JPS6129245B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6129245B2 JPS6129245B2 JP56136997A JP13699781A JPS6129245B2 JP S6129245 B2 JPS6129245 B2 JP S6129245B2 JP 56136997 A JP56136997 A JP 56136997A JP 13699781 A JP13699781 A JP 13699781A JP S6129245 B2 JPS6129245 B2 JP S6129245B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- extruder
- water
- vent
- volatile substances
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
- B29C48/76—Venting, drying means; Degassing means
- B29C48/762—Vapour stripping
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
- B29C48/05—Filamentary, e.g. strands
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Description
本発明は熱可塑性樹脂中の揮発性物質の除去方
法に関するものである。 近年熱可塑性樹脂は極めて広い分野に使用さ
れ、自動車部品、家庭電化製品、玩具、食品容器
等に用いられている。この熱可塑性樹脂の製造に
おいては、未反応単量体及び溶媒などの揮発性物
質が製品中に残留すると、樹脂本来の強度等の機
械的性質、耐熱性等の熱的性質あるいは耐薬品性
等の化学的性質を低下させる。またこれらの揮発
性物質は樹脂の成形時に大気中に放散され作業環
境を悪化させることがあり、食品容器に用いられ
た場合には樹脂中の揮発性物質が内蔵される食品
中に移行する場合もある。このため食品容器等に
用いられるポリスチレン樹脂では樹脂中に含まれ
る揮発性物質を500ppm以下にすることが要望さ
れる。またスチレン―アクリロニトリル樹脂
（AS樹脂）の場合アクリロナニトリルの毒性が疑
われ、アメリカ合衆国ではAS樹脂中の可抽出ア
クリロニトリル含量を規制する立法がなされてい
る。 この様な樹脂中の揮発性物質の除去にはベント
式押出機を用いる方法が一般に行なわれている。
しかし１つのベント孔からの排気のみでは目標に
達しない場合も多く、ベント孔が２つ以上の多段
ベント方式が用いられる。しかし、多段ベント押
出機は押出機のスクリユーを長くする必要が生じ
このため押出機での樹脂の滞留が長くなり樹脂の
分野や色、透明度の悪化を来す。 このため押出機の各所に水を注入し揮発性物質
の除去を行なう試みがなさている。しかし押出機
樹脂供給口付近に水を注入すると、樹脂が水の気
化のため発泡し押出能力が大幅に低下するととも
に押出機への樹脂の供給が一定にできなくなり、
また水と樹脂が不均一に混合した樹脂となるため
ベントアツプも起こりやすく定常的な押出機運転
が不能となる。押出機スクリユー部への水の注入
も考えらるが、押出機の能力を低下させずまたベ
ントアツプを引き起こさらないという条件を満足
することは困難であり、水と樹脂とが混合される
領域も短いため水の注入効果が十分現われなかつ
た。 そこで本発明者らは上記難点のない揮発性物質
の除去方法を鋭意研究したところ、、溶融した熱
可塑性樹脂と水とを撹拌能力の有る通路を有する
エレメントを用いて混合し、そのままベント式押
出機へ供給しベント孔より排気することで従来法
に見られたような欠点のない揮発性物質の除去が
可能なことを見出し本発明を完成した。 本発明において使用される熱可塑性樹脂は、ス
チレン、α―メチルスチレン等のビニル芳香族化
合物、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン
化ビニル化合物、ブタジエン、イソプレン等のジ
エン化合物、アクリロニトリル、メチルメタアク
リレート等のアクリル系化合物あるいはエチレ
ン、プロピレン等のオレフインからなる重合体若
しくはこれらの共重合体あるいはこれらの単量体
と他の共重合可能な単量体からなる共重合体であ
り、例えば汎用ポリスチレン、耐衝撃性ポリスチ
レン、ABS樹脂、ポリメチルメタアクリレー
ト、ポリアクリロニトリル、AS樹脂、ポリブタ
ジエン、ポリイソプレン、スチレンアクリロニト
