JPS6112978B2 - - Google Patents
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- JPS6112978B2 JPS6112978B2 JP56180424A JP18042481A JPS6112978B2 JP S6112978 B2 JPS6112978 B2 JP S6112978B2 JP 56180424 A JP56180424 A JP 56180424A JP 18042481 A JP18042481 A JP 18042481A JP S6112978 B2 JPS6112978 B2 JP S6112978B2
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
- C01G5/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01G55/001—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G7/00—Compounds of gold
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22B15/0084—Treating solutions
- C22B15/0089—Treating solutions by chemical methods
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
- C22B3/24—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition by adsorption on solid substances, e.g. by extraction with solid resins
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B43/00—Obtaining mercury
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S210/902—Materials removed
- Y10S210/911—Cumulative poison
- Y10S210/912—Heavy metal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Train Traffic Observation, Control, And Security (AREA)
- Cash Registers Or Receiving Machines (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は準貴金属−及び／又は貴金属化合物を
溶解含有している水溶液から、赤燐との反応によ
り準貴金属及び／又は貴金属を分離する方法に関
する。
溶解含有している水溶液から、赤燐との反応によ
り準貴金属及び／又は貴金属を分離する方法に関
する。
本明細書中で貴金属とは、金、銀、水銀及び白
金族の金属であり、準貴金属とは銅である。
金族の金属であり、準貴金属とは銅である。
水銀、銅、銀、金及び他の貴金属を工業的プロ
セスで生じる水溶液から得るか又は回収すること
は、水銀の場合は環境保護の理由から必要であ
り、他の金属の場合は経済的理由から望ましい。
セスで生じる水溶液から得るか又は回収すること
は、水銀の場合は環境保護の理由から必要であ
り、他の金属の場合は経済的理由から望ましい。
水溶液から水銀を分離するためには、既に、沈
殿により分離する（西ドイツ特許第3085859号明
細書）か又は、イオン交換体を通して除去する
（米国特許第3085859号明細書）は又は液−液−抽
出により分離する（Quim.Ind.（Madrid）1978
年、24(2)、137頁並びに139〜142頁参照）か又は
還元して金属にした後に熱空気で駆出する（米国
特許第4160730号明細書）ことが提案されてい
る。
殿により分離する（西ドイツ特許第3085859号明
細書）か又は、イオン交換体を通して除去する
（米国特許第3085859号明細書）は又は液−液−抽
出により分離する（Quim.Ind.（Madrid）1978
年、24(2)、137頁並びに139〜142頁参照）か又は
還元して金属にした後に熱空気で駆出する（米国
特許第4160730号明細書）ことが提案されてい
る。
更に、銅、銀、パラジウム及び水銀の溶解金属
化合物は、固定床−及び渦動床セルの使用下にそ
の水溶液から電気化学的に除去できる（Chem.
Ing.Techn.50（1978年）No.５、332〜337頁参
照）。
化合物は、固定床−及び渦動床セルの使用下にそ
の水溶液から電気化学的に除去できる（Chem.
