十２日２０
｛１｝＄ｉＦ４十２日２０→２日２ＳｉＦ６十Ｓｉ０
２ ■従って■式の反応を抑えるため高温に維
持し水の凝縮を防ぐか或は硫酸の様な水を吸収する媒体
で発生ガスを洗浄し日２０とＳｉＦ４を分離する方法が
採られている。
｛１｝＄ｉＦ４十２日２０→２日２ＳｉＦ６十Ｓｉ０
２ ■従って■式の反応を抑えるため高温に維
持し水の凝縮を防ぐか或は硫酸の様な水を吸収する媒体
で発生ガスを洗浄し日２０とＳｉＦ４を分離する方法が
採られている。
本発明者等は酸化珪素原料として非晶質又は結晶質の酸
化珪素を硫酸中に懸濁分散させ、これに弗酸又は無水弗
化水素を添加し四弗化珪素を発生させると同時に反応で
生成する水は直ちに媒体の硫酸中に吸収させＳｉＦ４を
単離させる方法に於て、得られた四弗化珪素中に不純物
としてへキサフロロジシロキサンが往々にして混在する
ことを見出した。
化珪素を硫酸中に懸濁分散させ、これに弗酸又は無水弗
化水素を添加し四弗化珪素を発生させると同時に反応で
生成する水は直ちに媒体の硫酸中に吸収させＳｉＦ４を
単離させる方法に於て、得られた四弗化珪素中に不純物
としてへキサフロロジシロキサンが往々にして混在する
ことを見出した。
へキサフロロジシロキサン（ＳｉＦ３−○−ＳｉＦ３）
がＳｉＦ４中に混在する場合には、グロー放電等により
アモルファスシリコン薄膜を製造時にシリコンの結合格
子内にシロキサン結合が入り込み、光軍特性に著しい悪
影響を及ぼすものである。本発明の目的はへキサフロロ
ジシロキサンの極めて少ない高純度のＳｉＦ４を得るこ
とにある。
がＳｉＦ４中に混在する場合には、グロー放電等により
アモルファスシリコン薄膜を製造時にシリコンの結合格
子内にシロキサン結合が入り込み、光軍特性に著しい悪
影響を及ぼすものである。本発明の目的はへキサフロロ
ジシロキサンの極めて少ない高純度のＳｉＦ４を得るこ
とにある。
へキサフロロジシロキサンの生成機構は必ずしも明確で
はないがＳｊ０２とＨＦの反応が次の様に逐次反応とし
て進むものと推測される。あｉＦ４十日２０一ＳｊＦ３
一０−ＳｉＦ３十公花 ｛８｝‘５ー、｛６）の反応
で生成する日２０は媒体硫酸中に吸収されＳｉＦ４が生
成するが硫酸濃度は漸次低下する。
はないがＳｊ０２とＨＦの反応が次の様に逐次反応とし
て進むものと推測される。あｉＦ４十日２０一ＳｊＦ３
一０−ＳｉＦ３十公花 ｛８｝‘５ー、｛６）の反応
で生成する日２０は媒体硫酸中に吸収されＳｉＦ４が生
成するが硫酸濃度は漸次低下する。
一方【７）の反応も職の反応と競走して生起し、又、一
旦生成したＳｉＦ４が硫酸中に吸収された日２０又は硫
酸濃度に対応する水蒸気圧分に相当する水と反応い８）
の様にへキサフロロシロキサンを生成するものと思われ
る。本発明者らは上記の知見に基づき、あらかじめ得ら
れた四弗化珪素ガス（ヘキサフロロシロキサン若干量含
む）を各種濃度の硫酸水溶液に接触させ、ヘキサフロロ
ジシロキサンの生成量が硫酸濃度により著しく影響され
ることをガスの赤外吸収スペクトルを観察することによ
り確認した。すなわち、ＳｉＦ４の赤外吸収スペクトル
は１０３１肌‐１に最強、３９１、１１９１、１２９４
「１８２７、２０５７肌‐１に強い吸収を持ち、ＳｉＦ
３一○−ＳｉＦ３は８３９、１２０５仇‐１に強い、９
８４、１０３２、１０４０、１２４２、１２粥幼‐１、
に中位の吸収を持つスペクトルを示すが「ＳｊＦ４の２
０５７狐‐１（Ｓｉ一Ｆ伸縮）、ＳｉＦ３−０−ＳｉＦ
３の８３９弧‐１（Ｓｉ−Ｆの伸縮）は夫々独立して存
在するため、この波数での吸収の大きさを比較すること