リル共重合体、アクリロニトリル―ブタジエン共
重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、
ポリエチレン、ポリプロピレン等があり、特に塊
状重合あるいは溶液重合により重合され溶融した
状態にある樹脂に対して好ましく適用できる。 また樹脂と混合する水は重合体の品質及び押出
機等に使用されている材料に腐食などの悪影響を
及ぼす物質を含まなければ良く樹脂中に必要な添
加剤あるいは溶剤等を含むもので良い。また樹脂
との混合助剤として界面活性剤等を用いることも
可能である。注入する水の量は通常0.1〜10重量
％（対樹脂）が好適である。 本発明で用いる撹拌能力のある通路を有するエ
レメントは、例えば市販されているものとしては
スタテイツクミキシングユニツト（スルーザー社
製）、スタテイツクミキサー（ケニツクス社製）
ハイミキサー（東レ(株)製）などがあり、必要とす
るエレメントの数はエレメントの形状、樹脂の種
類、温度、粘度、分子量、注入液の組成、注入
量、注入口の形状等により異るが、一般に樹脂の
粘度が大きい程、また注入液が多い程必要とする
エレメントの数は増加する。AS樹脂に水を1.0重
量％（対樹脂）注入する場合、スルーザー社製ス
タテイツクミキシングユニツトBKM型は12ユニ
ツト必要である。このエレメントは、シールされ
て押出機へ接続されることを要する。 本発明で用いる押出機は、一軸あるいは多軸で
１つ以上のベント孔を持つ押出機である。 押出機のベント孔部からの水と未反応単量体及
び溶媒の混合蒸気の排気は大気圧下あるいは減圧
下で行われるが、300mmHg絶対以下の減圧下で実
施することが好ましい。 本発明の方法を熱可塑性樹脂のベント押出機に
よる造粒工程へ適用することにより、ベントアツ
プなどによる押出機の能力低下なしに、かつ製品
の色相などの品質低下なしに樹脂中に残留する未
反応単量体や溶剤などの揮発性物質の除去が可能
となる。 本発明の方法を第１図に従つて説明する。少く
とも90重量％の樹脂分を含む溶融した熱可塑性樹
脂例えば塊状重合あるいは溶液重合で重合されフ
ラツシユ蒸発槽薄膜蒸発器を用いて大部分の未反
応単量体及び溶媒を除去した樹脂が中継槽１ある
いは重合槽、加熱槽などからギヤポンプ２あるい
は押出装置などによつて導き出され、撹拌能力の
ある通路を有するエレメント３に送り込まれる。
このエレメントに樹脂が供給される以前の部位に
水注入口７があり、ここから水が樹脂通路内に注
入され、水と樹脂とがエレメント内で混合され
る。この水と樹脂の混合物はベント式押出機４に
導かれ、ベント孔５より水と未反応単量体及び溶
媒の混合蒸気が排気される。溶融した樹脂の通路
は加熱装置により樹脂が流動可能な温度に保持さ
れている。 以下、本発明の方法を実施例により説明する。 実施例１〜４、比較例１〜５ 塊状重合により重合された溶融した230℃のAS
樹脂に本発明の方法を適用する。このAS樹脂は
重合体中にアクリロニトリルを24重量％含み、メ
ルトインデツクスは2.1ｇ／10分であり、未反応
単量体及び溶媒を対重合体基準で4642ppm（こ
のうちアクリロニトリル単量体は316ppm）含ん
でいる。 このAS樹脂を第１図に示す中継槽１よりギヤ
ポンプ２を用いて導き出し、スタテイツクミキシ
ングエレメント３内を通過させこの後ベント式押
出機４に導く。この押出機は単軸スクリユーでス
クリユー径Ｄが25mmで、スクリユー長さをＬとす
るとＬ／Ｄは30である。水の注入は注入口７から
プランジヤーポンプ８を用いて行なわれる。注入
された水はスタテイツクミキシングエレメント内
で樹脂と十分混合されてベント式押出機に送られ
る。このベント式押出機のベント孔５より注入さ
れた水と未反応単量体及び溶媒が大気圧下又は真
空ポンプ６を用いて減圧下で排気され、樹脂はス
トランド９として押出機ヘツド部から押出され
る。ここで用いたスタテイツクミキシングエレメ
ントはスルーザー社製のBKM型で１エレメント
が51.2mm径、長さ68mmで16エレメントから成つて
いる。 この装置を用いて水を10.50重量％（対重合
体）注入したときの結果を第１表に示す。水の注
入により樹脂中の未反応単量体及び溶媒は大部分
除去できることが判明した。特に毒性が凝われる
アクリロニトリル単量体を有効に減少させること
が可能である。水の注入による押出機の能力低下
は認められなかつた。比較例として水を注入しな
い場合及び水の注入部位を樹脂供給口付近の注入
口１０から1.0重量％（対重合体）注入した結果
も第１表に示すがスタテイツクミキシングユニツ
トを使用しない場合水の注入により押出機の能力
低下が大きく、ベントアツプもたびたび起こり定
