JPS6118282B2 - - Google Patents
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- JPS6118282B2 JPS6118282B2 JP53072657A JP7265778A JPS6118282B2 JP S6118282 B2 JPS6118282 B2 JP S6118282B2 JP 53072657 A JP53072657 A JP 53072657A JP 7265778 A JP7265778 A JP 7265778A JP S6118282 B2 JPS6118282 B2 JP S6118282B2
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
この発明は大きな絶縁抵抗が得られるととも
に、誘電率を制御できる誘電体物質の製造方法に
関するものである。 BaTiO3、PbTiO3、LiNbO3などの結晶性誘電
体物質からアモルフアス誘電体を得る方法として
は、結晶性高誘電率物質を一旦熔融させ、これを
銅、アルミニウム等からなる受け皿に滴下する方
法、熔融した結晶性高誘電率物質をノズルから噴
出させ、銅、アルミニウムなどの回転円板に吹き
つけて急冷する方法、誘電体化合物を蒸着、電
着、スパツタリングなどにより基板上にアモルフ
アス誘電体を形成する方法などがある。 これらの方法により得られたアモルフアス誘電
体は通常の多結晶誘電体にくらべてピンホール、
ポアなどの発生がほとんど見られないため、極め
て大きな絶縁抵抗を有するという特徴がある。こ
のため５〜20μｍ程度の薄さでも十分に大きな絶
縁破壊電圧を持つており、たとえばこのアモルフ
アス誘電体を積層コンテンサに用いる場合、積層
体の一層当たりの厚みを10μｍ以下にまで薄くす
ることができ、小型化、信頼性を向上させること
ができるなど、多くの利点を有する。 この発明は上述したような特徴を有するアモル
フアス誘電体について、誘電体の誘電率を制御で
きる方法を提供することを目的とするものであ
り、その要旨とするところは、結晶性誘電体物質
から得られたアモルフアス誘電体を300〜1100℃
で熱処理し、アモルフアス誘電体中に0.01〜5.0
μｍの粒径を有する誘電体結晶を成長させること
を特徴とするものである。 アモルフアス誘電体を得るための結晶性誘電体
物質としては、BaTiO3、PbTiO3、LiNbO3のほ
か、SrTiO3、LiTaO3、Pb（Ti、Zr）O3、Pb
（Zn1/3Nb2/3）O3などのペロブスカイト型また
は複合ペロブスカイト型のもの、Ba2Nb2O7、
Ca2Nb2O7などのパイロクロア型のもの、
Bi4Ti3O12などのビスマス層状型のもの、KxWO3
（0.43≦×≦0.51）、PbNb2O6などのタングステン
ブロンズ型のものなどを主成分とするものであ
る。 これらの主成分には特性を改善するために他の
元素を含有させることができることはもちろんで
ある。 また上記した主成分に、表面状態が均一で、内
部に空隙のない良質なアモルフアス誘電体を得る
ために、B2O3、PbO、Bi2O3、SiO2、Al2O3、
SnO2、Sb2O3などのグラスフオーマを含有させて
もよい。 さらにアモルフアス誘電体を熱処理する温度を
300〜1100℃としたのは、これら誘電体が非晶質
から結晶質へと転移する温度（結晶化温度）が、
この温度範囲内に存在するからである。詳しく
は、300℃未満では非晶質から結晶質へと転移し
て得られる結晶粒の大きさが0.01μｍ未満と小さ
く、また結晶粒が全体の体積に占める割合が少な
いため、誘電率が小さく、アモルフアス誘電体と
しての性質を示すからである。一方、1100℃を越
えると、結晶化が進みすぎ、ほとんど非晶質の部
分が残らなくなるためクラツクの発生が見られる
