JPS6115531B2 - - Google Patents
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- JPS6115531B2 JPS6115531B2 JP54039601A JP3960179A JPS6115531B2 JP S6115531 B2 JPS6115531 B2 JP S6115531B2 JP 54039601 A JP54039601 A JP 54039601A JP 3960179 A JP3960179 A JP 3960179A JP S6115531 B2 JPS6115531 B2 JP S6115531B2
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Description
本発明は、温度係数が＋80〜−500×10-6／℃
を有し、誘電率が高くかつ高周波特性に優れた温
度補償用磁器誘電体に関する。
従来、温度補償用磁器誘電体としては、MgO
＋CaO＋TiO2系、MgO＋CaO＋TiO2＋LO2O3
系、BaO＋TiO2系等が知られているが、これら
はいづれもたとえばその温度係数が±０×10-6／
℃に於て、誘電率は最大35〜45位しか得られず、
電子装置の小型化のためにはより誘電率が高く、
高周波特性に優れ、且つ低廉価な温度補償用磁器
誘電体が望まれていた。
本発明者は、かかる現状に鑑み、酸化バリウム
（BaO）、酸化チタン（TiO2）、複合稀土類酸化物
（R2O3）を主成分とし、酸化ビスマス（Bi2O3）を
添加剤として使用することにより、温度係数が非
常に少さな磁器誘電体が得れること、並びに酸化
バリウム４（BaO）、酸化チタン（TiO2）、複合
稀土類酸化物（R2O3）を主成分とし、酸化ビスマ
ス（Bi2O3）及び酸化ストロンチウム（SrO）を添
加剤として使用することにより、−500×10-6／℃
まで任意の温度係数をもつ磁器誘電体が得れるこ
とを観知し、本発明に至つた。
本発明に於て、複合稀土類酸化物（R2O3）と
は、稀土類元素98.5重量％以上から成り、稀土類
元素中酸化ランタン（La2O3）53〜57重量％、酸
化ネオジウム（Nd2O3）30〜34重量％、酸化プラ
セオジウム（Pr6O11）８〜11重量％、酸化サマリ
ウム（Sm2O3）２〜５重量％を主要成分とするも
ので、以下複合稀土（R2O3）と称す。なお、複合
稀土（R2O3）としての分子量は、各組成元素の分
子量に組成比（Ｘ）を乗じたものを合計して用い
た。
本発明は、酸化バリウム（BaO）、酸化チタン
（TiO2）及び複合稀土（R2O3）の３成分３角図に於
て、第１図に示す如く、次にＡ〜Ｇ点を順次直線
で結んで囲まれる範囲の組成を基剤とし、これに
酸化ビスマス（Bi2O3）６〜20重量％を添加した
組成並びに酸化ビスマス（Bi2O3）６〜20重量％
と酸化ストロンチウム（SrO）16重量％以下（Ｏ
を含まず）とを添加した組成の温度補償用磁器誘
電体である。
Ａ点 （BaO 22.5モル，TiO2 75.0モル，R2O3
2.5モル）
Ｂ点 （BaO 22.5モル，TiO2 62.5モル，R2O3
15.0モル）
Ｃ点 （BaO 3.0モル，TiO2 62.5モル，R2O3
24.5モル）
Ｄ点 （BaO 3.0モル，TiO2 82.5モル，R2O3
14.5モル）
Ｅ点 （BaO 10.0モル，TiO2 82.5モル，R2O3
7.5モル）
Ｆ点 （BaO 15.0モル，TiO2 77.5モル，R2O3
7.5モル）
Ｇ点 （BaO 20.0モル，TiO2 77.5モル，R2O3
2.5モル）
本発明に用いる各成分の割合は、後述する如
く、実際により確認されたもので、本発明の範囲
外では、次の如き不都合を生じ、目的を達成でき
ない。
まず、基材について、第１図を参照しながら説
明する。側領域では、Ｑ（高周波損失角の逆数
で良好性を表わす常数）が低下して好ましくない
（第１表中、実験No.58、59、64参照）。側領域で
は、焼成困難な領域が存在するとともに焼成良好
な領域でも誘電率が低下し、実用的でない（第１
表中、実験No.18、19、20、23、24、27、28、30、
31、34、35、38参照）。側領域では、誘電率が
低下するとともにＱが不安定であり、好ましくな
い（第１表中、実験No.32、33、36、37参照）。
側領域ではＱが低下するとともに温度係数が＋側
に大きくなり、実用性がない（第１表中、実験No.
