JPS6132439B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特に適当なフタル酸エステルの適用の
下で視認できるようなオリゴマーの沈析おたびオ
リゴマーによる摩擦を避けるかまたは非常に減少
させる、ポリエステル繊維の染色または後処理法
に関する。
下で視認できるようなオリゴマーの沈析おたびオ
リゴマーによる摩擦を避けるかまたは非常に減少
させる、ポリエステル繊維の染色または後処理法
に関する。
ポリエステル繊維の製造においては、一般に90
重量％以上が環式３量体からなるオリゴマーを生
成する。そのオリゴマーは高温条件、例えば110
〜140℃の下での染色において繊維表面上または
染色浴中に移行し、とりわけ冷却に際し結晶化
し、１部はさらに繊維表面に、そして１部は装置
の壁に沈着する。そのオリゴマーは満足には染色
できないので、見ることができる結晶として繊維
表面に残存する。それ故繊維のそれ以後の加工例
えば紡糸、整経、編成、織成において、繊維表面
に付着する結晶が摩擦抵抗を増大し、例えば糸裂
けの原因とならる困難性を生ずる。また高温染色
された繊維は高い摩擦を示し、それはその繊維が
案内装置と接触する、すなわち機械的なストレス
を負荷されるところでは常に不快に目立つダスト
を与える。
重量％以上が環式３量体からなるオリゴマーを生
成する。そのオリゴマーは高温条件、例えば110
〜140℃の下での染色において繊維表面上または
染色浴中に移行し、とりわけ冷却に際し結晶化
し、１部はさらに繊維表面に、そして１部は装置
の壁に沈着する。そのオリゴマーは満足には染色
できないので、見ることができる結晶として繊維
表面に残存する。それ故繊維のそれ以後の加工例
えば紡糸、整経、編成、織成において、繊維表面
に付着する結晶が摩擦抵抗を増大し、例えば糸裂
けの原因とならる困難性を生ずる。また高温染色
された繊維は高い摩擦を示し、それはその繊維が
案内装置と接触する、すなわち機械的なストレス
を負荷されるところでは常に不快に目立つダスト
を与える。
ドイツ特許公開第2403859号によれば、130℃以
上におけるポリエステル繊維の染色の際のオリゴ
マー沈析は、その染色を炭素原子６〜10個を持つ
脂肪族および芳香族置換脂肪族１価アルコールの
フタル酸ジエステルの存在の下に行うことによつ
て避けられる。しかしこれらのエステル適用の下
で染色された繊維は、特に乾燥汚れに対し強い汚
れ易さを示す。
上におけるポリエステル繊維の染色の際のオリゴ
マー沈析は、その染色を炭素原子６〜10個を持つ
脂肪族および芳香族置換脂肪族１価アルコールの
フタル酸ジエステルの存在の下に行うことによつ
て避けられる。しかしこれらのエステル適用の下
で染色された繊維は、特に乾燥汚れに対し強い汚
れ易さを示す。
本発明者は研究の結果、前記のオリゴマー問題
を克服すると同時に繊維商品の汚れ抑制には僅に
しか影響しない適当なフタル酸エステルを見出し
た。
を克服すると同時に繊維商品の汚れ抑制には僅に
しか影響しない適当なフタル酸エステルを見出し
た。
従つて本発明は式
（この式で、Ｒはいずれも炭素原子６〜22個、と
りわけ12〜18個をもつアルキル基またはアルケニ
ル基であり、X1とX2との中１つは水素原子また
はメチル基であつて、他は水素原子であり、Ｚは
水素原子または炭素原子１〜４個をもつアルキル
基、特にメチル基またはエチル基であり、ｎは１
〜４、とりわけ２または３である） で表わされるフタル酸エステルを、染色の間また
は後に適用する、フタル酸エステル存在の下にお
けるポリエステル繊維の染色または後処理のため
の方法に関する。
りわけ12〜18個をもつアルキル基またはアルケニ
ル基であり、X1とX2との中１つは水素原子また
はメチル基であつて、他は水素原子であり、Ｚは
水素原子または炭素原子１〜４個をもつアルキル
基、特にメチル基またはエチル基であり、ｎは１
〜４、とりわけ２または３である） で表わされるフタル酸エステルを、染色の間また
は後に適用する、フタル酸エステル存在の下にお
けるポリエステル繊維の染色または後処理のため
の方法に関する。
式(1)で表わされるフタル酸エステルの添加はポ
リエステル繊維の染色の間が好ましい。
リエステル繊維の染色の間が好ましい。
エステル基―COORはｏ―位、ｍ―位またはｐ
―位に存在することができる。とりわけそれがｏ
―位にあり、それ故ｏ―フタル酸ジエステルを形
成していることが好ましい。しかし対応するテレ
フタル酸ジエステルも特に好ましい。
―位に存在することができる。とりわけそれがｏ
―位にあり、それ故ｏ―フタル酸ジエステルを形
成していることが好ましい。しかし対応するテレ
フタル酸ジエステルも特に好ましい。
とりわけ式(1)においてはＲは炭素原子８〜22
個、特に12〜18個をもつアルキル基であり、X1
とX2とはいずれも水素原子である。Ｚはとりわ
け水素原子である。
個、特に12〜18個をもつアルキル基であり、X1
とX2とはいずれも水素原子である。Ｚはとりわ
け水素原子である。
Ｒがアルキル基の場合基例えばｎ―ヘキシル
基、ｎ―オクチル基、２―エチルヘキシル基、ｎ
―デシル基、ｎ―ドデシル基、ミリスチル基、ｎ
―ヘキサデシル基、ｎ―ヘプタデシル基、ｎ―オ
クタデシル基またはベヘニル基が問題になる。Ｒ
についてアルケニル基としては例えばデセニル