によりＳｉＦ４中のＳｉＦ３一〇一ＳｉＦ３量を推測す
ることが可能である。かかる手段により各種硫酸濃度に
おけるＳｊＦ３一○一ＳｉＦ３量を測定したところ「硫
酸濃度８５％以上では原料ＳｊＦ４中のＳｉＦ３−○−
ＳｊＦ３量は殆んど変化しないのに対し８０％以下では
急激に増加することが確認された。第１表、第１図、は
ＳｉＦ４の２０５７功‐１の赤外吸収ピークとＳｉＦ３
−○−ＳｉＦ３の８３９肌‐１の赤外吸収ピークの比の
変化を硫酸濃度に対して示したものである（ＳｉＦ４流
速一定、温度室温、日よ０４トラップ２５０の‘）。第
１表 各種硫酸濃度と（ＳｉＦ３）２０生成量原料Ｓｉ
Ｒガス中の（ＳｉＦ３）２０ピーク比ム。
旦生成したＳｉＦ４が硫酸中に吸収された日２０又は硫
酸濃度に対応する水蒸気圧分に相当する水と反応い８）
の様にへキサフロロシロキサンを生成するものと思われ
る。本発明者らは上記の知見に基づき、あらかじめ得ら
れた四弗化珪素ガス（ヘキサフロロシロキサン若干量含
む）を各種濃度の硫酸水溶液に接触させ、ヘキサフロロ
ジシロキサンの生成量が硫酸濃度により著しく影響され
ることをガスの赤外吸収スペクトルを観察することによ
り確認した。すなわち、ＳｉＦ４の赤外吸収スペクトル
は１０３１肌‐１に最強、３９１、１１９１、１２９４
「１８２７、２０５７肌‐１に強い吸収を持ち、ＳｉＦ
３一○−ＳｉＦ３は８３９、１２０５仇‐１に強い、９
８４、１０３２、１０４０、１２４２、１２粥幼‐１、
に中位の吸収を持つスペクトルを示すが「ＳｊＦ４の２
０５７狐‐１（Ｓｉ一Ｆ伸縮）、ＳｉＦ３−０−ＳｉＦ
３の８３９弧‐１（Ｓｉ−Ｆの伸縮）は夫々独立して存
在するため、この波数での吸収の大きさを比較すること
によりＳｉＦ４中のＳｉＦ３一〇一ＳｉＦ３量を推測す
ることが可能である。かかる手段により各種硫酸濃度に
おけるＳｊＦ３一○一ＳｉＦ３量を測定したところ「硫
酸濃度８５％以上では原料ＳｊＦ４中のＳｉＦ３−○−
ＳｊＦ３量は殆んど変化しないのに対し８０％以下では
急激に増加することが確認された。第１表、第１図、は
ＳｉＦ４の２０５７功‐１の赤外吸収ピークとＳｉＦ３
−○−ＳｉＦ３の８３９肌‐１の赤外吸収ピークの比の
変化を硫酸濃度に対して示したものである（ＳｉＦ４流
速一定、温度室温、日よ０４トラップ２５０の‘）。第
１表 各種硫酸濃度と（ＳｉＦ３）２０生成量原料Ｓｉ
Ｒガス中の（ＳｉＦ３）２０ピーク比ム。
夕（１−Ｔ，／〆ＴＯ）８３９伽‐１ノ〃。夕（１‐Ｔ
ーノｒ。）２０５７化け１二〇，１０１′／〇，８４８
＝〇，１１９本発明者らは、さらに以上の結果を基礎と
して反応系での硫酸濃度の影響を確認するため次のよう
な実験をおこなった。■９５％硫酸中にＳｊ０２／日２
Ｓ０４モル比が０．３３になる様に酸化珪素原料を混合
懸濁させ無水弗酸をＳｉ０２に対して当量反応させ、反
応終了後の硫酸濃度を測定したところ８５％であり、こ
の間に発生したＳｊＦ４中にはほとんどＳｉＦ３一○−
ＳｉＦ３が存在しないことを見出した。■Ｓｉ０２と日
２Ｓ０４のモル比が０．５になる様に混合したものに、
Ｓｉ０２に対して当量のＨＦを添加反応させた場合に発
生したＳｊＦ４ガスを液体Ｎ２温度のトラップ中に貯め
、これを気化させたガスをＮａＣＩを窓板とする１００
助長のセルで赤外吸収スペクトルをとりＳｉＦ３−０−
ＳｉＦ３の微少なピークが存在することを確認した。こ
の時の最終硫酸濃度は８０．３％であった。■９０％日
２Ｓ０４中にＳｊ０２／比Ｓ０４モル比が０．７となる
様にＳｉ０２を添加し、無水弗酸と反応させた場合無水
