JPS6136074B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6136074B2 JPS6136074B2 JP56184423A JP18442381A JPS6136074B2 JP S6136074 B2 JPS6136074 B2 JP S6136074B2 JP 56184423 A JP56184423 A JP 56184423A JP 18442381 A JP18442381 A JP 18442381A JP S6136074 B2 JPS6136074 B2 JP S6136074B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- exchange membrane
- cation exchange
- cathode
- anode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はイオン交換膜法による塩化アルカリ電
解法における経済的な水酸化アルカリの製造に関
するものである。更に詳しくは、陽イオン交換膜
により、陽極室と陰極室に分割された電解槽で塩
化アルカリを電解して水酸化アルカリを製造する
に際して、少なくとも一方に化学メツキ法により
金属を固着せしめた陽イオン交換膜を用い、且つ
該陽イオン交換膜の金属を固着した面が陰極側に
なるように電解槽に組み込むことを特徴とする電
解電圧の低い塩化アルカリの電解による水酸化ア
ルカリの製造方法に関するものである。
解法における経済的な水酸化アルカリの製造に関
するものである。更に詳しくは、陽イオン交換膜
により、陽極室と陰極室に分割された電解槽で塩
化アルカリを電解して水酸化アルカリを製造する
に際して、少なくとも一方に化学メツキ法により
金属を固着せしめた陽イオン交換膜を用い、且つ
該陽イオン交換膜の金属を固着した面が陰極側に
なるように電解槽に組み込むことを特徴とする電
解電圧の低い塩化アルカリの電解による水酸化ア
ルカリの製造方法に関するものである。
陽イオン交換膜を用いる電解法において電解電
圧を下げる試みはいくつか提案されている。陽極
と陰極の極間距離を少なくすることは電圧を下げ
るための有効な方法と考えられ、例えば特開昭50
−80974号公報、および同50−109899号公報など
に開示されている。又、特開昭54−47877号公報
にはバネ等の力により機械的に陰，陽電極を陽イ
オン交換膜に密着することを提案しているが、い
ずれも電圧降下は不十分であり、バネ等の特殊な
装置や電極の製作精度にも高度のものが要求され
経済的にも問題がある。
圧を下げる試みはいくつか提案されている。陽極
と陰極の極間距離を少なくすることは電圧を下げ
るための有効な方法と考えられ、例えば特開昭50
−80974号公報、および同50−109899号公報など
に開示されている。又、特開昭54−47877号公報
にはバネ等の力により機械的に陰，陽電極を陽イ
オン交換膜に密着することを提案しているが、い
ずれも電圧降下は不十分であり、バネ等の特殊な
装置や電極の製作精度にも高度のものが要求され
経済的にも問題がある。
本発明者らは、化学メツキ法により金属を固着
した陽イオン交換膜を用い該金属面が陰極側によ
るように、透明アクリル樹脂製の電解槽に組み込
み、電解し、詳細に観察したところ、驚くべきこ
とに、金属を固着した面には、殆んど気泡が付着
せず電解電圧が大巾に低下することを見出した。
更には、金属を固着していない通常の陽イオン交
換膜を用いた電解槽において、陽，陰極間の間隔
を小さくしていくとしばしば認められる電解電圧
の上昇や不安定化の現象もこの金属を固着した陽
イオン交換膜を用いた場合、皆無であることを見
出した。
した陽イオン交換膜を用い該金属面が陰極側によ
るように、透明アクリル樹脂製の電解槽に組み込
