JPS6134490B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、酸化マグネシウム含有物質を減圧下
で還元剤を用いて電気炉により溶融還元し、その
際発生するマグネシウム蒸気をマグネシウム蒸気
凝縮器に導入して凝縮させた後、前記凝縮器より
液体マグネシウムを流出させて連続鋳造を行う金
属マグネシウムの連続製造方法に関するものであ
る。 酸化マグネシウム含有物質を溶融スラグ存在下
で還元剤と反応させ減圧下でマグネシウムを製造
する電熱高温還元法によるマグネシウムの製造方
法は既に工業的に実施されており、この方法は他
の方法例えばピジヨン法に比較して高能率な方法
であるが、いまだに工業生産上種々の欠点があ
る。 従来金属マグネシウムの溶融還元法による製造
装置は単相電気炉とマグネシウム蒸気凝縮用凝縮
器とからなり、前記電気炉が単相電極固定式ジロ
ー炉であるため、電気的力率が悪く、大容量炉と
する場合には一基の炉で操業することは不利であ
り、通常の３基の炉を対にして電気的平衡を保持
しながら操業が行なわれている。このため、例え
ば10000KVAの電気容量の設備を建設する場合に
は3300KVAのジロー炉３基を製造することにな
り、さらに操業に当つては３基を平行操業する必
要がある。したがつて１基の10000KVA炉で操業
できると仮定する場合より３基の3300KVA炉で
操業する場合には、熱効率は非常に低下すること
は当然であるばかりでなく、さらにまた例えば１
基の炉に故障が生じた場合には、残り２基の炉で
不平衡電気的条件下で操業を余儀なくされるとい
う欠点があつた。 ところで、金属マグネシウムの溶融還元用電気
炉として単相固定電極式ジロー炉のみが従来使用
されていた理由は、電極が固定式であるので、電
気炉の密閉が容易であるためであつた。しかし上
述の如く、かかる電気炉には種々欠点があつた。
かかる電気炉によれば設備的ならびに操業技術的
に多くの欠点があつたので、本発明者らはこれら
諸欠点を除去、改良した三相密閉浸漬アーク式電
気炉を発明して、特願昭57−69535号により特許
出願した。 前記発明の装置は、酸化マグネシウム含有物質
を減圧下で還元剤を用いて溶融還元する密閉式電
気炉を含む金属マグネシウム製造装置において、
前記電気炉は三相交流浸漬アーク式減圧自在の密
閉式電気炉であり； この電気炉の炉蓋を貫通し３本の電極が垂下し
ており； 前記電極はそれぞれ上部は金属製水冷導管部、
下部は人造黒鉛質部よりなり； 前記電極は電気炉の炉蓋に設けられた貫通孔内
を上下方向に移動自在であり； 前記炉蓋貫通孔を囲繞して炉蓋上に凸設された
炉内への外気侵入防止ならびに電極の上下移動の
際の横振れ防止用筒状体と前記電極の上部金属製
水冷導管部との間には耐熱性パツキングが介装さ
れており； 前記筒状体と電極との隙間には不活性ガスを導
入する導入管が筒状体に連結されている密閉式電
気炉を含む金属マグネシウム製造装置に関するも
のである。 つぎに、前記電気炉内で生成するマグネシウム
蒸気マグネシウム蒸気凝縮器内に導入されて凝
縮、固化される。このようにして凝縮器内に金属
マグネシウムが所定量凝固すると、電気炉におけ
る溶融還元を中断した後、凝縮器を電気炉からの
連結管から離脱させた後凝縮器内の凝固マグネシ
ウムを取出し、このように取出された凝固マグネ
シウムは別途再溶解されて所定の鋳型に鋳造され
市販されていた。 かかる従来方法ならびに装置によれば、凝縮器
内マグネシウムを取出す度毎に操業を中断しなけ
ればならず、また取出されたマグネシウムをさら
に再溶解するために少なからぬ熱エネルギーが必
要であつた。よつて本発明者らは前記凝縮器につ
いても研究を重ねた結果、従来の凝縮器の有する
諸欠点を除去、改良した凝縮器ならびにその付帯
設備に想到して特願昭57−103104号により特許出
願した。 前記発明の装置は酸化マグネシウム含有物質を
減圧下で還元剤を用て電気炉により溶融還元し、
その際発生するマグネシウム蒸気を導入、凝縮さ
せるマグネシウム蒸気凝縮器およびその付帯設備
を含む金属マグネシウム製造装置において、 前記凝縮器は鋼板製内壁と鋼板製外壁を有し、
前記内、外壁の間には加熱および冷却装置と断熱
材が内装されており、前記凝縮器の下部は凝縮し
た溶融マグネシウムが蓄留する器底部であり、前