21、60、61、62、63参照）等の不都合がある。な
お、基剤について上記範囲内の使用でも、酸化ビ
スマス（Bi2O3）又は酸化ストロンチウム（SrO）
の添加がないと、本発明の目的を達成することが
できない。すなわち、第１表中実験No.１〜６は、
酸化ビスマス（Bi2O3）を含まないので、温度係数
に対する誘電率が低い。
酸化ビスマス（Bi2O3）の添加量は、６重量％未
満では高い誘電率が得られず、20重量％を越える
と、Ｑが低下するとともに酸化ビスマスを多量使
用するため材料費が高価となり、実用的でない
（第１表中実験No.１〜６、７、43、48、53、57参
照）。
酸化ストロンチウム（SrO）の添加量は、16重
量％を越えると、温度係数がマイナス側で大きく
なり、実用的でない（第１表中実験No.87参照）。
本発明に於て使用材料は、酸化物に限定するも
のではなく、焼結後本発明の組成となるものであ
れば、炭酸塩及びその他の化合物であつても差し
支えない。また、本発明の実施に当り、焼成助剤
として酸化マンガン（MnO2）、カオリン等の添
加では、本発明の性能を損わない程度であれば差
し支えない。更に、本発明は、前述した如き範囲
の組成物を通常の窯業的手法によつて製造する。
以下、本発明の一実施例を示す。
第１表に示した各々の組成比となるように炭酸
バリウム（BaCO3）、酸化チタン（TiO2）、複合
稀土（R2O3）、酸化ビスマス（Bi2O3）、炭酸スト
ロンチウム（SrCO3）を秤量し、天然メノー石、
水とともに磁製ポツトミルで３〜５時間混合す
る。この混合品を乾燥した後、1000〜1100℃、２
時間で仮焼し、更に粉砕工程を経た後に有機バイ
ンダーを加えて12φ×0.5tに成形する。成形品を
大気中、1200〜1400℃、３時間で焼結し、磁器素
体を得た。この磁器素体の両面に銀電極を塗布
し、800℃、５分で焼付を行なつて電気的諸特性
を測定した。
ここで、誘電率及びＱは1MHzで測定した。ま
た、温度係数（Ｔ・Ｃ）は、20℃及び85℃でそれ
ぞれ1MHzで測定した静電容量値から下記の計算
式より算出した。
温度係数（Ｔ・Ｃ）＝△Ｃ／Ｃ２０×△Ｔ×10-6／℃
ここで、△Ｃ＝C20（20℃の静電容量）−C85
（85℃の静電容量）
△Ｔ＝85℃−20℃＝65℃
絶縁抵抗（IR）は、室温に於てDC50V、60秒の測
定値をLogIRとして表わした。
The present invention has a temperature coefficient of +80 to -500×10 -6 /℃
The present invention relates to a porcelain dielectric material for temperature compensation which has a high dielectric constant and excellent high frequency characteristics. Conventionally, MgO has been used as a porcelain dielectric for temperature compensation.
+CaO+TiO 2 system, MgO+CaO+TiO 2 +LO 2 O 3
system, BaO + TiO 2 system, etc., but all of these have temperature coefficients of ±0×10 -6 /
At ℃, the maximum dielectric constant is only 35 to 45,
In order to miniaturize electronic devices, the dielectric constant is higher,
There has been a desire for a ceramic dielectric material for temperature compensation that has excellent high frequency characteristics and is inexpensive. In view of the current situation, the present inventor has developed a material whose main components are barium oxide (BaO), titanium oxide (TiO 2 ), and composite rare earth oxide (R 2 O 3 ), and bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) as an additive. By using it as -500×10 -6 /℃ by using bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) and strontium oxide (SrO) as additives.
