JPS6140722B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

ダイヤモンド粉末を超高圧下で焼結した焼結体
は、既に切削工具や線引ダイスとして一部で実用
化されている。このようなダイヤモンド焼結体と
しては結合材を含まないもの、金属を結合材とす
るもの、非金属を結合材とするものが考えられ
る。この中で結合材を含まないものは焼結に要す
る圧力、温度が高く、これを工業的に利用するこ
とはまだ難しいと考えられる。また非金属を結合
材とするものは金属を結合材とするものに比較し
て靭性の点で劣つている。金属を結合材とするダ
イヤモンド焼結体の結合金属相としてはCoを主
成分とするものが市板されている。発明者等の実
験によるとFe、Ni、Coもしくはこれ等の合金を
結合材としてダイヤモンドの安定域にある圧力、
温度条件下に一定時間保持することによつてち密
なダイヤモンド焼結体を得ることができる。これ
等の金属はダイヤモンド合成に触媒金属として使
用されるものであり、高圧、高温のダイヤモンド
安定域でダイヤモンドがこれらの金属に溶解・再
析出することによつてダイヤモンド粒間の接合が
生じ、強固なダイヤモンド粒子のスケルトンを有
する焼結体となるものと推定される。 発明者等はこれ等の鉄族金属を結合材とするダ
イヤモンド焼結体について各種の特性を調べた結
果実用上に大きな問題があることが判明した。そ
れはFe、Ni、Coの鉄族金属を結合材とするダイ
ヤモンド焼結体は約700℃に加熱することによつ
て著しく強度を失ない、例えば切削工具として用
いた場合は耐磨耗性が大巾に劣化することであ
る。ダイヤモンド焼結体を用いて、これを切削工
具に加工する場合鋼製の支持体にロウ付すること
が必要である。切削工具に限らずドリルビツト、
ドレツサー、ダイス等の製品に応用する場合ダイ
ヤモンド焼結体を支持体に固着する方法としては
一般に天然のダイヤ粒に用いれているロウ付、焼
結、鋳込み法等が考えられるが、ロウ付の場合一
般に用いられる銀ロウ材ではロウ付温度が700゜
〜850℃であり、焼結法では900℃以上の高温に加
熱される、鋳込み法でも短時間ではあるが更に高
温に加熱される場合がある。のように常圧下での
加熱に対する安定性は焼結体の応用範囲を限定す
る重要な特性である。また使用時に温度が上る用
途でも性能の劣化が予想される。この点を確認す
る為に次の実験を行なつた。 市販のCoを成分とする金属結合相を有するダ
イヤモンド焼結体を使用してこれを鋼のシヤンク
に低融点（融点約600℃）の銀ロウ材を使用して
ロウ付けした。これを加工して切削加工用のバイ
トを作成した。このバイトを用いてAl₂O₃を主成
分とするセラミツクを切削加工した。切削速度30
ｍ／分、切込み0.15mm、送り0.02mm／回転の条件
では切削油剤を使用しない乾式切削では５分間で
工具逃げ面摩耗巾が0.3mmに達した。一方水溶性
切削油を用いて他は同一条件のまま湿式切削する
と工具寿命は飛躍的にのびて0.3mmの逃げ面摩耗
巾となるまでに40分間切削できた。この寿命の相
違はダイヤモンド焼結体からなる工具刃先の被削
材との接触面における温度上昇の程度が異なり、
湿式切削では切削油の冷却効果により接触面温度
が低下し、ダイヤモンド焼結体の劣化が抑制され
た為工具寿命が改良されたものと考えられる。こ
のようなことは切削工具に限らず、例えば掘削用
のビツト、コアビツト等のボーリング工具又は
Mo、Ｗや鋼線など強度の高い線材の線引き加工
用ダイス、砥石成型用のドレツサーなどダイヤモ
ンド焼結体の応用が考えられる工具用途に共通し
て云えることである。 発明者等はこのダイヤモンド焼結体の加熱劣化
の原因を知る為に市販のCoを結合材とする焼結
体を500℃〜1000℃の範囲で真空炉中で30分間加
熱保持して調べたところ800℃以上に加熱された
ものはＸ線回折によりダイヤモンド以外に黒鉛が
検出された。一方ダイヤモンドの粉末のみを同じ
条件で加熱しても全く黒鉛は検出されなかつた。
このことからのダイヤモンド焼結体の加熱劣化現
象は焼結体中の結合金属であるCoがダイヤモン
ドの逆変態に際してこれを促進する作用を有して
いるものと考えられる。 ダイヤモンド粉末の焼結においてはダイヤモン
ドに対し高温、高圧下において溶媒の役割を果す
金属が結合材として存在するとダイヤモンドの溶
解折出現象によりダイヤモンド粒子相互の強固な
接合が生じ易い。一般にダイヤモンド焼結体の強
度、耐摩耗性といつた特性はこのダイヤモンド粒
子相互により形成されたスケルトンの状態に大き