記器底部には蓄留された溶融マグネシウムを排出
する排出口が設けられており； 前記排出口に密着してストツパーと気密鋳造室
が設けられている； ことを特徴とするマグネシウム蒸気凝縮器および
その付帯設備を含む金属マグネシウム製造装置に
関するものである。 前記発明した三相交流浸漬アーク式密閉電気炉
とマグネシウム蒸気凝縮器を用いることによつて
設備面の上記諸欠点は除去改良された。 しかし、上記設備を用いて金属マグネシウムを
製造するためには、操業技術面における障害があ
る。すなわち、前記電気炉内で生成したマグネシ
ウム蒸気は炉内の低温部に到達すると直ちに凝縮
して付着するため、炉蓋の電極貫通部とか、三本
の電極間のライニングの内部あるいは裏側などに
マグネシウム蒸気が浸透して析出付着すると、電
極間の漏電が生じて大きな電気的トラブルの原因
となる。また前記電極貫通部にマグネシウムの析
出物および炉内で発生したダストが付着すると電
極の昇降に支障をきたし、さらに電極部分の気密
保持機構の損傷を早め、そのうえ電極と炉蓋の間
の漏電の原因となる。 前記電気炉内で発生したダストは通常マグネシ
ウム蒸気および炉内ガスとともにマグネシウム導
入管を通つてマグネシウム凝縮器に導入される
が、その一部が前記導入管に付着する前記導入管
の閉塞現象が生じて操業の中断を余義なくされ
る。 本発明者らは上記の操業技術面における諸問題
について詳細に研究、実験を重ねた結果、特許請
求の範囲に記載した構成とによつて上記欠点を除
去されることを知見し、金属マグネシウムの製造
方法を完成した。 すなわち、本発明は、酸化マグネシウム含有物
質を減圧下で還元剤を用いて電気炉により溶融還
元し、その際発生するマグネシウム蒸気をマグネ
シウム蒸気凝縮器内に導入して凝縮させる金属マ
グネシウムの製造方法において、 (イ) 原料として酸化マグネシウム含有物質と還元
剤とを減圧下で溶融還元するに当り、三相交流
浸漬アーク式密閉電気炉を用いて、前記電気炉
の３本の電極がそれぞれ電気炉の炉蓋を貫通す
る部分の近傍にH₂，He，Ar，N₂のなかから選
ばれる何れか少なくとも１種のガスを流入させ
て電極の炉蓋貫通部分にマグネシウム蒸気ある
いはダストが付着することを防止する手段； (ロ) 前記電気炉内で生成されるマグネシウム蒸気
を炉内ガスと共に凝縮器内に導入するに当り、
凝縮器内をマグネシウム金属の溶融温度を下廻
らない温度に保持しつつ、マグネシウム蒸気を
凝縮器内に凝縮させて液体状態で保持する手
段； (ハ) 前記凝縮器内に液体マグネシウムが所定量蓄
留したとき、凝縮器の下部に設けられた排出口
より流体マグネシウムを流出させ、鋳型に鋳込
み、凝固させる手段； (ニ) 前記電気炉内にスラグおよび副生メタルが所
定量蓄留したとき、電気炉ならびに凝縮器内の
圧力をH₂，He，Ar，N₂のなかから選ばれる何
れか少なくとも１種のガスを用いて常圧に戻し
た後、電気炉の下部に設けられたスラグ排出口
よりスラグおよび副生メタルを排出させる手
段； 前記(イ)〜(ニ)の一連の手段からなることを特徴と
する金属マグネシウムの電気炉による溶融還元製
造方法に関するものである。 つぎに本発明について詳細に説明する。 第１図は本発明方法に使われた金属マグネシウ
ム製造装置の全体の設備系統図であり、前記特願
昭57−69535および特願昭57−103104号に係る三
相交流浸漬アーク式密閉電気炉およびマグネシウ
ム蒸気凝縮器ならびにその付帯設備を示す。 前記電気炉は、電気炉炉体１、炉蓋１５ならび
に電極９からなり、前記炉体１の下部にはスラグ
および副生メタルを排出するための排出口１０、
またその上部にはマグネシウム蒸気を前記凝縮器
に導入するためのマグネシウム蒸気導入管６なら
びに前記導入管と別に炉内ガス排出口が設けられ
ている。前記炉蓋１５には３本の電極９が炉蓋を
貫通してデルタ型に配設されており、前記電極は
昇降自在であり、さらに外気と完全に遮断されて
いる。また前記炉蓋の中央部には原料投入管１１
が配設されており、その上部に原料貯蔵容器１２
が設けられている。 前記電気炉にマグネシウム蒸気導入管６を介し
てマグネシウム蒸気凝縮器２が接続されており、
前記凝縮器の下部には、液体マグネシウムを流出
させるための排出口ならびにダストおよびドロス
を排出するための排出口を有し、その排出口には
