JPS6151282B2 - - Google Patents
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- JPS6151282B2 JPS6151282B2 JP58022031A JP2203183A JPS6151282B2 JP S6151282 B2 JPS6151282 B2 JP S6151282B2 JP 58022031 A JP58022031 A JP 58022031A JP 2203183 A JP2203183 A JP 2203183A JP S6151282 B2 JPS6151282 B2 JP S6151282B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/083—Oxides of refractory metals or yttrium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウ
ム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方
法に関する。
ム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方
法に関する。
従来、酸化ジルコニウムは多層反射防止膜など
の光学多層膜の主要な膜構成用物質として用いら
れてきた。
の光学多層膜の主要な膜構成用物質として用いら
れてきた。
すなわち、ガラスなど、ｎ＝1.4〜1.8程度の屈
折率を有する基板の多層反射防止用膜としては、
2.0前後の屈折率を有する高屈折率の膜が必要で
あり、かかる膜を蒸着またはスパツタにより製造
するための出発材料としては、酸化ジルコニウム
が唯一の好適な物質であつた。
折率を有する基板の多層反射防止用膜としては、
2.0前後の屈折率を有する高屈折率の膜が必要で
あり、かかる膜を蒸着またはスパツタにより製造
するための出発材料としては、酸化ジルコニウム
が唯一の好適な物質であつた。
しかしながら、酸化ジルコニウムの蒸着膜は、
その膜厚方向の屈折率が、基板側から表面側に近
づくにつれて漸次減少するという光学的不均質性
を現わし、この現象が多層反射防止膜において、
その効果を阻害するという大きな欠点があつた。
その膜厚方向の屈折率が、基板側から表面側に近
づくにつれて漸次減少するという光学的不均質性
を現わし、この現象が多層反射防止膜において、
その効果を阻害するという大きな欠点があつた。
かかる光学的不均質性の発生は、膜が厚くなる
につれて結晶化が進み、表面近くで結晶粒が大き
くなると同時に膜密度が粗となつて、膜の基板近
くよりも表面近くのｎが低下するためであると考
えられている。
につれて結晶化が進み、表面近くで結晶粒が大き
くなると同時に膜密度が粗となつて、膜の基板近
くよりも表面近くのｎが低下するためであると考
えられている。
そこでこれを改善することを目的として、出発
材料中に酸化ジルコニウムよりも高屈折率の物質
を若干混入し、両者の蒸気圧差などを利用して蒸
着が進むにつれて高屈折率材料の混入度を多くす
ること、あるいは酸化ジルコニウム蒸着膜の結晶
性を低下させることが考えられた。
材料中に酸化ジルコニウムよりも高屈折率の物質
を若干混入し、両者の蒸気圧差などを利用して蒸
着が進むにつれて高屈折率材料の混入度を多くす
ること、あるいは酸化ジルコニウム蒸着膜の結晶
性を低下させることが考えられた。
そして混入物質について種々検討の結果、総体
的効果として、酸化チタンの混入が酸化ジルコニ
ウム蒸着膜の光学的不均質性の減少にかなり良い
結果を与えることが認められ、既に一部において
実用化されている。
的効果として、酸化チタンの混入が酸化ジルコニ
ウム蒸着膜の光学的不均質性の減少にかなり良い
結果を与えることが認められ、既に一部において
実用化されている。
しかしながら、酸化チタンの添加によつて、一
方では種々の欠点が現われることが明らかになつ
た。
