JPS6143369B2 - - Google Patents
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- JPS6143369B2 JPS6143369B2 JP896177A JP896177A JPS6143369B2 JP S6143369 B2 JPS6143369 B2 JP S6143369B2 JP 896177 A JP896177 A JP 896177A JP 896177 A JP896177 A JP 896177A JP S6143369 B2 JPS6143369 B2 JP S6143369B2
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Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は合成線状ポリエステル、とくに均質な
ポリエチレンテレフタレート又はその共重合体を
連続的に製造するに当り、液面制御を最適化する
ための方法に関するものである。ビス―（β―ヒ
ドロキシエチル）テレフタレートまたはその低重
合体を含む単量体より溶融重縮合法によつて、高
重合ポリエチレンテレフタレートを連続的に製造
する方法はすでに公知である。 その一例は高純度テレフタル酸とエチレングリ
コールの混合物に所定量の添加物、触媒を加えた
ものが、まず連続的に初期重合器中に供給され、
反応液からエチレングリコールが排出され中間重
合体となる。この中間重合体は次の反応器に送ら
れ更に重縮合が進行し、必要な場合にはさらに、
次の反応器に送られ高重合度のポリエチレンテレ
フタレートに仕上げられ、フイルム又は繊条を形
成し得る重合物となり、連続的にチツプ製造装置
または直接紡糸装置へ送られる。 このような連続重合法の採用により重合工程に
於ける滞留時間・流量制御の問題がクローズアツ
プされている。とくに高粘度領域、最終段階の反
応器に於ける液面のバラツキは、直接重合体の品
質のバラツキとなつて表われるので、液面の制御
は重要なものとなつてくる。 通常ポリエチレンテレフタレートの重縮合反応
速度を調節する手段として、触媒量、反応温度、
撹拌速度、滞留時間、真空度などがあるが、この
うち真空度の変化に対する重合度の応答が速く効
果が大きいので、一般的に工業的には制御手段と
して真空度の制御が広く用いられている。即ち、
反応器出口の重合物の溶融粘度を連続的にオンラ
インで測定し、この値が一定になるように真空度
をカスケード制御する。このような方法に於いて
は他の要因即ち反応温度、触媒量、撹拌速度、滞
留時間が一定であるという前提にもとづいてい
る。反応温度、触媒量、撹拌速度については、お
おむね一定で制御することは工業的に可能であ
り、それぞれ独立した制御系で相互干渉がほとん
どないので、一定と見なしてさしつかえない。 しかるに滞留時間については、工業的には反応
器から連続的に取り出される量が必ずしも一定で
ない。たとえば反応器から直接チツプを製造する
場合に於いても、チツプ製造装置の故障や保守、
生産計画のために吐出量を変動させることがあ
る。とくに直接紡糸法を採用する場合に於いて
は、多錘の紡糸装置のうち一定期間毎にスピナレ
ツト交換や紡糸ギヤポンプのトラブルや交換等に
よつて、工業的に生産する場合吐出量の変動はさ
けがたい。さらに紡糸条件の変更、例えば紡速の
変更や、デニールの変更によつて吐出量の変更は
避けられない。これら吐出量の変更に対処するた
め、最終反応器と紡糸装置の中間から常時一定量
のポリマーをチツピング等の方法によつて放出
し、系の変動をこれによつて吸収する方法がとら
れる場合もある。工業的な生産設備としては、こ
のように系外に放出することによつて最終反応器
の系を一定にする方法は、原単体の面からも管理
面からも損失が大きく好ましくない。 本発明者等は、特に高粘性反応物を処理する最
終反応器での液面を一定に保ち一定品質のポリエ
チレンテレフタレートを効率よく生産可能な制御
方式について鋭意研究の結果、本発明をなすに至
つた。 すなわち、本発明はビス（β―ヒドロキシエチ
ル）テレフタレートを主とするポリエステル単量
体、もしくは、その低重合体を溶融状態で連続的
に重縮合せしめるにあたり、反応装置内の液面を
一定にするために、反応装置に設置された１つま
たはそれ以上の液面計からの信号と該反応装置出
口に設置された溶融粘度計からの信号を計算機に
取り込み、液面計算し、一定時間毎に液面制御す
るため、該反応装置に設置している定量ポンプの
回転数を制御するループと該反応装置の出口に設
置された定量ポンプの回転数の変化を計算機に取
り込み、定量ポンプの変化量に寄与係数を掛けて
反応器に送り込む供給量を予測制御して、定量ポ
