JPS6133613B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、非蒸発型ゲツタ金属を使用する放電
管乃至容器、真空管乃至容器、希ガス封入管乃至
容器等用に使用するに適したゲツタ装置及びゲツ
タ組成物に関するものである。今まで、このよう
なゲツタ装置は開放金属カツプ或いはポツト状容
器の形態で作製され、間接的に加熱されるカソー
ドの型式の絶縁加熱コイルと関連した。このよう
な金属容器は、ゲツタ金属製とされるか或いは少
くともそのような金属の表面被覆を備えるものと
された。 ジルコニウム、特にジルコニウム粉末のプレス
及び焼結により生成される比較的厚い層のジルコ
ニウムを使用するゲツタ装置は、600℃を越える
温度においてかなり増大せるガス収着速度及びガ
ス収着容量を与えるが、中間及び低目の温度にお
いては、ガス収着容量はかなり制限される。これ
は、ジルコニウムの内部への気体拡散が減じその
ためゲツタ作用が主にジルコニウムの僅かの表面
収着によつてしか生じないという事実に由る。し
かし、室温におけるゲツタの気体収着容量の増大
を得ることは保管条件下の電子管や他の機器の所
望真空乃至希ガス雰囲気の維持を保証するために
絶対的に必要である。 室温でのガス収着容量の増大は、多孔の非圧縮
状態のジルコニウム体を使用して実現されうる。
ゲツタ目的の為ジルコニウム粉末の部分焼結体に
おける多孔度の増大を実現せんとする試みにおい
て、モリブデンあるいはタングステン粉末がジル
コニウム粉末と混合された。しかし、この方策
は、とりわけジルコニウムとモリブデンが1500℃
（2732〓）において合金を形成し、その結果とし
てこのような作動電極の焼結及び脱ガス化温度が
その上限をかなり制約される点で欠点を有する。 米国特許第2855368号は、ジルコニウムの賦活
化が起る温度を減じ、それにより完全焼結の生ず
る可能性を減じるように粉状ジルコニウムと化学
的或いは物理的に反応する様々の粉状物質の添加
を示唆している。とりわけ、アルミニウム、珪
素、ベリリウム、タングステン、セリウム及びラ
ンタンが挙げられている。しかし、このような反
応は良好に制御しえず従つて一貫した特性の生成
物が得られない。事実、ジルコニウムの焼結を減
ずる為タングステンのような高融点金属粉末を添
加することがこの文献には示唆されている。
TiAl₃もまた焼結防止剤として示唆されている。 非金属焼結防止剤の使用も提唱され、例えば米
国特許第2368060号は粉状シリカの添加を記載し
ている。Zr粉末非蒸発型ゲツタの焼結問題を克服
せんとする別の試みにおいて、米国特許第
3584253号は、活性ガス収着物質の広い表面積を
維持する為焼結防止剤としてグラフアイト粉末の
使用を提案している。これら所謂「焼結防止剤」
は焼結を防止するものでなく、焼結を一層容易に
制御可能とする程度まで焼結を抑制するものにす
ぎないことを理解されたい。 モリブデン或いはタングステン粉末のような金
属添加の従来提案に較べればグラフアイトにより
電子管乃至他の機器内への毒性ガスの導入ははる
かに減少したけれども、グラフアイトもまだ尚電
子管内に所望されざるガスを導入することが認識
されねばならない。シリカのような耐火金属酸化
物乃至他の種酸化物のような他の焼結防止剤もま
た、電子管内にかなりの量の毒性ガスを導入する
ことが知られている。 米国特許第3926832号は、焼結防止剤としてジ
ルコニウム−アルミニウム合金の使用を記載して
いる。この合金自体ゲツタ物質である。このゲツ
タ組成物をガス収着性とするためには、これらは
900℃のような高い温度まで加熱することにより
賦活される。残念ながら、このような高い賦活温
度の使用は次のような多くの欠点を生ずる： １ ゲツタ組成物の賦活処理の為の工業的プロセ
スにおいて賦活温度の精確な制御は困難であ
る。もし、推奨値より僅か超えてでも温度が上
昇すると、過度の焼結が起り、ゲツタ性質の減
少につながる。 ２ 上記結果により、ゲツタ装置のゲツタ性質は
装置毎に変化しうる。 ３ ゲツタ装置の賦活に多大のエネルギーが消費
される。 ４ ゲツタ装置を使用することが所望される多く
の用途において関与する高温によりその近くの
部品が損傷されやすい。このような損傷を防止
するには複雑で高価な手段が採用されねばなら