弗酸の添加と共にＳｊＦ４が生成するが反応開始時と、
反応終了では発生ガス中のＳｉＦ３一○−ＳｉＦ３の生
成量が非常に異なり、反応の進行につれて増加すること
を確認した。この場合の最終硫酸濃度は７３％であった
。第２図はＳｉ０２／比Ｓ０４モル比０．７、日２Ｓ０
４濃度９０％の場合の反応開始時と終了時の生成ガスの
赤外吸収スペクトルを示したものである。
ーノｒ。）２０５７化け１二〇，１０１′／〇，８４８
＝〇，１１９本発明者らは、さらに以上の結果を基礎と
して反応系での硫酸濃度の影響を確認するため次のよう
な実験をおこなった。■９５％硫酸中にＳｊ０２／日２
Ｓ０４モル比が０．３３になる様に酸化珪素原料を混合
懸濁させ無水弗酸をＳｉ０２に対して当量反応させ、反
応終了後の硫酸濃度を測定したところ８５％であり、こ
の間に発生したＳｊＦ４中にはほとんどＳｉＦ３一○−
ＳｉＦ３が存在しないことを見出した。■Ｓｉ０２と日
２Ｓ０４のモル比が０．５になる様に混合したものに、
Ｓｉ０２に対して当量のＨＦを添加反応させた場合に発
生したＳｊＦ４ガスを液体Ｎ２温度のトラップ中に貯め
、これを気化させたガスをＮａＣＩを窓板とする１００
助長のセルで赤外吸収スペクトルをとりＳｉＦ３−０−
ＳｉＦ３の微少なピークが存在することを確認した。こ
の時の最終硫酸濃度は８０．３％であった。■９０％日
２Ｓ０４中にＳｊ０２／比Ｓ０４モル比が０．７となる
様にＳｉ０２を添加し、無水弗酸と反応させた場合無水
弗酸の添加と共にＳｊＦ４が生成するが反応開始時と、
反応終了では発生ガス中のＳｉＦ３一○−ＳｉＦ３の生
成量が非常に異なり、反応の進行につれて増加すること
を確認した。この場合の最終硫酸濃度は７３％であった
。第２図はＳｉ０２／比Ｓ０４モル比０．７、日２Ｓ０
４濃度９０％の場合の反応開始時と終了時の生成ガスの
赤外吸収スペクトルを示したものである。
これらの結果からへキサフロロジシロキサンの生成は棚
式に依るものが圧倒的に多いことが判り、媒体硫酸濃度
は８０％以上、好ましくは８５％以上であることがへキ
サフロロジシロキサンを生成させない条件であることを
確認し、本発明に到達した。すなわち、本発明は結晶質
または非晶質の酸化珪素と弗化水素を硫酸を媒体として
接触反応させ四弗化珪素を製造するに際し、媒体硫酸濃
度が８０％以上に維持されることを特徴とする高純度四
弗化珪素の製造法である。本発明においては、反応濃度
は特に限定されないが、反応を室温で行なった場合、無
水弗酸の添加と共に反応液温は上昇し、６５〜７０℃迄
上昇する。又圧力は特に重要ではないが出来る丈減圧に
ならない様に水銀柱２〜３肋のプラス氏下が良い。本発
明方法を実施する場合の具体的対応としては媒体硫酸濃
度を８０％以下にしない様な方策を採ることが肝心であ
り、例えば聡％或はそれ以上の濃硫酸又は発煙硫酸を反
応の途中別途添加し硫酸濃度の低下を補うことも可能で
あり、又所定濃度の硫酸中にＳｉＱを均一に分散懸濁さ
せたスラリーを連続的に反応器に導入し、同時に無水弗
酸、又は無水弗酸を所定濃度の硫酸に吸収させた混酸を
当量反応器に導入し連続的にＳｊＦ４を発生させ、かつ
媒体硫酸濃度を８５％以上に一定に保つことも亦可能で
ある。
式に依るものが圧倒的に多いことが判り、媒体硫酸濃度
は８０％以上、好ましくは８５％以上であることがへキ
サフロロジシロキサンを生成させない条件であることを
確認し、本発明に到達した。すなわち、本発明は結晶質
または非晶質の酸化珪素と弗化水素を硫酸を媒体として
接触反応させ四弗化珪素を製造するに際し、媒体硫酸濃
度が８０％以上に維持されることを特徴とする高純度四