常的な押出しが不可能であつた。また未反応単量
体及び溶媒の除去効果も実施例に比して劣ること
が判明した。 実施例５，６、比較例６，７ 加熱装置により溶融された耐衝撃性ポリステレ
ン樹脂（HIPS）に本発明方法を適用する。この
HIPSはメルトインデツクス0.36ｇ／10分で未反
応単量体及び溶媒を2304ppm（対重合体）含ん
でいる。 このHIPSは240℃に加熱溶融され、第１図に示
す装置に供給される。実施例１と同様にして
HIPS中に水を注入しスタテイツクミキシングエ
レメントで混合後した後ベント式押出機で押出し
た場合の結果を第２表に示す。ここで水は対樹脂
で1.0重量％注入されベント部での排気は大気下
及び減圧下で実施した。比較例としてHIPSを水
を注入しないで押出した場合の結果も第２表に示
す。
法に関するものである。 近年熱可塑性樹脂は極めて広い分野に使用さ
れ、自動車部品、家庭電化製品、玩具、食品容器
等に用いられている。この熱可塑性樹脂の製造に
おいては、未反応単量体及び溶媒などの揮発性物
質が製品中に残留すると、樹脂本来の強度等の機
械的性質、耐熱性等の熱的性質あるいは耐薬品性
等の化学的性質を低下させる。またこれらの揮発
性物質は樹脂の成形時に大気中に放散され作業環
境を悪化させることがあり、食品容器に用いられ
た場合には樹脂中の揮発性物質が内蔵される食品
中に移行する場合もある。このため食品容器等に
用いられるポリスチレン樹脂では樹脂中に含まれ
る揮発性物質を500ppm以下にすることが要望さ
れる。またスチレン―アクリロニトリル樹脂
（AS樹脂）の場合アクリロナニトリルの毒性が疑
われ、アメリカ合衆国ではAS樹脂中の可抽出ア
クリロニトリル含量を規制する立法がなされてい
る。 この様な樹脂中の揮発性物質の除去にはベント
式押出機を用いる方法が一般に行なわれている。
しかし１つのベント孔からの排気のみでは目標に
達しない場合も多く、ベント孔が２つ以上の多段
ベント方式が用いられる。しかし、多段ベント押
出機は押出機のスクリユーを長くする必要が生じ
このため押出機での樹脂の滞留が長くなり樹脂の
分野や色、透明度の悪化を来す。 このため押出機の各所に水を注入し揮発性物質
の除去を行なう試みがなさている。しかし押出機
樹脂供給口付近に水を注入すると、樹脂が水の気
化のため発泡し押出能力が大幅に低下するととも
に押出機への樹脂の供給が一定にできなくなり、
また水と樹脂が不均一に混合した樹脂となるため
ベントアツプも起こりやすく定常的な押出機運転
が不能となる。押出機スクリユー部への水の注入
も考えらるが、押出機の能力を低下させずまたベ
ントアツプを引き起こさらないという条件を満足
することは困難であり、水と樹脂とが混合される
領域も短いため水の注入効果が十分現われなかつ
た。 そこで本発明者らは上記難点のない揮発性物質
の除去方法を鋭意研究したところ、、溶融した熱
可塑性樹脂と水とを撹拌能力の有る通路を有する
エレメントを用いて混合し、そのままベント式押
出機へ供給しベント孔より排気することで従来法
に見られたような欠点のない揮発性物質の除去が
可能なことを見出し本発明を完成した。 本発明において使用される熱可塑性樹脂は、ス
チレン、α―メチルスチレン等のビニル芳香族化
合物、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン
化ビニル化合物、ブタジエン、イソプレン等のジ
エン化合物、アクリロニトリル、メチルメタアク
リレート等のアクリル系化合物あるいはエチレ
ン、プロピレン等のオレフインからなる重合体若
しくはこれらの共重合体あるいはこれらの単量体
と他の共重合可能な単量体からなる共重合体であ
り、例えば汎用ポリスチレン、耐衝撃性ポリスチ
レン、ABS樹脂、ポリメチルメタアクリレー
ト、ポリアクリロニトリル、AS樹脂、ポリブタ
ジエン、ポリイソプレン、スチレンアクリロニト
リル共重合体、アクリロニトリル―ブタジエン共
重合体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、
ポリエチレン、ポリプロピレン等があり、特に塊
状重合あるいは溶液重合により重合され溶融した
状態にある樹脂に対して好ましく適用できる。 また樹脂と混合する水は重合体の品質及び押出
機等に使用されている材料に腐食などの悪影響を
及ぼす物質を含まなければ良く樹脂中に必要な添
加剤あるいは溶剤等を含むもので良い。また樹脂
との混合助剤として界面活性剤等を用いることも
可能である。注入する水の量は通常0.1〜10重量
％（対樹脂）が好適である。 本発明で用いる撹拌能力のある通路を有するエ