基、ドデセニル基、ヘキサデセニル基またはオレ
イル基が考えられる。
基、ｎ―オクチル基、２―エチルヘキシル基、ｎ
―デシル基、ｎ―ドデシル基、ミリスチル基、ｎ
―ヘキサデシル基、ｎ―ヘプタデシル基、ｎ―オ
クタデシル基またはベヘニル基が問題になる。Ｒ
についてアルケニル基としては例えばデセニル
基、ドデセニル基、ヘキサデセニル基またはオレ
イル基が考えられる。
式(1)で表わされる、本発明に従つて適用される
エステルは１部は物質として公知であり、それ自
体公知の方法に従つて製造してもよい。例えば製
造は、オルソフタル酸、イソフタル酸またはテレ
フタル酸あるいは特にフタル酸無水物を任意の順
序で式 Ｒ―OH (2) で表わされるアルコールおよび場合によつては式 （これらの式で、ＲとX1とX2とＺとｎとは前記の
意味をもつ） で表わされるモノエーテル化されているジオール
とを反応させて行うことができる。
エステルは１部は物質として公知であり、それ自
体公知の方法に従つて製造してもよい。例えば製
造は、オルソフタル酸、イソフタル酸またはテレ
フタル酸あるいは特にフタル酸無水物を任意の順
序で式 Ｒ―OH (2) で表わされるアルコールおよび場合によつては式 （これらの式で、ＲとX1とX2とＺとｎとは前記の
意味をもつ） で表わされるモノエーテル化されているジオール
とを反応させて行うことができる。
フタル酸無水物適用の際はエステル化を段階的
に行うのが有利である。その場合第１にモノアル
コールＲ―OHそしてその後式(3)で表わされるジ
オールと反応させるのが好ましい。
に行うのが有利である。その場合第１にモノアル
コールＲ―OHそしてその後式(3)で表わされるジ
オールと反応させるのが好ましい。
式(2)と(3)で表わされるアルコールを個別である
いは混合物で適用してもよい。
いは混合物で適用してもよい。
式(2)で表わされる高級脂肪族アルコールにおい
ては例えばとりわけ炭素原子８〜22個をもつ水不
溶性の脂肪族モノアルコールが問題になる。これ
らのアルコールは飽和あるいは不飽和でもそして
分枝鎖あるいは直鎖でもよく、そしてそれのみあ
るいは混合して用いてもよい。天然の脂肪族アル
コール例えばラウリルアルコール、ミリスチルア
ルコール、セチルアルコール、オレイルアルコー
ル、ステアリルアルコール、アラキルアルコール
またはベヘニルアルコールあるいは合成の脂肪族
アルコール例えば特に２―エチルヘキサノール、
さらにトリメチルヘキサノール、トリメチルノニ
ルアルコール、ヘキサデシルアルコールまたはア
ルフオールを適用してもよい。アルフオールにお
いては直鎖第１アルコールが問題になる。その名
の後の数がアルコールの平均炭素原子数を与え
る。このアルフオールの幾つかの例はアルフオー
ル８―10，10―14，16―18および20―22である。
ては例えばとりわけ炭素原子８〜22個をもつ水不
溶性の脂肪族モノアルコールが問題になる。これ
らのアルコールは飽和あるいは不飽和でもそして
分枝鎖あるいは直鎖でもよく、そしてそれのみあ
るいは混合して用いてもよい。天然の脂肪族アル
コール例えばラウリルアルコール、ミリスチルア
ルコール、セチルアルコール、オレイルアルコー
ル、ステアリルアルコール、アラキルアルコール
またはベヘニルアルコールあるいは合成の脂肪族
アルコール例えば特に２―エチルヘキサノール、
さらにトリメチルヘキサノール、トリメチルノニ
ルアルコール、ヘキサデシルアルコールまたはア
ルフオールを適用してもよい。アルフオールにお
いては直鎖第１アルコールが問題になる。その名
の後の数がアルコールの平均炭素原子数を与え
る。このアルフオールの幾つかの例はアルフオー
ル８―10，10―14，16―18および20―22である。
とりわけ炭素原子12〜18個をもつアルコールを
適用する。その場合特にステアリルアルコールと
アルフオール10―14とが良好であることが証明さ
れている。
適用する。その場合特にステアリルアルコールと
アルフオール10―14とが良好であることが証明さ
れている。
式(3)で表わされるジオールとしては特にエチレ
ングリコール、１，２―プロピレングリコール、
ジエチレングリコールまたは平均分子量150〜194
のオリゴエチレングリコールが考えられる。ジエ
チレングリコールが好ましい。式(3)で表わされる
ジオールのモノC1―C4アルキルエーテル、特に
エチレングリコールモノメチルエーテルまたは―
モノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ
メチルエーテルまたは―モノエチルエーテルもま
たうまく適用できる。
ングリコール、１，２―プロピレングリコール、
ジエチレングリコールまたは平均分子量150〜194
のオリゴエチレングリコールが考えられる。ジエ
チレングリコールが好ましい。式(3)で表わされる
ジオールのモノC1―C4アルキルエーテル、特に
エチレングリコールモノメチルエーテルまたは―
モノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ
メチルエーテルまたは―モノエチルエーテルもま
たうまく適用できる。
式(2)と(3)とで表わされるアルコールでのフタル
酸のエステル化は溶剤なしまたは反応成分に対し
て不活性の溶剤例えばベンゼン、トルエン、クロ
ロベンゼンまたはニトロベンゼン中、とりわけ80