ンプの回転数を制御するループの２つのループを
もつて、反応装置の液面を計算機を用いて一定に
制御することを特徴とするものである。 ポリエチレンテレフタレートの最終反応器は、
反応を効率よく進めるため各種形状の撹拌機が設
けられて、常時ポリマー表面が更新され、または
薄膜を形成するように作られていて、反応器内の
ポリマー液面はポリマーの粘度によつて変動する
ものである。したがつて、水平面を計測するよう
に単純には計測出来ず、ある時間間隔で計測し平
均化する操作が必要になり、また、最終反応器の
入口の液面と出口の液面とでは、反応の進行状況
によつて液面が異なつてくるので、入口と出口の
両方の液面を計測し、それを用いてレベルの計算
を行なうことによつてより真の液面を算出でき
る。さらに、この液面の変動の時間的な応答が処
理量の変化にもとづいてすぐに応答するものでな
いので、処理量の変化の予測を行なう必要があ
る。そこで、本発明者等は、直接紡糸工程へポリ
マーを送液するための定量ポンプ（定量ポンプＢ
という）の回転数を常時計算機に取り込み、回転
数の変化を検出すれば、ただちに最終反応器へポ
リマーを送液している定量ポンプ（定量ポンプＡ
という）の回転数を定量ポンプＢの変化量に寄与
係数を掛けた分だけ変化させて、処理量変動の応
答を速くする機能を持たせた。寄与係数とは、直
接紡糸工程もしくはチツプ化工程の量変動のう
ち、定量ポンプＡにフイードフオワードする割合
を示し、残りは液面計の変動の信号（通常数分〜
１時間位の遅れがある）にもとづいてフイードバ
ツクする。 最終反応器には、反応物が高粘性となる（2000
ポアズ位から25000ボアズ位に粘度が上昇する）
ため、液面計（例えばCo―60γ線液面計）を入
口と出口の２箇所に設置して、それぞれ液面を時
間的に平均して、それぞれの液面としての液面を
入力として、真の液面を計算することが望まし
い。真の液面とは、最終反応器内のリポリマー滞
留量を表わすもので、入口液面計と出口液面計の
指示に一定係数を掛けてレベル計算を実行し、そ
の計算値にもとづいて一定液面になるように定量
ポンプＡの回転数を制御して、レベル制御を行な
うものである。 すなわち定量ポンプＢの変動に基づいて、定量
ポンプＡの回転数を制御するフイードフオワード
制御と２箇所に設置したレベル計の指示から計算
されたレベル計算値に基づいて、定量ポンプＡの
回転数を制御するフイードバツク制御の２つの制
御形式を兼ね備えた制御方式をもつて、ポリエチ
レンテレフタレートの最終反応器の液面制御を行
なう。 以上の説明は、最終反応器だけの液面制御につ
いて述べてきたが、一般にポリエチレンテレフタ
ートの製造工程は複数の反応器から構成されてい
るので、最終反応器の前段の反応器の滞留量制御
にも同様な方式を用いて反応系全体についての制
御を行なうことができる。ただし、抵粘度領域に
おいては必ずしも入口、出口の２個所に液面計を
設置する必要はなく、工業的には出口付近に１個
所液面計を設置すれば十分である。 本発明を明確にするために図面を用いて説明を
するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 第１図は最終反応器の液面・処理量制御を脱明
するための模式図である。 １は最終反応器、２は最終反応器へポリマーを
送る定量ポンプ、３は最終反応器の入口液面計、
４は最終反応器出口液面計、５は直接紡糸工程へ
送液するための定量ポンプ、６は最終反応器の真
空制御のための制御バルブ、７は定量ポンプの回
転数検出装置、８は定量ポンプの回転数制御装
置、９は定量ポンプの回転数検出装置、１０は電
子計算機内の液面計算プログラム、１１は電子計
算機内の液面制御プログラム、１２は電子計算
機、１３は直接紡糸工程への送液パイプ、１４は
溶融粘度計である。 最終反応器１の中には円板が装填されていて１
〜5rpm程度の回転をしており、また１の入口と
出口部分にCo―60のγ線レベル計３と４があ
り、１の中の液面を指示している。液面の指示は
１のポリマーの粘度によつて円板によつて持ち上
げられるポリマー量が異なるので、粘度が高くな
れば見掛けの液面は低下したように指示される。 ５は直接紡止工程１３へ送液するための定量ポ
ンプで、直接紡糸工程での紡出量の変動によつ
て、５の回転数を検出している検出装置９の指示
は変動する。９の変動を計算機１２が検出して、
１へポリマーを送液するための定量ポンプ２のス
ピード制御装置８へスピードの変更を入力する。 すなわち、例えば５の変動δ１Kg／mmに対して
寄与係数0.75を掛けて0.75δ１Kg／mmだけ修正す
るように計算機の中のレベル制御ループ１１から
８へ修正動作が入力される。この修正動作は、フ
イード・フオワード動作で１での時間遅れが大き