レメントは、例えば市販されているものとしては
スタテイツクミキシングユニツト（スルーザー社
製）、スタテイツクミキサー（ケニツクス社製）
ハイミキサー（東レ(株)製）などがあり、必要とす
るエレメントの数はエレメントの形状、樹脂の種
類、温度、粘度、分子量、注入液の組成、注入
量、注入口の形状等により異るが、一般に樹脂の
粘度が大きい程、また注入液が多い程必要とする
エレメントの数は増加する。AS樹脂に水を1.0重
量％（対樹脂）注入する場合、スルーザー社製ス
タテイツクミキシングユニツトBKM型は12ユニ
ツト必要である。このエレメントは、シールされ
て押出機へ接続されることを要する。 本発明で用いる押出機は、一軸あるいは多軸で
１つ以上のベント孔を持つ押出機である。 押出機のベント孔部からの水と未反応単量体及
び溶媒の混合蒸気の排気は大気圧下あるいは減圧
下で行われるが、300mmHg絶対以下の減圧下で実
施することが好ましい。 本発明の方法を熱可塑性樹脂のベント押出機に
よる造粒工程へ適用することにより、ベントアツ
プなどによる押出機の能力低下なしに、かつ製品
の色相などの品質低下なしに樹脂中に残留する未
反応単量体や溶剤などの揮発性物質の除去が可能
となる。 本発明の方法を第１図に従つて説明する。少く
とも90重量％の樹脂分を含む溶融した熱可塑性樹
脂例えば塊状重合あるいは溶液重合で重合されフ
ラツシユ蒸発槽薄膜蒸発器を用いて大部分の未反
応単量体及び溶媒を除去した樹脂が中継槽１ある
いは重合槽、加熱槽などからギヤポンプ２あるい
は押出装置などによつて導き出され、撹拌能力の
ある通路を有するエレメント３に送り込まれる。
このエレメントに樹脂が供給される以前の部位に
水注入口７があり、ここから水が樹脂通路内に注
入され、水と樹脂とがエレメント内で混合され
る。この水と樹脂の混合物はベント式押出機４に
導かれ、ベント孔５より水と未反応単量体及び溶
媒の混合蒸気が排気される。溶融した樹脂の通路
は加熱装置により樹脂が流動可能な温度に保持さ
れている。 以下、本発明の方法を実施例により説明する。 実施例１〜４、比較例１〜５ 塊状重合により重合された溶融した230℃のAS
樹脂に本発明の方法を適用する。このAS樹脂は
重合体中にアクリロニトリルを24重量％含み、メ
ルトインデツクスは2.1ｇ／10分であり、未反応
単量体及び溶媒を対重合体基準で4642ppm（こ
のうちアクリロニトリル単量体は316ppm）含ん
でいる。 このAS樹脂を第１図に示す中継槽１よりギヤ
ポンプ２を用いて導き出し、スタテイツクミキシ
ングエレメント３内を通過させこの後ベント式押
出機４に導く。この押出機は単軸スクリユーでス
クリユー径Ｄが25mmで、スクリユー長さをＬとす
るとＬ／Ｄは30である。水の注入は注入口７から
プランジヤーポンプ８を用いて行なわれる。注入
された水はスタテイツクミキシングエレメント内
で樹脂と十分混合されてベント式押出機に送られ
る。このベント式押出機のベント孔５より注入さ
れた水と未反応単量体及び溶媒が大気圧下又は真
空ポンプ６を用いて減圧下で排気され、樹脂はス
トランド９として押出機ヘツド部から押出され
る。ここで用いたスタテイツクミキシングエレメ
ントはスルーザー社製のBKM型で１エレメント
が51.2mm径、長さ68mmで16エレメントから成つて
いる。 この装置を用いて水を10.50重量％（対重合
体）注入したときの結果を第１表に示す。水の注
入により樹脂中の未反応単量体及び溶媒は大部分
除去できることが判明した。特に毒性が凝われる
アクリロニトリル単量体を有効に減少させること
が可能である。水の注入による押出機の能力低下
は認められなかつた。比較例として水を注入しな
い場合及び水の注入部位を樹脂供給口付近の注入
口１０から1.0重量％（対重合体）注入した結果
も第１表に示すがスタテイツクミキシングユニツ
トを使用しない場合水の注入により押出機の能力
低下が大きく、ベントアツプもたびたび起こり定
常的な押出しが不可能であつた。また未反応単量
体及び溶媒の除去効果も実施例に比して劣ること
が判明した。 実施例５，６、比較例６，７ 加熱装置により溶融された耐衝撃性ポリステレ
ン樹脂（HIPS）に本発明方法を適用する。この
HIPSはメルトインデツクス0.36ｇ／10分で未反
応単量体及び溶媒を2304ppm（対重合体）含ん
でいる。 このHIPSは240℃に加熱溶融され、第１図に示
す装置に供給される。実施例１と同様にして
HIPS中に水を注入しスタテイツクミキシングエ
レメントで混合後した後ベント式押出機で押出し
た場合の結果を第２表に示す。ここで水は対樹脂
で1.0重量％注入されベント部での排気は大気下
及び減圧下で実施した。比較例としてHIPSを水