〜120℃で有利に行われ、その場合縮合水を共沸
蒸留で除去することができる。このエステル化の
触媒には触媒量の強酸例えば硫酸またはｐ―トル
エンスルホン酸を酸触媒として添加してもよい。
酸のエステル化は溶剤なしまたは反応成分に対し
て不活性の溶剤例えばベンゼン、トルエン、クロ
ロベンゼンまたはニトロベンゼン中、とりわけ80
〜120℃で有利に行われ、その場合縮合水を共沸
蒸留で除去することができる。このエステル化の
触媒には触媒量の強酸例えば硫酸またはｐ―トル
エンスルホン酸を酸触媒として添加してもよい。
本発明に適用できるフタル酸エステルは組成に
よつて、すなわち親水基対親油基の比によつて可
溶性または乳化性である。一般に30〜60重量％水
性溶液または乳化液を製造できる。その乳化液は
便宜的な添加物例えば乳化剤または湿潤剤を含有
してもよい。適当な乳化剤は例えば酸性エステル
例えば炭素原子８〜22個をもつアルコール、フエ
ニルフエノールまたはアルキル部分に炭素原子４
〜16個をもつアルキルフエノールへのエチレンオ
キシドおよび（または）プロピレンオキシド２―
12モル付加生成物のリン酸エステルまたは特に硫
酸エステルである。これらは遊離の酸あるいは特
にアンモニウム塩またはアルカリ金属塩として存
在していてもよい。
よつて、すなわち親水基対親油基の比によつて可
溶性または乳化性である。一般に30〜60重量％水
性溶液または乳化液を製造できる。その乳化液は
便宜的な添加物例えば乳化剤または湿潤剤を含有
してもよい。適当な乳化剤は例えば酸性エステル
例えば炭素原子８〜22個をもつアルコール、フエ
ニルフエノールまたはアルキル部分に炭素原子４
〜16個をもつアルキルフエノールへのエチレンオ
キシドおよび（または）プロピレンオキシド２―
12モル付加生成物のリン酸エステルまたは特に硫
酸エステルである。これらは遊離の酸あるいは特
にアンモニウム塩またはアルカリ金属塩として存
在していてもよい。
本発明に従つて適用されるフタル酸エステルの
典型的例は次の式に対応するものである。
典型的例は次の式に対応するものである。
R1＝アルフオール 10―14の残基
R2＝アルフオール 16―18の残基
R3＝アルフオール 16―18 80重量％とアル
フオール 10―14 20重量％との混合物の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 フタル酸エステルの使用量は本発明に従い有利に
は水性染液または後処理浸液１当り0.1〜５
ｇ、とりわけ１〜３ｇの間を変動する。
フオール 10―14 20重量％との混合物の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 R1＝アルフオール 10―14の残基 フタル酸エステルの使用量は本発明に従い有利に
は水性染液または後処理浸液１当り0.1〜５
ｇ、とりわけ１〜３ｇの間を変動する。
ポリエステル材料としては、例えばテレフタル
酸とエチレングリコールあるいはイソフタル酸ま
たはテレフタル酸と１，４―ビス―（ヒドロキシ
メチル―）シクロヘキサンとのポリ縮合によつて
得られるかあるいはテレフタル酸とイソフタル酸
およびエチレングリコールとから得られる混合ポ
リマーである線状ポリエステルの繊維材料が考え
られる。ポリエチレンテレフタレートからの繊維
が好ましい。
酸とエチレングリコールあるいはイソフタル酸ま
たはテレフタル酸と１，４―ビス―（ヒドロキシ
メチル―）シクロヘキサンとのポリ縮合によつて
得られるかあるいはテレフタル酸とイソフタル酸
およびエチレングリコールとから得られる混合ポ
リマーである線状ポリエステルの繊維材料が考え
られる。ポリエチレンテレフタレートからの繊維
が好ましい。
前記繊維材料はまたそれ自身のまたは他の繊維
との混織布例えばポリアクリロニトリル／ポリエ
ステル、ポリアミド／ポリエステル、ポリエステ
ル／ビスコースおよびポリエステル／羊毛とから
の混合物として適用してもよい。
との混織布例えばポリアクリロニトリル／ポリエ
ステル、ポリアミド／ポリエステル、ポリエステ
ル／ビスコースおよびポリエステル／羊毛とから
の混合物として適用してもよい。
前記繊維材料はその際種類の加工段階例えばフ
ロツク、トウ、糸、編布、例えば不織のまたは織
成の単成品または編成品として存在することがで
きる。
ロツク、トウ、糸、編布、例えば不織のまたは織
成の単成品または編成品として存在することがで
きる。
前記ポリエステル繊維材料は有利に分散染料で
染色される。分散染料としては方法により線状ポ
リエステルからできている繊維材料の染色には公
知の、一般に水溶性にする基がなく染液中で微細
な分散の形で存在する水に難溶の染料が考えられ
る。
染色される。分散染料としては方法により線状ポ
リエステルからできている繊維材料の染色には公
知の、一般に水溶性にする基がなく染液中で微細
な分散の形で存在する水に難溶の染料が考えられ
る。
この染料は種類例えばアクリドン染料、ニトロ
染料、メチン染料、ポリメチン染料、スチリル染
料、アゾスチリル染料、キサンテン染料、オキサ
ジン染料、ペリノン染料、アミノナフトキノン染
料、クマリン染料、そして特にアントラキノン染
料とアゾ染料例えばモノアゾ染料とジアゾ染料に
属していてもよい。
染料、メチン染料、ポリメチン染料、スチリル染
料、アゾスチリル染料、キサンテン染料、オキサ