いため、１３の外乱を迅速に検知して修正する。 工業的なこのような系に於いては、定量ポンプ
の誤差やその他温度、粘度の外乱も含まれるので
入口液面計３、出口液面計４からの信号を計算機
に入力し、計算機内の液面計プログラムに従つ
て、１の実際の液面を算出してフイードバツク動
作である修正動作を１１を通じて８へ出力する。
液面計算を行なう場合、１の中のポリマーの粘度
によつて液面の指示とくに４の指示が変動するの
で、粘度計１４で検出された粘度項を液面計算に
反映させる。 １例として第１図の内容を定量的に示すと次の
ような各定数、数式が用いられる。 すなわち、液面計算を行なうための３と４の信
号の取り込みは５秒間隔で行なわれ、Ａ／Ｄ変換
して計算機に入力される。入力された信号は平滑
化して、１分毎に次のような計算式によつて液面
計算される。さらに、１４からの粘度の信号も
Ａ／Ｄ変換して、計算機に入力される。 LK＝αL1＋（１−α）L2＋βＶ＋Ｃ LK：計算された液面 α：入口液面計と出口液面計の寄与率 β：粘度項の寄与率 L1：入口液面計の信号を規格化したもの L2：出口液面計の信号を規格化したもの Ｖ：粘度計の信号を規格化したもの Ｃ：定 数 項 通常αは0.50〜0.80，βは0.05〜0.10の値が使
用されるが、とくにこの数値に限定されたもので
はない。 １分毎に計算された液面計算値は液面制御プロ
グラムの入力として１１へ送られ、液面制御プロ
グラムは10分毎に操作出力を８に送つて、２の定
量ポンプのスピードを制御する。これらの動作
は、フイードバツク動作で液面を一定に保つが、
１３の変動に対しては約60分の動作遅れを生じ
る。 ５の定量ポンプの回転数は１分毎に計算機に入
力されて、回転数の変動に応じて、レベル制御プ
ログラムが１分毎に稼動し、８のスピード制御へ
の信号として出力される。すなわち１１のLC―
１の出力△Pnとしては △Pn１＝Kp（LKn-1−LKn） ＋ＫI（TV−LKn） ＋ＫD（2LKn-1−LKn-2−LKn） LKn：３，４および１４から入力された液面信
号に基づいて計算された液面。ｎは今回の計
算値、ｎ―１は前回（この場合10分前）の
値、ｎ―２は前々回の値（この場合20分前）
の値を示す。 TV：液面の目標値 Kp：比列定数 ＫI：積分定数 Ｋd：微分定数 10分毎のフイードバツク制御信号△Pn1と１分毎
のフイードフオワード制御信号△Pn2が出力され
る。 △Pn2＝Ｋ（Sn-1−Sn） Ｓ：定量ポンプ５の回転数でｎは今回の値でｎ
―１は前回（この場合１分前）の値であ
る。 Ｋ：比例定数 通常この値は0.75付近の値で５
の回転数の変動の75％位をすぐに２の定量
ポンプの回転数に反映させる。 したがつて、制御出力としては10分毎の液面制
御のフイードバツク出力と１分毎の直接紡糸工程
へポリマーを送液するための定量ポンプの回転数
変動にもとづくフイードフオワード出力の和とし
て出力される。 △Pn＝△Pn1＋△Pn2 制御出力の動作状況のタイムチヤートの模式図
を第３図に示す。すなわち１分毎のフイードフオ
ワード出力信号○イと10分毎のフイードバツク出力
信号ロ○の出力によつて、１の反応器の液面が一定
に保たれる。 第２図は複数個の反応器（最終反応器１と前段
反応器２６）の連らなつた液面・処理量制御を説
明するための模式図である。 １〜１４までは第１図を同じもので、１５は定
量ポンプ５の回転制御装置、１６は直接紡糸工程
送液パイプ中の圧力制御装置、１７は１から出て
くるポリマーの粘度を制御する制御装置、１８は
１へ送液するポリマーの粘度を予測制御するため
の制御装置、１９は溶融粘度計、２０は２６から
出てくるポリマーの粘度を制御する制御装置、２
１は２６の真空制御バルブ、２２は定量ポンプの
回転数検出装置、２３は２６の液面計、２４は２
６へポリマーを送液するための定量ポンプ、２５
は定量ポンプの回転数制御装置である。 直接紡糸工程１３の負荷変動によつて、１６の
PC―３の圧力制御によつて１５のSC―２Ｂの定
量ポンプのスピード制御が行なわれる定量ポンプ
５の回転数を９のSi―２Ｂによつて検出し、第１
図で述べたと同様な制御御システムによつて定量
ポンプ２の回転数が制御され、２の変動によつて
同様に前段反応器２６の系の処理量が制御され
る。 この例ではCo―60γ線液面計は前段反応器２
６にはその出口だけに設置されていて、２３のLi
―１の液面計によつて、定量ポンプ２４のスピー
ド制御２５のSC―１Ａにフイードバツクがかけ
られる。 勿論の変動に基づいて２４へのフイードフオワ
ードがなされることは反応器１の場合と全く同じ
である。 本例では各反応器の出口には溶融粘度計１４，
１９が設置されていて、２０のVC―１では反応
器２６のフイーバツク制御がなされ、１８のVC