を注入しないで押出した場合の結果も第２表に示
す。
【表】
【表】
第１図は本発明の方法を実施するのに用いる装
置の概略図である。 １：中継槽、２：ギヤポンプ、３：撹拌能力の
ある通路を有するエレメント、４：ベント式押出
機、５：押出機ベント孔、６：真空ポンプ、７：
水注入口（本発明用）、８：プランジヤーポン
プ、９：樹脂ストランド、１０：水注入口（比較
用）。
置の概略図である。 １：中継槽、２：ギヤポンプ、３：撹拌能力の
ある通路を有するエレメント、４：ベント式押出
機、５：押出機ベント孔、６：真空ポンプ、７：
水注入口（本発明用）、８：プランジヤーポン
プ、９：樹脂ストランド、１０：水注入口（比較
用）。
Claims (1)
- １ 溶融した熱可塑性樹脂をベント式押出機で処
理するに際し、予め水を溶融樹脂に撹拌能力のあ
る通路を有するエレメントを用いて混合しそのま
まベント式押出機へ供給しベント孔より排気する
ことを特徴とする熱可塑性樹脂中の揮発性物質の
除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56136997A JPS5839430A (ja) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | 揮発性物質の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56136997A JPS5839430A (ja) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | 揮発性物質の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5839430A JPS5839430A (ja) | 1983-03-08 |
| JPS6129245B2 true JPS6129245B2 (ja) | 1986-07-05 |
Family
ID=15188370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56136997A Granted JPS5839430A (ja) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | 揮発性物質の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5839430A (ja) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1096973A (en) * | 1966-05-16 | 1967-12-29 | Shell Int Research | The manufacture of styrene polymers, and the resulting polymers |
| US3668161A (en) * | 1969-06-09 | 1972-06-06 | Union Carbide Corp | Devolatilization of liquid polymer compositions |
| US3773740A (en) * | 1971-10-21 | 1973-11-20 | Union Carbide Corp | Devolatilization method |
| JPS5123993B2 (ja) * | 1972-03-03 | 1976-07-21 | ||
| US3987235A (en) * | 1974-09-12 | 1976-10-19 | The Dow Chemical Company | Devolatilization of alkenyl aromatic polymers |
| DE2839564C2 (de) * | 1978-09-12 | 1982-10-21 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Vorrichtung mit Zu- und Abfuhr von Wärme und zum Mischen von flüssigen Medien |
-
1981
- 1981-09-02 JP JP56136997A patent/JPS5839430A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5839430A (ja) | 1983-03-08 |
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