ず、またその効果も薄い。 ５ 高温は、ゲツタ装置が置かれている容器の壁
からまた近傍の部品から所望されざるまた毒性
のガスを放出せしめる。 ６ 電流加熱方式を使用して高い賦活温度を実現
する為には、金属線或いはフイーダ貫入部がゲ
ツタ装置が収蔵されている容器外部から電流を
送る。これらフイーダ部はガラス−金属シール
を使用しており、大きな温度差に遭遇すると真
空洩れを生じやすい。更に、高電流を伝える為
には大径のワイヤが使用されねばならず、これ
は気密フイーダ部の作製に一層大きな困難さを
与える。 ７ 高温でのゲツタ装置の賦活過程中空気が入る
等して真空容器が駄目になると、発熱性乃至爆
発性反応が続いて生じやすく、これはきわめて
危険である。 従つて、本発明の目的は、先行技術の欠点を実
質上解消する改善されたゲツタ装置及びゲツタ組
成物を提供することである。 本発明の別の目的は、従来からのゲツタ組成物
に対して必要とされたより低い温度においての賦
活後でも従来からのゲツタ組成物より秀れたゲツ
タ作用性質を具備するゲツタ組成物を提供するこ
とである。 更に別の目的は、過剰の焼結を生ずる恐れなく
賦活しうるゲツタ装置を提供することである。 賦活の為のエネルギー量を減少することのでき
るゲツタ装置を提供することも本発明の目的であ
る。 また別の目的は、容易に応用することができま
た安全に使用することのできるゲツタ組成物及び
装置を提供することである。 本発明に従えば、ジルコニウム−バナジウム−
鉄合金と緊密混合状態のチタン及びジルコニウム
のうちから選ばれる少くとも第１ゲツタ金属を含
む非蒸発型ゲツタ組成物が提供される。これら合
金自体が非蒸発型ゲツタ物質でありそして(1) 酸
素、一酸化炭素、水蒸気等のような有害乃至毒性
ガスに対する収着容量及び(2) 1000℃において
10^-5トル（1.3×10^-3Pa）以下の蒸気圧により特
徴づけられる。本発明は、第１非蒸発型ゲツタ金
属と併用してZr−Ｖ−Fe合金を利用する概念か
ら出発するものであり、ゲツタ金属粒の完全な焼
結は、Zr−Ｖ−Fe合金粒を使用することにより
熱処理中回避される。これらは、例えばZr−Ｖ−
Fe合金粉末と第１ゲツタ金属粉末とを混合しそ
して後担持手段の公知の態様で混合物を被覆する
ことにより使用される。Zr−Ｖ−Fe合金粒の添
加により、例えば延性のモリブデンやタングステ
ンを使用する場合より一層高い多孔度を有するプ
レス層が実現されうる。本発明のゲツタ装置はス
ペースが限られているような用途において特に好
適に使用されうる。叙上型式のゲツタ装置を作製
する為の本発明の一方法に従えば、あらかじめ絶
縁層を備える加熱手段が粉状Zrと粉状Zr−Ｖ−
Fe合金の混合物で然るべく被覆されそして続い
て高真空中で800〜900℃において熱処理される。
粉状混合物は、アルコール懸濁体の形態として浸
漬作業によつて被着されうるし、或いは乾燥粉末
混合物を型内に置いて所望の熱処理を受けるよう
にしてもよい。別様には、混合ゲツタ粉末は、米
国特許第3652317号及び第3856709号に記載される
ような方法により担持用金属ストリツプの少くと
も一側面上に粒子の層として担持されうる。粉末
はまた斯界では周知のリング状ホルダ内に直接プ
レスされうるし、また電子管電極のような適当な
表面上に直接液体懸濁体の形で塗布されうる。 本発明の教示に従つて生成されたゲツタ装置及
び組成物は、一般に500℃乃至それ以下の温度に
おいての賦活後周囲温度でガスを収着する際従来
のゲツタ装置及び組成物に較べて一層高い収着速
度及び容量を示す。 チタン或いはジルコニウムは、米国標準篩の
200メツシユ／インチ（79メツシユ／cm）、好まし
くは400メツシユ／インチ（158メツシユ／cm）を
通り抜ける微粉として用意される。 Zr−Ｖ−Fe合金は、重量％に基いて、Zr−Ｖ
−Fe三元組成図にプロツトする時次の点により
定義される三角形内に入る組成を有する（第１３
図参照）： ａ 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe ｂ 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe ｃ 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe 好ましい組成は以下の点を隔角点とする多角形