く影響される。しかし前述の如く焼結体の再加熱
による劣化もこのような溶媒金属の存在によつて
いる。発明者等はこの相矛盾した点を解決する方
法を本発明で提供しようとするものである。 先ずダイヤモンド焼結体の製造に当つては例え
ば特公昭39−20483号に開示されているようにダ
イヤモンド粉末とこの溶媒金属粉末とを混合して
この混合物を超高圧、高温装置を用いてダイヤモ
ンドが安定な圧力、温度条件下で且つ溶媒金属と
ダイヤモンドの共晶融液が生じる温度以上で焼結
する（第１図参照）。しかる後にこのダイヤモン
ド焼結体中に結合相として残留する溶媒金属を酸
溶解又は電解等の方法によりその全部又は大部分
を除去する、ダイヤモンド焼結体中の結合金属相
の含有量はダイヤモンドに対する溶媒金属粉末の
混入量、ダイヤモンド粉末の粒度、焼結条件等に
よつて変化するが本発明の場合はダイヤモンドが
焼結体中で70〜95体積％を占めるようにする。ダ
イヤモンド含有量がそれ以下では焼結体中のダイ
ヤモンド結晶相互が接合した状態になり難く目的
とする強度、耐摩耗性を有する焼結体が得られな
い。このようにしてダイヤモンドの溶媒金属から
なる結合金属相を除去したのみでは当然のことな
がら焼結体内部に５〜30体積％の空孔が残る。し
かし空孔が存在することは特に焼結体を工具とし
て使用する場合には強度、耐摩耗性の面で極めて
不利である。焼結体の強度に対しては空孔は応力
集中源として作用し強度は大巾に低下する。また
耐摩耗性に対しても切削屑や摩耗粉が工具表面の
空孔中に押し込まれて摩耗を促進する要因とな
る。本発明の特徴は以上のような欠点を克服する
ために一旦ダイヤモンド焼結体から溶媒金属から
なる結合相を除去した後、この空孔中にダイヤモ
ンドと反応しない非溶媒金属を含浸せしめること
にある。これにより上記したような空孔が残留す
ることによる欠点は解消される。 一旦溶媒金属を除去したダイヤモンド焼結体は
再加熱に対して安定しており、非酸化性雰囲気も
しくは真空中では1200〜1300℃の加熱に耐え得
る。従つてこの温度以下の融点を有する非溶媒金
属を主成分とする金属を選び焼結体中の空孔に含
浸せしめれば良い。これに適した金属としては
Ag又はCuを主成分とするロウ材が挙げられる。
例えばAg系のロウ材としてはJIS−Ｚ−3261にあ
るようなAgとCu、Zn、Cd、Ni、Sn等の合金か
らなるロウ材がある。Cuを主成分とするロウ材
としては純銅又はMn、Ｐ、Ag、Cu、Sn、Ni、
Zn、Si等を合金成分として含むものがある。こ
の他にダイヤモンドとの濡れ性を改善するために
Ti、Zr、Cr等を添加すれば含浸が容易になる。
この他にCuとTi、Zrの低融点の金属間化合物を
用いても良い。この中にはTi₂Cu、TiCu、
Ti₂Cu₃、TiCu₃等の成分のものがある。 尚Ag、Cuを主成分とするロウ材中で合金成分
としてNi、Mnを含むものはロウ材中の重量で
Ni、Mnが５％未満のものを使用した方が良い。 さてこのようなロウ材をダイヤモンド焼結体の
空孔中に含浸せしめる方法としては真空下で溶媒
金属結合相を除去したダイヤモンド焼結体とロウ
材を接しておき加熱してロウ材を溶解せしめて行
なう真空含浸の方法が適している。ロウ材のダイ
ヤモンドに対する濡れ性が良ければこの方法が適
しているが、濡れ性が悪い場合はロウ材が溶融し
た状態で外部から圧力をかけて強制的に高圧含浸
せしめても良い。 本発明の方法の別の特徴の一つは空孔を有する
ダイヤモンド焼結体を鋼や超硬合金等からなる工
具支持体に接合する場合、この接合ロウ材を焼結
体の空孔中に含浸せめることにより、空孔の封入
と支持体への接合を同時に行なうものである。こ
れにより工具製造の工程を簡略化することができ
る。 本発明による焼結ダイヤモンド工具材はダイヤ
モンドの劣化開始温度が700以上で、使用するロ
ウ材の種類にもよるが最高約1200℃まで加熱して
も劣化しない優れた特性を有するものである。こ
れにより工具として使用した場合工具加工面の温
度上昇に対しても耐えることができ、強度耐摩耗
性共に優れた特性を有している。このため切削工
具や、ドレツサー、ダイスドリルビツト等工具の
製造工程でロウ付け等の高温加熱工程を必要とす
るもの及び工具として使用する場合に温度上昇が
生じるものに適用して優れた性能を発揮するもの
である。 以下実施例に基いて更に具体的に説明する。 実施例 １ 平均粒度５μのダイヤモンド粉末と金属Coの
微粉末を体積％でダイヤモンドが90％、Coが10
％となるように混合した。この混合粉末をMo製
の容器に詰めこれを超高圧、高温装置を用いて圧
