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JPS6136067B2 - - Google Patents
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JPS6136067B2 - - Google Patents

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JPS6136067B2
JPS6136067B2 JP11709481A JP11709481A JPS6136067B2 JP S6136067 B2 JPS6136067 B2 JP S6136067B2 JP 11709481 A JP11709481 A JP 11709481A JP 11709481 A JP11709481 A JP 11709481A JP S6136067 B2 JPS6136067 B2 JP S6136067B2
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JP
Japan
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powder
less
sintering
mesh
sintered
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JP11709481A
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JPS5819406A (ja
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Michio Yamashita
Setsuo Fujimura
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Proterial Ltd
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C22C33/0285Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
この発明は、高密度、高磁石特性を有するFe
−Cr−Co系焼結磁石合金の製造方法に関する。 Fe−Cr−Co系焼結磁石合金は、アルニコ5磁
石合金に匹敵とするすぐれた磁石特性を有しかつ
熱間並びに冷間における加工が可能な材料として
開発され、今日すでに多方向に利用されている。 この種の磁性材料を工業的に製造する方法とし
ては圧延法、鋳造法、焼結法が考えられる。ま
ず、圧延法は、アルニコ系やフエライト系磁石合
金では不可能な方法であるが、Fe−Cr−Co系の
特有の性質を利用した方法として、多種の改良方
法並びにそれに必要な添加成分の提案がなされて
きた。しかし、圧延法では鍛造、圧延、焼鈍等の
複雑な工程を経て製造するため量産性に欠けコス
ト高となりやすく、一般に板状、線状等の特殊な
形状目的に主として適用されている。さらに製造
工程中の溶解時および熱処理時におけるCrの酸
化、窒化を防止するために各種の添加成分を必要
とする。この圧延法として次の技術が知られてい
る。特公昭53−35536、特開昭50−101217、特公
昭54−20934、特開昭51−38221。 次に、鋳造法は、一般にアルニコ系のように材
質が硬く脆いものに対して適用されている。Fe
−Cr−Co系の場合には延性があり靭性に富むた
め、鋳造法を採用する場合、湯道から鋳物をはず
すのがかえつて困難となるという問題があり、さ
らに砂つき、湯廻り等の鋳造欠陥も避けがたい問
題となつている。また、作業性、能率の点からも
満足のゆくものではなく、さらには溶解時におけ
るCrの化、窒化を防止するために各種添加成分
を使用しなければならないこと等により、経済性
にも問題がある。例えば特開昭52−49925のよう
に特定の添加成分の選定によりすぐれた磁石特性
を示す場合でも上記の問題点を含んでいる。 一方、焼結法は圧延法、鋳造法にみられる上述
のような問題点はなく、工業的に大量のFe−Cr
−Co系磁石を製造するには適している。しか
し、焼結密度と磁石特性に問題があることが知ら
れている。したがつて、例えば特開昭54−
33205、特開昭53−43006に見られるように、B,
Si,C等を添加することが提案されているが、こ
れらの場合密度は向上させることができるが、磁
石特性は(BH)m5.0MGO以下の値を得るのみで
ある。また従来の焼結法においてはCo含有量は
押並べて20%以上で価格も高いものとなつてい
た。 ここに、この発明は、工業的量産に適した低廉
なFe−Cr−Co系焼結磁石合金の製造方法を提案
することを目的とし、さらには、焼結磁石であつ
ても理論密度比97%以上、かつ(BH)m5.0MGO
以上の磁石特性をもつFe−Cr−Co系焼結磁石合
