JPS6136772B2 - - Google Patents
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- JPS6136772B2 JPS6136772B2 JP763580A JP763580A JPS6136772B2 JP S6136772 B2 JPS6136772 B2 JP S6136772B2 JP 763580 A JP763580 A JP 763580A JP 763580 A JP763580 A JP 763580A JP S6136772 B2 JPS6136772 B2 JP S6136772B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- epoxy
- component
- present
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は電子部品封止用エポキシ樹脂組成物に
関するものである。 近年、トランジスター、IC、LSIなどの半導体
素子、抵抗体あるいはコンデンサーなどの電子部
品をシリコーン系樹脂あるいはエポキシ系樹脂材
料などを用いて封止する樹脂封止法が広く採用さ
れ、これらの樹脂材料の内でもエポキシ系樹脂材
料はすぐれた気密性を与え、かつ安価であること
から封止用材料として汎用されている。 しかしながら、前記材料中の主構成成分である
エポキシ系樹脂は一般にその製造工程中において
微量のNa+、Cl-などのイオン性不純物を混入す
るが、これらの不純物の混入を防止することはき
わめて難かしく、このような不純物を含有するエ
ポキシ系樹脂を含む封止材料からなる成形品はそ
れに水分が吸収されると配線や電極類にアルミニ
ウムなどの金属蒸着膜を使用するトランジスタ
ー、ICあるいはLSIなどの素子においては、該蒸
着膜を腐食、劣化させるという不利をもたらし、
これがエポキシ系樹脂封止材料における信頼性を
低下させる一つの大きな原因となつている。 上述したような不純物は、樹脂の水洗あるいは
真空蒸留などの方法を採用しても確実に除去する
ことがきわめて困難であるのが現状である。 一方、シリコーン系樹脂は高温時での使用には
十分耐え得ることができるが、金属との接着面が
部分的に剥離を起こし、これが物性の低下をもた
らしている。 本発明は上記したような従来の不利を除去した
新規な電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を提供
しようとするものであつて、これは (イ) エポキシ樹脂、 (ロ) １分子中に水酸基を少くとも２個有するフエ
ノール・ノボラツク樹脂、 (ハ) 硬化用触媒 および (ニ) アクリジン、１・２−ナフトキノン、アリザ
リンおよびこれらの誘導体から選択される少く
とも１種 からなるものである。 上記した(イ)〜(ニ)成分からなるエポキシ樹脂組成
物は、これを使用してアルミニウム配線やアルミ
ニウム電極を有する種々の電子部品を封止した場
合、その理論的根拠は明らかではないが従来から
知られているエポキシ系樹脂封止材料に比較して
配線あるいは電極の腐食を著しく防止することが
できるという顕著な効果を有するほか、該組成物
は成形時の流動性にきわめてすぐれる。 以下、本発明に係る電子部品封止用エポキシ樹
脂組成物について詳細に説明する。 まず、本発明において主成分とされるエポキシ
樹脂としては、その分子中にエポキシ結合を少く
とも２個有する化合物である限り、分子構造、分
子量などにとくに制限はなく、これには２・２−
ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパンまたは
このハロゲン化物のジグリシジルエーテル、ブタ
ジエンジエポキシド、ビニルシクロヘキセンジオ
キシド、レゾルシンのジグリシジルエーテル、
１・４−ビス（２・３−エポキシプロポキシ）ベ
ンゼン、４・4′−ビス（２・３−エポキシプロポ
キシ）ジフエニルエーテル、１・４−ビス（２・
３−エポキシプロポキシ）シクロヘキセン、ビス
（３・４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシル
メチル）アジペート、１・２−ジオキシベンゼン
あるいはレゾルシノール、多価フエノールまたは
多価アルコールとエピクロルヒドリンとを縮合さ
せて得られるエポキシグリシジルエーテルあるい
はポリグリシジルエステル、ノボラツク型フエノ
ール樹脂とエピクロルヒドリンとを縮合させて得
られるエポキシノボラツク、過酸化法によりエポ
キシ化したエポキシ化ポリオレフイン、エポキシ
化ポリブタジエン、オルガノポリシロキサンとエ
ポキシ樹脂とを縮合させて得られるエポキシ変性
オルガノポリシロキサン、トリ（グリシジル）イ
ソシアヌレート、さらには式 あるいは で示されるエポキシ基含有シロキサン単位を１分
子中に２個以上有するオルガノポリシロキサンな