み、電解し、詳細に観察したところ、驚くべきこ
とに、金属を固着した面には、殆んど気泡が付着
せず電解電圧が大巾に低下することを見出した。
更には、金属を固着していない通常の陽イオン交
換膜を用いた電解槽において、陽，陰極間の間隔
を小さくしていくとしばしば認められる電解電圧
の上昇や不安定化の現象もこの金属を固着した陽
イオン交換膜を用いた場合、皆無であることを見
出した。
金属を固着した陽イオン交換膜を用いて電解電
圧が低下する理由は、電解により発生した水素ガ
スの気泡が膜の陰極面に付着し難いためである。
膜面に気泡が付着することによる電解電圧の上昇
は、気泡による遮蔽，膜近傍の高濃度水酸化アル
カリの拡散の障害等によつているためである。
圧が低下する理由は、電解により発生した水素ガ
スの気泡が膜の陰極面に付着し難いためである。
膜面に気泡が付着することによる電解電圧の上昇
は、気泡による遮蔽，膜近傍の高濃度水酸化アル
カリの拡散の障害等によつているためである。
一方、電解により、陽極で発生した塩素ガスは
水素ガスと比較してその気泡径がかなり大きく陽
イオン交換膜の陽極面には、付着し難いため陽極
側に金属を固着することは、必要ではない。
水素ガスと比較してその気泡径がかなり大きく陽
イオン交換膜の陽極面には、付着し難いため陽極
側に金属を固着することは、必要ではない。
本発明における化学メツキ法とは、通常行われ
ている方法で特に制限はなく、例えば陽イオン交
換膜の陰極側にメツキしたい金属塩溶液を、陽極
側に還元剤溶液を対置させて、膜への浸透速度の
差を利用してメツキする方法（特公昭56−36873
号公報）、金属塩溶液中に膜を浸漬し、膜内に該
金属塩を含浸させた後、還元剤中に浸漬して膜表
面に金属を析出させる方法、無電解メツキ液を用
いる方法等適宜選択でき、又、上記方法を組合せ
てもよい。膜に固着する金属は使用環境に耐える
ものであればよく、例えば白金，パラジウム，イ
リジウム，ルテニウム，ニツケルあるいはこれら
の混合物が用いられる。
ている方法で特に制限はなく、例えば陽イオン交
換膜の陰極側にメツキしたい金属塩溶液を、陽極
側に還元剤溶液を対置させて、膜への浸透速度の
差を利用してメツキする方法（特公昭56−36873
号公報）、金属塩溶液中に膜を浸漬し、膜内に該
金属塩を含浸させた後、還元剤中に浸漬して膜表
面に金属を析出させる方法、無電解メツキ液を用
いる方法等適宜選択でき、又、上記方法を組合せ
てもよい。膜に固着する金属は使用環境に耐える
ものであればよく、例えば白金，パラジウム，イ
リジウム，ルテニウム，ニツケルあるいはこれら
の混合物が用いられる。
本発明における陽イオン交換膜は、塩化アルカ
リ金属塩水溶液の電解により水酸化アルカリを製
造する際に通常用いられる陽イオン交換膜であれ
ばよいが、特に陽イオン交換膜の陽極に向い合う
面がスルホン酸基、陰極に向い合う面がカルボン
酸基を有するフルオロカーボン重合体を用い、カ
ルボン酸基を有する該面に化学メツキ法により金
属を固着し、該面を陰極側として電解槽に組み込
み、電解する場合に、本発明の効果は顕著であ
る。本発明で用いる陰極としては、使用環境に耐
え、反応に対して充分な触媒作用を有するもの
で、かつ、生成ガスの抜けを妨げることのない構
造のものであればよく、通常用いられる陰極であ
れば充分目的は達成できる。例えば鉄，軟鋼，ニ
ツケル，ステンレススチール等の材質で金網，エ
キスパンデツドメタル，格子状，縦棧型，パンチ
ドメタル等の多孔性のものが挙げられるが、何ら
これらに限定されるものではない。
リ金属塩水溶液の電解により水酸化アルカリを製
造する際に通常用いられる陽イオン交換膜であれ
ばよいが、特に陽イオン交換膜の陽極に向い合う
面がスルホン酸基、陰極に向い合う面がカルボン
酸基を有するフルオロカーボン重合体を用い、カ
ルボン酸基を有する該面に化学メツキ法により金