弗化珪素の製造法である。本発明においては、反応濃度
は特に限定されないが、反応を室温で行なった場合、無
水弗酸の添加と共に反応液温は上昇し、６５〜７０℃迄
上昇する。又圧力は特に重要ではないが出来る丈減圧に
ならない様に水銀柱２〜３肋のプラス氏下が良い。本発
明方法を実施する場合の具体的対応としては媒体硫酸濃
度を８０％以下にしない様な方策を採ることが肝心であ
り、例えば聡％或はそれ以上の濃硫酸又は発煙硫酸を反
応の途中別途添加し硫酸濃度の低下を補うことも可能で
あり、又所定濃度の硫酸中にＳｉＱを均一に分散懸濁さ
せたスラリーを連続的に反応器に導入し、同時に無水弗
酸、又は無水弗酸を所定濃度の硫酸に吸収させた混酸を
当量反応器に導入し連続的にＳｊＦ４を発生させ、かつ
媒体硫酸濃度を８５％以上に一定に保つことも亦可能で
ある。
本発明で用い得る酸化珪素原料としては珪砂、石英、水
晶粉末等の結晶質の酸化珪素や、シリカゲル又はその粉
末、フェロシリコンダスト、或は化学工業製品の製造工
程中から副生する酸化珪素等の非晶質の酸化珪素が挙げ
られる。又発表原料としては弗化水素酸、無水弗化水素
「弗化水素ガス、がいづれも用い得るが、媒体硫酸濃度
を８０％以上に維持するためには出来るだけ水分を含ま
ないものであることが望ましい。又取扱の面からも弗化
水素ガス又はこれを硫酸に吸収させた涙酸として用いる
ことは有利である。本発明を実施例により更に詳細に述
べる。実施例 １ 内側をポリエチレンで被覆した内容積５その密閉型反応
器に９５％日２Ｓ０４６００夕と結晶質の酸化珪素であ
るＳｉ０２９９％を含む微粉砕蛙砂１８９夕を混合スラ
リーとした。
晶粉末等の結晶質の酸化珪素や、シリカゲル又はその粉
末、フェロシリコンダスト、或は化学工業製品の製造工
程中から副生する酸化珪素等の非晶質の酸化珪素が挙げ
られる。又発表原料としては弗化水素酸、無水弗化水素
「弗化水素ガス、がいづれも用い得るが、媒体硫酸濃度
を８０％以上に維持するためには出来るだけ水分を含ま
ないものであることが望ましい。又取扱の面からも弗化
水素ガス又はこれを硫酸に吸収させた涙酸として用いる
ことは有利である。本発明を実施例により更に詳細に述
べる。実施例 １ 内側をポリエチレンで被覆した内容積５その密閉型反応
器に９５％日２Ｓ０４６００夕と結晶質の酸化珪素であ
るＳｉ０２９９％を含む微粉砕蛙砂１８９夕を混合スラ
リーとした。
この時のＳｊ０２／日よ○４モル比は０．５３４である
。このスラリーを２仇ｐｍで燈拝しつ）、９８％日２Ｓ
Ｑで脱湿した空気を１０Ｚ′ｍｉｎの流量で約５時間反
応器を含めた反応系全体に流し、反応系内の空気と置換
した後、空気を止め、弗化水素ガスを４０タ′Ｈｒの割
合で反応器中に吹き込み反応を開始した。反応器内液温
は反応開始前２０ｑＣであり、反応開始と共に上昇を始
め１時間後には６ず０に達し以後はほゞ平衡状態を保っ
た。反応は６時間経線し、この間発生したガスは−１５
０℃の耐圧冷却トラップ中に固体として橘集した。後に
このトラップを室温に保ち全量ガス化させ、これをＮａ
ＣＩ窓板を持つ１００助長の気体セルに採取し日立製作
所製ＥＰＩ−Ｇ２１型赤外分光々度計を用いて赤外吸収
スペクトルを測定した結果へキサフロロジシロキサンの
８３９弧‐１の吸収ピークがＳｉＦ４の２０５７肌‐１
の吸収ピークに対し０．０頚屋度の高純度のＳｉＦ４ガ
スであることを確認した。この条件での反応器中の最終
硫酸濃度は８１％であった。実施例 ２ 結晶質の酸化珪素であるＳｊ０２純度９９．８％の水晶