どが例示される。 なお、上記した(イ)成分の使用にあたつて、モノ
エポキシ化合物を適宜併用することは差支えな
く、このモノエポキシ化合物としてはスチレンオ
キシド、シクロヘキセンオキシド、プロピレンオ
キシド、メチルグリシジルエーテル、エチルグリ
シジルエーテル、フエニルグリシジルエーテル、
アリルグリシジルエーテル、オクチレンオキシ
ド、ドデセンオキシドなどが例示される。 つぎに、(ロ)成分としてのフエノール・ノボラツ
ク樹脂は、従来から知られているものであつて、
このものは硫酸、塩酸あるいはりん酸などの酸を
触媒としてフエノールとホルムアルデヒドを反応
させることによつて得られる、一般式 で示されるものである。 この(ロ)成分の使用量についてはとくに限定はな
いが、最終的に得られる本発明に係る組成物を用
いて封止した成形品に適当な機械的強度を付与す
る目的からは、上記(イ)成分のエポキシ当量とこの
(ロ)成分の水酸基当量との比が0.1〜10の範囲とな
るような量とすることが好ましい。 さらに、本発明において使用される(ハ)成分であ
る硬化用触媒としては、一般にエポキシ化合物の
硬化に用いられている種々のものを使用すること
ができ、これにはイミダゾール、２−メチルイミ
ダゾール、２−エチルイミダゾール、２・４−ジ
メチルイミダゾール、２−エチル−４−チルイミ
ダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ヘ
プタデシルイミダゾール、１−ビニル−２−メチ
ルイミダゾール、２−フエニル−４・５−ジヒド
ロキシメチルイミダゾール、２−フエニルイミダ
ゾール、２−フエニル−４−メチルイミダゾール
などのイミダゾール類、トリエチルアミン、ジエ
チレントリアミン、トチエチレンテトラミン、ジ
エチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチル
ピペラジン、ビス（４−アミノ−３−メチルシク
ロヘキシル）メタン、メタキシリレンアミン、メ
ンタンジアミン、３・９−ビス（３−アミノプロ
ピル）−２・４・８・10−テトラオキサスピロ
（５・５）ウンデカンなどのアミン系化合物ある
いはトリエチルアミンとBF3とからなる錯化合物
などが例示される。 この硬化剤は、その使用にあたつては必ずしも
１種類のみに限定されるものではなく、それら硬
化剤が有する硬化性能などに応じて２種以上を併
用してもよい。 この(ハ)成分の使用量は、実用的な硬化速度を達
成する観点などから上記(イ)成分100重量部に対し
て0.1〜10重量部の範囲とすることがよい。 また、本発明において使用される(ニ)成分は、ア
クリジン、１・２−ナフトキノン、アリザリンま
たはこれらの誘導体、例えばアリザリンブルーか
ら選択されるものであつて、このものは電子部品
を封止した場合アルミニウム配線や電極などの腐
蝕を著しく減少させる効果を有するほか、本発明
の組成物を用いて電子部品を封止する際の成型時
において流動性向上剤としての機能も有する。 この(ニ)成分の使用量は上記(イ)成分100重量部に
対して0.01〜20重量部の範囲とされるが、これは
その使用量が0.01重量部よりも少ないとアルミニ
ウムなどの金属に対する腐食防止効果を本発明の
組成物に付与することができず、反面それが多す
ぎると硬化およびのび成形に要する時間が長くな
つて実用的および経済的に不利となるからであ
る。 なお、本発明においてこの(ニ)成分の代わりにそ
れら化合物と類似の性質を有する化合物（例えば
無機インヒビターまたはアミン化合物、いおう化
合物などの有機インヒビター）を使用し、これを
用いて電子部品を封止すると、無機インヒビター
を使用した場合には耐湿特性、とくに電子部品の
体積固有抵抗を著しく変化させるという不利を有
し、またアミン化合物は毒性を有し、さらにいお
う化合物はアルミニウムなどを腐食するという問
題をもつているのでこれらは使用に供することが
できない。 本発明に係る組成物は、従来シリコーンゴム組
成物の調製などに使用されている公知の混練装
置、例えばロール、ニーダーなどを用いることに
よつて容易に調製することができるが、本発明の
組成物には必要に応じてシリカ、タルクあるいは
酸化チタンなどの無機質充てん剤を添加配合して
もよい。 なお、上記したような無機質充てん剤を使用す
るにあたつては、組成物中の主要成分であるエポ
キシ樹脂との密着性を良好にする目的でシランカ
ツプリング剤あるいはその他加工助剤などを併用
してもよく、これらの使用によつて本発明の目的
は何ら損われることはない。 以下に本発明の実施例をあげるが、各例中の
「部」はすべて「重量部」を示したものである。 実施例 下記の表に示すような種類の(1)エポキシ樹脂、
(2)フエノール・ノボラツク樹脂、(3)アクリジン、
１・２−ナフトキノン、アリザリンまたはアリザ
リンブルー、(4)無機質充てん剤、(5)シランカツプ
リング剤および(6)滑剤を６インチロールを使用し
温度80〜90℃で５分間混練したのち、これらの
