JPS6134844B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高圧力晶析によつて到達した高圧力下
の固液共存状態に圧力を及ぼして圧搾し液体成分
を高圧容器外に取出す方法に関するものである。

高圧力晶析法は、フイルタを備えた高圧容器中
に複数成分からなる混合液又はスラリ 等の原料
を導入し、該混合液又はスラリ等の原料に高圧力
を加えて特定成分の晶析を促進させる方法であ
る。この操作によつて特定成分（以下捕集成分と
言うこともある）の結晶と残つた液相成分（以下
除去成分と言うこともある）の液体が混在した状
態が得られる。そこで出口側排液管路の閉鎖を解
除して前記固液共存状態に圧力を加えて液状の除
去成分をフイルター経由で系外に排出し次いで高
圧容器の蓋を開放するか又は該容器自体の組立て
を解除し、該容器内に残留している固形の捕集成
分をそのまま又は溶解して容器外に取出し製品と
する。即ち圧力晶析手順を工程単位に分けると、
上記原料導入、加圧晶析、過・圧搾、固体取出
の各工程に大別できるが、いずれも相当な高圧が
関与するので、汎用されている温度晶析法の技法
をそのまま転用するという訳にはいかず、高圧力
晶析法の工業的実施を実現する迄には各工程毎に
色々な課題を克服していかなければならない。

本発明に係る過・圧搾工程についても次に述
べる様な問題がある。即ち過・圧搾は加圧晶析
工程と固体取出工程の間に入るものであつて、
過・圧搾の操作自体が高圧力下で行なわれるとい
う特殊事情が挙げられる。従つて一般的な温度晶
析法の様に、晶析操作と過・圧搾操作を夫々に
適した容器乃至装置によつて個別に且つ独立して
行なうということができず、晶析と過・圧搾を
共通の容器乃至装置によつて、互いに相関性を有
しつつ完全独立とは言い切れない状況下で操業さ
れるものであると把握しなければならない。その
為過・圧搾工程といえども圧力晶析の続行中と
いう面があつて、例えば急激に過大な圧搾圧力を
与えると、フイルター前面において固形物が過度
に圧密化され易くなつて過抵抗の増大を来し、
それが為に除去成分の残留を招いたり、或は該圧
密化に伴なつて除去成分の一部が固化して捕集成
分の純度低下を招くという危険がある。又最終圧
搾圧力を最大にとると内部に残留する微少の液相
成分が流出するのを遮断したりフイルター構造を
傷める要因ともなる。そこで本発明者等はフイル
ター通過後の液圧（除去成分の排出液圧）を低下
させることを基準とし、更に必要であれば未分離
の母液（圧力容器内に残留している液状の除去成
分）の圧力がこもらないように圧力制御すること
によつてフイルター前面で圧密化されている固体
状捕集成分の表面を融解し、該捕集成分結晶自体
の純度向上及び液排出の促進を夫々達成する技
術について完成を見、既に特開昭54−52678、同
54−53362として開示している。

本発明は更に他の観点から過・圧搾工程の実
状を検討した結果なされたものであり、前述の如
く圧力晶析と過・圧搾が同一の容器乃至装置で
行なわれ、且つ過・圧搾が圧力晶析工程に引続
いてかなりの高圧下で行なわれるということによ
つて持たらされ得る諸々の難点を可及的に解消す
ることを目的とするものであつて、殊に捕集成分
の製品純度が実質的に低下しない範囲において、
該捕集成分の固体に対し過度の荷重がかけられる
のを回避することによつて、例えばフイルター等
の内部構造体に必要以上の荷重を与えずこれらを
保護できる様な圧搾分離法の確立を目的とするも
のである。

上記目的を満足する本発明の圧搾分離法とは、
液状の除去成分がほぼ過された後の固体成分を
更に圧搾して該除去成分をフイルタ外に取出す工
程において、圧搾用のピストン圧力を段階的又は
連続的に下げることにより固体捕集成分に対する
過剰圧力の負荷を抑制する点に要旨を有するもの
である。

