JPS6111666B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6111666B2 JPS6111666B2 JP52006754A JP675477A JPS6111666B2 JP S6111666 B2 JPS6111666 B2 JP S6111666B2 JP 52006754 A JP52006754 A JP 52006754A JP 675477 A JP675477 A JP 675477A JP S6111666 B2 JPS6111666 B2 JP S6111666B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carrier
- weight
- activated alumina
- catalyst
- alumina coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
本発明は、触媒担体、詳しくは耐熱性に優れ、
高温においても触媒性能の劣化が少く、かつ耐熱
衝撃性も大きいセラミツク質触媒担体に関する。 一般にセラミツク質担体担持触媒はコージライ
ト、ムライト、窯化珪素などの高強度セラミツク
質担体本体の表面に通常数重量％（対担体本体）
の活性アルミナコーテイングを施し、その上に触
媒有効成分を担持させて使用する。触媒担体に要
求される性質は種々あるが、高温で使用される触
媒の担体としては、耐熱性が優れていることが重
要な条件の一つで、それぞれの使用温度に応じ
て、その温度に耐える耐熱性を有する各種セラミ
ツクスが触媒担体本体として、用いられている。
然しながら、例えば自動車排出ガス浄化触媒は、
自動車の走行条件、エンジンの不調等により、高
濃度の一酸化炭素（CO）、炭化水素（HC）が排
出され、触媒温度が1200℃以上になることも希な
ことではないが、この様な高温に曝された場合、
担体本体は耐熱性はあつても、表面の活性アルミ
ナコーテイング相の焼結および再結晶化が起こ
り、比表面積の著るしい減少を来し、また触媒有
効成分は通常使用される程度の少量の活性アルミ
ナコーテイングの場合には特に活性アルミナコー
テイング相から内部の担体本体への拡散現象が起
こり、活性劣化の原因となることがしばしばであ
る。 本発明は上記の欠点を改善したものであつてセ
ラミツク質の触媒担体本体の表面に活性アルミナ
コーテイング相を有する触媒担体であつて (1) 活性アルミナコーテイング相の重量が担体本
体の重量の10〜25％であり、 (2) 担体全体の吸水率が12重量％以上であり、 (3) 担体全体に対して金属量換算で0.1重量％以
上のMg、Al、Fe、Mo、ＷおよびThの化合物
または金属（これらを総称して以後焼結防止剤
という）の１種または２種以上が、少くとも活
性アルミナコーテイング相内では実質的に均一
に含有されている ことを特徴とする触媒担体である。ここで活性ア
ルミナコーテイング量を10〜25重量％としたの
は、10重量％未満では活性アルミナ分が少いため
触媒有効成分の担持力が不充分で担持層が担体本
体にまで拡がり、従つて表面濃度が低くなつて充
分な触媒活性が出ないからであり、更に高温下で
長時間使用すると触媒有効成分が担体本体の内部
へと拡散現象を起こし、一層触媒成分の担体表面
における濃度の低下がおこり、活性低下が進行す
ることになるからである。活性アルミナ分は多く
なれば触媒有効成分は活性アルミナ相の表面部に
強固に担持されることになる結果、担体表面にお
ける触媒成分濃度が高くなつて初期の高性能を発
揮し得ることは勿論、緻密な活性アルミナ相によ
つて、触媒有効成分の高温時における内部への拡
散が防止出来て長時間高性能を維持できるなど好
都合である。然し活性アルミナコーテイング量が
25重量％を超えても活性が更に向上することはな
く、却つて製造工程が煩雑になるのみならず耐熱
衝撃性の悪化も来すので、上限は25重量％に抑え
るべきである。 また活性アルミナコーテイング後の担体全体の
吸水率（JIS R2205に定められた測定法による）
を12重量％以上としたのはそれ未満だと担体自体
の気孔率が低すぎて、急熱急冷の際の耐熱衝撃性
が悪くなり担体にクラツクが発生し易くなるから
である。また焼結防止剤の存在量は、それが少く
とも活性アルミナ相内では略々均一に含有されて
いれば、担体全体の重量に対し金属量換算で0.1
重量％から効果が認められるが一方２重量％を越
えても効果の増大は特に認められない。上記の如
き本発明の触媒担体がより高い耐熱性を有するの