粉末２００夕を９５％日よ○４１０００汐ｒに添加混合
したスラリーを内容積８その密閉型反応器に入れ外部よ
り加熱して液温６０ｏｏに保ちつ）麓梓を行なうと共に
反応系全体をＮ２ガスで置換した後、弗化水素ガスを６
０夕／Ｈｒの割合で該スラリー中に導入し反応を開始し
た。
。このスラリーを２仇ｐｍで燈拝しつ）、９８％日２Ｓ
Ｑで脱湿した空気を１０Ｚ′ｍｉｎの流量で約５時間反
応器を含めた反応系全体に流し、反応系内の空気と置換
した後、空気を止め、弗化水素ガスを４０タ′Ｈｒの割
合で反応器中に吹き込み反応を開始した。反応器内液温
は反応開始前２０ｑＣであり、反応開始と共に上昇を始
め１時間後には６ず０に達し以後はほゞ平衡状態を保っ
た。反応は６時間経線し、この間発生したガスは−１５
０℃の耐圧冷却トラップ中に固体として橘集した。後に
このトラップを室温に保ち全量ガス化させ、これをＮａ
ＣＩ窓板を持つ１００助長の気体セルに採取し日立製作
所製ＥＰＩ−Ｇ２１型赤外分光々度計を用いて赤外吸収
スペクトルを測定した結果へキサフロロジシロキサンの
８３９弧‐１の吸収ピークがＳｉＦ４の２０５７肌‐１
の吸収ピークに対し０．０頚屋度の高純度のＳｉＦ４ガ
スであることを確認した。この条件での反応器中の最終
硫酸濃度は８１％であった。実施例 ２ 結晶質の酸化珪素であるＳｊ０２純度９９．８％の水晶
粉末２００夕を９５％日よ○４１０００汐ｒに添加混合
したスラリーを内容積８その密閉型反応器に入れ外部よ
り加熱して液温６０ｏｏに保ちつ）麓梓を行なうと共に
反応系全体をＮ２ガスで置換した後、弗化水素ガスを６
０夕／Ｈｒの割合で該スラリー中に導入し反応を開始し
た。
弗化水素ガスの添加開始と共に液温が上昇するため外部
より冷却し反応温度を７０〜８０００の範囲に抑えなが
ら５時間反応をつゞけこの間発生したガスを全量液体窒
素で冷却した耐圧トラップ中に貯えた後、トラップを徐
々に昇温させトラップ中の固体ＳｉＦ４を全量ガス化さ
せた後このガスの赤外吸収スペクトルよりＳｉＦ４の２
０５７伽‐１と（ＳｉＦ３）２０の８３９伽‐１の吸収
比をとると０．０４であり、（ＳｉＦ３）２０の極めて
少ないＳｉＦ４ガスであることを確認した。この時の反
応器の最終日２Ｓ０４濃度は８５％であった。実施例
３ ９０％日夕０４ １００重量部中にＮａぶｉＦ６よりＮ
ａ３ＡＩＦ６を製造する過程で創生する非晶質の徴粉末
達酸２の重量部（Ｓｉ０２成分９３％）を懸濁させたス
ラリーとＨＦ：日よ○４：日２０重量比が２８．６：６
７．８：３．６から成る硫酸−発酸濠酸をスラリ−と混
酸の重量比が１：０．７５の割合で内側をポリエチレン
で覆った内容積３その密閉型反応器に連続的に注入し渡
洋反応させると共に反応終了液を反応器底部より取り除
き同時に連続的にＳｉｐ４ガスを発生させることにより
反応系中の媒体硫酸濃度を８５〜８７％の範囲に維持さ
せた。
より冷却し反応温度を７０〜８０００の範囲に抑えなが
ら５時間反応をつゞけこの間発生したガスを全量液体窒
素で冷却した耐圧トラップ中に貯えた後、トラップを徐
々に昇温させトラップ中の固体ＳｉＦ４を全量ガス化さ
せた後このガスの赤外吸収スペクトルよりＳｉＦ４の２
０５７伽‐１と（ＳｉＦ３）２０の８３９伽‐１の吸収
比をとると０．０４であり、（ＳｉＦ３）２０の極めて
少ないＳｉＦ４ガスであることを確認した。この時の反
応器の最終日２Ｓ０４濃度は８５％であった。実施例
３ ９０％日夕０４ １００重量部中にＮａぶｉＦ６よりＮ
ａ３ＡＩＦ６を製造する過程で創生する非晶質の徴粉末
達酸２の重量部（Ｓｉ０２成分９３％）を懸濁させたス