属を固着し、該面を陰極側として電解槽に組み込
み、電解する場合に、本発明の効果は顕著であ
る。本発明で用いる陰極としては、使用環境に耐
え、反応に対して充分な触媒作用を有するもの
で、かつ、生成ガスの抜けを妨げることのない構
造のものであればよく、通常用いられる陰極であ
れば充分目的は達成できる。例えば鉄，軟鋼，ニ
ツケル，ステンレススチール等の材質で金網，エ
キスパンデツドメタル，格子状，縦棧型，パンチ
ドメタル等の多孔性のものが挙げられるが、何ら
これらに限定されるものではない。
また陽極についても使用環境に耐え、目的とす
る反応に対して充分な触媒作用を有する通常の陽
極が使用され、例えば、黒鉛又はチタン，タンタ
ル，タングステン，ジルコニウム，ニオブ等のバ
ルブ金属の表面に白金，パラジウム，ルテニウ
ム，イリジウム等の白金族金属、白金族金属の酸
化物または、白金族金属の酸化物とバルブ金属の
酸化物を混合して被覆した多孔性陽極が使用され
る。
る反応に対して充分な触媒作用を有する通常の陽
極が使用され、例えば、黒鉛又はチタン，タンタ
ル，タングステン，ジルコニウム，ニオブ等のバ
ルブ金属の表面に白金，パラジウム，ルテニウ
ム，イリジウム等の白金族金属、白金族金属の酸
化物または、白金族金属の酸化物とバルブ金属の
酸化物を混合して被覆した多孔性陽極が使用され
る。
本発明の中で使用し得る陽イオン交換膜の製造
に用いる重合体は、次のものをあげることができ
る。
に用いる重合体は、次のものをあげることができ
る。
例えば；
下記一般式
〔ただし、
Ｒ＝CF3，−CF2−Ｏ−CF3
ｎ＝０又は１〜５
ｍ＝０又は１
ｏ＝０又は１ ｐ＝１〜６
Ｘ＝SO2F，SO2Cl，COOR1（R1＝１
〜５のアルキル基）CN，COF〕 また、上記の二成分系に第三成分あるいは第四
成分を加えて重合した重合体も使用しうる。具体
的には、例えば下記のものを示すことができる。
〜５のアルキル基）CN，COF〕 また、上記の二成分系に第三成分あるいは第四
成分を加えて重合した重合体も使用しうる。具体
的には、例えば下記のものを示すことができる。
これらにおいて、交換基容量が0.5meq／ｇ乾
燥樹脂〜1.5meq／ｇ乾燥樹脂になるように調節
するのが好ましい。
燥樹脂〜1.5meq／ｇ乾燥樹脂になるように調節
するのが好ましい。
本発明の中で用いられる陽イオン交換膜は、こ
れらのフイルムを用い、例えば １ Ａ群のフイルムの片面を酸化剤処理する。
れらのフイルムを用い、例えば １ Ａ群のフイルムの片面を酸化剤処理する。
２ Ａ群のフイルムを加水分解したのち、塩酸処
理後、スルホニルクロリド化剤等で処理し、続
いて、片面を酸化剤あるいは還元剤処理する。
理後、スルホニルクロリド化剤等で処理し、続
いて、片面を酸化剤あるいは還元剤処理する。
３ Ａ群のフイルムとＢ群のフイルムをはり合わ
せる。
せる。
などの手段によつて得ることができる。
もちろん、本発明に用いる陽イオン交換膜は、
これらのみに制限されるものではない。
これらのみに制限されるものではない。
本発明で用いられる陽イオン交換膜は50μない
し500μの厚さで一般に用いられ、膜の比電導
度，電流効率を考慮して適当な厚みを選択する。
又、このような陽イオン交換膜は、膜の機械的性
質を向上させる目的でテフロン繊維布などで補強
されたものであつてもよい。
し500μの厚さで一般に用いられ、膜の比電導
度，電流効率を考慮して適当な厚みを選択する。
又、このような陽イオン交換膜は、膜の機械的性
質を向上させる目的でテフロン繊維布などで補強
されたものであつてもよい。
陽イオン交換膜は、通常陽極あるいは構造体に
接触、支持されている。
接触、支持されている。
本発明においては、膜の保護，保守管理の容易
さ、さらには経済的な理由から、陽イオン交換膜
の陽極側の面を陽極に接触させ、支持する、一方
陽イオン交換膜の陰極側の面は、陰極と間隙を保