からである。例えば、LiNbO3は450℃、
BaTiO3、PbTiO3は800〜900℃の間である。 ただし、融点の低いアモルフアス誘電体につい
ては1100℃よりも低い温度で結晶化が進みすぎ、
クラツクの発生が見られる。したがつて、このよ
うなアモルフアス誘電体については1100℃よりも
低い温度で熱処理される。 さらにまた、アモルフアス誘電体中の誘電体結
晶の粒を0.01〜5.0μｍとしたのは、粒径が0.01μ
ｍ未満では試料中の結晶質の部分が体積比として
小さすぎ、非晶質の性質が支配的となつて結晶の
性質が表れてこないからであり、また粒径が5.0
μｍを越えると、熱処理時に非晶質から結晶質へ
の構造変化が大きいため、試料中にクラツクが入
り、使用不可能となるためである。 結晶性誘電体物質からアモルフアス誘電体を得
る方法としては、熔融させた結晶性誘電体物質を
急冷する方法、蒸着、電着、スパツタリングなど
があり、そのいずれを用いてもよい。 以下この発明を実施例に従つて詳述する。 第１図は結晶性誘電体物質からアモルフアス誘
電体を得るための製造装置を示すものである。 図において、１は真空槽で、真空槽１内には回
転体２が設置されている。回転体２は熱伝導のよ
い、たとえば銅よりなり、これを駆動するモータ
３が連結されている。このモータ３は回転数が最
高30000rpm程度のもので、速度を可変すること
ができる。４はモータ３を設置するための固定
台、回転体２の直上には結晶性誘電体物質を収納
するノズル５が上下移動可能に設置されている。
６はパイプで結晶性誘電体物質をノズル５に投入
するためのものである。また７は熔融させた結晶
性誘電体物質をノズル５から噴出させるためのガ
スを注入するためのパイプである。８はノズル５
を上下移動するシリンダで、ノズル５を回転体２
の直上に設置する距離を調整する。９は真空ベロ
ーで、ノズル５の上下移動に応じて伸縮するとと
もに、真空槽１とノズル５の間を密閉している。
１０はヒータで、ノズル５の先端周囲に配置され
ており、たとえば1250〜1300℃の温度でノズル５
を加熱し、ノズル５内に収納された結晶性誘電体
物質を熔融させる。１１はノズル５の先端付近に
配置された熱電対、１２はシヤツタで、回転体２
とノズル５の間に回転可能に配置されており、ノ
ズル５から熔融した結晶性誘電体物質を噴出させ
る前にこのシヤツタ１２を閉の位置においてお
き、回転体２の加熱を防止する。１３は磁石でシ
ヤツタ１２を回転させる回転軸１４と一体に取り
付けられている。１５は真空槽１の排気口で排気
系に接続されている。１６はこの装置により製造
されるアモルフアス誘電体の補集口である。 結晶性誘電体物質が強磁性酸化物を含まない非
磁性のものであれば、ノズル５を真空槽１に設置
する前にあらかじめこの物質をノズル５内に収納
しておくか、ノズル５をヒータ１０で加熱したの
ちパイプ６からこの物質を投入する。 また結晶性誘電体物質が強磁性酸化物との混合
物である場合には、上述したほかに、磁石１３を
ノズル５に近接または接触させておけば、この混
合物を通過させるのに役立つ。 熔融した結晶性誘電体物質をノズル５から噴出
させ、回転体２の回転面で急冷してアモルフアス
誘電体を得る場合、真空槽１は大気圧下の自然雰
囲気としてもよく、また長尺物の誘電体薄体を得
るには真空槽１を減圧して低圧下で製造すればよ
い。さらに過酸化防止のためには真空槽１内を、
N2、Arなどの不活性雰囲気としてもよい。 次に具体的な実施例について説明する。 ノズル５内に第１表に示す組成比率の粉末試料
を0.5〜1.0ｇ入れ、1300℃以上の温度で試料を熔
融させた。次いで溶融試料を2000r.p.mで回転す
る直径30cmの回転体２の上に１気圧の噴出圧を持
つArガスにより噴出させ薄板状のアモルフアス
誘電体を得た。 これらアモルフアス誘電体について、誘電率
（εｒ）、比抵抗（ο）、および絶縁破壊電圧（B.