Ing.Techn.50（1978年）No.５、332〜337頁参
照）。
最後に、水銀、銅、銀、金、パラジウム又はオ
スミウムの塩の水溶液を赤燐で処理する際に、金
属又はそれらの燐化物が分離されることは公知で
ある（Gmeline Handbuch der Anorganischen
Chemie System−Nr.16、Teil Ｂ （1964年）、
322〜329頁参照）。
スミウムの塩の水溶液を赤燐で処理する際に、金
属又はそれらの燐化物が分離されることは公知で
ある（Gmeline Handbuch der Anorganischen
Chemie System−Nr.16、Teil Ｂ （1964年）、
322〜329頁参照）。
前記方法の欠点は、装置上の多大の経費を必要
とするか又は汚染粒子を除くための廃水の予備浄
化が必要であるか又は、廃水からの金属の分離度
が不充分であることである。
とするか又は汚染粒子を除くための廃水の予備浄
化が必要であるか又は、廃水からの金属の分離度
が不充分であることである。
従つて、本発明の目的は、装置経費が低く、高
い空時収率で、実際に金属不合の水を生じる、水
銀、銅及び貴金属などの金属化合物を溶解含有し
ている水溶液から、水銀、銅及び貴金属などの金
属を分離する方法を得ることである。これは本発
明により、準貴金属及び／又は貴金属の化合物を
溶解含有する水溶液を、中に0.01〜10mmの粒度の
粒状赤燐の粉粒体が存在する帯域に導びくことに
より達成される。
い空時収率で、実際に金属不合の水を生じる、水
銀、銅及び貴金属などの金属化合物を溶解含有し
ている水溶液から、水銀、銅及び貴金属などの金
属を分離する方法を得ることである。これは本発
明により、準貴金属及び／又は貴金属の化合物を
溶解含有する水溶液を、中に0.01〜10mmの粒度の
粒状赤燐の粉粒体が存在する帯域に導びくことに
より達成される。
本発明の目的は、更に、選択的に次の特徴を有
していてよい： ａ 赤燐は0.25〜１mmの粒度を有し、 ｂ 赤燐はその表面で化学的に活性化されてお
り、 ｃ 活性化剤として漂白液を使用し、 ｄ 赤燐を活性炭と混合して使用し、この際活性
炭分は98重量％までであり、 ｅ 活性炭分は15〜40重量％であり、 ｆ 水溶液を引続き、活性炭を有する帯域に導び
き、 ｇ 活性炭は0.01〜10mmの粒度を有し、 ｈ 活性炭は0.25〜１mmの粒度を有する。
していてよい： ａ 赤燐は0.25〜１mmの粒度を有し、 ｂ 赤燐はその表面で化学的に活性化されてお
り、 ｃ 活性化剤として漂白液を使用し、 ｄ 赤燐を活性炭と混合して使用し、この際活性
炭分は98重量％までであり、 ｅ 活性炭分は15〜40重量％であり、 ｆ 水溶液を引続き、活性炭を有する帯域に導び
き、 ｇ 活性炭は0.01〜10mmの粒度を有し、 ｈ 活性炭は0.25〜１mmの粒度を有する。
本発明の方法は、正の標準電位差を有する金属
例えば銅、銀、金、水銀又は白金金属に好適であ
る。
例えば銅、銀、金、水銀又は白金金属に好適であ
る。
本発明方法は連続的に垂直に配置され、その下
端に支持プレート又は支持織物で閉じられてい
て、その上で赤燐の粉粒体が静止しているカラム
を用いて連続的に実施することができる。この場
合、プレート又は織物の支持機能は、予め微細な
物質例えば砂又は活性炭の層を施こすことにより
改良することが推奨される。
端に支持プレート又は支持織物で閉じられてい
て、その上で赤燐の粉粒体が静止しているカラム
を用いて連続的に実施することができる。この場
合、プレート又は織物の支持機能は、予め微細な
物質例えば砂又は活性炭の層を施こすことにより
改良することが推奨される。
例 １（比較例）
ビーカー中で、Ｈg ++50mg／を含有する塩化
水銀溶液２を激しい攬拌下に赤燐（粒度250〜
500μ）250ｇと接触させた。
水銀溶液２を激しい攬拌下に赤燐（粒度250〜
500μ）250ｇと接触させた。
各々10分の攬拌時間の後に、澄明な上澄液から
試料を取り出し、その水銀含分を分析測定した。
分析結果を次表に示す。
試料を取り出し、その水銀含分を分析測定した。