開閉自在のストツパー１６が設けられており、そ
れらの排出口に密着してそれぞれ気密鋳造室３な
らびに気密室４が設けられている。 前記凝縮器の上部には、マグネシウム蒸気凝縮
分離後の残ガスの排出口を有し、そのさきに前記
残ガスに含まれているダストを除去するため、集
塵機５が付設されている。さらに前記集塵機５に
よつて清浄化された前記ガスを電気炉への流入ガ
スとして循環使用するため、ガス配管１８が設け
られており、前記配管の途中には炉内ガスを吸
引、循環するためのガス吸引ポンプ７、前記ガス
の流量を調整するためのガス保持容器８、ならび
に前記ガスの補充用としてのガス容器１７が付設
されている。 また、電気炉炉体１の上部に配設されている炉
内ガス排出口からガスを吸引した場合にも、循環
使用できるように上記のガス吸引ポンプ７に配管
１９が設けられており、前記配管１９の途中にガ
ス冷却器１４、集塵機３が付設されている。なお
このガス吸引系統と、上記マグネシウム凝縮器を
経由するガス吸引系統は容易に切り換えが可能と
なつている。 つぎに、本発明の操業方法について説明する。 原料として、酸化マグネシウム含有物質、還元
剤および必要により造滓剤を用い、適正粒度に調
整したのち、それぞれ単独で、あるいは適量配合
したのち混合した状態で前記電気炉に装入され、
溶融還元される。 前記酸化マグネシウム含有物質は、天然マグネ
シア、海水マグネシア、ドロマイトあるいはフエ
ロクロムスラグなどが使われる。還元剤はシリコ
ンおよび／またはアルルミニウムの金属あるいは
合金が用いられる。これらが電気炉内に装入され
て加熱溶融されると次の反応式に従つてマグネシ
ウム金属が生成する。 2MgO＋Si＝2Mg＋SiO₂ 3MgO＋2A＝3Mg＋Ａ₂O₃ 生成したマグネシウムは、電気炉内の溶融原料が
約1600℃の高温であるため蒸気となつて揮散し、
マグネシウム蒸気還元器に導入され、凝縮されて
液体マグネシウムとして集められる。 前記反応式で示されたSiO₂，Ａ₂O₃はスラグ
となるが、生成するスラグは原料の溶融還元が容
易に進み、また反応生成したマグネシウム蒸気が
容易に発生し、電気炉からの排出が容易であるよ
うにさせるため、流動性の良好な組成とする必要
がある。前記スラグを適正な組成とするために造
滓剤が加えられる。造滓剤には主としてＡ
₂O₃，CaO含有物質等が用いられるが、使用され
る前記マグネシウム含有物質に応じて適正なスラ
グ組成となる物質を選択して使用する。 上記原料の溶融還元ならびにマグネシウム蒸気
の凝縮捕集を行うに当り、前記電気炉ならびにマ
グネシウム蒸気凝縮器内をH₂，He，Ar，N₂のう
ちから選ばれる何れか少なくとも１種のガスで置
換し、その内圧力（以下装置内圧力と称する）を
30〜100Torr、通常は30〜50Torrの範囲内とす
る。 前記反応式によるマグネシウムの生成反応の圧
力範囲は非常に広く、実際に電気炉よる金属マグ
ネシウムの製造においては、通常用いられている
数10Torr程度から最大1500Torr（米国特許
3475162号）までの圧力範囲が用いられている。 本発明方法において、電気炉内およびマグネシ
ウム蒸気凝縮器内の圧力範囲を上のごとく限定す
る理由を第２図に示した金属マグネシウムの状態
図により説明する。 第２図に示されたように、金属マグネシウムは
数Torr以下の圧力の場合は蒸気相と固相のみで
液相は存在しない。また数Torr以上、30Torr以
下では液相は存在するが、液相温度範囲が狭く、
マグネシウム蒸気が効率良く凝縮させ、さらに液
体状態に保持するためには操業条件がむずかしく
実用的ではない。逆に圧力が高くなるとマグネシ
ウムの気化温度（沸点）が高くなるため、マグネ
シウム蒸気がマグネシウム蒸気凝縮器に導入され
る前に電気炉内で凝縮、気化を繰り返して製造効
率を悪くしたり、また、電気炉とマグネシウム蒸
気凝縮器を接続しているマグネシウム蒸気導入管
付近で凝縮して系が閉塞したりする現象が生ず
る。種々実験した結果、液相温度範囲約200℃以
上で、液化温度約1000℃以下にすると上記のよう
な障害がないことが判明した。すなわち、電気炉
内およびマグネシウム蒸気凝縮器内の圧力は30〜
100Torrの範囲内とすることが必要であり、なか
でも30〜50Torrの範囲内が好適である。 また上記圧力範囲からマグネシウム蒸気凝縮器