内にある： ｄ 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe ｅ 70％Zr−24％Ｖ−６％Fe ｆ 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe ｇ 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe ｈ 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe ｉ 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe Zr−Ｖ−Feゲツタ合金自体は1980年１月24日
付米国特許出願第115051号に記載されている。 三元合金の粒子寸法は、米国標準篩基準に基い
て60メツシユ／インチ（24メツシユ／cm）、好ま
しくは120メツシユ／インチ（47メツシユ／cm）
の篩を通抜けるようなものとされる。三元合金粒
は一般にジルコニウム粒より大きくそしてジルコ
ニウムの粒全体を通して一様に分布される。三元
合金粒は全体的に互いに接触しない状態で離間さ
れ、他方ジルコニウム粒は全般的に互いに接触状
態にある。ジルコニウム対三元合金の重量比は
４：１〜１：６、好ましくは２：１〜１：２であ
る。この緊密混合物は所望ならホルダによつて担
持されえそして後800〜900℃の温度において真空
中で約10分加熱することにより部分焼結される。
部分焼結は、ゲツタ装置が高多孔度を維持するよ
う第１ゲツタ金属粒をその表面積の実質的な減少
を生じることなく互いに付着せしめる。室温への
冷却と真空室からの取出し後、組成物は少くとも
50、好ましくは少くとも100Kg/cm²の圧縮強度を示
す。 空気への曝露後、本発明のゲツタ構造物は排気
容器内に置かれ、ここで賦活後活性ガスを収着す
る。賦活化はゲツタ構造物をガス収着性とするに
充分の温度にまで、一般に200〜700℃、好ましく
は300〜600℃まで１〜30分間加熱することにより
達成される。温度が低い程そして時間が短い程、
収着速度及び容量は不充分となる。温度が高くな
りそして時間が長くなりすぎると、完全焼結が起
る危険がありその結果収着速度及び容量が減少す
る。本発明のゲツタ構造物は、それらが450℃程
度の低い温度で賦活されうるから殊に有用であ
る。 ホルダは、ゲツタ組成物を支持する任意の物理
的形状をとりうる。一つの具体例において、ホル
ダはバリウムのような蒸発性ゲツタ金属を保持す
るのに一般に使用されるものと同様の環状リング
である。別の具体例において、ホルダは、好まし
くは金属質でありそしてその表面の少くとも一面
に粒状組成物を埋入した基板の形をとりうる。 更に別の具体例において、ホルダは、ワイヤ或
いはロツドの形態にあり、その周囲にピル乃至ペ
レツト状のゲツタ組成物が形成される。 本発明は、広く様々の排気容器に応用しうる。
排気容器は周囲空気の一部乃至大半が除かれた容
器である。幾つかの排気容器は一般に10^-3トル以
下のそして好ましくは10^-6トル以下の圧力を示
す。幾つかの排気容器は空気の一部或いは全部を
希ガスにより置換されている。希ガスは、キセノ
ン、クリプトン、ネオン或いはヘリウムのような
化学的に不活性のものである。 排気容器の例としては、特には、無機受信及び
送信管、Ｘ線管、テレビジヨン及びレーダキネス
コープ、クライストロン、進行波管、並びに螢光
灯を含めて水銀放電管等が挙げられる。更には、
本発明は、希ガス精製装置、水素精製装置、真空
シヤワー、映像増巾器及び真空ポンプにも応用し
うる。 ここで第１及び２図を参照すると、本発明の装
置１０が示されている。ゲツタ装置１０におい
て、ホルダは、溝１２とそこに納められた非蒸発
型ゲツタ組成物１３とを備える環状リング１１の
形態にある。 第３及び４図を参照すると、ゲツタ装置３０，
３０′及び３０″が連結された状態で示されてい
る。ゲツタ装置３０，３０′，３０″…………は連
続した一続きの装置を構成する。装置３０におい
て、ホルダは粒状形態のゲツタ組成物３２を上下
平面に部分的に埋入した基板３１の形態にある。
操作において、例えばゲツタ装置３０′は小さな
橋絡付着部３３，３４，３５及び３６の近傍で基
板３１を截断することにより装置３０及び３０″