は、適量の活性アルミナコーテイングをセラミツ
ク質担体本体に施すことにより、触媒有効成分の
担体の表面部近くに強固担持させ、高温下での担
体内部への拡散を防止すると共に活性アルミナ粒
子の粒界に存在する焼結防止剤の微細粒子が活性
アルミナの焼結および再結晶を防止するためと考
えられる。 本発明の触媒担体を製造する方法の一例を挙げ
れば次の通りである。 コージライト、ムライト、窯化珪素等のセラミ
ツク質の担体本体を活性アルミナまたはその前駆
物質を含む液状組成物（以下これをアルミナゾル
と称する）、例えば特願昭49−138896号「液状組
成物」に記載されたアルミナゾルに減圧下で浸漬
する。 次いでアルミナゾルの含浸された担体本体をア
ルミナゾルより取り出し、空気を吹き付けて余剰
のゾルを除去し、100〜150℃で乾燥した後、500
〜900℃で５〜１時間焼成する。この操作を所要
回数くり返し、活性アルミナコーテイング後の担
体全体の吸水率を12重量％以上、活性アルミナコ
ーテイング量を担体本体重量の10〜25重量％とな
るようにする。焼結防止剤の含有のさせ方は、少
くとも活性アルミナコーテイング相内に略々均一
に含有させることが容易な点、処理が簡単な点、
費用が低廉である点などから焼結防止剤の水溶性
化合物を水溶液を活性アルミナコーテイング相を
有する担体に含浸する方法が推奨される。即ちこ
れら焼結防止剤を適当量含む溶液に前記活性アル
ミナコーテイング相を有する担体を浸漬し取り出
した担体に空気を吹き付けて余剰の溶液を除去
し、100〜150℃で乾燥後、500〜900℃で５〜１時
間焼成を行う。 なお、このほかに、前記アルミナゾルに適当量
の焼結防止剤を溶液あるいは微粉の形で加えてお
く方法などもある。次に実施例を示す。 実施例 １ 市販のコージライト質ハニカム担体本体（76φ
×75L；吸水率約33重量％）より20L×20W×30Hの
試験片18個を切出し、これをアルミナゾルに減圧
下浸漬した。 なお、このアルミナゾルの製造法についてのべ
ると、0.4規定の酢酸水溶液85部を激しく撹拌し
ながら325メツシユ以下（平均粒径30μ）のコン
デイア製アルミナSC（ベーマイト）粉15部を
徐々に添加し、ベーマイトを全量添加した後、さ
らに20分撹拌を続けベーマイトと酢酸溶液とを充
分混合させ、この混合液を25℃の恒温室でベーマ
イトの粒子が肉眼で認められなくなるまで（約42
時間）養生し、粘度110cpのコロイド状のアルミ
ナゾルを造つたもので、特願昭49−138896「液状
組成物」に詳述されている。 次に該アルミナゾル中から取り出した担体に空
気を吹き付けて余剰のゾルを除去し、150℃で乾
燥した後、700℃で３時間焼成する。この操作を
所要回くり返すことにより活性アルミナコーテイ
ング相がそれぞれ約５、10、15、20、25、30重量
％（対担体本体）のハニカム担体各３個ずつを得
た。次いでこれら担体をそれぞれ、適当に濃度を
調製した塩化マグネシウム水溶液（MgCl2・
6H2Oとして579ｇ/、700ｇ/、840ｇ/、
1050ｇ/、1400ｇ/および1867ｇ/）に浸漬
し、取り出した担体に空気を吹き付けて余剰の溶
液を除去し、150℃で乾燥後700℃で３時間焼成し
てがそれぞれMg換算量で約２重量％含有させ
た。次いでこれら担体にPd3.4ｇ/、アゾジカル
ボンアミド13.6ｇ/含有の塩化パラジウム塩酸
塩性水溶液のPd含浸液（特願昭48−9553号「ガ
ス転化用触媒の製造に用いられる含浸液」に開示
した含浸液）を用いてPdを含浸した後、60〜70
℃の３重量％の蟻酸ソーダ水溶液に30分間浸漬し
て湿式還元を行い、水洗して150℃で乾燥後700℃
で３時間焼成して、それぞれのハニカム担体に対
し、金属量として３ｇ/のPdが担持されたハニ
カム触媒を得た。これらの触媒をそれぞれ、700
℃、1000℃、1200℃で48時間熱処理したものを試
料として一酸化炭素（CO）、炭化水素（HC）の
酸化率を測定した。結果を表１に示す。なおこれ
らの酸化率の測定条件は次の通りである。
高温においても触媒性能の劣化が少く、かつ耐熱
衝撃性も大きいセラミツク質触媒担体に関する。 一般にセラミツク質担体担持触媒はコージライ
ト、ムライト、窯化珪素などの高強度セラミツク
質担体本体の表面に通常数重量％（対担体本体）
の活性アルミナコーテイングを施し、その上に触
媒有効成分を担持させて使用する。触媒担体に要
求される性質は種々あるが、高温で使用される触
媒の担体としては、耐熱性が優れていることが重
要な条件の一つで、それぞれの使用温度に応じ
て、その温度に耐える耐熱性を有する各種セラミ
