JPS6149243B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は先に出願された特開昭52−134893に記
載の発明の改良である。 上記出願において本出願人は“湿式法”リン酸
における後沈殿を抑制する方法を記載した（“後
沈殿”）とは新らしく調製したリン酸中に懸濁ま
たは溶解した固体からのスラツジの析出であ
る）。該出願の方法は22〜35重量％のP₂O₅含有率
を有する“湿式法”リン酸から出発して下記の工
程を含む： (1) 出発酸中に存在する懸濁した固体の少なくと
も85容量％を除去し、 (2) 得られる酸にこの酸中のP₂O₅を基準として
ケイ酸アルミニウムの粒子0.05〜2.0重量％を
加え、 (3) 生じる混合物を加熱して該ケイ酸アルミニウ
ムを溶解し且つ該酸を濃縮し、 (4) 濃縮した溶液を結晶化させて固体を沈殿せし
め、そして (5) 沈殿した固体から実質的に該固体を含まない
上澄液リン酸を分離する。 本発明者は、ケイ酸アルミニウムを加えられる
酸を35重量％P₂O₅よりも更に、即ち46重量％
P₂O₅まで濃縮したとしても上記の方法が実施で
きることを今回見出した。かくして、本発明の方
法は工程(2)に先立ち上記範囲のP₂O₅含有率とな
るように該酸を予備濃縮することを含む。この方
法は、上記のより濃縮された酸は同じ重量の
P₂O₅に対してより低い容積を持つので、現場に
て要求される貯蔵能力の観点から利点を有する。
前記出願の開示に関して、本発明の改良が満足す
るべき程に実施できることは驚くべきことであ
る。先願の場合には酸はパーライトの添加後、通
常P₂O₅含有率が42〜52重量％となるように工程
(3)において濃縮される。このことからパーライト
の添加前に35重量％以上に濃縮することは良好な
結果を与えないと推測されていたであろう。 本発明の方法は、先ず出発湿式法リン酸を清澄
化し、懸濁した固体の少なくとも85％を除去し
〔工程(1)〕、前記予備濃縮工程を行ない、次いでパ
ーライトを加え〔工程(2)〕そしてその後の上記(3)
〜(5)の工程を続けて行なうとにより最も都合良く
操作される。或いは、予備濃縮は清澄化前、即ち
工程(1)の前に行なうことができる。次いでパーラ
イトを清澄化後に加え、同じく工程(3)〜(5)を行な
う。 工程(3)において、36〜46重量％P₂O₅を含有す
る、通常の湿式法リン酸よりも高い濃度の酸を加
熱してパーライトを溶解する。この工程は水が失
なわれてP₂O₅含有率を望ましくは42〜52重量％
P₂O₅に増加せしめるので更に一層の濃縮とみな
すこともできる。かくして46％P₂O₅酸は47〜52
％P₂O₅に濃縮され、そして36％P₂O₅は42〜52％
P₂O₅に濃縮される。 予備濃縮工程とは別に、本方法のすべての他の
観点の好ましい特徴は本出願人の前記特許出願に
記載した通りである。本出願人は特に重要な下記
特徴を要約する。更に詳細なこと及び使用可能な
装置の詳細については前記出願を参照されたい。 清澄化工程は好ましくは、実質的に懸濁した固
体を含まない（通常酸の３容量％より多くない、
好ましくは酸の２容量％より多くない）酸を残す
ように行なわれる。 パーライトの割合は酸のP₂O₅含量を基準とし
て通常0.05〜2.0重量％、好ましくは0.2〜1.0重量
％である。更に好ましいパーライトの割合は0.25
〜0.75重量％、最も好ましくは0.3〜0.4重量％で
ある。 正しい濃縮工程、即ち工程(3)は42〜52重量％の
P₂O₅濃度をもたらすのが好ましい。この工程で
酸を加熱してパーライトを溶解することは必要で
ある。 結晶化工程(4)は望ましくは連続流ベースで行な
われ、工程(3)からの生成物は結晶化帯域に流れと
してフイードされ、上澄液酸は該帯域からオーバ
ーフローにより取り出され、そして沈殿した固体
は重力下に沈降せしめられ、そして該帯域からア
ンダーフローとして取り出される。 工程(5)に続いて酸を更にたとえば63重量％まで
のP₂O₅となるように濃縮することができる。 下記の実施例により本発明を説明する。すべて
の百分率は重量によるものとする。 実施例 “第１液”として得られた湿式法リン酸を、