から分離しうる。 第５図は円柱形態のゲツタ装置５０を示す。こ
こでは、ホルダは電気絶縁被覆５２で被覆された
らせん状加熱線５１の形態にある。ゲツタ組成物
５３は周囲に成形される。 第６図はペレツトの形態をした非蒸発型ゲツタ
装置６０を示す。ここでは、ホルダ６１は加熱コ
イル６２の形態の高いΩ抵抗の絶縁線であり、そ
の周囲にゲツタ組成物６３が形成されている。 第７図は、ホルダが電気絶縁被覆７２で覆われ
そして通電により加熱可能ならせん線７１から成
るような非蒸発型ゲツタ装置７０を示す。ゲツタ
物質７３の被着体が周知の方法により被覆されて
いる。 ここで第１０図を参照すると、本発明のゲツタ
組成物８０が示されている。組成物８０は焼結し
た粒状ジルコニウムの粒８１，８１′を含む。組
成物はまたZr−Ｖ−Fe合金の粒８２，８２′をも
含む。Zr−Ｖ−Fe合金の粒８２，８２′はゲツタ
金属の粒８１，８１′より大きい。Zr−Ｖ−Fe合
金の粒８２，８２′はゲツタ金属粒８１，８１′全
体に分布されていることがわかる。更には、Zr−
Ｖ−Fe合金の粒８２，８２′は互いに接触しない
状態で離間して分散されている。 第１１図を参照すると、第１０図の粒８１，８
１′の一部の拡大図が示されている。粒８１，８
１′に対応する粒８３，８３′は互いに接触しそし
て互いに焼結された状態にある。焼結は、少くと
も５０、好ましくは少くとも100Kg/cm²の圧縮強度
を有する組成物を与えるに充分の期間実施され
る。 第１２図は像増巾装置（イメージインテンシフ
アイア）１２０を示す。これは約４cm長×３cm径
の寸法である。これは、彎曲ガラス要素１３０を
備え、その一表面は弱い強さの光像を受けとる為
光電感応層１４０で被覆されている。光電感応層
１４０は主に小型のアルカリ金属分与装置（図示
なし）から現場で付着されるアルカリ金属から構
成される。一組の加速及び収斂電極１５０，１６
０はガラスシリンダ１７０により離間されそして
一定関係に保持されている。平担ガラス板１８０
が増強された映像を形成する為の燐光体層１９０
を担持している。ゲツタ装置５０は、像増巾装置
内に置かれそして送電部２１０，２２０に両端を
付設されたモリブデン線上に直接支持される本発
明ゲツタ構造物から成る。像増巾装置は管２３０
を通して排気されそして圧力が10^-3トル立（1.3
×10^-1Pa）以下まで減少した後ゲツタ装置５０は
500℃まで30分以下加熱され、その後管２３０が
封止される。これは、アルカリ金属が過剰の熱に
よつて光電感応層１４０から蒸発しないことを保
証しそして更に近傍の電極乃至ガラスの僅かの脱
ガラスが最小限に減じることを保証する。 本発明を具体例に基いて更に説明する。％及び
割合（部）は断りのない限り重量に基くものであ
る。 例 １（参考例） 本例はZr、Ｖ及びFeの三元合金の調製法を例
示する。 コージンクールマン社から入手された98％以上
の純度を有する2844ｇのZrがミユレツクス社から
得られた公称18％Fe−82％Ｖの組成を有する純
度約99％のFe−Ｖ合金塊1160ｇと混合された。
混合物は、誘導溶解炉において真空下に置かれ
た。誘導電流をオンに切換えた後、混合物はすぐ
に溶融した。誘導電流は溶融体を完全に混合せし
め、その後直ぐ溶融体は室温まで急速に冷却され
た。炉から取出した後、生成三元合金Zr−Ｖ−
Feのインゴツトは破砕されそして後120メツシ
ユ／インチ（47メツシユ／cm）の米国標準篩を通
抜けるような粒寸を有する粉末に磨砕された。粉
末は70％Zr−24.6％Ｖ−5.4％Fe（不純物除く）
の組成を有した。 例 ２（比較例） 本例の試験は先行技術のゲツタ装置の性能を示
す為に為された。粒状ジルコニウムが米国特許第
3926832号に教示されるような粒状84％Zr−16％
Al合金と混合された。 第５図に５０として例示されるゲツタ装置５０
と同様の構造を有する従来型ゲツタ装置を作製す
る為、電気的に絶縁されたらせん状加熱器をあら
かじめ中央に配置してある４mm径×７mm深さのグ
ラフアイト型内に粒子混合物が装填された。 このゲツタ装置は、まだグラフアイト型内に置
いたまま約10^-5〜10^-6トル（1.3×10^-3〜1.3×
10^-4Pa）の真空度を有する真空炉内に置かれた。
温度は室温から875℃まで35分間で増加された。