The inventors have discovered that it is possible to obtain a porcelain dielectric material having an arbitrary temperature coefficient up to 100%, and have thus arrived at the present invention. In the present invention, the composite rare earth oxide (R 2 O 3 ) is composed of 98.5% by weight or more of rare earth elements, including 53 to 57% by weight of lanthanum oxide (La 2 O 3 ) and neodymium oxide. The main components are 30-34% by weight of (Nd 2 O 3 ), 8-11% by weight of praseodymium oxide (Pr 6 O 11 ), and 2-5% by weight of samarium oxide (Sm 2 O 3 ). (R 2 O 3 ). The molecular weight of the composite rare earth (R 2 O 3 ) was calculated by multiplying the molecular weight of each constituent element by the composition ratio (X). In the present invention, as shown in FIG. 1, points A to G are sequentially added to the three-component triangular diagram of barium oxide (BaO), titanium oxide (TiO 2 ), and composite rare earth (R 2 O 3 ). A composition in which 6 to 20% by weight of bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) is added to the base composition within the range connected by straight lines, and a composition in which 6 to 20% by weight of bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) is added.
and strontium oxide (SrO) up to 16% by weight (O
This is a temperature-compensating porcelain dielectric material with a composition containing (excluding). Point A (BaO 22.5 mol, TiO 2 75.0 mol, R 2 O 3
2.5 mol) Point B (BaO 22.5 mol, TiO 2 62.5 mol, R 2 O 3
15.0 mol) Point C (BaO 3.0 mol, TiO 2 62.5 mol, R 2 O 3
24.5 mol) Point D (BaO 3.0 mol, TiO 2 82.5 mol, R 2 O 3
14.5 mol) Point E (BaO 10.0 mol, TiO 2 82.5 mol, R 2 O 3
7.5 mol) Point F (BaO 15.0 mol, TiO 2 77.5 mol, R 2 O 3
7.5 mol) G point (BaO 20.0 mol, TiO 2 77.5 mol, R 2 O 3
(2.5 mol) The proportions of each component used in the present invention have been confirmed in practice as described below, and if it is outside the scope of the present invention, the following disadvantages will occur and the objective cannot be achieved. First, the base material will be explained with reference to FIG. In the side region, Q (a constant representing good quality as a reciprocal of the high-frequency loss angle) decreases, which is not desirable (see Experiment Nos. 58, 59, and 64 in Table 1). In the side regions, there are regions where firing is difficult, and even in regions where firing is good, the dielectric constant decreases, making it impractical (first
In the table, Experiment No. 18, 19, 20, 23, 24, 27, 28, 30,
31, 34, 35, 38). In the side region, the dielectric constant decreases and Q is unstable, which is not preferable (see Experiment Nos. 32, 33, 36, and 37 in Table 1).
In the side region, Q decreases and the temperature coefficient increases to the + side, making it impractical (Experiment No. 1 in Table 1).
21, 60, 61, 62, 63). In addition, even if the base material is used within the above range, bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) or strontium oxide (SrO)
Without the addition of , the objective of the present invention cannot be achieved. That is, in Experiment Nos. 1 to 6 in Table 1,
Since it does not contain bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), it has a low dielectric constant with respect to temperature coefficient. If the amount of bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) added is less than 6% by weight, a high dielectric constant cannot be obtained, and if it exceeds 20% by weight, the Q will decrease and the material cost will be high because a large amount of bismuth oxide is used. , not practical (see Experiment Nos. 1 to 6, 7, 43, 48, 53, and 57 in Table 1). If the amount of strontium oxide (SrO) added exceeds 16% by weight, the temperature coefficient becomes large on the negative side, making it impractical (see Experiment No. 87 in Table 1). The materials used in the present invention are not limited to oxides, but may be carbonates or other compounds as long as they have the composition of the present invention after sintering. Further, in carrying out the present invention, manganese oxide (MnO 2 ), kaolin, etc. may be added as a firing aid as long as it does not impair the performance of the present invention. Furthermore, the present invention produces compositions as described above by conventional ceramic techniques. An embodiment of the present invention will be shown below. Barium carbonate (BaCO 3 ), titanium oxide (TiO 2 ), composite rare earth (R 2 O 3 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ), strontium carbonate (SrCO 3 ) Weigh the natural agate stone,
Mix with water in a porcelain pot mill for 3 to 5 hours. After drying this mixture, heat it at 1000-1100℃ for 2 hours.