内の温度は650〜950℃の範囲内に保持する必要が
ある。650℃はマグネシウムの融点であるから、
それ以下ではマグネシウムは固化し、950℃以上
ではマグネシウム蒸気が凝縮せずに揮散する。マ
グネシウム蒸気凝縮器の温度調整は電熱線、非金
属発熱体あるいは高周波加熱装置を用いることが
できる。 前記電気炉内で生成したマグネシウム蒸気は大
部分は炉内ガスとともにマグネシウム蒸気凝縮器
に導入され凝縮されるが、一部電気炉内の低温部
に到達したものは直ちに凝縮して付着するため、
炉蓋の電極貫通部とか、三本の電極間のライニン
グの内部あるいは裏側などにマグネシウム蒸気が
浸透して析出付着すると電極間の漏電が生じて大
きな電気的トラブルの原因となる。また前記電極
貫通部にマグネシウムの析出物および炉内で発生
したダストが付着すると電極の昇降に支障をきた
し、さらに電極部分の気密保持機構の損傷を早
め、そのうえ電極と炉蓋の間の漏電の原因とな
る。 本発明方法によれば、そのような障害を防止す
るため、原料の溶融還元に際して、前記三本の電
極の炉蓋貫通孔それぞれからH₂，He，Ar，N₂の
なかから選ばれる何れか１種のガスを流出させる
ことにより上記のような障害を容易に防止するこ
とができる。その際、通常操業時すなわち装置内
圧力が30〜50Torrのときは、前記ガスの流速が
炉蓋電極貫通孔出口部分における線速度で５cm／
sec以上の場合、電極貫通部分および電極周りへ
のマグネシウムの析出、およびダストの付着は見
られなくなる。しかし、マグネシウムおよびダス
トの付着を防止できる前記ガスの流量は装置内圧
力が変るとそれにともなつて変える必要がある。
例えば、特許請求の範囲第１項(ニ)の手段、すなわ
ち電気炉内に蓄留したスラグおよび副生メタルを
排出するため前記装置内圧力を常圧に戻したと
き、あるいは原料が短時間に大量に投入されたこ
とによりマグネシウム蒸気が大量に発生して装置
内圧力が上昇したときには、電極貫通孔出口から
の前記流入ガスの勢いを押し戻して、電極貫通部
へのマグネシウムの付着が生じてくる。 一方前記流入ガスを大量に流しすぎると、炉内
ガスおよびマグネシウム蒸気の吸引容量が不足し
てい場合は、装置内圧力が上昇し圧力制御が難し
くなり、たとえ前記吸引容量が十分な場合でも、
一定流量以上になるとマグネシウム凝縮器の効率
が低下する。種々の電気炉容積で実験した結果、
上記現象が生じない前記流入ガス流量の上限は電
極貫通孔出口部分における線速度で120×Ｓcm／
sec（Ｓは炉内容積m³）で表わされることがわか
つた。 すなわち前記流入ガス流量は炉蓋の電極貫通孔
出口部分における線速度で５〜120×Ｓcm／secの
範囲内で装置内圧力に応じて調整される。 電気炉で発生したマグネシウム蒸気は若干のダ
ストならびに炉内ガスとともに吸引されマグネシ
ウム蒸気凝縮器に導入されてマグネシウム蒸気が
凝縮液化して分離され、残ガスは前記凝縮器上部
から排出される。この排出ガスの一部または全部
を前記電気炉の炉蓋の電極貫通孔部分の流入ガス
として循環使用することができる。この方法によ
り、H₂，He，Arのような比較的高価なガスの使
用量を大干に低減させることができ、実際には操
業中の若干の損失分だけ補充すれば良いので大き
な効果がある。また、前記炉内ガスを循環使用す
るに当り、ガス循環系統に炉内ガス吸引装置、吸
引ガス冷却器、集塵器、ならびに吸引ガス保持容
器のうちから選ばれる何れか少なくとも１つを設
けて炉内ガスの吸引、冷却、精製ならびに流量調
整を行なうことができる。この炉内ガスの循環使
用によれば、装置内圧力がほとんど変らない場合
は、前記流入ガスの量が増大したときは前記排出
ガス量もそれに比例して増大するため、入排気の
バランスがとれ、操業が容易になる。また、装置
内圧力が変えるときは前記吸引ガス保持容器への
前記ガスの貯蔵、排出を行うことにより調整する
ことができる。 さらに、マグネシウム蒸気ならびにダストの付
着を防止するための流入ガスを炉蓋電極貫通孔部
分だけでなく、電気炉の原料投入口からも流入さ
せることができる。この手段により原料投入を一
時中断した場合などの原料投入口の閉塞を防止す
ることができる。 つぎに、電気炉内で発生したマグネシウム蒸気
は通常マグネシウム凝縮器に導入されるが、ダス