ラリーとＨＦ：日よ○４：日２０重量比が２８．６：６
７．８：３．６から成る硫酸−発酸濠酸をスラリ−と混
酸の重量比が１：０．７５の割合で内側をポリエチレン
で覆った内容積３その密閉型反応器に連続的に注入し渡
洋反応させると共に反応終了液を反応器底部より取り除
き同時に連続的にＳｉｐ４ガスを発生させることにより
反応系中の媒体硫酸濃度を８５〜８７％の範囲に維持さ
せた。
この発生ガスを９８％日２Ｓ０４洗浄トラップを通し未
反応のＨＦを吸収除去した後耐圧容器中に圧縮充填した
後、ＮａＣＩ窓板を有する１００助長の気体セルで日立
製作所ＥＰＩ−Ｇ２１型赤外分光々度計で赤外吸収スペ
クトルを測定した結果へキサフロロジシロキサンの８３
９肌‐１の吸収は極めて小さく、高純度ＳｉＦ４ガスで
あることを確認した。
反応のＨＦを吸収除去した後耐圧容器中に圧縮充填した
後、ＮａＣＩ窓板を有する１００助長の気体セルで日立
製作所ＥＰＩ−Ｇ２１型赤外分光々度計で赤外吸収スペ
クトルを測定した結果へキサフロロジシロキサンの８３
９肌‐１の吸収は極めて小さく、高純度ＳｉＦ４ガスで
あることを確認した。
添付の図面のうち第１図はＳｉＦ４の２０５７弧‐１の
赤外吸収ピークとＳｉＦ３−○−ＳｉＦ３の８３９伽‐
１の赤外吸収ピークの比の変化と硫酸濃度との関係を示
すグラフであり、第２図はＳｉ０２／日２ＳＱモル比０
．７、日２Ｓ０４濃度９０％の場合の反応開始時と終了
時の生成ガスの赤外吸収スペクトルを示す。 オ１図氷２図
赤外吸収ピークとＳｉＦ３−○−ＳｉＦ３の８３９伽‐
１の赤外吸収ピークの比の変化と硫酸濃度との関係を示
すグラフであり、第２図はＳｉ０２／日２ＳＱモル比０
．７、日２Ｓ０４濃度９０％の場合の反応開始時と終了
時の生成ガスの赤外吸収スペクトルを示す。 オ１図氷２図
Claims (1)
- １ 酸化珪素と弗化水素を硫酸を媒体として接触反応さ
せ四弗化珪素を製造するに際し、媒体硫酸濃度を８０％
以上に維持することを特徴とする高純度四弗化珪素の製
造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011381A JPS604125B2 (ja) | 1981-02-16 | 1981-02-16 | 高純度四弗化珪素の製造法 |
| GB8119767A GB2079262B (en) | 1980-07-02 | 1981-06-26 | Process of preparing silicon tetrafluoride by using hydrogen fluoride gas |
| DE3125989A DE3125989C2 (de) | 1980-07-02 | 1981-07-01 | Verfahren zur Herstellung von Siliziumtetrafluorid unter Benutzung von gasförmigem Fluorwasserstoff |
| FR8112956A FR2488238B1 (fr) | 1980-07-02 | 1981-07-01 | Procede de preparation de tetrafluorure de silicium en utilisant du fluorure d'hydrogene gazeux |
| US06/279,614 US4382071A (en) | 1980-07-02 | 1981-07-01 | Process of preparing silicon tetrafluoride by using hydrogen fluoride gas |