D.V）を測定し、その結果を第１表に合わせて示
した。 なお得られた試料の大きさは３mm×４mm×10μ
ｍで、体積比で99％以上はアモルフアス状態であ
つた。 次いでこのようにして得られたアモルフアス誘
電体について熱処理温度を変化させて誘電率、粒
径を測定した。 熱処理時間は各60分であつた。 第２表はその測定結果である。測定時の温度は
25℃である。
に、誘電率を制御できる誘電体物質の製造方法に
関するものである。 BaTiO3、PbTiO3、LiNbO3などの結晶性誘電
体物質からアモルフアス誘電体を得る方法として
は、結晶性高誘電率物質を一旦熔融させ、これを
銅、アルミニウム等からなる受け皿に滴下する方
法、熔融した結晶性高誘電率物質をノズルから噴
出させ、銅、アルミニウムなどの回転円板に吹き
つけて急冷する方法、誘電体化合物を蒸着、電
着、スパツタリングなどにより基板上にアモルフ
アス誘電体を形成する方法などがある。 これらの方法により得られたアモルフアス誘電
体は通常の多結晶誘電体にくらべてピンホール、
ポアなどの発生がほとんど見られないため、極め
て大きな絶縁抵抗を有するという特徴がある。こ
のため５〜20μｍ程度の薄さでも十分に大きな絶
縁破壊電圧を持つており、たとえばこのアモルフ
アス誘電体を積層コンテンサに用いる場合、積層
体の一層当たりの厚みを10μｍ以下にまで薄くす
ることができ、小型化、信頼性を向上させること
ができるなど、多くの利点を有する。 この発明は上述したような特徴を有するアモル
フアス誘電体について、誘電体の誘電率を制御で
きる方法を提供することを目的とするものであ
り、その要旨とするところは、結晶性誘電体物質
から得られたアモルフアス誘電体を300〜1100℃
で熱処理し、アモルフアス誘電体中に0.01〜5.0
μｍの粒径を有する誘電体結晶を成長させること
を特徴とするものである。 アモルフアス誘電体を得るための結晶性誘電体
物質としては、BaTiO3、PbTiO3、LiNbO3のほ
か、SrTiO3、LiTaO3、Pb（Ti、Zr）O3、Pb
（Zn1/3Nb2/3）O3などのペロブスカイト型また
は複合ペロブスカイト型のもの、Ba2Nb2O7、
Ca2Nb2O7などのパイロクロア型のもの、
Bi4Ti3O12などのビスマス層状型のもの、KxWO3
（0.43≦×≦0.51）、PbNb2O6などのタングステン
ブロンズ型のものなどを主成分とするものであ
る。 これらの主成分には特性を改善するために他の
元素を含有させることができることはもちろんで
ある。 また上記した主成分に、表面状態が均一で、内
部に空隙のない良質なアモルフアス誘電体を得る
ために、B2O3、PbO、Bi2O3、SiO2、Al2O3、
SnO2、Sb2O3などのグラスフオーマを含有させて
もよい。 さらにアモルフアス誘電体を熱処理する温度を
300〜1100℃としたのは、これら誘電体が非晶質
から結晶質へと転移する温度（結晶化温度）が、
この温度範囲内に存在するからである。詳しく
は、300℃未満では非晶質から結晶質へと転移し
て得られる結晶粒の大きさが0.01μｍ未満と小さ
く、また結晶粒が全体の体積に占める割合が少な
いため、誘電率が小さく、アモルフアス誘電体と
しての性質を示すからである。一方、1100℃を越
えると、結晶化が進みすぎ、ほとんど非晶質の部
分が残らなくなるためクラツクの発生が見られる
からである。例えば、LiNbO3は450℃、
BaTiO3、PbTiO3は800〜900℃の間である。 ただし、融点の低いアモルフアス誘電体につい
ては1100℃よりも低い温度で結晶化が進みすぎ、
クラツクの発生が見られる。したがつて、このよ