トが大量に発生する時期、このような時期はスタ
ート時あるいは装置内圧力を常圧に戻して電気炉
内のスラグおよび副生メタルを排出したときなど
であるが、マグネシウム凝縮器と別に炉内ガス吸
引装置を設け、ダストを大量に含む炉内ガスを別
に吸引することができる。このような場合のダス
ト成分はおゝよそMgO85〜95％、C5〜20％、
CaOおよびＡ₂O₃約１％、であり、主成分は原
料から発生する微粉末ではなく、MgO＋Ｃ→Mg
＋COの逆反応により生成したMgOとＣが大半を
占めていることが判明した。Ar雰囲気中におい
て前記逆反応が生ずるということは電気炉内で
COガスの発生するような前記反応式の正反応
MgO＋Ｃ→Mg＋COが起つていなければならな
い。また、良く知られているように、前記反応式
の正反応は1800℃以上で起こるため、操業スター
ト時とか電気炉内のスラグおよび副生メタルを排
出した後などに黒鉛電極の周囲にスラグが十分形
成されていないとき、アーク熱による局部加熱が
行なわれた場合のみ発生すると考えられる。 本発明者らは上記の現象を実際の操業において
も確認し、マグネシウム蒸気凝縮器側の閉塞が予
想される前記時期には、凝縮器ならびにその付帯
設備と別系統に設置した炉内ガス吸引装置を作動
させ、このような時期を除いた純度の高いマグネ
シウム蒸気の発生するときのみ凝縮器側へ吸引す
ることにより、マグネシウム蒸気凝縮器ならびに
その付帯設備の閉塞、または汚染を少なくするこ
とができ、長期間の操業が可能となる。また、炉
内ガス吸引装置、吸引ガス保持容器などはマグネ
シウム蒸気凝縮器側から吸引する場合と別系統か
ら吸引する場合と単独でも良く第１図に示される
ごとく共用することもできる。 前記マグネシウム凝縮器下部に蓄留した液体マ
グネシウム装置内圧力を常圧に戻したのち、凝縮
器の排出口を開口して流出させて鋳造することが
できるが、前記排出口と密着させた気密鋳造室を
設け、その中に鋳型を設置して、前記気密鋳造室
内を減圧て装置内圧力とほぼ同じくして液体マグ
ネシウムを流出させ、鋳造することによつて電気
炉操業と無関係に独立した操作とすることができ
る。なお、鋳造においては連続鋳造装置を使用す
ることもできる。 マグネシウム凝縮器にはさらにダストと通常ド
ロスと呼ばれているスラグ状成分が蓄留してくる
が、前記ダストおよびドロスが一定量蓄留したと
き、前記排出口から液体マグネシウムを流出させ
た後、別にドロス受器を設置してダストおよびド
ロスを排出させても良く、また、凝縮器の下部に
別にドロス排出口を設けて排出させても良い。後
者の場合はドロス排出口に密着してドロス受器を
収納できる気密室を設けるのが良い。 つぎに電気炉操業を継続すると、SiO₂，Ａ
₂O₃を主成分とするスラグならびにSi，Ａを消
費したあとの副生メタル（主として低品位Siのフ
エロシリコン）が電気炉炉底に蓄留する。該スラ
グおよび副生メタルを排出させるときは、電気炉
内をH₂，He，Ar，N₂のなかから選ばれる何れか
少なくとも１種ガスを用いて装置内圧力を常圧に
戻したのち、電気炉の下部に設けられた排出口を
開口して排出させる。その際、電気炉内へのガス
流入を止めて行なつても良いが、電気炉内が若干
減圧状態となり、前記排出口から外気の侵入の危
険があるため、炉蓋の電極貫通孔から電気炉内へ
ガス流入を行ないつつ常圧を保つておく方がより
安全である。また常圧にした場合、ダスト発生量
が多くなるため、該ダストがマグネシウム凝縮器
に侵入しないように、前記凝縮器と別の炉内ガス
排出口から炉内ガスを吸引しながら行なうことが
できる。 かくの如く、装置内圧力が100Torr以上となつ
たとき、マグネシウム凝縮器を通さず別系統で炉
内ガスを吸引し、正常操業のとき（30〜
100Torr）のみ、マグネシウム凝縮器に炉内ガス
とマグネシウム蒸気を導入、凝縮させることによ
り、製造される金属マグネシウムの品位の向上が
見られ、一方、電気炉内の圧力が上昇すればマグ
ネシウム蒸気の発生量が減少するため、マグネシ
ウム自体の損失は少なく、マグネシウム収率への
影響は微少である。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 原料として酸化マグネシウム含有物質として焼
成ドロマイト（2CaO・MgO）と焼成マグネサイ