第１図は本発明を実施しない場合の圧力変化図
であつて、Ｐ_pはピストン荷重に対応した圧力
（本明細書ではピストン圧力という）であり、
過・圧搾工程の最初から最後まで略一定の圧力が
掛けられている。一方Ｐ_lはフイルター後方（大
気圧側）の液圧であつて大気圧へ取出す前の排液
管内圧力を示す。即ち過・圧搾工程に入つて出
口側排液管路の閉鎖を解除すると共にピストンを
降下させて固液共存状態の被処理物にピストン圧
力を負荷させていくと、最初の液はピストン圧
力Ｐ_pと同じ圧力（液圧Ｐ_l）をもつてフイルター
の背面に現われ、前記排液管路を通して大気中へ
排出されていくがやがて被処理物中の液状除去成
分がほぼ過され高圧室内は見掛上固体状の捕集
成分で充満されることになる。しかしミクロに観
察すると捕集成分の各結晶間には相当量の母液が
残されており、この段階で過を終了すると液体
状の除去成分が捕集成分の各結晶間に包接状態で
とり込まれることになり、捕集された固体中にお
ける特定成分の純度は当然ながら低くなる。そこ
でこの状態では過を停止せず、ピストンを引続
き降下させて上記固体状捕集成分の圧搾を行なつ
ていくことになるが、この場合液のフイルター
通過量は前段の過に比べて少なくなるから、液
圧Ｐ_lは第１図に示す様に徐々に減少していき、
ピストン圧力Ｐ_pとの差圧Ｐ_sが次第に大きくなつ
ていく。しかるところ、ピストン圧力Ｐ_pは一定
で、液圧Ｐ_lが減少して来るのであるから、その
差圧Ｐ_sはフイルターの手前で残留する固体分に
作用する圧力と考えることができ、この固体にか
かる圧力Ｐ_sがどんどん大きくなつていくことに
なる。従つて第１図に示す様な圧力作用状態の下
では圧搾の最終段階になるとピストン圧力の全て
が固体に作用することになり、該固体のまわりに
配置されたフイルタ（フイルタは一般にピストン
による圧搾方向と直交する方向に配置され、液体
が圧縮固体の層間をすり抜けて排出され易くなる
様に配慮されている）との間で摩擦が発生し、ま
たフイルタの内外面は高い差圧をうけることにな
りフイルタ或はその支持体、更にはその他色々の
構造体に過負荷を掛けてこれらに悪影響を与える
という問題がある。特にフイルタの寿命を著しく
短かくするものであり、メンテナンスコストの増
大を招くばかりでなく、部品取換えの間は操業ラ
インをストツプさせなければならず生産性を低下
させるという問題もある。又前記摩擦による摩擦
熱によつてフイルタに接触する固体分が融解する
要素（微小な固体がフイルター間隙から流出する
という要素）もあり、これらは直ちにフイルタの
後方に過されて特定成分の捕集率が低下すると
いう不利益が生ずるという問題も過度に圧搾圧Ｐ
_sを与えたときに生じる。

そこで本発明では、例えば第２図に示す如くピ
ストン圧力Ｐ_pを段階的に低下させたり、或は第
３図に示す如くピストン圧力Ｐ_pを連続的に低下
させることにより、ピストン圧力Ｐ_pと液圧Ｐ_lの
差（固体にかかる圧力Ｐ_s）が過剰になるのを抑
制し、前記悪影響の発生を予防している。尚ピス
トン圧力を低下させはじめるタイミングや低下さ
せる程度については、高圧力晶析装置の構造や装
置素材の種類、更には晶析操業圧力や圧搾圧力の
程度及び取扱う原料や結晶の性状に応じて種々設
定すれば良いが、このうちピストン圧力の低下開
始時点については、前出の固体成分の流出時点を
捉え、その徴候が現われた時点から低下させてい
くという方式を例示することができる。なんとな
れば摩擦熱によつて融解した特定成分の融液は直
ちにフイルタを通過して液圧Ｐ_lを増大させる方
向に作用するので（第４図参照）、この時点を捉
えてピストン圧力を下げるならば、少なくともフ
イルタに対する過負荷は最小限度に抑制すること
ができる。尚その後のピストン圧力低下も自由に
制御できるが、例えば第５図に示した如く、液圧
Ｐ_lの一時的増加が見られる度に段階的に低下さ
せる方式を採用しても良い。しかし工業的に見て
特定の原料及び特定の装置を使用する場合のＰ
_p，Ｐ_lの挙動はほぼ共通しており予め設定した条
件に基づいて操作することができる。

次にピストン圧力を低下させていく方法につい
ては、加圧装置（例えば油圧回路）の設計に応じ
て任意の手段を採用することができるが、第６図
に段階的低下方式の例、第７図に連続的低下方式
の例を示す。これらの図において１は設定値を大
きく設計したリリーフ弁、２は設定値を小さく設
計したリリーフ弁、３は電磁弁、４は逆止弁、５
は設定値可変型のリリーフ弁である。又本発明
は、便宜上ピストンシリンダ形高圧装置によつた
が、装置の構成はこれに限る理由はなく、外部に
加圧機構を有する高圧装置を含めて、任意の構造
のものに採用できる。

本発明は上記の如く構成したので、高圧容器構
造体に過負荷をかけることなく、又好適な純度及
び捕集率をもつて特定成分を固体として捕集する
ことが可能となつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例における圧力制御図、第２〜５
図は本発明例における圧力制御図、第６，７図は
ピストン圧力を変更するに適した油圧回路図を夫
夫示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 高圧力晶析によつて到達した高圧力下の固液
   共存状態に圧力を及ぼして圧搾し液体成分を高圧
   容器外に取出すに当たり、液体成分がほぼ過さ
   れた後の固体成分を更に圧搾して液体成分をフイ
   ルタ外に取出す工程において、前記圧力を段階的
   又は連続的に下げることにより固体成分に対する
   過剰圧力の負荷を抑制することを特徴とする高圧
   力晶析における圧搾方法。