方では種々の欠点が現われることが明らかになつ
た。
すなわち、酸化ジルコニウム膜の屈折率が酸化
チタン未添加のそれよりも大きくなつてしまうこ
と、および酸化チタン添加酸化ジルコニウム膜の
強度が、酸化チタン未添加のそれよりも低下する
ことなどである。
チタン未添加のそれよりも大きくなつてしまうこ
と、および酸化チタン添加酸化ジルコニウム膜の
強度が、酸化チタン未添加のそれよりも低下する
ことなどである。
そこで本発明はかかる従来の欠点を解消すべく
なされたものであり、酸化ジルコニウムに酸化イ
ツトリウムと酸化チタンを同時に混入することに
より従来の酸化ジルコニウム膜に表われる光学的
不均質性を抑制し、かつ従来の酸化ジルコニウム
膜よりも更に高硬度とすることができ、極めて優
れた特性の多層反射防止膜用の高屈折率光学膜を
得ることができるなどの特長を有するものであ
る。
なされたものであり、酸化ジルコニウムに酸化イ
ツトリウムと酸化チタンを同時に混入することに
より従来の酸化ジルコニウム膜に表われる光学的
不均質性を抑制し、かつ従来の酸化ジルコニウム
膜よりも更に高硬度とすることができ、極めて優
れた特性の多層反射防止膜用の高屈折率光学膜を
得ることができるなどの特長を有するものであ
る。
すなわち本発明の蒸着およびスパツタ用酸化ジ
ルコニウム組成物は、酸化ジルコニウムと、この
0.5〜50重量％の酸化イツトリウムおよび0.5〜
160重量％の酸化チタンとからなることを特徴と
するのである。
ルコニウム組成物は、酸化ジルコニウムと、この
0.5〜50重量％の酸化イツトリウムおよび0.5〜
160重量％の酸化チタンとからなることを特徴と
するのである。
また本発明の光学用薄膜の製造方法は、酸化ジ
ルコニウムと、この0.5〜50重量％の酸化イツト
リウムおよび0.5〜160重量％の酸化チタンからな
る組成物を蒸発源またはスパツタ源に用い、真空
蒸発またはスパツタにより基体の表面に薄膜を形
成させることを特徴とするものである。
ルコニウムと、この0.5〜50重量％の酸化イツト
リウムおよび0.5〜160重量％の酸化チタンからな
る組成物を蒸発源またはスパツタ源に用い、真空
蒸発またはスパツタにより基体の表面に薄膜を形
成させることを特徴とするものである。
本発明の蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウ
ム組成物において、酸化イツトリウムは膜の結晶
形を安定させ、かつ酸化チタンを添加したとによ
る膜の屈折率の増加を減少させるなどの効果があ
り、その混入量は酸化ジルコニウムの0.5〜50重
量％である。
ム組成物において、酸化イツトリウムは膜の結晶
形を安定させ、かつ酸化チタンを添加したとによ
る膜の屈折率の増加を減少させるなどの効果があ
り、その混入量は酸化ジルコニウムの0.5〜50重
量％である。
混入量が0.5重量％に満たないと、得られる膜
の結晶の安定化と屈折率低下の効果をほとんどあ
らわさなくなり、また50重量％を越えると、得ら
れる膜の屈折率低下が多すぎ、かえつて化学的不
安定性を招く恐れを生ずるので好ましくない。
の結晶の安定化と屈折率低下の効果をほとんどあ
らわさなくなり、また50重量％を越えると、得ら
れる膜の屈折率低下が多すぎ、かえつて化学的不
安定性を招く恐れを生ずるので好ましくない。
酸化チタンは蒸着膜の屈折率を高くするなどの
効果があり、その混入量は酸化ジルコニウムの
0.5〜160重量％である。
効果があり、その混入量は酸化ジルコニウムの
0.5〜160重量％である。
この混入量が0.5重量に満たないと、得られる
膜が不均質を大きくあらわすようになり、また
160重量％を越えると可視光域での吸収が大きく
なる傾向があるので好ましくない。
膜が不均質を大きくあらわすようになり、また
160重量％を越えると可視光域での吸収が大きく
なる傾向があるので好ましくない。
なお、酸化ジルコニウムに酸化イツトリウムを
含有させただけでは、光学的不均質性は若干改善
されるものの、改善効果が不十分で、かつ形成さ