―２では反応器１のフイードフオワード制御が行
なわれ、１７のVC―３では反応器１のフイード
バツク制御が行なわれる。 実施例 ビス―β―ヒドロキシエチルテレフタレートを
１時間当り約100Kgの割合で第１反応器へ連続的
に供給し、反応温度は265℃にコントロールさ
れ、真空度は20mmHg滞留時間は２時間で極限粘
度0.30のものを得て、次の第２反応器へ連続的に
供給し、反応温度は275℃にコントロールされ真
空度は３mmHg滞留時間は2.5時間で極限粘度0.58
のものを得て、次の第３反応器（最終反応器）へ
連続的に供給し、反応温度275℃にコントロール
され真空度は0.5mmHg滞留時間は2.5時間で極限粘
度0.94のものを得た。極限粘度〔η〕とはウベロ
ーデ粘度計にてフエノール：テトラクロロエタン
＝１：１混合溶媒に0.5ｇ／100c.c.の割合で溶解し
20℃で測定して得られた溶液粘度ηrelから、次
の式を用いて計算した値である。 〔η〕＝1.458ηrel―1.375 極限粘度の代りに反応器の出口には溶融粘度計
を設置し、溶融粘度を一定にするために、反応器
内の真空度をカスケード制御している。また反応
器内には重縮合反応を促進するため、薄膜形成用
円板が装填されており、約2rpmの回転をしてい
る。 反応器の間にはそれぞれ100c.c.／revの定量ポン
プが設置してあり、第３反応器からは６錘の直接
紡糸工程へと連らなつている。各反応器の出口液
面を測定するための100ミリキユーリーのCo―６
０液面計が設置されていて、第３反応器だけには
入口にも液面計が設置されている。本発明にもと
づく液面制御を行なつて、３日間の連続運転中第
４図のような運転方法を行ない、第２，第３反応
器出口の溶融粘度と原糸の極限粘度とを１時間毎
にサンプリングして測定した結果を表１に示す。 第４図に於いて、紡糸口金の交換のための休錘
時間は11回当り７分である。その間処理量が１／
６〜２／６減少することになる。（は１錘交換
で１／６，は２錘同時交換で２／６減少したこ
とを示す。） 処理量は１回目80Kg／hr，２回目は65Kg／hr，
３回目は72Kg／hrで直接紡糸工程へポリマーを送
液した。 比較例 １ 実施例１と同じ条件で運転し、液面制御を行な
わずに処理量変動があつた場合、手動で定量ポン
プの回転数を変更し、実施例１と同様の方法でチ
エツクした結果を表１に示す。 比較例 ２ 実施例１と同じ条件で運転し、最終反応器と直
接紡糸工程の間から系外へチツピング装置を用い
てポリマーを放流することによつて重合反応系の
処理量を一定にして運転した結果を表１に示す。 比較例 ３ 実施例１と同じ条件で運転し本発明のフイー
ド・フオワード制御を行なわずにフイードバツク
制御だけを用いて運転した結果表１に示す。 【表】
ポリエチレンテレフタレート又はその共重合体を
連続的に製造するに当り、液面制御を最適化する
ための方法に関するものである。ビス―（β―ヒ
ドロキシエチル）テレフタレートまたはその低重
合体を含む単量体より溶融重縮合法によつて、高
重合ポリエチレンテレフタレートを連続的に製造
する方法はすでに公知である。 その一例は高純度テレフタル酸とエチレングリ
コールの混合物に所定量の添加物、触媒を加えた
ものが、まず連続的に初期重合器中に供給され、
反応液からエチレングリコールが排出され中間重
合体となる。この中間重合体は次の反応器に送ら
れ更に重縮合が進行し、必要な場合にはさらに、
次の反応器に送られ高重合度のポリエチレンテレ
フタレートに仕上げられ、フイルム又は繊条を形
成し得る重合物となり、連続的にチツプ製造装置
または直接紡糸装置へ送られる。 このような連続重合法の採用により重合工程に
於ける滞留時間・流量制御の問題がクローズアツ
プされている。とくに高粘度領域、最終段階の反
応器に於ける液面のバラツキは、直接重合体の品
質のバラツキとなつて表われるので、液面の制御
は重要なものとなつてくる。 通常ポリエチレンテレフタレートの重縮合反応
速度を調節する手段として、触媒量、反応温度、
撹拌速度、滞留時間、真空度などがあるが、この
うち真空度の変化に対する重合度の応答が速く効
果が大きいので、一般的に工業的には制御手段と
して真空度の制御が広く用いられている。即ち、
反応器出口の重合物の溶融粘度を連続的にオンラ
インで測定し、この値が一定になるように真空度
をカスケード制御する。このような方法に於いて
は他の要因即ち反応温度、触媒量、撹拌速度、滞
留時間が一定であるという前提にもとづいてい
る。反応温度、触媒量、撹拌速度については、お
おむね一定で制御することは工業的に可能であ
り、それぞれ独立した制御系で相互干渉がほとん
どないので、一定と見なしてさしつかえない。 しかるに滞留時間については、工業的には反応