ジン染料、ペリノン染料、アミノナフトキノン染
料、クマリン染料、そして特にアントラキノン染
料とアゾ染料例えばモノアゾ染料とジアゾ染料に
属していてもよい。
それらの染料の混合物を使用してもよい。
本発明に適用されるフタル酸エステルはまた染
色されていないポリエステル繊維材料の青味付け
の場合水中に難溶の光学的増白剤と共に用いても
よい。
色されていないポリエステル繊維材料の青味付け
の場合水中に難溶の光学的増白剤と共に用いても
よい。
後者は任意の増白剤の種類に属する。特にそれ
はクマリン系、ベンゾクマリン系、ピラジン系、
ピラゾリン系、オキサジン系、トリアゾリル系、
ベンゾオキサゾリル系。ペンゾフラン系またはベ
ンゾイミダゾリル系またはナフタルイミド系の光
学的増白剤が問題になる。
はクマリン系、ベンゾクマリン系、ピラジン系、
ピラゾリン系、オキサジン系、トリアゾリル系、
ベンゾオキサゾリル系。ペンゾフラン系またはベ
ンゾイミダゾリル系またはナフタルイミド系の光
学的増白剤が問題になる。
染液に加える染料の量は所望の染色強度に従
い、一般には使用する繊維材料に対し0.01〜10重
量％の量が維持される。
い、一般には使用する繊維材料に対し0.01〜10重
量％の量が維持される。
所望の場合は染浴は染料とオリゴマー防止剤の
他にポリエステル繊維の染色に対し染色促進剤と
して働くキヤリヤーまたはキヤリヤー混合物を含
有する。場合によつては１緒に適用されるキヤリ
ヤーとしては例えばフエニルフエノール、ベンジ
ルフエノール、ポリクロロベンゼン、キシレン、
トリメチルベンゼン、ナフタリン、ジフエニル、
ジフエニルエーテル、ジメチルジフエニルエーテ
ル、安息香酸アルキル、安息香酸アリール例えば
安息香酸フエニルおよび安息香酸２―エチルフエ
ニル、さらにフタル酸ジメチル、ベンジルアルコ
ール、モノ―、ジ―およびトリクロロフエノキシ
エタノールまたは―プロパノールあるいはペンタ
クロロフエノキシエタノールが挙げられる。
他にポリエステル繊維の染色に対し染色促進剤と
して働くキヤリヤーまたはキヤリヤー混合物を含
有する。場合によつては１緒に適用されるキヤリ
ヤーとしては例えばフエニルフエノール、ベンジ
ルフエノール、ポリクロロベンゼン、キシレン、
トリメチルベンゼン、ナフタリン、ジフエニル、
ジフエニルエーテル、ジメチルジフエニルエーテ
ル、安息香酸アルキル、安息香酸アリール例えば
安息香酸フエニルおよび安息香酸２―エチルフエ
ニル、さらにフタル酸ジメチル、ベンジルアルコ
ール、モノ―、ジ―およびトリクロロフエノキシ
エタノールまたは―プロパノールあるいはペンタ
クロロフエノキシエタノールが挙げられる。
前記染浴はキヤリヤーを0.1〜10ｇ/、有利に
は0.3〜５ｇ/含有してもよい。
は0.3〜５ｇ/含有してもよい。
前記染浴は鉱酸例えば硫酸またはリン酸、有機
酸、有利には低級脂肪族カルボン酸例えばギ酸、
酢酸、またはシユウ酸および（または）塩例えば
酢酸アンモニウム、硫酸アンモニウムまたは酢酸
ナトリウムを含有してもよい。これらの酸はとり
わけ本発明で適用される染液のpH値を、一般に
は４〜８、とりわけ4.5〜6.5に調節するのに役立
つ。
酸、有利には低級脂肪族カルボン酸例えばギ酸、
酢酸、またはシユウ酸および（または）塩例えば
酢酸アンモニウム、硫酸アンモニウムまたは酢酸
ナトリウムを含有してもよい。これらの酸はとり
わけ本発明で適用される染液のpH値を、一般に
は４〜８、とりわけ4.5〜6.5に調節するのに役立
つ。
さらに前記染浴は分散剤とりわけ陰イオン性ま
たは非イオン性の分散剤も含有してもよい。これ
らはとりわけ分散染料の良好な微細な分配達成に
役立つ。それは分散染料を用いる染色において一
般的に使用される分散剤が問題になる。
たは非イオン性の分散剤も含有してもよい。これ
らはとりわけ分散染料の良好な微細な分配達成に
役立つ。それは分散染料を用いる染色において一
般的に使用される分散剤が問題になる。
前記染浴はさらに通常の電解質、均染剤、湿潤
剤、柔軟化剤、およびあわ立防止剤を含有しても
よい。場合によつてはオリゴマー防止剤を、染浴
への添加の前に湿潤剤例えばスルホン酸脂肪族ア
ルキル、脂肪族アルキルポリグリコールエーテル
およびシリコンあわ立防止剤と一緒にまたはアル
キルフエノールへのエチレンオキシド付加物の酸
性エステルと１緒に水の中に溶解または乳化させ
ることができる。
剤、柔軟化剤、およびあわ立防止剤を含有しても
よい。場合によつてはオリゴマー防止剤を、染浴
への添加の前に湿潤剤例えばスルホン酸脂肪族ア
ルキル、脂肪族アルキルポリグリコールエーテル
およびシリコンあわ立防止剤と一緒にまたはアル
キルフエノールへのエチレンオキシド付加物の酸
性エステルと１緒に水の中に溶解または乳化させ
ることができる。
前記の染色は水性染液から吸尽法によつて有利
に行われる。とりわけいわゆる高温法により密閉
されている圧力一定の装置中温度106℃以上、有
利には110〜140℃、とりわけ125〜135℃、加圧の
下で染色する。密閉容器としては例えば循環装置
例えばチーズ染め装置またはビーム染め装置、ウ
インスバツト、ノズル染め装置またはドラム染め
装置、パドル染め装置あるいはジツガー染め装置
が適当である。
に行われる。とりわけいわゆる高温法により密閉
されている圧力一定の装置中温度106℃以上、有