分析結果を次表に示す。
表
反応時間（mm） 水銀含分（mg／）
10 4.0
20 3.2
30 2.8
40 1.9
50 1.3
60 1.0
例 ２（比較例）
ブリツジで相互に連結された２個の１−丸底
フラスコ中で、各々赤燐（粒度：60％が0.075mm
より小さい）20ｇを攬拌機を用いて激しく水中で
攬拌した。赤燐の搬出をさけるために、フラスコ
の後に石英ウール製のフイルター及びラシヒリン
グを接続した。フラスコに、Hg++50mg／を有
する塩化水銀溶液２／ｈ、NaCl5ｇ／及び
Cl2 11mg／を連続的攬拌下に導通させた。流出
液中の水銀含分は0.1〜0.5mg／であつた。
フラスコ中で、各々赤燐（粒度：60％が0.075mm
より小さい）20ｇを攬拌機を用いて激しく水中で
攬拌した。赤燐の搬出をさけるために、フラスコ
の後に石英ウール製のフイルター及びラシヒリン
グを接続した。フラスコに、Hg++50mg／を有
する塩化水銀溶液２／ｈ、NaCl5ｇ／及び
Cl2 11mg／を連続的攬拌下に導通させた。流出
液中の水銀含分は0.1〜0.5mg／であつた。
例 ３（本発明による）
直径４cmのカラム中の活性炭（Fa.Lurgi社の
Hydraffin71、粒度：250〜500μ）25ｇの粉粒体
上に、前記活性炭75ｇと赤燐（粒度：250〜500
μ）250ｇとの混合物を装入した。このカラムに
Hg++50mg／を含有する塩化水銀含有水２／
ｈを導通させた。このカラムは水銀合計350ｇを
吸収し、流出液の水銀含分は0.01mg／を越えて
増加しなかつた。
Hydraffin71、粒度：250〜500μ）25ｇの粉粒体
上に、前記活性炭75ｇと赤燐（粒度：250〜500
μ）250ｇとの混合物を装入した。このカラムに
Hg++50mg／を含有する塩化水銀含有水２／
ｈを導通させた。このカラムは水銀合計350ｇを
吸収し、流出液の水銀含分は0.01mg／を越えて
増加しなかつた。
例 ４（本発明による）
直径４cmのカラム中に活性炭（Fa.Lurgi社の
Hydraffin71、粒度：250〜500μ）100ｇの粉粒体
を入れ、この上に赤燐（粒度：250〜500μ）250
ｇを積層した。このカラムに、塩化水銀
（Hg++50mg／、塩化ナトリウム（５ｇ／）及
び塩素（11mg／））の水溶液２／ｈを導通さ
せた。カラムは水銀合計608ｇを吸収し、流出液
の水銀含分は0.01mg／を越えて増加しなかつ
た。
Hydraffin71、粒度：250〜500μ）100ｇの粉粒体
を入れ、この上に赤燐（粒度：250〜500μ）250
ｇを積層した。このカラムに、塩化水銀
（Hg++50mg／、塩化ナトリウム（５ｇ／）及
び塩素（11mg／））の水溶液２／ｈを導通さ
せた。カラムは水銀合計608ｇを吸収し、流出液
の水銀含分は0.01mg／を越えて増加しなかつ
た。
例 ５（本発明による）
例３におけると同様に準備したカラムに、例４
におけると同じ水溶液２／ｈを導通させた。こ
のカラムは水銀合計550ｇを吸収し、流出液の水
銀含分は0.01mg／を越えて増加しなかつた。
におけると同じ水溶液２／ｈを導通させた。こ
のカラムは水銀合計550ｇを吸収し、流出液の水
銀含分は0.01mg／を越えて増加しなかつた。
例 ６（本発明による）
例３におけると同様に準備したカラムに塩化水
銀（Hg++50mg／）及び食塩（５ｇ／）の水
溶液２／ｈを導通させた。流出後の水銀含分は
0.01mg／より少なかつた。カラムがその貫流を
認めることなしに水銀176ｇを吸収した後に実験
を中止した。
銀（Hg++50mg／）及び食塩（５ｇ／）の水
溶液２／ｈを導通させた。流出後の水銀含分は
0.01mg／より少なかつた。カラムがその貫流を
認めることなしに水銀176ｇを吸収した後に実験
を中止した。
例 ７（本発明による）
直径４cmのカラムに活性炭（Fa.Lurgi社の
Hydraffin71、粒度：250〜500μ）50ｇの粉粒体
を装入し、その上に前記と同じ活性炭150ｇ及び
赤燐（粒度：250〜500μ）500ｇを積層した。こ
のカラムに、塩化水銀（Hg++50mg／）、食塩