875℃の温度がもう10分間持続された。こうして
処理されたゲツタ装置は室温に冷却せしめられそ
して後真空炉から取出された。 ゲツタ装置は、そのゲツタ作用特性の測定の為
斯界で周知の方式で熱電対に付設されそして10^-6
トル以下の圧力を実現しうる真空系内に設置され
た。系全体が350℃における一晩の加熱によつて
脱ガスされた。系内の圧力が10^-7トル（1.3×
10^-5Pa）のオーダとなつた時、ゲツタ装置は、そ
の温度が10分間で500℃に達するようらせん加熱
線を通電することにより賦活された。系が再度
10^-7トルのオーダの圧力にありそしてゲツタ装置
が室温まで冷却された時、一酸化炭素が、ゲツタ
装置上方のCOガス圧（Pa）が３×10^-5トル（４
×10^-3Pa）の一定値に維持されるように11c.c.／秒
（COに対して）において導入口を通して系内を流
入せしめられた。様々の間隔（ｔ）において、Ｐ
を一定値に維持するに必要とされる導入口におけ
るCOガス圧（Pm）が測定された。 得られたPm、Pg、ｔ、Ｃの値から、ゲツタ装
置によつて収着された総ガス量の関数としてCO
ガス収着速度曲線が描がかれた。この結果が第８
図において曲線１として示してある。第８図にお
いて、表示Ｙの縦軸は収着速度Ｓ（cm³／秒）を示
し、そして表示Ｘの横軸は収着ガス量（cm³トル）
を示す。 例 ３（比較例） 賦活段階が450℃の温度で実施された点を除い
て例２と同じ過程が繰返された。 結果は第８図に曲線２として示す。 例 ４（比較例） 使用された試験ガスがCOの代りにH₂であるこ
とを除いてすべての点で例２と同じ過程が繰返さ
れた。 結果が第９図に曲線１′として示してある。第
９図の縦軸及び横軸は第８図と同一である。 例 ５（比較例） 使用された試験ガスがCOの代りにH₂であるこ
とを除いてすべての点で例３と同様の過程が繰返
された。 結果を第９図に曲線２′として示す。 例 ６（実施例） 本例の試験は本発明のゲツタ装置の性能を示す
為に為された。 84％Zr−16％Al合金が例１に従つて生成され
たZr−Ｖ−Fe合金の等容積と置換えられそして
焼結温度が875℃でなく850℃であることを除い
て、例２の過程が繰返された。斯くして、本例の
ゲツタ組成物は、56.2％Zrと43.8％三元合金Zr−
Ｖ−Feから成る。 結果は第８図に曲線３として示す。 例 ７（実施例） 賦活化が450℃の温度で実施された点を除いて
例６の過程が繰返された。 結果を第８図曲線４として示す。 例 ８（実施例） 使用試験ガスがCOの代りにH₂であることを除
いて例６の過程が繰返された。 結果を第９図に曲線３′として示す。 例 ９（実施例） 使用試験ガスをCOの代りにH₂とした点を除い
て例７と同じ過程を繰返した。 結果を第９図に曲線４′として示す。 例 10（実施例） 44μ以下の粒寸を有するチタン粉末が例１のZr
−Ｖ−Fe粉末と混合されて、47％Ti−残部Zr−
Ｖ−Feの混合物を調製した。 粉末混合物の一部が絶縁らせん加熱源を取巻い
て型内に置かれた。その後、10^-5トルより良好な
真空下で850℃に10分間加熱された。こうして生
成されたゲツタ装置は室温に冷却せしめられそし
て後真空室から取出された。Zrの場合と同じく良
好な結果が認められた。 第８図から、曲線３及び４と曲線１及び２を比
較することにより、25℃において、本発明のゲツ
タ物質は、500℃或いは450℃いずれで賦活された
後でも先行技術のものより既に収着したガスの或
る与えられた量において一層高いCO収着速度を
有することがわかる。 曲線４及び１を比較することによつて本発明の
ゲツタ物質が450で℃で賦活された場合でさえ500
℃での賦活後の先行技術ゲツタ物質と較べて一層
高いCO収着速度を有することがわかる。 曲線３′及び４′と曲線１′及び２′を比較するこ
とにより第９図からわかるように、本発明のゲツ
タ物質は500℃或いは450℃いずれで賦活化された
後でも先行技術のゲツタ物質より高いH₂収着速
度を有する。 曲線４′と１′とを比較することにより、本発明
のゲツタ物質は450℃で賦活された場合でさえ500
℃で賦活後の先行技術のものより高いH₂収着速
度を有する。 本ゲツタ物質の優秀性は、第８及び９図の曲線
から採られた様々の収着ガス量Ｑの値において収
着速度Ｓを示す以下の表〜を参照すると一層