器から連続的に取り出される量が必ずしも一定で
ない。たとえば反応器から直接チツプを製造する
場合に於いても、チツプ製造装置の故障や保守、
生産計画のために吐出量を変動させることがあ
る。とくに直接紡糸法を採用する場合に於いて
は、多錘の紡糸装置のうち一定期間毎にスピナレ
ツト交換や紡糸ギヤポンプのトラブルや交換等に
よつて、工業的に生産する場合吐出量の変動はさ
けがたい。さらに紡糸条件の変更、例えば紡速の
変更や、デニールの変更によつて吐出量の変更は
避けられない。これら吐出量の変更に対処するた
め、最終反応器と紡糸装置の中間から常時一定量
のポリマーをチツピング等の方法によつて放出
し、系の変動をこれによつて吸収する方法がとら
れる場合もある。工業的な生産設備としては、こ
のように系外に放出することによつて最終反応器
の系を一定にする方法は、原単体の面からも管理
面からも損失が大きく好ましくない。 本発明者等は、特に高粘性反応物を処理する最
終反応器での液面を一定に保ち一定品質のポリエ
チレンテレフタレートを効率よく生産可能な制御
方式について鋭意研究の結果、本発明をなすに至
つた。 すなわち、本発明はビス（β―ヒドロキシエチ
ル）テレフタレートを主とするポリエステル単量
体、もしくは、その低重合体を溶融状態で連続的
に重縮合せしめるにあたり、反応装置内の液面を
一定にするために、反応装置に設置された１つま
たはそれ以上の液面計からの信号と該反応装置出
口に設置された溶融粘度計からの信号を計算機に
取り込み、液面計算し、一定時間毎に液面制御す
るため、該反応装置に設置している定量ポンプの
回転数を制御するループと該反応装置の出口に設
置された定量ポンプの回転数の変化を計算機に取
り込み、定量ポンプの変化量に寄与係数を掛けて
反応器に送り込む供給量を予測制御して、定量ポ
ンプの回転数を制御するループの２つのループを
もつて、反応装置の液面を計算機を用いて一定に
制御することを特徴とするものである。 ポリエチレンテレフタレートの最終反応器は、
反応を効率よく進めるため各種形状の撹拌機が設
けられて、常時ポリマー表面が更新され、または
薄膜を形成するように作られていて、反応器内の
ポリマー液面はポリマーの粘度によつて変動する
ものである。したがつて、水平面を計測するよう
に単純には計測出来ず、ある時間間隔で計測し平
均化する操作が必要になり、また、最終反応器の
入口の液面と出口の液面とでは、反応の進行状況
によつて液面が異なつてくるので、入口と出口の
両方の液面を計測し、それを用いてレベルの計算
を行なうことによつてより真の液面を算出でき
る。さらに、この液面の変動の時間的な応答が処
理量の変化にもとづいてすぐに応答するものでな
いので、処理量の変化の予測を行なう必要があ
る。そこで、本発明者等は、直接紡糸工程へポリ
マーを送液するための定量ポンプ（定量ポンプＢ
という）の回転数を常時計算機に取り込み、回転
数の変化を検出すれば、ただちに最終反応器へポ
リマーを送液している定量ポンプ（定量ポンプＡ
という）の回転数を定量ポンプＢの変化量に寄与
係数を掛けた分だけ変化させて、処理量変動の応
答を速くする機能を持たせた。寄与係数とは、直
接紡糸工程もしくはチツプ化工程の量変動のう
ち、定量ポンプＡにフイードフオワードする割合
を示し、残りは液面計の変動の信号（通常数分〜
１時間位の遅れがある）にもとづいてフイードバ
ツクする。 最終反応器には、反応物が高粘性となる（2000
ポアズ位から25000ボアズ位に粘度が上昇する）
ため、液面計（例えばCo―60γ線液面計）を入
口と出口の２箇所に設置して、それぞれ液面を時
間的に平均して、それぞれの液面としての液面を
入力として、真の液面を計算することが望まし
い。真の液面とは、最終反応器内のリポリマー滞
留量を表わすもので、入口液面計と出口液面計の
指示に一定係数を掛けてレベル計算を実行し、そ
の計算値にもとづいて一定液面になるように定量
ポンプＡの回転数を制御して、レベル制御を行な
うものである。 すなわち定量ポンプＢの変動に基づいて、定量
ポンプＡの回転数を制御するフイードフオワード
制御と２箇所に設置したレベル計の指示から計算
されたレベル計算値に基づいて、定量ポンプＡの
回転数を制御するフイードバツク制御の２つの制
御形式を兼ね備えた制御方式をもつて、ポリエチ
レンテレフタレートの最終反応器の液面制御を行
なう。 以上の説明は、最終反応器だけの液面制御につ
いて述べてきたが、一般にポリエチレンテレフタ
ートの製造工程は複数の反応器から構成されてい
るので、最終反応器の前段の反応器の滞留量制御
にも同様な方式を用いて反応系全体についての制
御を行なうことができる。ただし、抵粘度領域に
おいては必ずしも入口、出口の２個所に液面計を
設置する必要はなく、工業的には出口付近に１個