うなアモルフアス誘電体については1100℃よりも
低い温度で熱処理される。 さらにまた、アモルフアス誘電体中の誘電体結
晶の粒を0.01〜5.0μｍとしたのは、粒径が0.01μ
ｍ未満では試料中の結晶質の部分が体積比として
小さすぎ、非晶質の性質が支配的となつて結晶の
性質が表れてこないからであり、また粒径が5.0
μｍを越えると、熱処理時に非晶質から結晶質へ
の構造変化が大きいため、試料中にクラツクが入
り、使用不可能となるためである。 結晶性誘電体物質からアモルフアス誘電体を得
る方法としては、熔融させた結晶性誘電体物質を
急冷する方法、蒸着、電着、スパツタリングなど
があり、そのいずれを用いてもよい。 以下この発明を実施例に従つて詳述する。 第１図は結晶性誘電体物質からアモルフアス誘
電体を得るための製造装置を示すものである。 図において、１は真空槽で、真空槽１内には回
転体２が設置されている。回転体２は熱伝導のよ
い、たとえば銅よりなり、これを駆動するモータ
３が連結されている。このモータ３は回転数が最
高30000rpm程度のもので、速度を可変すること
ができる。４はモータ３を設置するための固定
台、回転体２の直上には結晶性誘電体物質を収納
するノズル５が上下移動可能に設置されている。
６はパイプで結晶性誘電体物質をノズル５に投入
するためのものである。また７は熔融させた結晶
性誘電体物質をノズル５から噴出させるためのガ
スを注入するためのパイプである。８はノズル５
を上下移動するシリンダで、ノズル５を回転体２
の直上に設置する距離を調整する。９は真空ベロ
ーで、ノズル５の上下移動に応じて伸縮するとと
もに、真空槽１とノズル５の間を密閉している。
１０はヒータで、ノズル５の先端周囲に配置され
ており、たとえば1250〜1300℃の温度でノズル５
を加熱し、ノズル５内に収納された結晶性誘電体
物質を熔融させる。１１はノズル５の先端付近に
配置された熱電対、１２はシヤツタで、回転体２
とノズル５の間に回転可能に配置されており、ノ
ズル５から熔融した結晶性誘電体物質を噴出させ
る前にこのシヤツタ１２を閉の位置においてお
き、回転体２の加熱を防止する。１３は磁石でシ
ヤツタ１２を回転させる回転軸１４と一体に取り
付けられている。１５は真空槽１の排気口で排気
系に接続されている。１６はこの装置により製造
されるアモルフアス誘電体の補集口である。 結晶性誘電体物質が強磁性酸化物を含まない非
磁性のものであれば、ノズル５を真空槽１に設置
する前にあらかじめこの物質をノズル５内に収納
しておくか、ノズル５をヒータ１０で加熱したの
ちパイプ６からこの物質を投入する。 また結晶性誘電体物質が強磁性酸化物との混合
物である場合には、上述したほかに、磁石１３を
ノズル５に近接または接触させておけば、この混
合物を通過させるのに役立つ。 熔融した結晶性誘電体物質をノズル５から噴出
させ、回転体２の回転面で急冷してアモルフアス
誘電体を得る場合、真空槽１は大気圧下の自然雰
囲気としてもよく、また長尺物の誘電体薄体を得
るには真空槽１を減圧して低圧下で製造すればよ
い。さらに過酸化防止のためには真空槽１内を、
N2、Arなどの不活性雰囲気としてもよい。 次に具体的な実施例について説明する。 ノズル５内に第１表に示す組成比率の粉末試料
を0.5〜1.0ｇ入れ、1300℃以上の温度で試料を熔
融させた。次いで溶融試料を2000r.p.mで回転す
る直径30cmの回転体２の上に１気圧の噴出圧を持
つArガスにより噴出させ薄板状のアモルフアス
誘電体を得た。 これらアモルフアス誘電体について、誘電率
（εｒ）、比抵抗（ο）、および絶縁破壊電圧（B.