ポリアクリルアミド凝集剤のみ（他の添加物を含
まない）を使用して清澄化して固体を除去した。
次いで清澄化した酸を43〜45％P₂O₅となるよう
に予備濃縮し、そして二つの部分に分けた。酸中
のP₂O₅を基準として0.5％パーライトを１つの部
分に加えた（本発明に従つて）。もう一つの部分
には何も加えない（比較用）。次いで両方の部分
を50〜51％P₂O₅となるように濃縮しそして一夜
沈降せしめて固体を沈殿させた。次いで上澄リン
酸を固体からデカンテーシヨンにより分離した。
次いで上澄リン酸を60〜61％P₂O₅となるように
更に濃縮した。この操作は実験室規模で行なつ
た。すべての濃縮操作は減圧下に酸を沸とうさせ
ることにより行なつた。詳細な結果を下記表に示
した。それらは生成物酸の固体濃度及び後沈殿を
非常に低い水準（実質的に０）に減少させる点で
本発明の有利な効果を示す。

【表】

【表】 追加の関係 原特許（特許第993243号、特公昭54−28392号
公報）は、P₂O₅含量が22〜35重量％であり、懸
濁した固体の少なくとも85容量％を除去した湿式
法リン酸にP₂O₅の重量を基準として0.05〜2.0重
量％のケイ酸アルミニウム粒子を加え、得られる
混合物を濃縮してケイ酸アルミニウムを溶解し、
得られる濃縮液を結晶化させて固体を沈殿させ、
この固体を実質的に含有しない上層の液状リン酸
を分離して取り出す方法であつて、後沈殿を生じ
ない湿式法リン酸を製造することを目的とするも
のであり、ケイ酸アルミニウム粒子を加えて濃
縮、溶解、結晶化を行なうことを発明の主要部と
するものである。これに対して本発明はケイ酸ア
ルミニウム粒子としてパーライト粒子を使用する
こと及びそれを加える前にP₂O₅含量が35〜46重
量％となるように予備濃縮を行なうこと以外は原
発明の方法と同じであり、原発明の構成に欠くこ
とのできない事項の主要部をその構成に欠くこと
のできない事項の主要部としており、且つ同一の
目的を達成するものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ P₂O₅含有率22〜35重量％を有する湿式法リ
   ン酸から出発して実質的に後沈殿の生じない湿式
   法リン酸を製造する方法において、 (1) 出発酸中に存在する懸濁した固体の少なくと
   も85容量％を除去し、 (2) 得られる酸にこの酸中のP₂O₅を基準として
   パーライトの粒子0.05〜2.0重量％を加え、 (3) 生じる混合物を加熱して該パーライトを溶解
   し且つ該酸を濃縮し、 (4) 濃縮した溶液を結晶化させて固体を沈殿せし
   め、そして (5) 沈殿した固体から実質的に該固体を含まない
   上澄液リン酸を分離することにより成り、 工程(2)に先立ち該酸を35〜46重量％のP₂O₅含
   有率となるように予備濃縮することを特徴とする
   方法。 ２ 該酸を工程(1)の後且つ工程(2)の前に予備濃縮
   する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 該酸を工程(1)の前に予備濃縮する特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ４ 加えるパーライトの割合が該酸のP₂O₅含有
   率を基準として0.25〜0.75重量％、好ましくは0.3
   〜0.4重量％である特許請求の範囲第１項記載の
   方法。 ５ 結晶化を連続流れベースで行ない、工程(3)か
   らの生成物を流れとして結晶化帯域にフイード
   し、該帯域から上澄液酸をオーバーフローにより
   取り出し、そして沈殿した固体を重力下に沈降せ
   しめそして該帯域からアンダーフローとして除去
   する特許請求の範囲第１〜４項の何れかに記載の
   方法。 ６ 工程(5)から得られた酸を63重量％のP₂O₅含
   有率となるまで更に濃縮する特許請求の範囲第１
   〜５項の何れかに記載の方法。 ７ 工程(3)において該酸を42〜52重量％のP₂O₅
   含有率となるように濃縮する特許請求の範囲第１
   〜６項の何れかに記載の方法。