ト（MgO）を用い、還元剤としてフエロシリコ
ンアルミニウム（FeSiA）を用いた。それぞれ
の原料組成ならびに配合比率を第１表に示した。
また原料粒度は１〜15mm程度である。

【表】

【表】 150KVAの三相交流密閉式電気炉（電極径127
mmφ、炉内径800mmφ）を用いて溶融還元を実施
するに当り、前記電気炉内をアルゴンガス雰囲気
とし、前記配合原料を投入しながら通電して原料
を溶解した。ついで前記電気炉およびマグネシウ
ム蒸気凝縮器内の圧力を30〜50Torrの範囲内に
減圧し、そのまま保持しながら前記混合原料を逐
次投入して溶解した。 操業開始から12時間後まで、炉内ガスはマグネ
シウム凝縮器と別のガス排出口から吸引して操業
当初大量にダストがマグネシウム凝縮器等に導入
されないようにし、また同時に炉蓋の電極貫通孔
から電気炉内に流入させるアルゴンガスの流速は
約30cm／secとした。12時間経過後、正常操業
（装置内圧力30〜100Torrで炉内ガスおよびマグ
ネシウム蒸気をマグネシウム凝縮器へ吸引、導入
する操業をいう）に切り換えるに当り、前記電気
炉内への流入ガス流速を20cm／secとし、酸化マ
グネシウムが還元されて生じたマグネシウム蒸気
を炉内ガスとともにマグネシウム凝縮器に導入さ
せ、マグネシウム蒸気を凝縮させて液体マグネシ
ウムとして集めた。 この操業中、電気炉の溶湯温度を約1600℃に保
つように、またマグネシウム蒸気凝縮器内の温度
を約800℃に調整保持した。 一定時間操業して、マグネシウム蒸気凝縮器の
器底に液体マグネシウムが一定量蓄留したとき、
該液体マグネシウムを気密鋳造室内に流出させ、
鋳型に直接鋳造した。また、前記マグネシウム蒸
気凝縮器内にダストやドロスが蓄積したときは、
気密室内に設置されているドロス受器に排出させ
た。 電気炉操業を継続し、該電気炉内にスラグおよ
び副生メタルが一定量蓄積したとき、装置内圧力
をアルゴンガスを用いて常圧に戻し、同時に、マ
グネシウム凝縮器と別のガス排出口から炉内ガス
吸引し、電極貫通孔からの流入ガス流速を約30
cm／secとしながら、前記電気炉からスラグおよ
び副生メタルを排出した。 上記スラグおよび副生メタルの排出が完了した
後、装置内圧力を30〜100Torrに戻して正常操業
に復帰させた。 以上の如くして操業を続けた結果、８日間の操
業後も炉蓋の電極貫通孔部分へのマグネシウム蒸
気の析出付着またはダストの付着がなく、長期間
の安定操業が可能であつた。さらに操業当初と常
圧時にマグネシウム凝縮器に炉内ガスを導入しな
いことにより、該マグネシウム凝縮器からのダス
トおよびドロスの排出回数は常に炉内ガスをマグ
ネシウム凝縮器に導入する場合に比較して約1/2
に減少した。そのうえ上記両者を比較すると明ら
かに製造された金属マグネシウムの品位の向上が
第２表に示すごとく見られた。

【表】 比較例 １ 実施例１と同様の操業において、正常操業時に
炉蓋の電極貫通孔から電気炉内に流入させるアル
ゴンガスの流速を３cm／secとしたとき、電極周
辺にマグネシウム蒸着物の付着が見られ、約３日
後に漏電現象が観察され電気炉操業を停止した。
装置を解体した結果、マグネシウム凝縮器にもダ
ストの蓄留量の増加が見られ、前記マグネシウム
蒸着物やダストの除去操作を必要とした。 実施例 ２ 150KVAの三相交流密閉式電気炉および実施例
１と同様の原料を用いて電気炉内の容湯温度は約
1600℃、マグネシウム凝縮器内の温度は約800℃
に調整保持して操業した。 装置内圧力は正常操業時30〜50Torrに保ち、
炉内ガスならびに電極貫通孔からの流入ガスはア
ルゴンガスを使用し、そのガス流速は電極貫通孔
出口部分で通常20cm／secを基準として、装置内
圧力が増えた場合、それに応じて増加させた。 正常操業においては、電気炉で生成したマグネ
シウム蒸気は炉内ガスと共にマグネシウム凝縮器
に吸引されマグネシウムのみ凝縮分離して残つた
ガスおよびダストの一部は前記凝縮器の上部から
排出され、ついで集塵器により残ガス中のダスト
を除去したのち、電気炉への電極貫通孔からの流
入ガスとして循環使用た。また、操業開始から12
時間までと、一定時間操業を続けて炉内にスラグ
および副生メタルが蓄留し、その排出を行なうた
め装置内を常圧に戻したとき、マグネシウム凝縮