つように電解槽に組み込み、電解を行う。
さ、さらには経済的な理由から、陽イオン交換膜
の陽極側の面を陽極に接触させ、支持する、一方
陽イオン交換膜の陰極側の面は、陰極と間隙を保
つように電解槽に組み込み、電解を行う。
陽イオン交換膜と電極の接触は、陽極室と陰極
室の圧力差によつて、容易に達成できる。例え
ば、陽極室を多少減圧したり、あるいは、陰極室
を加圧する方法がとられ、特に陰極室からの水酸
化アルカリ水溶液の抜き出しのレベルを高くする
ことで陰極室を加圧し、陽極と膜を接触させる方
法が好ましい形態である。
室の圧力差によつて、容易に達成できる。例え
ば、陽極室を多少減圧したり、あるいは、陰極室
を加圧する方法がとられ、特に陰極室からの水酸
化アルカリ水溶液の抜き出しのレベルを高くする
ことで陰極室を加圧し、陽極と膜を接触させる方
法が好ましい形態である。
本発明を実施する場合の諸条件、例えば電流密
度，陽極室塩化アルカリ金属塩濃度及びPH，陰極
室苛性アルカリ濃度等もまつたく制限はない。更
に、陽極，陰極の間隔も任意に設定できる。電流
密度は特に、20A／ｄm2以上の高電流密度で運転
する場合に本発明の効果が顕著に現われる。
度，陽極室塩化アルカリ金属塩濃度及びPH，陰極
室苛性アルカリ濃度等もまつたく制限はない。更
に、陽極，陰極の間隔も任意に設定できる。電流
密度は特に、20A／ｄm2以上の高電流密度で運転
する場合に本発明の効果が顕著に現われる。
以上のように、本発明の方法は、バネ等の特別
な装置を必要とせず、又、電極，電解槽等に高度
な機械的精度も必要とせず、陽，陰極の間隔も任
意に選ぶことができ、そのため、 １ 電解槽が単純であり、運転条件，操作，保守
管理が容易である。
な装置を必要とせず、又、電極，電解槽等に高度
な機械的精度も必要とせず、陽，陰極の間隔も任
意に選ぶことができ、そのため、 １ 電解槽が単純であり、運転条件，操作，保守
管理が容易である。
２ 膜自身が破損しない限り、電解は続行でき
る。
る。
３ 膜の機械的破損のおそれが少ない。
４ 既設のイオン交換膜電解槽へ適用できる。
５ 経済的に優れているなど新たなる利点を有す
る極めて経済的、かつ工学的に優れた方法であ
る。
る極めて経済的、かつ工学的に優れた方法であ
る。
以下、具体例によつて効果の一例を示す。な
お、本発明は、これらの具体例によつて何ら限定
されるものではない。
お、本発明は、これらの具体例によつて何ら限定
されるものではない。
実施例 １
とのモノマーを１，１，２−トリクロロ−１，
２，２−トリフルオロエタン中、パーフルオロプ
ロピオニルペルオキシドを開始剤として共重合体
を得た（スルホン酸基としての交換容量は
0.91meq／ｇ乾燥樹脂）（Ａポリマー）。
２，２−トリフルオロエタン中、パーフルオロプ
ロピオニルペルオキシドを開始剤として共重合体
を得た（スルホン酸基としての交換容量は
0.91meq／ｇ乾燥樹脂）（Ａポリマー）。
同様にして
との共重合体を得た（カルボン酸基としての交換
容量は1.1meq／ｇ）（Ｂポリマー）。
容量は1.1meq／ｇ）（Ｂポリマー）。
次にＡポリマーを100μの厚さで、Ｂポリマー
を75μの厚さでそれぞれフイルムに成型したの
ち、これらのフイルムを２枚重ね合せ熱圧着し、
１枚のフイルムとした。続いて該フイルムを濃度
10重量％のNaOH／メタノール（重量比１／１）
で80℃，６時間加水分解を行い、陽イオン交換膜
を得た。
を75μの厚さでそれぞれフイルムに成型したの
ち、これらのフイルムを２枚重ね合せ熱圧着し、
１枚のフイルムとした。続いて該フイルムを濃度
10重量％のNaOH／メタノール（重量比１／１）
で80℃，６時間加水分解を行い、陽イオン交換膜
を得た。
該膜のカルボン酸基層に白金塩を含浸した後、
NaBH4を用いて還元しその後、ジメチルアミン
ボラン（以下DMABと記す。）を含む白金の無電
解メツキ液で化学メツキを施した。