各々に同表に示すような各種硬化剤を添加しさら
に２分間混練し電子部品封止用エポキシ樹脂組成
物を得た。 上記で得たエポキシ樹脂組成物について、アル
ミニウムに対する腐食性を下記のようにして調べ
たところ、下記の表に示すような結果が得られ
た。 腐食性の測定方法 膜厚１μ、線巾10μのアルミニウム蒸着膜のパ
ターン10本を有するシリコン・チツプを14ピン
ICフレームにマウントしたのち、上記で得た組
成物を用いトランスフアー成形により封止した。
この封止チツプを温度121℃の水蒸気加圧缶にい
れ、直流50Vのバイアス電圧をかけ、時間の経過
とアルミニウムの腐食によるチツプの不良率を正
規確率紙にプロツトし平均寿命時間を求め、これ
を腐食性とした。 また、前記組成物の流動性（FMMI規格のスパ
イラルフロー値）および封止後の硬度（成形３分
後、バーコール硬度計使用）を調べその結果を同
表に示した。
関するものである。 近年、トランジスター、IC、LSIなどの半導体
素子、抵抗体あるいはコンデンサーなどの電子部
品をシリコーン系樹脂あるいはエポキシ系樹脂材
料などを用いて封止する樹脂封止法が広く採用さ
れ、これらの樹脂材料の内でもエポキシ系樹脂材
料はすぐれた気密性を与え、かつ安価であること
から封止用材料として汎用されている。 しかしながら、前記材料中の主構成成分である
エポキシ系樹脂は一般にその製造工程中において
微量のNa+、Cl-などのイオン性不純物を混入す
るが、これらの不純物の混入を防止することはき
わめて難かしく、このような不純物を含有するエ
ポキシ系樹脂を含む封止材料からなる成形品はそ
れに水分が吸収されると配線や電極類にアルミニ
ウムなどの金属蒸着膜を使用するトランジスタ
ー、ICあるいはLSIなどの素子においては、該蒸
着膜を腐食、劣化させるという不利をもたらし、
これがエポキシ系樹脂封止材料における信頼性を
低下させる一つの大きな原因となつている。 上述したような不純物は、樹脂の水洗あるいは
真空蒸留などの方法を採用しても確実に除去する
ことがきわめて困難であるのが現状である。 一方、シリコーン系樹脂は高温時での使用には
十分耐え得ることができるが、金属との接着面が
部分的に剥離を起こし、これが物性の低下をもた
らしている。 本発明は上記したような従来の不利を除去した
新規な電子部品封止用エポキシ樹脂組成物を提供
しようとするものであつて、これは (イ) エポキシ樹脂、 (ロ) １分子中に水酸基を少くとも２個有するフエ
ノール・ノボラツク樹脂、 (ハ) 硬化用触媒 および (ニ) アクリジン、１・２−ナフトキノン、アリザ
リンおよびこれらの誘導体から選択される少く
とも１種 からなるものである。 上記した(イ)〜(ニ)成分からなるエポキシ樹脂組成
物は、これを使用してアルミニウム配線やアルミ
ニウム電極を有する種々の電子部品を封止した場
合、その理論的根拠は明らかではないが従来から
知られているエポキシ系樹脂封止材料に比較して
配線あるいは電極の腐食を著しく防止することが
できるという顕著な効果を有するほか、該組成物
は成形時の流動性にきわめてすぐれる。 以下、本発明に係る電子部品封止用エポキシ樹
脂組成物について詳細に説明する。 まず、本発明において主成分とされるエポキシ
樹脂としては、その分子中にエポキシ結合を少く
とも２個有する化合物である限り、分子構造、分
子量などにとくに制限はなく、これには２・２−
ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパンまたは
このハロゲン化物のジグリシジルエーテル、ブタ
ジエンジエポキシド、ビニルシクロヘキセンジオ
キシド、レゾルシンのジグリシジルエーテル、
１・４−ビス（２・３−エポキシプロポキシ）ベ
ンゼン、４・4′−ビス（２・３−エポキシプロポ
キシ）ジフエニルエーテル、１・４−ビス（２・
３−エポキシプロポキシ）シクロヘキセン、ビス
（３・４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシル
メチル）アジペート、１・２−ジオキシベンゼン
あるいはレゾルシノール、多価フエノールまたは
多価アルコールとエピクロルヒドリンとを縮合さ
せて得られるエポキシグリシジルエーテルあるい
はポリグリシジルエステル、ノボラツク型フエノ
ール樹脂とエピクロルヒドリンとを縮合させて得
られるエポキシノボラツク、過酸化法によりエポ
キシ化したエポキシ化ポリオレフイン、エポキシ
化ポリブタジエン、オルガノポリシロキサンとエ
ポキシ樹脂とを縮合させて得られるエポキシ変性
オルガノポリシロキサン、トリ（グリシジル）イ
ソシアヌレート、さらには式 あるいは で示されるエポキシ基含有シロキサン単位を１分
子中に２個以上有するオルガノポリシロキサンな
どが例示される。 なお、上記した(イ)成分の使用にあたつて、モノ
エポキシ化合物を適宜併用することは差支えな
く、このモノエポキシ化合物としてはスチレンオ
キシド、シクロヘキセンオキシド、プロピレンオ