| IT22716/81A IT1137189B (it) | 1980-07-02 | 1981-07-02 | Procedimento di preparazione di tetrafluoruro di silicio usando acido fluoridrico gassoso |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011381A JPS604125B2 (ja) | 1981-02-16 | 1981-02-16 | 高純度四弗化珪素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57135711A JPS57135711A (en) | 1982-08-21 |
| JPS604125B2 true JPS604125B2 (ja) | 1985-02-01 |
Family
ID=12018059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011381A Expired JPS604125B2 (ja) | 1980-07-02 | 1981-02-16 | 高純度四弗化珪素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS604125B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
| BRPI0813442A8 (pt) * | 2007-06-19 | 2015-12-01 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo Solar Si | Método para produção de silício policristalino a partir de uma solução de ácido hidrosilicofluorídrico, e instalação para produção de silício policristalino a partir de uma solução de ácido fluorosilícico na forma de um pó com partículas de formato esférico |
| JP5291098B2 (ja) * | 2007-08-23 | 2013-09-18 | オブシェストボ、エス、オルガニチェンノイ、オトベトストベンノストユ、“ソーラー、エスアイ” | フルオロケイ酸溶液からの多結晶シリコン製造の技術ならびにその製造のための設備 |
| KR101168942B1 (ko) * | 2010-04-27 | 2012-08-02 | 주식회사 케이씨씨 | 결정성 규사를 사용한 사불화규소의 제조방법 |
| KR101183367B1 (ko) * | 2010-07-22 | 2012-09-14 | (주)후성 | 사불화규소 제조방법 및 이에 사용되는 제조장치 |
-
1981
- 1981-02-16 JP JP2011381A patent/JPS604125B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57135711A (en) | 1982-08-21 |
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