After being calcined for several hours and then subjected to a pulverization process, an organic binder is added and formed into a size of 12φ x 0.5t. The molded product was sintered in the air at 1200 to 1400°C for 3 hours to obtain a porcelain body. Silver electrodes were coated on both sides of this porcelain body, baked at 800°C for 5 minutes, and various electrical properties were measured. Here, the dielectric constant and Q were measured at 1MHz. Furthermore, the temperature coefficient (T·C) was calculated from the capacitance values measured at 1 MHz at 20° C. and 85° C. using the following formula. Temperature coefficient (T・C)=△C/C 20 ×△T×10 -6 /℃ Here, △C=C 20 (Capacitance at 20℃) - C 85 (Capacitance at 85℃) △ T=85°C-20°C=65°C Insulation resistance (IR) was measured at room temperature at 50 VDC for 60 seconds and was expressed as LogIR.
【表】【table】
【表】【table】
【表】【table】
第１図は本発明の組成範囲を示す３角図であ
る。
FIG. 1 is a triangular diagram showing the composition range of the present invention.
Claims (1)
（TiO2）、複合稀土類酸化物（R2O3）及び酸化ビス
マス（Bi2O3）とからなることを特徴とする温度補
償用磁器誘電体。 ２ 酸化バリウム（BaO）、酸化チタン（TiO2）
及び複合稀土類酸化物（R2O3）の３成分系３角図
に於ける。 Ａ点 （BaO 22.5モル，TiO2 75.0モル，R2O3
2.5モル） Ｂ点 （BaO 22.5モル，TiO2 62.5モル，R2O3
15.0モル） Ｃ点 （BaO 3.0モル，TiO2 62.5モル，R2O3
24.5モル） Ｄ点 （BaO 3.0モル，TiO2 82.5モル，R2O3
14.5モル） Ｅ点 （BaO 10.0モル，TiO2 82.5モル，R2O3
7.5モル） Ｆ点 （BaO 15.0モル，TiO2 77.5モル，R2O3
7.5モル） Ｇ点 （BaO 20.0モル，TiO2 77.5モル，R2O3
2.5モル） を順次直線で結んで囲まれる範囲の組成物に酸化
ビスマス（Bi2O3）６〜20重量％を添加したこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の温度補
償用磁器誘電体。 ３ 複合稀土類酸化物（R2O3）が稀土類元素98.5
重量％以上から成り、稀土類元素中酸化ランタン
（La2O3）53〜57重量％、酸化ネオジウム
（Nd2O3）30〜34重量％、酸化プラセオジウム
（Pr6O11）８〜11重量％、酸化サマリウム
（Sm2O3）２〜５重量％を主要成分とすることを
特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載
の温度補償用磁器誘電体。 ４ 酸化バリウム（BaO）、酸化チタン
（TiO2）、複合稀土類酸化物（R2O3）、酸化ビスマ
ス（Bi2O3）及び酸化ストロンチウム（SrO）とか
らなることを特徴とする温度補償用磁器誘電体。 ５ 酸化バリウム（BaO）、酸化チタン（TiO2）
及び複合稀土類酸化物（R2O3）の３成分系３角図
に於ける Ａ点 （BaO 22.5モル，TiO2 75.0モル，R2O3
2.5モル） Ｂ点 （BaO 22.5モル，TiO2 62.5モル，R2O3
15.0モル） Ｃ点 （BaO 3.0モル，TiO2 62.5モル，R2O3
24.5モル） Ｄ点 （BaO 3.0モル，TiO2 82.5モル，R2O3
14.5モル） Ｅ点 （BaO 10.0モル，TiO2 82.5モル，R2O3
7.5モル） Ｆ点 （BaO 15.0モル，TiO2 77.5モル，R2O3
7.5モル） Ｇ点 （BaO 20.0モル，TiO2 77.5モル，R2O3
2.5モル） を順次直線で結んで囲まれる範囲の組成物に酸化
ビスマス（Bi2O3）６〜20重量％及び酸化ストロ
ンチウム（SrO）16重量％以下（ただしＯを含ま
ず）を添加したことを特徴とする特許請求の範囲
第４項記載の温度補償用磁器誘電体。 ６ 複合稀土類酸化物（R2O3）が稀土類元素98.5
重量％以上から成り、稀土類元素中酸化ランタン
（La2O3）53〜57重量％、酸化ネオジウム
（Nd2O3）30〜34重量％、酸化プラセオジウム
（Pr6O11）８〜11重量％、酸化サマリウム
（Sm2O3）２〜５重量％を主要成分とすることを
特徴とする特許請求の範囲第４項又は第５項記載
の温度補償用磁器誘電体。[Claims] 1. Temperature compensation characterized by comprising barium oxide (BaO), titanium oxide (TiO 2 ), composite rare earth oxide (R 2 O 3 ), and bismuth oxide (Bi 2 O 3 ). Porcelain dielectric for use. 2 Barium oxide (BaO), titanium oxide (TiO 2 )