キシド、メチルグリシジルエーテル、エチルグリ
シジルエーテル、フエニルグリシジルエーテル、
アリルグリシジルエーテル、オクチレンオキシ
ド、ドデセンオキシドなどが例示される。 つぎに、(ロ)成分としてのフエノール・ノボラツ
ク樹脂は、従来から知られているものであつて、
このものは硫酸、塩酸あるいはりん酸などの酸を
触媒としてフエノールとホルムアルデヒドを反応
させることによつて得られる、一般式 で示されるものである。 この(ロ)成分の使用量についてはとくに限定はな
いが、最終的に得られる本発明に係る組成物を用
いて封止した成形品に適当な機械的強度を付与す
る目的からは、上記(イ)成分のエポキシ当量とこの
(ロ)成分の水酸基当量との比が0.1〜10の範囲とな
るような量とすることが好ましい。 さらに、本発明において使用される(ハ)成分であ
る硬化用触媒としては、一般にエポキシ化合物の
硬化に用いられている種々のものを使用すること
ができ、これにはイミダゾール、２−メチルイミ
ダゾール、２−エチルイミダゾール、２・４−ジ
メチルイミダゾール、２−エチル−４−チルイミ
ダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ヘ
プタデシルイミダゾール、１−ビニル−２−メチ
ルイミダゾール、２−フエニル−４・５−ジヒド
ロキシメチルイミダゾール、２−フエニルイミダ
ゾール、２−フエニル−４−メチルイミダゾール
などのイミダゾール類、トリエチルアミン、ジエ
チレントリアミン、トチエチレンテトラミン、ジ
エチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチル
ピペラジン、ビス（４−アミノ−３−メチルシク
ロヘキシル）メタン、メタキシリレンアミン、メ
ンタンジアミン、３・９−ビス（３−アミノプロ
ピル）−２・４・８・10−テトラオキサスピロ
（５・５）ウンデカンなどのアミン系化合物ある
いはトリエチルアミンとBF3とからなる錯化合物
などが例示される。 この硬化剤は、その使用にあたつては必ずしも
１種類のみに限定されるものではなく、それら硬
化剤が有する硬化性能などに応じて２種以上を併
用してもよい。 この(ハ)成分の使用量は、実用的な硬化速度を達
成する観点などから上記(イ)成分100重量部に対し
て0.1〜10重量部の範囲とすることがよい。 また、本発明において使用される(ニ)成分は、ア
クリジン、１・２−ナフトキノン、アリザリンま
たはこれらの誘導体、例えばアリザリンブルーか
ら選択されるものであつて、このものは電子部品
を封止した場合アルミニウム配線や電極などの腐
蝕を著しく減少させる効果を有するほか、本発明
の組成物を用いて電子部品を封止する際の成型時
において流動性向上剤としての機能も有する。 この(ニ)成分の使用量は上記(イ)成分100重量部に
対して0.01〜20重量部の範囲とされるが、これは
その使用量が0.01重量部よりも少ないとアルミニ
ウムなどの金属に対する腐食防止効果を本発明の
組成物に付与することができず、反面それが多す
ぎると硬化およびのび成形に要する時間が長くな
つて実用的および経済的に不利となるからであ
る。 なお、本発明においてこの(ニ)成分の代わりにそ
れら化合物と類似の性質を有する化合物（例えば
無機インヒビターまたはアミン化合物、いおう化
合物などの有機インヒビター）を使用し、これを
用いて電子部品を封止すると、無機インヒビター
を使用した場合には耐湿特性、とくに電子部品の
体積固有抵抗を著しく変化させるという不利を有
し、またアミン化合物は毒性を有し、さらにいお
う化合物はアルミニウムなどを腐食するという問
題をもつているのでこれらは使用に供することが
できない。 本発明に係る組成物は、従来シリコーンゴム組
成物の調製などに使用されている公知の混練装
置、例えばロール、ニーダーなどを用いることに
よつて容易に調製することができるが、本発明の
組成物には必要に応じてシリカ、タルクあるいは
酸化チタンなどの無機質充てん剤を添加配合して
もよい。 なお、上記したような無機質充てん剤を使用す
るにあたつては、組成物中の主要成分であるエポ
キシ樹脂との密着性を良好にする目的でシランカ
ツプリング剤あるいはその他加工助剤などを併用
してもよく、これらの使用によつて本発明の目的
は何ら損われることはない。 以下に本発明の実施例をあげるが、各例中の
「部」はすべて「重量部」を示したものである。 実施例 下記の表に示すような種類の(1)エポキシ樹脂、
(2)フエノール・ノボラツク樹脂、(3)アクリジン、
１・２−ナフトキノン、アリザリンまたはアリザ
リンブルー、(4)無機質充てん剤、(5)シランカツプ
リング剤および(6)滑剤を６インチロールを使用し
温度80〜90℃で５分間混練したのち、これらの
各々に同表に示すような各種硬化剤を添加しさら
に２分間混練し電子部品封止用エポキシ樹脂組成
物を得た。 上記で得たエポキシ樹脂組成物について、アル
ミニウムに対する腐食性を下記のようにして調べ