器と別のガス排出口から炉内ガスを吸引し、同様
に除塵、冷却、を行なつたのち循環使用した。な
お、必要により原料投入を一時中断した場合な
ど、例えば、スラグ、副生メタルの排出のときは
原料投入口から同様にアルゴンガスを電気炉内に
流入させ、マグネシウム蒸気およびダスト付着に
よる閉塞などを防止した。 このアルゴンガス循環使用に際し、第１図に示
したようにマグネシウム凝縮器の系統と別に炉内
ガスを吸引する系統の吸引ポンプ口を共用し、電
気炉へのガス流入も兼ねることによつて、常時電
気炉への流入ガスと排出ガスのバランスが取りや
すくなつた。 また正常操業時の圧力（30〜100Torr）と常圧
の切換に際しては、ガス循環系統の途中に設けら
れたガス保持容器８を用いて、減圧する場合は余
剰ガスを前記容器内に保持し、圧を上げるときは
それを放出することによつて調整した。 以上のような操作によつて、操業中アルゴンガ
スの新規使用はほとんど必要なく、高価なアルゴ
ンガス使用による製造原価への影響はほとんど皆
無であつた。 以下、液体マグネシウムの鋳造、また電気炉か
らのスラグおよび副生メタルの排出等は実施例１
と同様に行なわれ操業した。 その結果、炉蓋の電極貫通部分などへのマグネ
シウム蒸着物、およびダストの付着はまつたくな
く、金属マグネシウムの純度も向上した。 実施例 ３ 150KVAの三相交流密閉式電気炉および実施例
１と同様の原料を用いて電気炉内の溶湯温度は約
1600℃、マグネシウム凝縮器内の温度は約800℃
に調整保持して操業した。 装置内圧力は正常操業時30〜100Torrに保ち、
炉内ガスならびに電極貫通孔からの流入ガスはア
ルゴンガスを使用し、そのガス流速は電極貫通孔
出口部分で通常40cm／secとした。 電気炉で生成したマグネシウム蒸気は炉内ガス
と共にマグネシウム凝縮器に吸引されマグネシウ
ムのみ凝縮分離して残つたガスおよびダストの一
部は前記凝縮器の上部から排出されるが、正常操
業時またはスラグ、副生メタル排出のため常圧に
戻したときに無関係に、マグネシウム凝縮器を通
して炉内ガスおよびマグネシウム蒸気の排出を行
なつた。 この場合、電気炉内で発生するダストはすべて
マグネシウム凝縮器に導入されるため、前記凝縮
器からのダスト及びドロスの排出回数が増えた。
すなわち、前記凝縮器から液体マグネシウムを流
出させ鋳造する度毎にダストが排出され、実施例
１あるいは２に比較して鋳造されたマグネシウム
金属の汚れが多く、品位の面でも劣るものであつ
た。また、凝縮器内の清掃を２日に１回程度行な
う必要があつた。 第２表に本発明方法によつて製造された金属マ
グネシウムの品位例を示したが、従来のように再
溶解をしなくとも市販品と同等以上のものであつ
た。第３表は本発明方法による操業結果をまとめ
たものである。

【表】

【表】 【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に使われた金属マグネシウ
ム製造装置の全体の設備系統図、第２図は金属マ
グネシウムの状態図である。 １…電気炉炉体、２…マグネシウム蒸気凝縮
器、３…気密鋳造室、４…気密室、５…集塵機、
６…マグネシウム蒸気導入管、７…ガス吸引ポン
プ、８…ガス保持容器、９…電極、１０…スラグ
排出口、１１…原料投入口、１２…原料貯蔵容
器、１３…集塵機、１４…ガス冷却器、１５…炉
蓋、１６…ストツパー、１７…ガス容器、１８…
ガス配管、１９…ガス配管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 酸化マグネシウム含有物質を減圧下で還元剤
   を用いて電気炉により溶融還元し、その際発生す
   るマグネシウム蒸気マグネシウム蒸気凝縮器内に
   導入して凝縮させる金属マグネシウムの製造方法
   において、 (イ) 原料として酸化マグネシウム含有物質と還元
   剤とを減圧下で溶融還元するに当り、三相交流
   浸漬アーク式密閉電気炉を用いて、前記電気炉
   の３本の電極がそれぞれ電気炉の炉蓋を貫通す
   る部分の近傍にH₂，He，Ar，N₂のなかから選
   ばれる何れか少なくとも１種のガスを流入させ
   て電極の炉蓋貫通部分にマグネシウム蒸気ある
   いはダストが付着することを防止する手段； (ロ) 前記電気炉内で生成されるマグネシウム蒸気