れた膜の強度も酸化イツトリウム無添加の場合よ
りも逆に小さくなり、また膜の屈折率も酸化イツ
トリウム無添加の酸化ジルコニウム膜よりも低下
する。
含有させただけでは、光学的不均質性は若干改善
されるものの、改善効果が不十分で、かつ形成さ
れた膜の強度も酸化イツトリウム無添加の場合よ
りも逆に小さくなり、また膜の屈折率も酸化イツ
トリウム無添加の酸化ジルコニウム膜よりも低下
する。
本発明の酸化ジルコニウム組成物は、上述した
所定量の酸化ジルコニウム、酸化イツトリウムお
よび酸化チタンを、通常では焼結して用いられ
る。
所定量の酸化ジルコニウム、酸化イツトリウムお
よび酸化チタンを、通常では焼結して用いられ
る。
次に本発明の光学用薄膜の製造方法において
は、上述した酸化ジルコニウム組成物を蒸発源ま
たはスパツタ源に用い、真空蒸発またはスパツタ
により基体の表面に薄膜を形成させることにより
行なわれる。ここで基体は、その形状が特に限定
されるものではなく、たとえばガラス板、レンズ
などをあげることができる。
は、上述した酸化ジルコニウム組成物を蒸発源ま
たはスパツタ源に用い、真空蒸発またはスパツタ
により基体の表面に薄膜を形成させることにより
行なわれる。ここで基体は、その形状が特に限定
されるものではなく、たとえばガラス板、レンズ
などをあげることができる。
この製造方法により得られた光学用薄膜は酸化
ジルコニウムと、この0.5〜50重量％の酸化イツ
トリウムと、0.5〜160重量％の酸化チタンを含有
するので、従来の酸化ジルコニウム単独膜のよう
に基板側から表面側に近づくにつれて屈折率が減
少するというような光学的不均質性を生ずること
がない。また、酸化チタンのみを添加した酸化ジ
ルコニウム膜にあらわれる屈折率の増加を低減す
ることができる。
ジルコニウムと、この0.5〜50重量％の酸化イツ
トリウムと、0.5〜160重量％の酸化チタンを含有
するので、従来の酸化ジルコニウム単独膜のよう
に基板側から表面側に近づくにつれて屈折率が減
少するというような光学的不均質性を生ずること
がない。また、酸化チタンのみを添加した酸化ジ
ルコニウム膜にあらわれる屈折率の増加を低減す
ることができる。
更に、基板に対する膜の付着力および膜の硬度
を、酸化ジルコニウム単独の膜、酸化チタンのみ
を添加した酸化ジルコニウム膜、および酸化イツ
トリウムのみを添加した酸化ジルコニウム膜に比
較してより高めることができる。
を、酸化ジルコニウム単独の膜、酸化チタンのみ
を添加した酸化ジルコニウム膜、および酸化イツ
トリウムのみを添加した酸化ジルコニウム膜に比
較してより高めることができる。
加えて、本発明の酸化ジルコニウム組成物は、
酸化イツトリウム混入量を0.5〜50重量％の範囲
内で、および酸化チタン混入量を0.5〜160重量％
の範囲内で調節することによつて、得られる光学
用薄膜の屈折率を変化させることができる。
酸化イツトリウム混入量を0.5〜50重量％の範囲
内で、および酸化チタン混入量を0.5〜160重量％
の範囲内で調節することによつて、得られる光学
用薄膜の屈折率を変化させることができる。
そこで、多層反射防止膜の製作において、基板
となるガラスの屈折率が、たとえば1.5〜1.8に変
化するに対応して酸化ジルコニウム膜の屈折率が
所望の最適値になるように調節することができ
る。
となるガラスの屈折率が、たとえば1.5〜1.8に変
化するに対応して酸化ジルコニウム膜の屈折率が
所望の最適値になるように調節することができ
る。
したがつて本発明の酸化ジルコニウム組成物に
よれば、極めて優れた特性の多層反射防止膜用の
高屈折率光学用薄膜を得ることができる。
よれば、極めて優れた特性の多層反射防止膜用の
高屈折率光学用薄膜を得ることができる。
以下、本発明を実施例にもとづき詳述する。
実施例 １
酸化ジルコニウム粉末に、酸化イツトリウム粉
末と酸化チタン粉末を重量比で夫々８％添加し、
十分混合した後に、約300Kg/cm2の圧力でプレス成
形し、次いで約1300℃で２時間焼成して直径18