NaBH4を用いて還元しその後、ジメチルアミン
ボラン（以下DMABと記す。）を含む白金の無電
解メツキ液で化学メツキを施した。
陽極としてルテニウム酸化物を被覆したチタン
エキスパンデツドメタル、陰極として鉄製のエキ
スパンデツドメタルを用いた。陽陰極間を３mmと
し、かつ、膜の白金を固着していない面を陽極
と、接触するように陰極室の水酸化アルカリ水溶
液の抜き出しのレベルを陽極室の液レベルに対し
て20cm高くした。陽極室に飽和食塩水、陰極室に
濃度35重量％のカセイソーダ水溶液をそれぞれ供
給しつつ温度80℃，電流密度30A／ｄm2で電解し
たところ、電圧は3.3V，電流効率は93％であつ
た。
エキスパンデツドメタル、陰極として鉄製のエキ
スパンデツドメタルを用いた。陽陰極間を３mmと
し、かつ、膜の白金を固着していない面を陽極
と、接触するように陰極室の水酸化アルカリ水溶
液の抜き出しのレベルを陽極室の液レベルに対し
て20cm高くした。陽極室に飽和食塩水、陰極室に
濃度35重量％のカセイソーダ水溶液をそれぞれ供
給しつつ温度80℃，電流密度30A／ｄm2で電解し
たところ、電圧は3.3V，電流効率は93％であつ
た。
比較例 １
白金の化学メツキを行わずに、実施例１と同様
に電解槽を組立て電解を行つたところ、電圧は
3.8V，電流効率は93％であつた。
に電解槽を組立て電解を行つたところ、電圧は
3.8V，電流効率は93％であつた。
実施例 ２
実施例１の中で用いた白金塩の代りにニツケル
塩を用いた以外は、実施例１と同様の方法で化学
メツキを施した。
塩を用いた以外は、実施例１と同様の方法で化学
メツキを施した。
次に実施例１と同様の方法で電解したところ、
電圧は、3.4V，電流効率は93％であつた。
電圧は、3.4V，電流効率は93％であつた。
実施例 ３
とを１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリ
フルオロエタン中、パーフルオロプロピオニルペ
ルオキシドを開始剤として、共重合体を得たの
ち、厚さ250μのフイルムに成型した。
フルオロエタン中、パーフルオロプロピオニルペ
ルオキシドを開始剤として、共重合体を得たの
ち、厚さ250μのフイルムに成型した。
次に、20wt％KOH−メタノール（重量比１／
１）中、90℃で加水分解することによつて、交換
容量0.91meq／ｇ乾燥樹脂の陽イオン交換膜を得
た。
１）中、90℃で加水分解することによつて、交換
容量0.91meq／ｇ乾燥樹脂の陽イオン交換膜を得
た。
このようにして得られた陽イオン交換膜を、塩
酸処理したのち、五塩化リン−オキシ塩化リン
（重量比１／１）中で片面のみ反応させ、SO3H
相層150μ，SO2Cl層100μのフイルムを得た。次
に、ヨウ化水素酸（58％）で90℃、５日間反応処
理した。
酸処理したのち、五塩化リン−オキシ塩化リン
（重量比１／１）中で片面のみ反応させ、SO3H
相層150μ，SO2Cl層100μのフイルムを得た。次
に、ヨウ化水素酸（58％）で90℃、５日間反応処
理した。
次に、20wt％KOH−メタノール（重量比１／
１）で加水分解した。得られた膜は、SO3K層が
150μ，COOK層が100μの二層構造膜を得た。
次に、該膜のカルボン酸基層に白金塩を含浸した
後、NaBH4を用いて還元し、その後DMABを含
む白金の無電解メツキ液で化学メツキを施した。
１）で加水分解した。得られた膜は、SO3K層が
150μ，COOK層が100μの二層構造膜を得た。
次に、該膜のカルボン酸基層に白金塩を含浸した
後、NaBH4を用いて還元し、その後DMABを含
む白金の無電解メツキ液で化学メツキを施した。
実施例１で用いたと同様の電解槽を用いて、陰
極室濃度35重量％苛性ソーダを供給する代りに、
32重量％苛性ソーダを供給すること以外は実施例
１と同様の条件下で運転したところ、電圧は