明瞭となる。 本発明のゲツタ物質の収着速度対先行技術ゲツ
タ物質の収着速度の比率も表〜に記載してあ
る。例えば、表の最後の欄は、450℃での賦活
後H₂をポンピングする時本発明のゲツタ物質は
先行技術のゲツタ物質の速度の少くとも２倍であ
ることを示す。表1A、Ａ、Ａ及びＡは表
、、及びの値を換算しただけのものであ
る。

【表】

【表】

【表】 ＊ 外挿値

【表】

【表】

【表】

【表】 ＊ 外挿値

【表】 【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のゲツタ装置の一例の上面図で
あり、第２図は第１図の２−２線に沿う断面図で
あり、第３図はまた別のゲツタ装置例の上面図で
あり、第４図は第３図の４−４線に沿う断面図で
あり、第５図及び６図は更に別のゲツタ装置例を
示す部分断面図であり、第７図は本発明のまた別
のゲツタ装置の部分断面図であり、第８図及び９
図は本発明及び先行技術のゲツタ組成物の性能を
比較するグラフであり、第１０図は本発明のゲツ
タ組成物の組織を約110倍に拡大して描いた概略
図であり、第１１図は第１０図の丸印部分（約40
ミクロン径）を拡大して描いた概略図であり、第
１２図は本発明を利用する像増巾装置の長手断面
図であり、そして第１３図は本発明において有用
に三元合金の三元組成図である。 １０，３０，５０，７０：ゲツタ装置、１３，
３２，５３，６３，７３：非蒸発型ゲツタ組成
物、１１，３１：環状リング、基板、５１，６
１，７１：加熱線、８０：ゲツタ組成物、８０，
８１′：ジルコニウム或いはチタン粒、８２，８
２′：Zr−Ｖ−Fe粒。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (A) チタン及びジルコニウムから成る群から
   選択されそして200メツシユ／インチ（約79メ
   ツシユ／cm）の米国標準篩を通り抜ける粒寸を
   有する第１の部分焼結された粒状ゲツタ物質
   と、 (B) ジルコニウム、バナジウム及び鉄の三元合金
   から成り、重量％で表わしての組成が三元組成
   図において (a) 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe (b) 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe (c) 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe により定義される点を結ぶ三角形内にありそし
   て粒子が60メツシユ／インチ（24メツシユ／
   cm）の米国標準篩を通り抜けそして前記ジルコ
   ニウム或いはチタンの粒よりも大きい第２の粒
   状ゲツタ物質と から構成されるゲツタ構造体。 ２ チタン或いはジルコニウム粒が400メツシ
   ユ／インチ（約158メツシユ／cm）の米国標準篩
   を通り抜ける寸法である特許請求の範囲第１項記
   載のゲツタ構造体。 ３ 三元合金粒が120メツシユ／インチ（約47メ
   ツシユ／cm）の米国標準篩を通り抜ける寸法であ
   る特許請求の範囲第１項記載のゲツタ構造体。 ４ 三元金属が三元組成図上において重量％で表
   わして次の点 (d) 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe (e) 70％Zr−24％Ｖ−６％Fe (f) 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe (g) 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe (h) 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe (i) 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe により定義される多角形内にあるような特許請求
   の範囲第１項記載のゲツタ構造体。 ５ 三元合金粒がジルコニウム乃至チタンの粒全
   体にわたつて一様に分布されそしてほぼ互いに接
   触しあわない状態に離間されている特許請求の範
   囲第１項記載のゲツタ構造体。 ６ Ａ：Ｂの重量比が４：１〜１：６の範囲にあ