D.V）を測定し、その結果を第１表に合わせて示
した。 なお得られた試料の大きさは３mm×４mm×10μ
ｍで、体積比で99％以上はアモルフアス状態であ
つた。 次いでこのようにして得られたアモルフアス誘
電体について熱処理温度を変化させて誘電率、粒
径を測定した。 熱処理時間は各60分であつた。 第２表はその測定結果である。測定時の温度は
25℃である。
【表】
【表】
第２表から明らかなように、結晶粒が温度上昇
とともに増大し、それに伴つて誘電率も大きくな
ることが確認された。なお、試料番号６のものは
700℃でクラツクが入つているが、これはグラス
フオーマの量が多く、300〜500℃の低い温度領域
ですでに結晶化の進行が終了し、これ以上の温度
で熱処理する必要がないことを意味する。 第２図は試料番号２について900℃、30〜120分
の条件で熱処理したときの誘電率と結晶粒径の成
長度合の変化を示したものであり、結晶の成長は
試料の全体にわたつており、熱処理の時間経過に
伴つて成長が進んでゆくことを確認した。 以上の実施例から明らかなように、この発明に
よれば、各種方法により得たアモルフアス誘電体
を熱処理することにより所望の誘電率を有するも
のが得られ、しかも破壊電圧が極めて大きい誘電
体が得られるのであり、積層コンデンサのみなら
ず、その他のコンデンサにも利用できるなど、有
用性大なるものである。
とともに増大し、それに伴つて誘電率も大きくな
ることが確認された。なお、試料番号６のものは
700℃でクラツクが入つているが、これはグラス
フオーマの量が多く、300〜500℃の低い温度領域
ですでに結晶化の進行が終了し、これ以上の温度
で熱処理する必要がないことを意味する。 第２図は試料番号２について900℃、30〜120分
の条件で熱処理したときの誘電率と結晶粒径の成
長度合の変化を示したものであり、結晶の成長は
試料の全体にわたつており、熱処理の時間経過に
伴つて成長が進んでゆくことを確認した。 以上の実施例から明らかなように、この発明に
よれば、各種方法により得たアモルフアス誘電体
を熱処理することにより所望の誘電率を有するも
のが得られ、しかも破壊電圧が極めて大きい誘電
体が得られるのであり、積層コンデンサのみなら
ず、その他のコンデンサにも利用できるなど、有
用性大なるものである。
第１図はこの発明においてアモルフアス誘電体
を得るための装置例を示す概略図、第２図はこの
発明方法により得られたアモルフアス誘電体の熱
処理時間と誘電率、結晶粒径の大きさとの関係を
示す図である。
を得るための装置例を示す概略図、第２図はこの
発明方法により得られたアモルフアス誘電体の熱
処理時間と誘電率、結晶粒径の大きさとの関係を
示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶性誘電体物質から得られたアモルフアス
誘電体を300〜1100℃で熱処理し、アモルフアス
誘電体中に0.01〜5.0μｍの粒径を有する誘電体
結晶を成長させたことを特徴とする誘電体物質の
製造方法。 ２ アモルフアス誘電体は熔融させた結晶性誘電
体物質を急冷することにより得られたものである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の誘
電体物質の製造方法。 ３ アモルフアス誘電体は結晶性誘電物質の蒸
着、電着、スパツタリングのうちいずれかの方法
により得られたものであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の誘電体物質の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7265778A JPS54163396A (en) | 1978-06-14 | 1978-06-14 | Method of producing dielectric substance |
| US05/967,434 US4244722A (en) | 1977-12-09 | 1978-12-07 | Method for manufacturing thin and flexible ribbon of dielectric material having high dielectric constant |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7265778A JPS54163396A (en) | 1978-06-14 | 1978-06-14 | Method of producing dielectric substance |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54163396A JPS54163396A (en) | 1979-12-25 |
| JPS6118282B2 true JPS6118282B2 (ja) | 1986-05-12 |
Family
ID=13495658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7265778A Granted JPS54163396A (en) | 1977-12-09 | 1978-06-14 | Method of producing dielectric substance |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54163396A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11112568B2 (en) | 2005-06-08 | 2021-09-07 | Commscope, Inc. Of North Carolina | Connectorized fiber optic cabling assembly |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56134406A (en) * | 1980-03-24 | 1981-10-21 | Noboru Tsuya | Method of producing high dielectric substance |
| JPS57145255A (en) * | 1981-03-03 | 1982-09-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Flat type pyroelectricity element and manufacture thereof |
| JP5531595B2 (ja) * | 2009-12-10 | 2014-06-25 | 旭硝子株式会社 | ニオブ酸化合物微粒子の製造方法 |
-
1978
- 1978-06-14 JP JP7265778A patent/JPS54163396A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11112568B2 (en) | 2005-06-08 | 2021-09-07 | Commscope, Inc. Of North Carolina | Connectorized fiber optic cabling assembly |
| US11474309B2 (en) | 2005-06-08 | 2022-10-18 | Commscope, Inc. Of North Carolina | Connectorized fiber optic cabling assembly |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54163396A (en) | 1979-12-25 |
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