（250ｇ／）及び塩素（11mg／）を含有する水
溶液２／ｈを導通させた。このカラムは水銀
232ｇを吸収することができ、流出液の水銀含分
は0.01mg／を越えて増加しなかつた。
Hydraffin71、粒度：250〜500μ）50ｇの粉粒体
を装入し、その上に前記と同じ活性炭150ｇ及び
赤燐（粒度：250〜500μ）500ｇを積層した。こ
のカラムに、塩化水銀（Hg++50mg／）、食塩
（250ｇ／）及び塩素（11mg／）を含有する水
溶液２／ｈを導通させた。このカラムは水銀
232ｇを吸収することができ、流出液の水銀含分
は0.01mg／を越えて増加しなかつた。
例 ８（本発明による）
カラム及び溶液の温度は45℃であり、水溶液の
水銀濃度はHg++10mg／である点を変えて、例
７記載の方法を繰り返した。この場合、カラムは
水銀41ｇを吸収することができ、流出液の水銀含
分は0.01mg／を越えて増加しなかつた。
水銀濃度はHg++10mg／である点を変えて、例
７記載の方法を繰り返した。この場合、カラムは
水銀41ｇを吸収することができ、流出液の水銀含
分は0.01mg／を越えて増加しなかつた。
例 ９（本発明による）
例４におけると同様なカラムに、硫酸銀水溶液
（Ag+50mg／）を圧入し、この際カラム中の帯
留時間と15分とした。流出液の残留銀分は0.05
mg／より低かつた。カラムが貫流することなし
に銀27ｇを吸収した後に実験を中止した。
（Ag+50mg／）を圧入し、この際カラム中の帯
留時間と15分とした。流出液の残留銀分は0.05
mg／より低かつた。カラムが貫流することなし
に銀27ｇを吸収した後に実験を中止した。
例 10（本発明による）
例４におけると同様なカラムに、硫酸銀水溶液
（Ag++50mg／）を圧入し、この際帯留時間を15
分とした。流出液の残留銀分は0.05mg／より少
なかつた。
（Ag++50mg／）を圧入し、この際帯留時間を15
分とした。流出液の残留銀分は0.05mg／より少
なかつた。
カラムが貫流することなしに銀20ｇを吸収した
後に、実験を中止した。
後に、実験を中止した。
例 11（本発明による）
例３におけると同様なカラムに、硫酸銅水溶液
（Cu++50mg／）を圧入し、この際、カラム中の
帯留時間は15〜30分であつた。流出液の残留銅含
分は約0.2mg／であつた。カラムは、貫流する
ことなしに銅129ｇを吸収した。
（Cu++50mg／）を圧入し、この際、カラム中の
帯留時間は15〜30分であつた。流出液の残留銅含
分は約0.2mg／であつた。カラムは、貫流する
ことなしに銅129ｇを吸収した。
例 12（本発明による）
直径10cmのカラムに活性炭250ｇ（Fa.Lurgi社
のEpibon DG、粒度３mm）の粉粒体上に、前記
活性炭750ｇと赤燐（粒度３mm）4000ｇとの混合
物を装入した。カラムにHg++50mg／を有する
塩化水銀水溶液１／ｈを通した。カラムは、流
出液の水銀含分が0.01mg／を越えて増加するこ
となしに水銀合計200ｇを吸収した。
のEpibon DG、粒度３mm）の粉粒体上に、前記
活性炭750ｇと赤燐（粒度３mm）4000ｇとの混合
物を装入した。カラムにHg++50mg／を有する
塩化水銀水溶液１／ｈを通した。カラムは、流
出液の水銀含分が0.01mg／を越えて増加するこ
となしに水銀合計200ｇを吸収した。
例 13（本発明による）
直径４cmのカラムに、活性炭（Fa.Lurgi社の
Hydraffin、粒度250〜500μ）25ｇの粉粒体上
に、前記活性炭75ｇ及び赤燐（粒度250〜500μ）
250ｇを装入した。このカラムに、Pd2+50mg／
を有する塩化パラジウム含有水１／ｈを通し
た。カラムはパラジウム合計144ｇを吸収し、流
出液のパラジウム含分は0.1mg／（分析検出限
度）を越えて増加しなかつた。
Hydraffin、粒度250〜500μ）25ｇの粉粒体上
に、前記活性炭75ｇ及び赤燐（粒度250〜500μ）
250ｇを装入した。このカラムに、Pd2+50mg／
を有する塩化パラジウム含有水１／ｈを通し
た。カラムはパラジウム合計144ｇを吸収し、流