   る特許請求の範囲第１項記載のゲツタ構造体。 ７ (A) 400メツシユ／インチの米国標準篩を通
   抜ける粒状ジルコニウムと、 (B) ジルコニウム、バナジウム及び鉄の粒状三元
   合金であつて、組成が重量％で表わして三元組
   成図において、 (d) 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe (e) 70％Zr−24％Ｖ−６％Fe (f) 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe (g) 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe (h) 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe (i) 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe により定義される点を結ぶ多角形内に入りそし
   て粒子が120メツシユ／インチ（47メツシユ／
   cm）の米国標準篩を通り且つ前記ジルコニウム
   粒より大きくそしてジルコニウム粒全体に一様
   に分散しているような粒状三元合金と から成り、その場合(A)及び(B)の重量比が２：１〜
   １：２の範囲にありそして三元合金粒が互いに接
   触しあわない状態で全体的に離間され、そして (a) 組成物が少なくとも100Kg/cm²の圧縮強さを示
   し、 (c) ジルコニウム粒同志が互いに接触状態にある
   ような特許請求の範囲第１項記載のゲツタ構造
   体。 ８ (A) チタン及びジルコニウムから成る群か
   ら選択されそして200メツシユ／インチ（約
   79メツシユ／cm）の米国標準篩を通抜ける粒
   寸を有する第１の部分焼結された粒状ゲツタ
   物質と、 (B) ジルコニウム、バナジウム及び鉄の三元合
   金から成り、重量％で表わしての組成が三元
   組成図において (a) 75％Zr−20％Ｖ−５％Fe (b) 45％Zr−20％Ｖ−35％Fe (c) 45％Zr−50％Ｖ−５％Fe により定義される点を結ぶ三角形内にありそ
   して粒子が60メツシユ／インチ（24メツシ
   ユ／cm）の米国標準篩を通り抜けそして前記
   ジルコニウム或いはチタンの粒よりも大きい
   第２の粒状ゲツタ物質と、 から構成されるゲツタ構造体を容器内に置く段
   階と、 容器を排気する段階と、 ゲツタ構造体をそれを賦活するに充分の温度
   まで加熱する段階と、 容器を密閉する段階と を包含する排気容器の作製方法。 ９ 加熱が200〜700℃の温度で実施される特許請
   求の範囲第８項記載の方法。 １０ (A) 400メツシユ／インチの米国標準篩を
   通抜ける粒状ジルコニウムと、 (B) ジルコニウム、バナジウム及び鉄の粒状三元
   合金であつて、組成が重量％で表わして三元組
   成図において (d) 70％Zr−25％Ｖ−５％Fe (e) 70％Zr−24％Ｖ−６％Fe (f) 66％Zr−24％Ｖ−10％Fe (g) 47％Zr−43％Ｖ−10％Fe (h) 47％Zr−45％Ｖ−８％Fe (i) 50％Zr−45％Ｖ−５％Fe により定義される点を結ぶ多角形内に入りそし
   て粒子が120メツシユ／インチの米国標準篩を
   通り且つ前記ジルコニウム粒より大きくそして
   ジルコニウム粒全体に一様に分散しているよう
   な粒状三元合金と から成り、その場合(A)及び(B)の重量比が２：１〜
   １：２の範囲にありそして三元合金粒が互いに接
   触しあわない状態で全体的に離間され、そして (a) 組成物が部分焼結され、 (b) 組成物が少くとも300Kg/cm²の圧縮強さを示
   し、 (c) ジルコニウム粒同志が互いに接触状態にある
   ようなゲツタ構造体を容器内に置く段階と、 容器を10^-3トル（1.3×10^-1Pa）以下の圧力
   まで排気する段階と、 ゲツタ構造体を300〜600℃の温度まで１〜30
   分間加熱する段階と、 容器を密閉する段階と を包含する特許請求の範囲第８項記載の方法。 １１ 容器を密閉する前に容器に希ガスを少くと
   も部分的に封入する段階を含む特許請求の範囲第
   ８項記載の方法。