所液面計を設置すれば十分である。 本発明を明確にするために図面を用いて説明を
するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 第１図は最終反応器の液面・処理量制御を脱明
するための模式図である。 １は最終反応器、２は最終反応器へポリマーを
送る定量ポンプ、３は最終反応器の入口液面計、
４は最終反応器出口液面計、５は直接紡糸工程へ
送液するための定量ポンプ、６は最終反応器の真
空制御のための制御バルブ、７は定量ポンプの回
転数検出装置、８は定量ポンプの回転数制御装
置、９は定量ポンプの回転数検出装置、１０は電
子計算機内の液面計算プログラム、１１は電子計
算機内の液面制御プログラム、１２は電子計算
機、１３は直接紡糸工程への送液パイプ、１４は
溶融粘度計である。 最終反応器１の中には円板が装填されていて１
〜5rpm程度の回転をしており、また１の入口と
出口部分にCo―60のγ線レベル計３と４があ
り、１の中の液面を指示している。液面の指示は
１のポリマーの粘度によつて円板によつて持ち上
げられるポリマー量が異なるので、粘度が高くな
れば見掛けの液面は低下したように指示される。 ５は直接紡止工程１３へ送液するための定量ポ
ンプで、直接紡糸工程での紡出量の変動によつ
て、５の回転数を検出している検出装置９の指示
は変動する。９の変動を計算機１２が検出して、
１へポリマーを送液するための定量ポンプ２のス
ピード制御装置８へスピードの変更を入力する。 すなわち、例えば５の変動δ１Kg／mmに対して
寄与係数0.75を掛けて0.75δ１Kg／mmだけ修正す
るように計算機の中のレベル制御ループ１１から
８へ修正動作が入力される。この修正動作は、フ
イード・フオワード動作で１での時間遅れが大き
いため、１３の外乱を迅速に検知して修正する。 工業的なこのような系に於いては、定量ポンプ
の誤差やその他温度、粘度の外乱も含まれるので
入口液面計３、出口液面計４からの信号を計算機
に入力し、計算機内の液面計プログラムに従つ
て、１の実際の液面を算出してフイードバツク動
作である修正動作を１１を通じて８へ出力する。
液面計算を行なう場合、１の中のポリマーの粘度
によつて液面の指示とくに４の指示が変動するの
で、粘度計１４で検出された粘度項を液面計算に
反映させる。 １例として第１図の内容を定量的に示すと次の
ような各定数、数式が用いられる。 すなわち、液面計算を行なうための３と４の信
号の取り込みは５秒間隔で行なわれ、Ａ／Ｄ変換
して計算機に入力される。入力された信号は平滑
化して、１分毎に次のような計算式によつて液面
計算される。さらに、１４からの粘度の信号も
Ａ／Ｄ変換して、計算機に入力される。 LK＝αL1＋（１−α）L2＋βＶ＋Ｃ LK：計算された液面 α：入口液面計と出口液面計の寄与率 β：粘度項の寄与率 L1：入口液面計の信号を規格化したもの L2：出口液面計の信号を規格化したもの Ｖ：粘度計の信号を規格化したもの Ｃ：定 数 項 通常αは0.50〜0.80，βは0.05〜0.10の値が使
用されるが、とくにこの数値に限定されたもので
はない。 １分毎に計算された液面計算値は液面制御プロ
グラムの入力として１１へ送られ、液面制御プロ
グラムは10分毎に操作出力を８に送つて、２の定
量ポンプのスピードを制御する。これらの動作
は、フイードバツク動作で液面を一定に保つが、
１３の変動に対しては約60分の動作遅れを生じ
る。 ５の定量ポンプの回転数は１分毎に計算機に入
力されて、回転数の変動に応じて、レベル制御プ
ログラムが１分毎に稼動し、８のスピード制御へ
の信号として出力される。すなわち１１のLC―
１の出力△Pnとしては △Pn１＝Kp（LKn-1−LKn） ＋ＫI（TV−LKn） ＋ＫD（2LKn-1−LKn-2−LKn） LKn：３，４および１４から入力された液面信
号に基づいて計算された液面。ｎは今回の計
算値、ｎ―１は前回（この場合10分前）の
値、ｎ―２は前々回の値（この場合20分前）
の値を示す。 TV：液面の目標値 Kp：比列定数 ＫI：積分定数 Ｋd：微分定数 10分毎のフイードバツク制御信号△Pn1と１分毎
のフイードフオワード制御信号△Pn2が出力され
る。 △Pn2＝Ｋ（Sn-1−Sn） Ｓ：定量ポンプ５の回転数でｎは今回の値でｎ
―１は前回（この場合１分前）の値であ
る。 Ｋ：比例定数 通常この値は0.75付近の値で５
の回転数の変動の75％位をすぐに２の定量
ポンプの回転数に反映させる。 したがつて、制御出力としては10分毎の液面制
御のフイードバツク出力と１分毎の直接紡糸工程
へポリマーを送液するための定量ポンプの回転数
変動にもとづくフイードフオワード出力の和とし