利には110〜140℃、とりわけ125〜135℃、加圧の
下で染色する。密閉容器としては例えば循環装置
例えばチーズ染め装置またはビーム染め装置、ウ
インスバツト、ノズル染め装置またはドラム染め
装置、パドル染め装置あるいはジツガー染め装置
が適当である。
染液比はそれ故広い範囲中で、例えば１：４〜
１：100、とりわけ１：10〜１：50の範囲内で選
択できる。
１：100、とりわけ１：10〜１：50の範囲内で選
択できる。
前記の方法は染色物をまずオリゴマー防止剤と
場合によつてはキヤリヤーとで処理し、ついで染
色して行われる。染色物をオリゴマー防止剤と染
料と使用することがありうる助剤と同時に処理し
て行うこともできる。
場合によつてはキヤリヤーとで処理し、ついで染
色して行われる。染色物をオリゴマー防止剤と染
料と使用することがありうる助剤と同時に処理し
て行うこともできる。
とりわけ織物材料はオリゴマー防止剤とキヤリ
ヤーとを含有し、温度60〜80℃を示す染液中に入
れ、その材料をこの温度で５〜15分間処理する。
その後60〜90℃で染料を加え、染液の温度を徐々
に、温度範囲110〜140℃において60〜90分、とり
わけ45〜60分で染色するように上昇させる。
ヤーとを含有し、温度60〜80℃を示す染液中に入
れ、その材料をこの温度で５〜15分間処理する。
その後60〜90℃で染料を加え、染液の温度を徐々
に、温度範囲110〜140℃において60〜90分、とり
わけ45〜60分で染色するように上昇させる。
終りにその染液を約70〜90℃に冷却し、染色さ
れた材料を通常のようにすすぎ、乾燥する。必要
の場合はその染色物を通常の還元的後洗浄にかけ
ることができる。
れた材料を通常のようにすすぎ、乾燥する。必要
の場合はその染色物を通常の還元的後洗浄にかけ
ることができる。
ポリエステル繊維材料の、式(1)で表わされるエ
ステルでの後処理は一般に高温条件で達成される
ポリエステル材料の染色に引きつづき行われる。
とりわけそれは例えば温度50〜100℃、とりわけ
70〜90℃で行う。
ステルでの後処理は一般に高温条件で達成される
ポリエステル材料の染色に引きつづき行われる。
とりわけそれは例えば温度50〜100℃、とりわけ
70〜90℃で行う。
前記後処理は他の後処理操作と連結すると有利
にできる。例えば前記ポリエステル染色物を通常
の方法により亜硫酸水素ナトリウムを用い還元的
に後洗浄するアルカリ性浴に式(1)で表わされるエ
ステルを添加し、還元的洗浄とオリゴマー防止剤
を用いる後処理とを１つの加工工程で行うことが
できる。
にできる。例えば前記ポリエステル染色物を通常
の方法により亜硫酸水素ナトリウムを用い還元的
に後洗浄するアルカリ性浴に式(1)で表わされるエ
ステルを添加し、還元的洗浄とオリゴマー防止剤
を用いる後処理とを１つの加工工程で行うことが
できる。
本発明の方法の助けによりポリエステル繊維の
高温染色において簡単な方法で一様な染色が達成
でき、同時に織物商品上ならびに染色装置へのオ
リゴマーの沈着を防止することに成功する。その
上繊維商品の汚れ抑制は本発明に適用されるフタ
ル酸エステルによりほんの僅しか害されない。式
(1)で表わされるフタル酸エステルの作用はオリゴ
マーを１部は乳化し、１部は繊維に結合すること
にある。
高温染色において簡単な方法で一様な染色が達成
でき、同時に織物商品上ならびに染色装置へのオ
リゴマーの沈着を防止することに成功する。その
上繊維商品の汚れ抑制は本発明に適用されるフタ
ル酸エステルによりほんの僅しか害されない。式
(1)で表わされるフタル酸エステルの作用はオリゴ
マーを１部は乳化し、１部は繊維に結合すること
にある。
本発明に従い染色された繊維はその摩擦を低下
させることできわ立つている。オリゴマーの沈析
あるいは摩擦の減少は紡績糸において、糸巻の際
染色された紡績糸をすき間を通して堅い黒色の厚
紙に導くと云うことで示される。その際紡績糸の
表面に滞留するオリゴマーは脱落する。そこでオ
リゴマー含有量を得られた白色の斑点の大きさと
密度とに基き視覚で判断する。しかしオリゴマー
の量はまた重量的に測定もできる。
させることできわ立つている。オリゴマーの沈析
あるいは摩擦の減少は紡績糸において、糸巻の際
染色された紡績糸をすき間を通して堅い黒色の厚
紙に導くと云うことで示される。その際紡績糸の
表面に滞留するオリゴマーは脱落する。そこでオ
リゴマー含有量を得られた白色の斑点の大きさと
密度とに基き視覚で判断する。しかしオリゴマー
の量はまた重量的に測定もできる。
本発明に従う方法で染色あるいは後処理されて
いるポリエステル繊維の紡績糸はまたよりよく撚
糸されてもよい。特に糸の破れの数の低下で撚糸
装置の稼動率が著しく向上する。明らかな有利さ
はまた紡績例えばポリエステルトウの紡績の際に
示され、障害となる摩擦が広範囲に減少する。
いるポリエステル繊維の紡績糸はまたよりよく撚
糸されてもよい。特に糸の破れの数の低下で撚糸
装置の稼動率が著しく向上する。明らかな有利さ
はまた紡績例えばポリエステルトウの紡績の際に
示され、障害となる摩擦が広範囲に減少する。
その他の有利さは式(1)で表わされるフタル酸エ
ステルはポリエステル繊維材料にまた永続的な帯
電防止ならびに柔軟化作用を与えることからな
る。
ステルはポリエステル繊維材料にまた永続的な帯
電防止ならびに柔軟化作用を与えることからな