金の製造方法を提案することを目的とする。 かくして、この発明は、Fe−Cr−Co系焼結磁
石合金を粉末冶金法で製造する方法において、重
量%で、Cr20〜35%,Co3〜15%残部Feおよび
不可避的不純物からなり200メツシユ以下の粒度
分と主体とする原料粉を混合し加圧成形したのち
真空中又は非酸化性雰囲気中において、1250℃〜
1450℃で焼結を施し、焼結後800℃〜500℃の間を
冷却速度5℃/min以上にて冷却後直ちに磁場中
等温処理と時効処理とを行うことを特徴とする
Fe−Cr−Co系焼結磁石合金の製造方法である。 合金成分においてCr20〜35%とするのは、20
%未満35%を越える場合のいずれも磁石合金とし
て要求される残留磁束密度と保磁力を得ることが
できないためである。 また、Co3〜15%とするのはCo量が3%未満で
あると磁石合金として必要とされる程度の残留磁
束密度と保磁力が得られないためであり、15%を
越えると高密度化を図ることができず、さらには
価格も勢い高価となり実用的でないからである。
残部はFeであり、この発明方法ではその外に実
質的に何んらの添加成分を必要としない。 この発明において添加成分を必要としない理由
は次の諸点の複合した効果によるものと考えられ
る。 (1) 真空中又は非酸化性雰囲気中で焼結するため
に外部雰囲気の影響をほとんど受けないこと: Fe−Cr−Co系合金はCrを含有するために酸化
や窒化の影響を受けやすく、従来の圧延法や鋳造
法では溶解や熱処理の工程が不可欠であるため酸
化や窒化の悪影響を防止するための添加成分が必
須であつた。しかしこの発明における焼結法では
溶解や溶体化処理は行なわれずしたがつて酸化や
窒化の影響をほとんど受けない。 なお焼結雰囲気は合計で3ppm以下の酸素また
は窒素濃度が好ましく、これは真空中であれば
10-3mmHg以下の真空度であり、H2中または不活
性ガス中であれば−70℃以下の露点に相当し、工
業的にも実験的にも容易に得られる雰囲気であ
る。 (2) 原料粉として200メツシユ以下の粒度分を主
体とする微細な原料粉つまりFe−Cr粉または
Fe−Cr−Co粉を使用すること: 従来通常行われている100メツシユ程度の粒度
の原料粉を使う場合、添加成分なしに高密度の
Fe−Cr−Co系焼結磁石合金を得ることは困難で
あつたが、200メツシユ以下の粒度の原料粉を使
用することによつて容易に高密度が得られる。 一般に原料粉を微細とすることはそれだけ粉末
化のコストが上昇し好ましくないが200メツシユ
以下のFe−CrまたはFe−Cr−Co粉を得ることは
それほど困難ではない。 特にFe−Cr系あるいはFe−Cr−Co系合金で40
〜60%程度の幅広いCr含有量で生成する脆いσ
(シグマ)相を主体とする合金は、容易に微粉砕
が可能であり、200メツシユ以下の粒度の粉末を
得ることも容易である。 (3) 溶体化処理を行う必要がないため熱処理時の
雰囲気の悪影響を受けないこと: これは焼結時に真空中又は非酸化性雰囲気中で
焼結することと複合して酸化や窒化による悪影響
を防止し熱処理を容易にするための添加元素を不
要とする効果がある。 ところで、この発明によれば、焼結体の溶体化
処理が省略できるが、そのためには焼結体の熱処
理に際して、焼結後800〜500℃の間の温度範囲を
平均5℃/min以上で冷却しなければならない。
5℃/min未満のゆつくりした冷却速度で冷却し
た場合、磁石特性が低下してこの発明の目的が達
成されない。一般に、空冷することによつて5
℃/min以上の冷却速度が得られる。 なお、この発明において、原料粉として表面の
活性な粉末を使用することが好ましい。例えば、
原料粉の作成方法として水アトマイズ法は工業的
な大量生産方法として有力な方法であり、これま
でも提案されているが(特公昭56−12300号)、水
アトマイズ法で作成した粉末は表面が酸化されて
いるために焼結密度を向上させるためにはC,B
等の添加元素を必要とし、得られた磁石特性のレ
ベルも低いものであつた。しかしながら、この発
明によれば、水アトマイズ法で作成した粉末でも
粒度が200メツシユ以下である限り、熱処理等に
よつて表面の活性な粉末とすることによつて高密
度、高磁石特性を得ることができる。 また、原料鉄粉としてカーボニル鉄粉を使用す
ることによつて添加成分なしに高密度を得ること
が容易となる。その他、原料鉄粉としてはカーボ
ニル鉄粉以外にアトマイズ鉄粉、電解鉄粉、還元
鉄粉等が使用できる。なお、一般にカーボニル鉄
粉は粒度が微細であり活性度が高いために高密度
の得られることは予想されるが100メツシユ程度
のFe−Cr粉やFe−Cr−Co粉と配合することによ
つては、満足のゆく程度の高密度は得られない。
この発明において焼結温度は高密度、高磁石特性
を得るために1250〜1450℃が好ましい。すなわち
1250℃未満では焼結密度が低く又1450℃をこえる
と変形が起る為である。 以上のように、この発明によつて、添加成分を