て出力される。 △Pn＝△Pn1＋△Pn2 制御出力の動作状況のタイムチヤートの模式図
を第３図に示す。すなわち１分毎のフイードフオ
ワード出力信号○イと10分毎のフイードバツク出力
信号ロ○の出力によつて、１の反応器の液面が一定
に保たれる。 第２図は複数個の反応器（最終反応器１と前段
反応器２６）の連らなつた液面・処理量制御を説
明するための模式図である。 １〜１４までは第１図を同じもので、１５は定
量ポンプ５の回転制御装置、１６は直接紡糸工程
送液パイプ中の圧力制御装置、１７は１から出て
くるポリマーの粘度を制御する制御装置、１８は
１へ送液するポリマーの粘度を予測制御するため
の制御装置、１９は溶融粘度計、２０は２６から
出てくるポリマーの粘度を制御する制御装置、２
１は２６の真空制御バルブ、２２は定量ポンプの
回転数検出装置、２３は２６の液面計、２４は２
６へポリマーを送液するための定量ポンプ、２５
は定量ポンプの回転数制御装置である。 直接紡糸工程１３の負荷変動によつて、１６の
PC―３の圧力制御によつて１５のSC―２Ｂの定
量ポンプのスピード制御が行なわれる定量ポンプ
５の回転数を９のSi―２Ｂによつて検出し、第１
図で述べたと同様な制御御システムによつて定量
ポンプ２の回転数が制御され、２の変動によつて
同様に前段反応器２６の系の処理量が制御され
る。 この例ではCo―60γ線液面計は前段反応器２
６にはその出口だけに設置されていて、２３のLi
―１の液面計によつて、定量ポンプ２４のスピー
ド制御２５のSC―１Ａにフイードバツクがかけ
られる。 勿論の変動に基づいて２４へのフイードフオワ
ードがなされることは反応器１の場合と全く同じ
である。 本例では各反応器の出口には溶融粘度計１４，
１９が設置されていて、２０のVC―１では反応
器２６のフイーバツク制御がなされ、１８のVC
―２では反応器１のフイードフオワード制御が行
なわれ、１７のVC―３では反応器１のフイード
バツク制御が行なわれる。 実施例 ビス―β―ヒドロキシエチルテレフタレートを
１時間当り約100Kgの割合で第１反応器へ連続的
に供給し、反応温度は265℃にコントロールさ
れ、真空度は20mmHg滞留時間は２時間で極限粘
度0.30のものを得て、次の第２反応器へ連続的に
供給し、反応温度は275℃にコントロールされ真
空度は３mmHg滞留時間は2.5時間で極限粘度0.58
のものを得て、次の第３反応器（最終反応器）へ
連続的に供給し、反応温度275℃にコントロール
され真空度は0.5mmHg滞留時間は2.5時間で極限粘
度0.94のものを得た。極限粘度〔η〕とはウベロ
ーデ粘度計にてフエノール：テトラクロロエタン
＝１：１混合溶媒に0.5ｇ／100c.c.の割合で溶解し
20℃で測定して得られた溶液粘度ηrelから、次
の式を用いて計算した値である。 〔η〕＝1.458ηrel―1.375 極限粘度の代りに反応器の出口には溶融粘度計
を設置し、溶融粘度を一定にするために、反応器
内の真空度をカスケード制御している。また反応
器内には重縮合反応を促進するため、薄膜形成用
円板が装填されており、約2rpmの回転をしてい
る。 反応器の間にはそれぞれ100c.c.／revの定量ポン
プが設置してあり、第３反応器からは６錘の直接
紡糸工程へと連らなつている。各反応器の出口液
面を測定するための100ミリキユーリーのCo―６
０液面計が設置されていて、第３反応器だけには
入口にも液面計が設置されている。本発明にもと
づく液面制御を行なつて、３日間の連続運転中第
４図のような運転方法を行ない、第２，第３反応
器出口の溶融粘度と原糸の極限粘度とを１時間毎
にサンプリングして測定した結果を表１に示す。 第４図に於いて、紡糸口金の交換のための休錘
時間は11回当り７分である。その間処理量が１／
６〜２／６減少することになる。（は１錘交換
で１／６，は２錘同時交換で２／６減少したこ
とを示す。） 処理量は１回目80Kg／hr，２回目は65Kg／hr，
３回目は72Kg／hrで直接紡糸工程へポリマーを送
液した。 比較例 １ 実施例１と同じ条件で運転し、液面制御を行な
わずに処理量変動があつた場合、手動で定量ポン
プの回転数を変更し、実施例１と同様の方法でチ
エツクした結果を表１に示す。 比較例 ２ 実施例１と同じ条件で運転し、最終反応器と直
接紡糸工程の間から系外へチツピング装置を用い
てポリマーを放流することによつて重合反応系の
処理量を一定にして運転した結果を表１に示す。 比較例 ３ 実施例１と同じ条件で運転し本発明のフイー
ド・フオワード制御を行なわずにフイードバツク
制御だけを用いて運転した結果表１に示す。 【表】
第１図および第２図は、本発明の制御方法を説
明する模式図、第３図は制御出力の模式図、第４
図は実施例における反応系の処理量の変動を示す