る。
以下の例において部ならびにパーセントは重量
による。
による。
例 １
ビーム染色装置中で、予め60℃のパークロロエ
チレン中で洗浄したポリエステルニツト織物100
Kgを次のように染色する。
チレン中で洗浄したポリエステルニツト織物100
Kgを次のように染色する。
第１染浴容器中で水1500を60℃に加温する。
この第１染浴中に 硫酸アンモニウム 3000ｇ ギ 酸 200ｇおよび 式(4)で表わされるフタル酸エステル 2500ｇ を加える。
この第１染浴中に 硫酸アンモニウム 3000ｇ ギ 酸 200ｇおよび 式(4)で表わされるフタル酸エステル 2500ｇ を加える。
それからこの第１染浴を染色装置中にポンプで
入れ、80℃に加熱する。ここでベンジルフエノー
ルキヤリヤー6000ｇを、そして10分後式 で表わされる染料4000ｇを染色装置中に加える。
さらに10分後その温度を20分間で130℃に上昇さ
せ、この温度で60分間染色する。染浴80℃に冷却
後それを染色装置から取り出す。
入れ、80℃に加熱する。ここでベンジルフエノー
ルキヤリヤー6000ｇを、そして10分後式 で表わされる染料4000ｇを染色装置中に加える。
さらに10分後その温度を20分間で130℃に上昇さ
せ、この温度で60分間染色する。染浴80℃に冷却
後それを染色装置から取り出す。
ついでこの布地を75℃で20分間通常の方法によ
り還元的に（亜硫酸水素ナトリウムを含有する水
性で、水酸化ナトリウムでアルカリ性とした浸
液）後処理する。それからその布地をすすぎ、乾
燥する。
り還元的に（亜硫酸水素ナトリウムを含有する水
性で、水酸化ナトリウムでアルカリ性とした浸
液）後処理する。それからその布地をすすぎ、乾
燥する。
均一に青色の、オリゴマー沈着を示さない染色
物を得る。これに対して、同じ方法であるが式(4)
で表わされるフタル酸エステルの付加なしで染色
すると、明らかなオリゴマー沈着が見える。
物を得る。これに対して、同じ方法であるが式(4)
で表わされるフタル酸エステルの付加なしで染色
すると、明らかなオリゴマー沈着が見える。
式(4)で表わされるフタル酸エステルは次のよう
に製造できる。
に製造できる。
ステアリルアルコール81ｇをかきまぜながらそ
して窒素導入の下に100℃で熔融する。そこでフ
タル酸無水物44.4ｇを、常に透明な熔融物が生成
しているように20分間で少量ずつ入れる。その熔
融物を100℃に４時間保つ。トルエン100ｇとジエ
チレングリコール31.8ｇと硫酸0.4ｇとを添加後
得られよ溶液を沸とうするまで加熱する。そこで
水5.8ｇを共沸蒸留により５時間で留去する。そ
の溶液を室温に冷却し、炭酸ナトリウム４ｇを加
え、20分間かきまぜる。塩をろ別し、このろ液か
ら溶剤を真空で留去する、残渣として式(4)で表わ
されるフタル酸エステル152ｇが淡黄色の油の形
で残り、放置するとペーストに固化する。
して窒素導入の下に100℃で熔融する。そこでフ
タル酸無水物44.4ｇを、常に透明な熔融物が生成
しているように20分間で少量ずつ入れる。その熔
融物を100℃に４時間保つ。トルエン100ｇとジエ
チレングリコール31.8ｇと硫酸0.4ｇとを添加後
得られよ溶液を沸とうするまで加熱する。そこで
水5.8ｇを共沸蒸留により５時間で留去する。そ
の溶液を室温に冷却し、炭酸ナトリウム４ｇを加
え、20分間かきまぜる。塩をろ別し、このろ液か
ら溶剤を真空で留去する、残渣として式(4)で表わ
されるフタル酸エステル152ｇが淡黄色の油の形
で残り、放置するとペーストに固化する。
例 ２
チーズ染め装置中でマフ状包装にあるポリエス
テル紡績糸100Kgを次のように染色する。
テル紡績糸100Kgを次のように染色する。
第１染浴容器中で水1300を60℃に加温する。
この第１染浴に、 硫酸アンモニウム 2600ｇ ギ酸（85％） 200ｇ 式(5)で表わされるフタル酸エステル 2000ｇ または トリクロロベンゼンの40％乳化物 2000ｇ を加える。
この第１染浴に、 硫酸アンモニウム 2600ｇ ギ酸（85％） 200ｇ 式(5)で表わされるフタル酸エステル 2000ｇ または トリクロロベンゼンの40％乳化物 2000ｇ を加える。
この第１染浴を染色装置中にポンプで入れる。
染液の循環を周期的に切換え、２分間マフ内部か
らマフ外部へ、それから３分間逆方向にポンプで
おくる。15分後に式（14）で表わされる染料（60
℃の水中に分散されている）4000ｇを染色装置中
に添加する。ついで30分間でこの温度を130℃に
まで高め、60分間この温度で染色する。染浴を90
℃に冷却後染色装置から取り出す。ついでその紡
績糸を20分間、80〜90℃で、次の組成の浸液を用
いて後処理する。
染液の循環を周期的に切換え、２分間マフ内部か
らマフ外部へ、それから３分間逆方向にポンプで
おくる。15分後に式（14）で表わされる染料（60
℃の水中に分散されている）4000ｇを染色装置中
に添加する。ついで30分間でこの温度を130℃に
まで高め、60分間この温度で染色する。染浴を90
℃に冷却後染色装置から取り出す。ついでその紡
績糸を20分間、80〜90℃で、次の組成の浸液を用
いて後処理する。
90℃の水 1300
水酸化ナトリウム溶液（30％） 6500ｇおよび
重亜硫酸ナトリウム 1300ｇ
そこで温時および冷時徹底的にすすぐ。均染され