ツクスが触媒担体本体として、用いられている。
然しながら、例えば自動車排出ガス浄化触媒は、
自動車の走行条件、エンジンの不調等により、高
濃度の一酸化炭素（CO）、炭化水素（HC）が排
出され、触媒温度が1200℃以上になることも希な
ことではないが、この様な高温に曝された場合、
担体本体は耐熱性はあつても、表面の活性アルミ
ナコーテイング相の焼結および再結晶化が起こ
り、比表面積の著るしい減少を来し、また触媒有
効成分は通常使用される程度の少量の活性アルミ
ナコーテイングの場合には特に活性アルミナコー
テイング相から内部の担体本体への拡散現象が起
こり、活性劣化の原因となることがしばしばであ
る。 本発明は上記の欠点を改善したものであつてセ
ラミツク質の触媒担体本体の表面に活性アルミナ
コーテイング相を有する触媒担体であつて (1) 活性アルミナコーテイング相の重量が担体本
体の重量の10〜25％であり、 (2) 担体全体の吸水率が12重量％以上であり、 (3) 担体全体に対して金属量換算で0.1重量％以
上のMg、Al、Fe、Mo、ＷおよびThの化合物
または金属（これらを総称して以後焼結防止剤
という）の１種または２種以上が、少くとも活
性アルミナコーテイング相内では実質的に均一
に含有されている ことを特徴とする触媒担体である。ここで活性ア
ルミナコーテイング量を10〜25重量％としたの
は、10重量％未満では活性アルミナ分が少いため
触媒有効成分の担持力が不充分で担持層が担体本
体にまで拡がり、従つて表面濃度が低くなつて充
分な触媒活性が出ないからであり、更に高温下で
長時間使用すると触媒有効成分が担体本体の内部
へと拡散現象を起こし、一層触媒成分の担体表面
における濃度の低下がおこり、活性低下が進行す
ることになるからである。活性アルミナ分は多く
なれば触媒有効成分は活性アルミナ相の表面部に
強固に担持されることになる結果、担体表面にお
ける触媒成分濃度が高くなつて初期の高性能を発
揮し得ることは勿論、緻密な活性アルミナ相によ
つて、触媒有効成分の高温時における内部への拡
散が防止出来て長時間高性能を維持できるなど好
都合である。然し活性アルミナコーテイング量が
25重量％を超えても活性が更に向上することはな
く、却つて製造工程が煩雑になるのみならず耐熱
衝撃性の悪化も来すので、上限は25重量％に抑え
るべきである。 また活性アルミナコーテイング後の担体全体の
吸水率（JIS R2205に定められた測定法による）
を12重量％以上としたのはそれ未満だと担体自体
の気孔率が低すぎて、急熱急冷の際の耐熱衝撃性
が悪くなり担体にクラツクが発生し易くなるから
である。また焼結防止剤の存在量は、それが少く
とも活性アルミナ相内では略々均一に含有されて
いれば、担体全体の重量に対し金属量換算で0.1
重量％から効果が認められるが一方２重量％を越
えても効果の増大は特に認められない。上記の如
き本発明の触媒担体がより高い耐熱性を有するの
は、適量の活性アルミナコーテイングをセラミツ
ク質担体本体に施すことにより、触媒有効成分の
担体の表面部近くに強固担持させ、高温下での担
体内部への拡散を防止すると共に活性アルミナ粒
子の粒界に存在する焼結防止剤の微細粒子が活性
アルミナの焼結および再結晶を防止するためと考
えられる。 本発明の触媒担体を製造する方法の一例を挙げ
れば次の通りである。 コージライト、ムライト、窯化珪素等のセラミ
ツク質の担体本体を活性アルミナまたはその前駆
物質を含む液状組成物（以下これをアルミナゾル
と称する）、例えば特願昭49−138896号「液状組
成物」に記載されたアルミナゾルに減圧下で浸漬
する。 次いでアルミナゾルの含浸された担体本体をア
ルミナゾルより取り出し、空気を吹き付けて余剰
のゾルを除去し、100〜150℃で乾燥した後、500
〜900℃で５〜１時間焼成する。この操作を所要
回数くり返し、活性アルミナコーテイング後の担
体全体の吸水率を12重量％以上、活性アルミナコ
ーテイング量を担体本体重量の10〜25重量％とな
るようにする。焼結防止剤の含有のさせ方は、少
くとも活性アルミナコーテイング相内に略々均一
に含有させることが容易な点、処理が簡単な点、
費用が低廉である点などから焼結防止剤の水溶性
化合物を水溶液を活性アルミナコーテイング相を
有する担体に含浸する方法が推奨される。即ちこ
れら焼結防止剤を適当量含む溶液に前記活性アル
ミナコーテイング相を有する担体を浸漬し取り出
した担体に空気を吹き付けて余剰の溶液を除去
し、100〜150℃で乾燥後、500〜900℃で５〜１時
間焼成を行う。 なお、このほかに、前記アルミナゾルに適当量