必要とせずに、高密度のFe−Cr−Co系焼結磁石
合金が得られたことから、これまでFe−Cr−Co
系磁石合金に添加することによつて有効であると
提案されてきたTi,Si,Mn,Cu,Sn等の添加効
果を検討してみるといずれも特性向上には効果の
ないことが明らかとなつた。 これはこの発明によつて得られる磁石合金が従
来提案されてきた各種の添加成分を必要としてき
たFe−Cr−Co系磁石合金と本質的に異なる点で
ある。 以下にこの発明による実施例を示しその効果を
明らかにする。 実施例 1 Cr48%,Co18%、残部Feよりなるシグマ粉を
機械的粉砕により200メツシユ以下とし、これに
平均粒度5μ以下のカーボニル鉄粉、400メツシ
ユ以下のCo粉とを混合し、Cr25%,Co9.5%、残
部Feの組成に調整した混合粉末を、5000Kg/cm2
の圧力で13mm(直径)×10mm(長さ)の形状に加
圧成形した。次にこれを10-3Torrの真空中にて
1350℃で2時間の焼結を施し、焼結後800〜500℃
の冷却速度を変えて冷却した。得られた焼結体
を、溶体化処理を行なわず次いで、640℃,
3000Oeで1時間の磁場中等温処理し、さらに620
℃より500℃まで3℃/hrの速度で冷却保持し
た。このようにして得られた磁石の特性を調べた
結果を次の第1表に示す。
【表】 実施例 2 実施例1と同様にして作成した混合粉末に350
メツシユ以下のTiH2(Ti96%)粉末、250メツシ
ユ以下のFe−Si合金(Si76.7%、残Fe)250メツ
シユ以下のFe−Mn合金(Mn77.3%、残りFe)
粉末、同じく250メツシユ以下の電解銅粉末、200
メツシユ以下のSn粉末をそれぞれについて0.5,
1.0,2.0wt%づつ添加し、Cr25%,Co9.5%、残
部添加元素およびFeの組成調整した混合粉末を
実施例1と同様の方法で加圧成形した。次に、こ
れを10-3Torrの真空中にて1300℃または1350℃
で4時間の焼結を施し、焼結後800〜500℃間の冷
却速度が20℃/minとなるように冷却した。 得られた焼結体のうち1300℃で焼結したものは
溶体化処理を行なわず、1350℃で焼結したものは
1250℃,20分間の溶体化処理を施し、次いで640
℃または645℃,3000Oeで1時間の磁場中等温処
理し、さらに620℃に1時間保持してから620℃よ
り500℃まで3℃/Hrの速度で冷却した。このよ
うにして得られた磁石の特性を調べた結果を添付
図面にグラフで示す。 添付図面のグラフには添加元素及び添加量と磁
石特性との関係を上記焼結温度及び磁場中等温処
理温度との違いで示しており、図中の〇(白丸)
および△(白三角)は焼結温度1300℃で溶体化処
理なしの場合、●(黒丸)および▲(黒三角)は
焼結温度1350℃で溶体化処理を施した場合を示し
ている。また磁場中等温処理温度の違いは〇(白
丸)および●(黒丸)は640℃の場合、△(白三
角)および▲(黒三角)は645℃で処理した場合
を示している。 図面に示すグラフより明らかなようにTi,Si,
Mn,Cu,Snのいずれの添加元素の場合も添加量
の増加に従つて磁石特性は低下しており全く添加
しない場合が最もすぐれた磁石特性を示してい
る。 以上、この発明を詳述してきたが、この発明に
よれば、例えば第1表に示す結果からわかるよう
に、焼結体を冷却するに際して800℃から500℃の
間に冷却速度が5℃/min以上であれば良好な磁
石特性、特に最大エネルギー積が得られ、したが
つて、従来必要とされてきた焼結後の溶体化処理
が省略できる。また添加図面に示す結果からも分
かるように、溶体化処理を行わないこの発明にお
いては、種々の添加元素を加えることによつてか
えつて理論密度比並びに磁気特性、特に磁気エネ
ルギー積、保磁力さらには磁束密度のいずれもが
低下してしまう。
【図面の簡単な説明】
添付図面はTi,Si,Mn,Cu,Snのそれぞれの
添加量と磁石特性の関係を示す線図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 Fe−Cr−Co系磁石合金を粉末治金法で製造
    する方法において、重量%で、Cr20〜35%、Co3
    〜15%、残部Feおよび不可避的不純物からなり
    200メツシユ以下の粒度分を主体とする原料粉を
    混合し加圧成形したのち真空中又は非酸化性雰囲
    気中において、1250℃〜1450℃で焼結を施し、焼
    結後800℃〜500℃の間を冷却速度5℃/min以上
    にて冷却後直ちに磁場中等温処理と時効処理とを
    行うことを特徴とするFe−Cr−Co系焼結磁石合
    金の製造方法。
JP11709481A 1981-07-28 1981-07-28 Fe−Cr−Co系焼結磁石合金の製造方法 Granted JPS5819406A (ja)

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