3.3V，電流効率は93％であつた。
極室濃度35重量％苛性ソーダを供給する代りに、
32重量％苛性ソーダを供給すること以外は実施例
１と同様の条件下で運転したところ、電圧は
3.3V，電流効率は93％であつた。
比較例 ２
実施例３で用いた陽イオン交換膜に白金メツキ
を行わずに、実施例３と同様に、電解槽を組立て
電解を行つたところ、電圧は、3.7V，電流効率
は、93％であつた。
を行わずに、実施例３と同様に、電解槽を組立て
電解を行つたところ、電圧は、3.7V，電流効率
は、93％であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 陽イオン交換膜により、陽極室と陰極室とに
分割された電解槽で、塩化アルカリ金属塩水溶液
を電解して水酸化アルカリを製造するに際して、
陽イオン交換膜の陰極に向い合う面に化学メツキ
法により金属を固着し、金属を固着していないも
う一方の面を陽極に接触支持させ、且つ該膜と陰
極とは間隙を持たせて、塩化アルカリ金属塩水溶
液を電解することを特徴とする水酸化アルカリの
製造方法。 ２ 該陽イオン交換膜は、片面にカルボン酸基
を、他面にスルホン酸基を有するフルオロカーボ
ン重合体からなり、化学メツキ法により金属を固
着する面が、カルボン酸基を有する面である特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 化学メツキ法により該陽イオン交換膜に固着
する金属が白金、パラジウム、イリジウム、ルテ
ニウム、ニツケルの単独あるいはこれらの混合物
である特許請求の範囲第１項または第２項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56184423A JPS5887283A (ja) | 1981-11-19 | 1981-11-19 | 水酸化アルカリの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56184423A JPS5887283A (ja) | 1981-11-19 | 1981-11-19 | 水酸化アルカリの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5887283A JPS5887283A (ja) | 1983-05-25 |
| JPS6136074B2 true JPS6136074B2 (ja) | 1986-08-16 |
Family
ID=16152891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56184423A Granted JPS5887283A (ja) | 1981-11-19 | 1981-11-19 | 水酸化アルカリの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5887283A (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4388951A (en) * | 1979-09-27 | 1983-06-21 | Bentley Weaving Machinery Limited | Weaving looms having rotary shed forming drums and beat up mechanisms therefor |
-
1981
- 1981-11-19 JP JP56184423A patent/JPS5887283A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5887283A (ja) | 1983-05-25 |
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