の焼結防止剤を溶液あるいは微粉の形で加えてお
く方法などもある。次に実施例を示す。 実施例 １ 市販のコージライト質ハニカム担体本体（76φ
×75L；吸水率約33重量％）より20L×20W×30Hの
試験片18個を切出し、これをアルミナゾルに減圧
下浸漬した。 なお、このアルミナゾルの製造法についてのべ
ると、0.4規定の酢酸水溶液85部を激しく撹拌し
ながら325メツシユ以下（平均粒径30μ）のコン
デイア製アルミナSC（ベーマイト）粉15部を
徐々に添加し、ベーマイトを全量添加した後、さ
らに20分撹拌を続けベーマイトと酢酸溶液とを充
分混合させ、この混合液を25℃の恒温室でベーマ
イトの粒子が肉眼で認められなくなるまで（約42
時間）養生し、粘度110cpのコロイド状のアルミ
ナゾルを造つたもので、特願昭49−138896「液状
組成物」に詳述されている。 次に該アルミナゾル中から取り出した担体に空
気を吹き付けて余剰のゾルを除去し、150℃で乾
燥した後、700℃で３時間焼成する。この操作を
所要回くり返すことにより活性アルミナコーテイ
ング相がそれぞれ約５、10、15、20、25、30重量
％（対担体本体）のハニカム担体各３個ずつを得
た。次いでこれら担体をそれぞれ、適当に濃度を
調製した塩化マグネシウム水溶液（MgCl2・
6H2Oとして579ｇ/、700ｇ/、840ｇ/、
1050ｇ/、1400ｇ/および1867ｇ/）に浸漬
し、取り出した担体に空気を吹き付けて余剰の溶
液を除去し、150℃で乾燥後700℃で３時間焼成し
てがそれぞれMg換算量で約２重量％含有させ
た。次いでこれら担体にPd3.4ｇ/、アゾジカル
ボンアミド13.6ｇ/含有の塩化パラジウム塩酸
塩性水溶液のPd含浸液（特願昭48−9553号「ガ
ス転化用触媒の製造に用いられる含浸液」に開示
した含浸液）を用いてPdを含浸した後、60〜70
℃の３重量％の蟻酸ソーダ水溶液に30分間浸漬し
て湿式還元を行い、水洗して150℃で乾燥後700℃
で３時間焼成して、それぞれのハニカム担体に対
し、金属量として３ｇ/のPdが担持されたハニ
カム触媒を得た。これらの触媒をそれぞれ、700
℃、1000℃、1200℃で48時間熱処理したものを試
料として一酸化炭素（CO）、炭化水素（HC）の
酸化率を測定した。結果を表１に示す。なおこれ
らの酸化率の測定条件は次の通りである。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１で使用したものと同じ種類、大きさの
コージライト質ハニカム担体本体の試験片（20L
×20W×30H）18個を実施例１に示したと同じ方法
で活性アルミナを20重量％コーテイングし、次い
でそれぞれ３個ずつ６群に分け、その中の５群に
つきそれぞれ適当な濃度に調製した５種の塩化マ
グネシウム溶液（MgCl2・6H2Oとして53ｇ/、
263ｇ/、525ｇ/、1050ｇ/および1575ｇ/
）に浸漬し、実施例１に示したと全く同じ方法
で、Mg換算量で０、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0重
量％含浸させたハニカム担体をつくつた。以後の
Pd担持操作は実施例１と全く同じ方法で３ｇ/
のPdが担持されたハニカム触媒をつくり、実施
例１に示したと同じ方法でCO、HCの酸化率を測
定した。その結果を表２に示す。 実施例 ３ 実施例２の塩化マグネシウム水溶液の代わりに
塩化第一鉄、塩化アルミニウム、モリブデン酸ア
ンモン、タングステン酸アンモン、硝酸トリウム
の水溶液を用い、それぞれの金属換算量で２重量
％担持させた以外は実施例２と全く同じ方法で本
発明のハニカム担体担持Pd触媒をつくり、CO、
HC酸化率を測定した。その結果を表３に示す。
コージライト質ハニカム担体本体の試験片（20L
×20W×30H）18個を実施例１に示したと同じ方法
で活性アルミナを20重量％コーテイングし、次い
でそれぞれ３個ずつ６群に分け、その中の５群に
つきそれぞれ適当な濃度に調製した５種の塩化マ
グネシウム溶液（MgCl2・6H2Oとして53ｇ/、
263ｇ/、525ｇ/、1050ｇ/および1575ｇ/
）に浸漬し、実施例１に示したと全く同じ方法
で、Mg換算量で０、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0重
量％含浸させたハニカム担体をつくつた。以後の
Pd担持操作は実施例１と全く同じ方法で３ｇ/
のPdが担持されたハニカム触媒をつくり、実施
例１に示したと同じ方法でCO、HCの酸化率を測