て堅牢な青色の染色物を得る。オリゴマー沈着に
関する試験は、前記紡績糸を堅い黒色の紙の隙間
を通して導き、そこで紡績糸表面に沈着している
オリゴマーをはぎ取り、前記の紙に集めて行う。
こうして行われた試験の結果前記染液で染色され
た紡績糸はオリゴマー沈着がないが、式(5)で表わ
される前記のフタル酸エステルを含有しない染色
した場合明白な沈着がある。
て堅牢な青色の染色物を得る。オリゴマー沈着に
関する試験は、前記紡績糸を堅い黒色の紙の隙間
を通して導き、そこで紡績糸表面に沈着している
オリゴマーをはぎ取り、前記の紙に集めて行う。
こうして行われた試験の結果前記染液で染色され
た紡績糸はオリゴマー沈着がないが、式(5)で表わ
される前記のフタル酸エステルを含有しない染色
した場合明白な沈着がある。
式(5)で表わされるフタル酸エステルは例１に記
載の製法に従うが、そこで適用したステアリルア
ルコールの代りにラウリルアルコール55.8ｇを適
用して得られる。淡黄色の油128ｇを得る。
載の製法に従うが、そこで適用したステアリルア
ルコールの代りにラウリルアルコール55.8ｇを適
用して得られる。淡黄色の油128ｇを得る。
例 ３
例１または２において前記した式(4)または式(5)
で表わされるフタル酸エステルを次のものからな
る製剤の２倍量でかえ、 式(6)で表わされるフタル酸エステル 47部 ノニルフエノール１モルへのエチレンオキシド
９モル付加生成物の酸性リン酸エステルのア
ンモニウム塩 ３部および 水 50部 そして他は例１または２に記載のように行うと、
同様に均染されたオリゴマー沈着を示めさない青
色の染色物を得る。
で表わされるフタル酸エステルを次のものからな
る製剤の２倍量でかえ、 式(6)で表わされるフタル酸エステル 47部 ノニルフエノール１モルへのエチレンオキシド
９モル付加生成物の酸性リン酸エステルのア
ンモニウム塩 ３部および 水 50部 そして他は例１または２に記載のように行うと、
同様に均染されたオリゴマー沈着を示めさない青
色の染色物を得る。
例 ４
例１または２において前記した式(4)または式(5)
で表わされるフタル酸エステルを次のものからな
る製剤の２倍量で代え、 式(6)で表わされるフタル酸エステル 40部 ノニルフエノール１モルへのエチレンオキシド
２モル付加生成物の酸性硫酸エステルのアン
モニウム塩（40％） 10部および 水 50部 そして他は例１または２に記載のように行うと、
同様に均染された、オリゴマー沈着を示さない青
色の染色物を得る。
で表わされるフタル酸エステルを次のものからな
る製剤の２倍量で代え、 式(6)で表わされるフタル酸エステル 40部 ノニルフエノール１モルへのエチレンオキシド
２モル付加生成物の酸性硫酸エステルのアン
モニウム塩（40％） 10部および 水 50部 そして他は例１または２に記載のように行うと、
同様に均染された、オリゴマー沈着を示さない青
色の染色物を得る。
例 ５
例１または２に前記した式(4)または式(5)で表わ
されるフタル酸エステルを式(9)，(1)，〓，〓また
は〓で表わされるフタル酸エステルの同量で代
え、他は例１または２に記載のように行うと、同
様に均染されている、オリゴマー沈着を示めさな
い青色の染色物を得る。
されるフタル酸エステルを式(9)，(1)，〓，〓また
は〓で表わされるフタル酸エステルの同量で代
え、他は例１または２に記載のように行うと、同
様に均染されている、オリゴマー沈着を示めさな
い青色の染色物を得る。
式(9)〜〓で表わされるフタル酸エステルは例３
に記載の製法により、しかしそれぞれそこで適用
されているジエチレングリコールの代りに以下の
ものの適用して得てもよい。
に記載の製法により、しかしそれぞれそこで適用
されているジエチレングリコールの代りに以下の
ものの適用して得てもよい。
プロピレングリコール 22.8ｇ
エチレングリコールモノエチルエーテル 27ｇ
エチレングリコールモノメチルエーテル
36ｇまたは ジエチレングリコールモノエチルエーテル
40.2ｇ 式〓で表わされるフタル酸エステルは次のように
製造できる。
36ｇまたは ジエチレングリコールモノエチルエーテル
40.2ｇ 式〓で表わされるフタル酸エステルは次のように
製造できる。
ジメチルテレフタル酸 58.2ｇ
アルフオール1014 57ｇ
ジエチレングリコール 31.8ｇ
無水酢酸カルシウム 0.08ｇおよび
３酸化アンチモン 0.16ｇ
をかきまぜながら窒素導入の下に170℃に加熱す
る。そこでメタノール20cm3を170〜200℃において
11時間で留去する。冷却後式〓で表わされる化合
物91％を含有する無色のペースト128ｇを得る。
る。そこでメタノール20cm3を170〜200℃において
11時間で留去する。冷却後式〓で表わされる化合
物91％を含有する無色のペースト128ｇを得る。
例 ６
例１に記載したように、しかし式(4)で表わされ
るフタル酸エステルを適用せず染色し、そして通
常の方法により還元的に後処理を行つたポリエス
テル布地100Kgを新たな浴で、70℃、20分間、 式(4)で表わされるフタル酸エステル 3000ｇ で後処理する。浸液比は１：15である。それから
布地をすすき、乾燥する。再び、オリゴマー沈着
を示さない青色の染色物を得る。
るフタル酸エステルを適用せず染色し、そして通