図である。 １：最終反応器、２６：前段反応器、３，４，
２３：液面計、１４，１９：溶融粘度計、１２：
計算機。
明する模式図、第３図は制御出力の模式図、第４
図は実施例における反応系の処理量の変動を示す
図である。 １：最終反応器、２６：前段反応器、３，４，
２３：液面計、１４，１９：溶融粘度計、１２：
計算機。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ビス（β―ヒドロキシエル）テレフタレート
を主とするポリエステル単量体もしくはその低重
合体を溶融状態で連続的に重縮合せしめるにあた
り、反応装置内の液面を一定にするために、反応
装置に設置された１つまたはそれ以上の液面計か
らの信号と該反応装置出口に設置された溶融粘度
計からの信号を計算機に取り込み液面計算し、一
定時間毎に液面制御するため、該反応装置に設置
している定量ポンプの回転数を制御するループ
と、該反応装置の出口に設置された定量ポンプの
回転数の変化を計算機に取り込み、定量ポンプの
変化量に寄予係数を掛けて、反応器に送り込む供
給量を予測制御して、定量ポンプの回転数を制御
するループの２つのループをもつて、反応装置の
液面を計算機を用いて一定に制御することを特徴
とするポリエステルの連続重合法。 ２ 最終反応器に入口および出口の２箇所に液面
計を設置し、次式による液面計算値を用いて、該
反応器の液面制御を行なう特許請求の範囲第１項
記載の方法。 LK＝αL1＋（１―α）L2＋βＶ＋Ｃ LK：計算された液面 α：入口液面計と出口液面計の寄与率 β：粘度項の寄与率 L1：入口液面計の信号を規格化したもの L2：出口液面計の信号を規格化したもの Ｖ：粘度計の信号を規格化したもの Ｃ：定 数 項
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP896177A JPS5394394A (en) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | Method of continuous polymerization of polyester |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP896177A JPS5394394A (en) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | Method of continuous polymerization of polyester |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5394394A JPS5394394A (en) | 1978-08-18 |
| JPS6143369B2 true JPS6143369B2 (ja) | 1986-09-27 |
Family
ID=11707257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP896177A Granted JPS5394394A (en) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | Method of continuous polymerization of polyester |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5394394A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5448895A (en) * | 1977-08-31 | 1979-04-17 | Unitika Ltd | Control of liquid level in continuous polymerization of polyester |
| JPS5478793A (en) * | 1977-12-05 | 1979-06-23 | Kanebo Ltd | Continuous preparation of polyester |
| JP4177769B2 (ja) * | 2004-02-04 | 2008-11-05 | 株式会社日立製作所 | ポリマー合成装置 |
-
1977
- 1977-01-28 JP JP896177A patent/JPS5394394A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5394394A (en) | 1978-08-18 |
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