and complex rare earth oxide (R 2 O 3 ) in the triangular diagram of the ternary system. Point A (BaO 22.5 mol, TiO 2 75.0 mol, R 2 O 3
2.5 mol) Point B (BaO 22.5 mol, TiO 2 62.5 mol, R 2 O 3
15.0 mol) Point C (BaO 3.0 mol, TiO 2 62.5 mol, R 2 O 3
24.5 mol) Point D (BaO 3.0 mol, TiO 2 82.5 mol, R 2 O 3
14.5 mol) Point E (BaO 10.0 mol, TiO 2 82.5 mol, R 2 O 3
7.5 mol) Point F (BaO 15.0 mol, TiO 2 77.5 mol, R 2 O 3
7.5 mol) G point (BaO 20.0 mol, TiO 2 77.5 mol, R 2 O 3
The temperature compensating porcelain according to claim 1, characterized in that 6 to 20% by weight of bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) is added to the composition within the range of 2.5 mol) connected by straight lines. dielectric. 3 Composite rare earth oxide (R 2 O 3 ) is rare earth element 98.5
It consists of rare earth elements including lanthanum oxide (La 2 O 3 ) 53-57% by weight, neodymium oxide (Nd 2 O 3 ) 30-34% by weight, praseodymium oxide (Pr 6 O 11 ) 8-11% by weight %, and samarium oxide (Sm 2 O 3 ) in an amount of 2 to 5% by weight as a main component. 4 Temperature compensation characterized by consisting of barium oxide (BaO), titanium oxide (TiO 2 ), composite rare earth oxide (R 2 O 3 ), bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) and strontium oxide (SrO) Porcelain dielectric for use. 5 Barium oxide (BaO), titanium oxide (TiO 2 )
and point A in the triangular diagram of the ternary system of composite rare earth oxide (R 2 O 3 ) (BaO 22.5 mol, TiO 2 75.0 mol, R 2 O 3
2.5 mol) Point B (BaO 22.5 mol, TiO 2 62.5 mol, R 2 O 3
15.0 mol) Point C (BaO 3.0 mol, TiO 2 62.5 mol, R 2 O 3
24.5 mol) Point D (BaO 3.0 mol, TiO 2 82.5 mol, R 2 O 3
14.5 mol) Point E (BaO 10.0 mol, TiO 2 82.5 mol, R 2 O 3
7.5 mol) Point F (BaO 15.0 mol, TiO 2 77.5 mol, R 2 O 3
7.5 mol) G point (BaO 20.0 mol, TiO 2 77.5 mol, R 2 O 3
6 to 20% by weight of bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) and 16% by weight or less of strontium oxide (SrO) (excluding O) are added to the composition within the range of 2.5 moles) connected by straight lines. A temperature compensating ceramic dielectric material according to claim 4, characterized in that: 6 Composite rare earth oxide (R 2 O 3 ) is rare earth element 98.5
It consists of rare earth elements including lanthanum oxide (La 2 O 3 ) 53-57% by weight, neodymium oxide (Nd 2 O 3 ) 30-34% by weight, and praseodymium oxide (Pr 6 O 11 ) 8-11% by weight. %, and samarium oxide (Sm 2 O 3 ) in an amount of 2 to 5% by weight as a main component.
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| JP3960179A JPS55131901A (en) | 1979-04-02 | 1979-04-02 | Temperature compensating porcelain dielectric |
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