出液のパラジウム含分は0.1mg／（分析検出限
度）を越えて増加しなかつた。
例１及び２と本発明の例３〜８及び12とを比較
すると、流出液中の水銀含分は本発明の実施例で
は意想外に非常に低く、断続的方法（例１）の場
合の1/100以下の含分であり、赤燐の懸濁液を用
いる連続的方法（例２）の場合の1/10以下であ
る。更に、例４、５、７及び８は、本発明方法が
酸化剤の存在の際にも水銀の殆んど定量的分離を
可能とすることを示している。
すると、流出液中の水銀含分は本発明の実施例で
は意想外に非常に低く、断続的方法（例１）の場
合の1/100以下の含分であり、赤燐の懸濁液を用
いる連続的方法（例２）の場合の1/10以下であ
る。更に、例４、５、７及び８は、本発明方法が
酸化剤の存在の際にも水銀の殆んど定量的分離を
可能とすることを示している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 準貴金属又は貴金属の化合物を溶解含有して
いる水溶液から、準貴金属又は貴金属を分離する
場合に、前記溶液を、粒度0.01〜10mmの活性炭粒
子層を有する下部帯域及び粒度0.01〜10mmの粒状
赤燐層を有する上部帯域よりなる複数帯域に分け
られたカラムに通すことを特徴とする、準貴金属
又は貴金属化合物を溶解含有している水溶液から
準貴金属又は貴金属を分離する方法。 ２ 赤燐粒子は0.25〜１mmの粒度を有する、特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 赤燐粒子は化学的に活性化された表面を有す
る、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 赤燐は漂白液を用いて化学的に活性化されて
いる、特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 赤燐を活性炭と混合して使用し、この混合さ
れる活性炭を98重量％までの割合で使用する、特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 混合される活性炭を15〜40重量％の割合で使
用する、特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７ 混合される活性炭は0.01〜10mmの粒度を有す
る粒子よりなる、特許請求の範囲第５項記載の方
法。 ８ 混合される活性炭は0.25〜１mmの粒度を有す
る粒子よりなる、特許請求の範囲第５項記載の方
法。 ９ 前記層中の活性炭素粒子は0.25〜１mmの粒度
を有する、特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803042724 DE3042724A1 (de) | 1980-11-13 | 1980-11-13 | Verfahren zur abtrennung von metallen aus waessrigen loesungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57110634A JPS57110634A (en) | 1982-07-09 |
| JPS6112978B2 true JPS6112978B2 (ja) | 1986-04-11 |
Family
ID=6116619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56180424A Granted JPS57110634A (en) | 1980-11-13 | 1981-11-12 | Separation of semi-noble metal and/or noble metal from aqueous solution containing same dissolved therein |
Country Status (11)
| Country | Link |
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