力55Kb、温度1400℃で20分間保持して焼結し
た。この焼結体の比重を測定したところ4.0であ
つた。王水中に焼結体を浸漬し約70℃に加熱して
20時間処理した後重量を測定したところ酸処理前
に比し約20％の重量減が見られた。ダイヤモンド
とCo粉末の重量比は78.4％と21.6％の割合で混合
しており、焼結体中のCoの大部分が酸処理によ
つて除去されている。この焼結体中のダイヤモン
ドの含有量は体積％で90％であり、空孔が約9.3
体積％残存するものと推定される。 この酸処理后の微細な空孔を有する焼結体を
Cu−５％Tiの組成の銅合金に接して置き、これ
を真空炉中で1200℃に加熱した。取り出した焼結
体から余分の銅合金を削り取り焼結体をダイヤモ
ンド砥石で研削して、更にダイヤモンドパウダー
で研摩した后、組織観察したところ、ダイヤモン
ド粒子相互が接合し、スケルトン構造をなしてお
り、粒子間の微細な空隙には銅合金が均一に含浸
されていた。このものを切断加工して辺長４mm厚
さ２mmの切削加工用チツプを作成した（本発明焼
結体Ａ）。鋼製のバイトシヤンクにクランプして
切削試験を行なつた。Al₂O₃を主成分とするセラ
ミツクを切削加工して性能を評価した。比較の為
に同一条件で製作したCoを体積で10％含む焼結
体（比較材Ｂ）及びそのCoを王水中で加熱溶解
したもの（比較材Ｃ）で同一形状のチツプを作成
しテストした。

【表】 切削油剤は用いず乾式で切削速度60ｍ／分、切
込み0.15mm、送り0.02mm／回転で切削し工具の逃
げ面摩耗巾が0.3mmに達する寿命時間を求めた。
結果は第１表の通りである。 実施例 ２ 平均粒度10μのダイヤモンド粉末とカーボニル
Ni粉末とを体積％でダイヤモンドが85％、Niが
15％となるよう混合した。これを実施例１と同様
にして圧力55Kb、温度1450℃で20分間保持して
焼結した。焼結体を塩酸水溶液中で電解して結合
相のNiを溶出せしめ、更に王水中で加熱し残つ
たNiを除去した。この焼結体中のダイヤモンド
含有量は85体積％でNi溶出後の重量変化より、
焼結体中にはNiは0.5体積％以下で残部は空孔で
ある事が推定された。この焼結体を研削加工して
切削加工用のチツプの形状にした。鋼製の支持体
とこのチツプの間に72％Ag−28％Cuの組成を有
する銀ロウ材の板を置き更にこの板TiH₂の微粉
末をアルコールに分散させて塗布した。このチツ
プ、ロウ材、支持体を真空炉に入れ850℃まで加
熱した。炉から取出したところダイヤモンド焼結
体部は鋼支持体に強固に接合されており、その側
面を研削加工して観察したところダイヤモンド焼
結体のNiを溶出した後の空孔中に銀ロウが浸入
していた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の焼結体の製造条件を説明する
ためのものでダイヤモンドの圧力、温度相図上に
おける熱力学的な安定領域を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ダイヤモンド結晶が相互に結合した組織構造
   をなすダイヤモンド焼結体であつて、焼結体全体
   の70〜95体積％がダイヤモンド結晶よりなり、残
   部がCu又はAgを主成分とする金属ロウ材からな
   る焼結ダイヤモンド工具材が鋼又は超硬合金製の
   工具の支持体に接合されてなることを特徴とする
   焼結ダイヤモンド工具。 ２ ダイヤモンド粉末とダイヤモンド合成時に溶
   媒となるFe、Ni、Co、Mn、Cr、Ta又はこれら
   と他の金属の合金を接触する状態におき、ダイヤ
   モンドが安定な温度、圧力範囲内で圧力45Kb以
   上、温度1200℃以上でダイヤモンド粉末相互を焼
   結せしめてのち、焼結体中に残留する前記金属を
   溶解除去し、更に焼結体中に残留した空孔にCu
   又はAgを主成分とする金属ロウ材をロウ材の溶
   融温度以上で含浸せしめ、鋼または超硬合金製の
   工具支持体に接合することを特徴とする焼結ダイ
   ヤモンド工具の製造方法。 ３ 特許請求の範囲２項に記載の方法において、
   空孔を有するダイヤモンド焼結体を鋼又は超硬合
   金からなる工具の支持体に接合する工程におい
   て、この接合材としてCu又はAgを主成分とする
   ロウ材を用いて該ダイヤモンド焼結体と支持体を
   真空炉中で加熱して接合せしめると同時にダイヤ
   モンド焼結体の空孔中に該ロウ材を真空含浸せし
   めることを特徴とする焼結ダイヤモンド工具の製
   造方法。