たところ、下記の表に示すような結果が得られ
た。 腐食性の測定方法 膜厚１μ、線巾10μのアルミニウム蒸着膜のパ
ターン10本を有するシリコン・チツプを14ピン
ICフレームにマウントしたのち、上記で得た組
成物を用いトランスフアー成形により封止した。
この封止チツプを温度121℃の水蒸気加圧缶にい
れ、直流50Vのバイアス電圧をかけ、時間の経過
とアルミニウムの腐食によるチツプの不良率を正
規確率紙にプロツトし平均寿命時間を求め、これ
を腐食性とした。 また、前記組成物の流動性（FMMI規格のスパ
イラルフロー値）および封止後の硬度（成形３分
後、バーコール硬度計使用）を調べその結果を同
表に示した。
【表】
エピコート 1001：
シエル化学社製エポキシ樹脂、エポキシ当量
500 ECN−1280： チバガイギー社製エポキシ樹脂、エポキシ当量
230 EPPN−201： 日本化薬社製エポキシ樹脂、エポキシ当量180 MP−120： 群栄化学社製フエノール・ノボラツク樹脂、
OH当量100 TD−2093： 大日本インキ社製フエノール・ノボラツク樹
脂、OH当量110 KBM−402、KBM−403： 信越化学社製シランカツプリング剤
500 ECN−1280： チバガイギー社製エポキシ樹脂、エポキシ当量
230 EPPN−201： 日本化薬社製エポキシ樹脂、エポキシ当量180 MP−120： 群栄化学社製フエノール・ノボラツク樹脂、
OH当量100 TD−2093： 大日本インキ社製フエノール・ノボラツク樹
脂、OH当量110 KBM−402、KBM−403： 信越化学社製シランカツプリング剤
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (イ) エポキシ樹脂、 (ロ) １分子中に水酸基を少くとも２個有するフエ
ノール・ノボラツク樹脂、 (ハ) 硬化用触媒 および (ニ) アクリジン、１・２−ナフトキノン、アリザ
リンおよびこれらの誘導体から選択される少く
とも１種 からなる電子部品封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP763580A JPS56104926A (en) | 1980-01-25 | 1980-01-25 | Epoxy resin composition for sealing electronic parts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP763580A JPS56104926A (en) | 1980-01-25 | 1980-01-25 | Epoxy resin composition for sealing electronic parts |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56104926A JPS56104926A (en) | 1981-08-21 |
| JPS6136772B2 true JPS6136772B2 (ja) | 1986-08-20 |
Family
ID=11671280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP763580A Granted JPS56104926A (en) | 1980-01-25 | 1980-01-25 | Epoxy resin composition for sealing electronic parts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56104926A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6360775U (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-22 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0735468B2 (ja) * | 1985-09-11 | 1995-04-19 | 日本合成ゴム株式会社 | フエノ−ル樹脂組成物 |
| CN115989092A (zh) * | 2020-08-28 | 2023-04-18 | 巴斯夫涂料有限公司 | 溶剂性双包装防腐涂料组合物 |
-
1980
- 1980-01-25 JP JP763580A patent/JPS56104926A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6360775U (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56104926A (en) | 1981-08-21 |
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