常の方法により還元的に後処理を行つたポリエス
テル布地100Kgを新たな浴で、70℃、20分間、 式(4)で表わされるフタル酸エステル 3000ｇ で後処理する。浸液比は１：15である。それから
布地をすすき、乾燥する。再び、オリゴマー沈着
を示さない青色の染色物を得る。
例 ７
例１に記載のように、しかし式(4)で表わされる
フタル酸エステルの適用なしに染色したポリエス
テル布地100Kgを、 水酸化ナトリウム溶液（30％） ５ｇ/ 亜硫酸水素ナトリウム ３ｇ/ オクタデシル―ジエチレントリアミン１モルと
エチレンオキシド18モルとからの付加物
１ｇ/および 式(5)で表わされるフタル酸エステル 3000ｇ を含有する浸液で後処理する。浸液比は１：15で
ある。同様にオリゴマー沈着を示めさない青色の
染色物を得る。
フタル酸エステルの適用なしに染色したポリエス
テル布地100Kgを、 水酸化ナトリウム溶液（30％） ５ｇ/ 亜硫酸水素ナトリウム ３ｇ/ オクタデシル―ジエチレントリアミン１モルと
エチレンオキシド18モルとからの付加物
１ｇ/および 式(5)で表わされるフタル酸エステル 3000ｇ を含有する浸液で後処理する。浸液比は１：15で
ある。同様にオリゴマー沈着を示めさない青色の
染色物を得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 染色の間または後に、式 （この式で、Ｒは炭素原子６〜22個をもつアルキ
ル基またはアルケニル基でありX1とX2との中１
つは水素原子またはメチル基であつて、他は水素
原子であり、Ｚは水素原子または炭素原子１〜４
個をもつアルキル基であり、ｎは１〜４である） で表わされるフタル酸エステルを適用することを
特徴とする、フタル酸エステルの存在の下で行う
ポリエステル繊維の染色または後処理法。 ２ エステル基―COORが０―位にある式(1)で表
わされるフタル酸エステルを適用する特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 ３ Ｚが水素原子である式(1)で表わされるフタル
酸エステルを適用する特許請求の範囲第２項に記
載の方法。 ４ Ｒが炭素原子８〜22個、特に12〜18個をもつ
アルキル基でありX1とX2とがいずれも水素原子
である式(1)で表わされるフタル酸エステルを適用
する特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか
に記載の方法。 ５ 染色の間、式(1)で表わされるフタル酸エステ
ルを適用する特許請求の範囲第１項乃至第４項の
いずれかに記載の方法。 ６ 染色を分散染料を用いて行う特許請求の範囲
第５項に記載の方法。 ７ 染色を吸尽法により水性染液から行う特許請
求の範囲第５項に記載の方法。 ８ 染色を温度110〜140℃で行う特許請求の範囲
第７項に記載の方法。 ９ 式(1)で表わされるフタル酸エステルを染色の
後適用する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １０ 後処理を、染色されたポリエステル繊維の
通常の方法による還元的洗浄と同時に行う特許請
求の範囲第９項に記載の方法。 １１ 後処理を温度50〜100℃で行う特許請求の
範囲第９項又は第１０項のいずれかに記載の方
法。
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CH980077A CH636991B (de) | 1977-08-10 | 1977-08-10 | Verfahren zum faerben oder nachbehandeln von polyesterfasern. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5430984A JPS5430984A (en) | 1979-03-07 |
| JPS6132439B2 true JPS6132439B2 (ja) | 1986-07-26 |
Family
ID=4355778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9628678A Granted JPS5430984A (en) | 1977-08-10 | 1978-08-09 | Dyeing and post treating of polyester fiber |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4229176A (ja) |
| JP (1) | JPS5430984A (ja) |
| BE (1) | BE869628A (ja) |
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| CA (1) | CA1117708A (ja) |
| CH (1) | CH636991B (ja) |
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-
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-
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