定した。その結果を表２に示す。 実施例 ３ 実施例２の塩化マグネシウム水溶液の代わりに
塩化第一鉄、塩化アルミニウム、モリブデン酸ア
ンモン、タングステン酸アンモン、硝酸トリウム
の水溶液を用い、それぞれの金属換算量で２重量
％担持させた以外は実施例２と全く同じ方法で本
発明のハニカム担体担持Pd触媒をつくり、CO、
HC酸化率を測定した。その結果を表３に示す。
【表】
【表】
実施例 ４
Ａ、Ｂ、C3種の吸水率の異なる市販のコージ
ライト質ハニカム担体本体76〓×75Lのサイズの
ものを76〓×37Lに２分し、実施例１に示したと
全く同様な方法で活性アルミナコーテイングを施
し、コーテイング後の吸水率が表４の如き担体を
それぞれ製造した。これらの活性アルミナコーテ
イング相を有するハニカム担体を700℃のマツフ
ル炉中に15分間保持した後、直ちに炉外に取出し
室内で放冷した。放冷約15分後再び700℃の炉内
に入れ、このサーマルサイクルを５回くり返し
た。これらのテスト結果は表４の如くでこれらの
結果より活性アルミナコーテイング後の担体の吸
水率が12％以上であれば耐熱衝撃性がすぐれてい
ることがわかる。
ライト質ハニカム担体本体76〓×75Lのサイズの
ものを76〓×37Lに２分し、実施例１に示したと
全く同様な方法で活性アルミナコーテイングを施
し、コーテイング後の吸水率が表４の如き担体を
それぞれ製造した。これらの活性アルミナコーテ
イング相を有するハニカム担体を700℃のマツフ
ル炉中に15分間保持した後、直ちに炉外に取出し
室内で放冷した。放冷約15分後再び700℃の炉内
に入れ、このサーマルサイクルを５回くり返し
た。これらのテスト結果は表４の如くでこれらの
結果より活性アルミナコーテイング後の担体の吸
水率が12％以上であれば耐熱衝撃性がすぐれてい
ることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ セラミツク質の触媒担体本体の表面に活性ア
ルミナコーテイング相を有する触媒担体であつて (1) 活性アルミナコーテイング相の重量が担体本
体の重量の10〜25％であり、 (2) 担体全体の吸水率が12重量％以上であり、 (3) 担体全体に対して金属量換算で0.1重量％以
上のMg、Al、Fe、Mo、ＷおよびThの化合物
または金属の１種または２種以上が、少くとも
活性アルミナコーテイング相内では実質的に均
一に含有されている ことを特徴とする触媒担体。 ２ 前記セラミツク質の触媒担体がハニカム型の
形状を有する、前記特許請求の範囲第１項記載の
触媒担体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP675477A JPS5393191A (en) | 1977-01-26 | 1977-01-26 | Catalyst carrier |
| US06/155,034 US4284675A (en) | 1977-01-26 | 1980-05-30 | Carriers for catalysts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP675477A JPS5393191A (en) | 1977-01-26 | 1977-01-26 | Catalyst carrier |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5393191A JPS5393191A (en) | 1978-08-15 |
| JPS6111666B2 true JPS6111666B2 (ja) | 1986-04-04 |
Family
ID=11646964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP675477A Granted JPS5393191A (en) | 1977-01-26 | 1977-01-26 | Catalyst carrier |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5393191A (ja) |
-
1977
- 1977-01-26 JP JP675477A patent/JPS5393191A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5393191A (en) | 1978-08-15 |
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