   を炉内ガスと共に凝縮器内に導入するに当り、
   凝縮器内をマグネシウム金属の溶融温度に下廻
   らない温度に保持しつつ、マグネシウム蒸気を
   凝縮器内に凝縮させて液体状態で保持する手
   段； (ハ) 前記凝縮器内に液体マグネシウムが所定量蓄
   留したとき、凝縮器の下部に設けられた排出口
   より液体マグネシウムを流出させ、鋳型に鋳込
   み、凝固させる手段； (ニ) 前記電気炉内にスラグおよび副生メタルが所
   定量蓄留したとき、電気炉ならびに凝縮器内の
   圧力をH₂，He，Ar，N₂のなかから選ばれる何
   れか少なくとも１種のガスを用いて常圧に戻し
   た後、電気炉の下部に設けられたスラグ排出口
   よりスラグおよび副生メタルを排出させる手
   段； 前記(イ)〜(ニ)の一連の手段からなることを特徴と
   する金属マグネシウムの電気炉による溶融還元製
   造方法。 ２ 前記(イ)〜(ハ)の手段において電気炉ならびにマ
   グネシウム蒸気凝縮器内の圧力を30〜100Torrと
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
   載の製造方法。 ３ 前記マグネシウム蒸気凝縮器内の温度を電熱
   線、非金属発熱体あるいは高周波加熱装置を用い
   て650〜950℃温度範囲内に保持することを特徴と
   する特許請求の範囲第１項あるいは２項の何れか
   に記載の製造方法。 ４ 前記(イ)〜(ニ)の手段において、マグネシウム蒸
   気を凝縮させた後の炉内ガスを電極の炉蓋貫通部
   分の流入ガスとして循環使用することを特徴とす
   る特許請求の範囲第１〜３項の何れかに記載の製
   造方法。 ５ 前記炉内ガスを循環使用するに際し、循環系
   統に炉内ガス吸引装置、吸引ガス冷却器、集塵器
   ならびに吸引ガス保持容器のうちから選ばれる何
   れか少なくとも一つを設けて炉内ガス吸引、冷
   却、精製ならびに流量調整を行ことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項〜４項の何れかに記載の製
   造方法。 ６ 前記(イ)、(ニ)の手段において、電気炉の原料投
   入口にH₂，He，Ar，N₂のなかから選ばれる何れ
   か少なくとも１種のガスを流入させ、マグネシウ
   ム蒸気あるいはダストの付着による原料投入口の
   閉塞を防止することを特徴とする特許請求の範囲
   第１〜５項の何れかに記載の製造方法。 ７ 前記(イ)、(ニ)の手段において、電気炉で発生す
   るマグネシウム蒸気を凝縮器内に導入するマグネ
   シウム蒸気導入口のほかに電気炉の側壁に設けら
   れた炉内ガスおよび粉塵排出口より、炉内ガスお
   よび粉塵を吸引して前記導入口の閉塞を防止する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１〜６項の何
   れかに記載の製造方法。 ８ 前記(イ)、(ニ)の手段において、ガスの流出線速
   度Ｖを電極の炉蓋貫通部分あるいは原料投入口部
   分で５cm／sec以上とし、また最大120×Ｓcm／
   sec（Ｓは炉内容積；m³）とするとを特徴とする
   特許請求の範囲第１〜７項の何れかに記載の製造
   方法。 ９ 前記(ハ)の手段において、凝縮器下部に設けら
   れた排出口より液体マグネシウムを流出させるに
   際し、前記排出口と連結されている気密鋳造室内
   をH₂，He，Ar，N₂のなかから選ばれる何れか少
   なくとも１種の雰囲気となし、前記気密鋳造室内
   に設けられた鋳型に常圧下であるいは減圧下で鋳
   込み、凝固させることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項〜８項の何れかに記載の製造方法。 １０ 前記(ニ)の手段において、スラグおよび副生
   メタルを排出させるに当り、電気炉内H₂，He，
   Ar，N₂のなかから選ばれる何れか少なくとも１
   種のガスの導入を行い、常圧に保持しながら排出
   させることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜
   ９項の何れかに記載の製造方法。