mm、厚さ７mmの円板状のペレツトを得た。
末と酸化チタン粉末を重量比で夫々８％添加し、
十分混合した後に、約300Kg/cm2の圧力でプレス成
形し、次いで約1300℃で２時間焼成して直径18
mm、厚さ７mmの円板状のペレツトを得た。
このペレツトを2kWの電磁偏向型電子ビーム
蒸発源のルツボ中に入れて、真空度1.5×
10-5Torrまで排気した後、蒸発源直上25cmにお
き、350℃に加熱したガラス基板（ガラスの屈折
率ｎ＝1.51）面上に電子ビーム加熱によつて12n
ｍ／ｍｉｎの蒸着速度で蒸着させ、光学的膜厚nd
（ｎ＝屈折率、ｄ＝膜厚）がλ／４およびλ／２
（λ＝520nｍ）となるまで蒸着を続けた。
蒸発源のルツボ中に入れて、真空度1.5×
10-5Torrまで排気した後、蒸発源直上25cmにお
き、350℃に加熱したガラス基板（ガラスの屈折
率ｎ＝1.51）面上に電子ビーム加熱によつて12n
ｍ／ｍｉｎの蒸着速度で蒸着させ、光学的膜厚nd
（ｎ＝屈折率、ｄ＝膜厚）がλ／４およびλ／２
（λ＝520nｍ）となるまで蒸着を続けた。
ガラス基板面上に蒸着された蒸着膜は、その屈
折率を分光反射率曲線の極大値から求めると、可
視域の中心付近（波長520nｍ）でｎは2.09とな
り、吸収も不均質性も認められなかつた。
折率を分光反射率曲線の極大値から求めると、可
視域の中心付近（波長520nｍ）でｎは2.09とな
り、吸収も不均質性も認められなかつた。
また基板に対する付着力および膜の硬度も、酸
化ジルコニウム単独膜、酸化チタン添加酸化ジル
コニウム膜、および酸化イツトリウム添加酸化ジ
ルコニウム膜よりも大きかつた。
化ジルコニウム単独膜、酸化チタン添加酸化ジル
コニウム膜、および酸化イツトリウム添加酸化ジ
ルコニウム膜よりも大きかつた。
実施例 ２
酸化ジルコニウム粉末に酸化イツトリウム粉末
と酸化チタン粉末を重量比で夫々、18％と30％添
加し、実施例１と同様な方法でペレツトを得た。
と酸化チタン粉末を重量比で夫々、18％と30％添
加し、実施例１と同様な方法でペレツトを得た。
このペレツトを用いて実施例１と同様にして蒸
着を行なつたところ、同様に付着力と膜強度の大
きい、かつ吸収も屈折率の不均質性もない良好な
膜が得られた。
着を行なつたところ、同様に付着力と膜強度の大
きい、かつ吸収も屈折率の不均質性もない良好な
膜が得られた。
一方、この膜の屈折率は2.19で、酸化イツトリ
ウムよりも酸化チタンの添加量が多いので実施例
１の屈折率よりも大きかつた。
ウムよりも酸化チタンの添加量が多いので実施例
１の屈折率よりも大きかつた。
そしてこの膜が多層反射防止膜用の高屈折率膜
として良好な特性を有していた。
として良好な特性を有していた。
更に同一組成物を用いて、繰り返し蒸着を行な
つたが、得られた膜の光学的特性、付着力および
強度などの諸特性はいづれも安定しており、優れ
た再現性が得られた。
つたが、得られた膜の光学的特性、付着力および
強度などの諸特性はいづれも安定しており、優れ
た再現性が得られた。
実施例 ３
酸化ジルコニウム粉末に酸化イツトリウム粉末
と酸化チタン粉末を重量比で夫々８％添加し、十
分混合した後にホツトプレス機を用いて温度700
℃、圧力150Kg/cm2で直径17cm、厚さ１cmの円板体
を製造した。
と酸化チタン粉末を重量比で夫々８％添加し、十
分混合した後にホツトプレス機を用いて温度700
℃、圧力150Kg/cm2で直径17cm、厚さ１cmの円板体
を製造した。
この円板体をターゲツトとして高周波二極平板
型スパツタ装置に取り付け、電極間間隔を８cmと
して、その対向電極面においたガラス板に、５×
10-3TorrのArガス圧下でターゲツト電圧を
2KV、基板温度を300〜400℃として15分間のプレ
スパツタを行ない、次いでシヤツターを開いて
ndがλ／４およびλ／２になるまでスパツタを
行なつた。
型スパツタ装置に取り付け、電極間間隔を８cmと
して、その対向電極面においたガラス板に、５×
10-3TorrのArガス圧下でターゲツト電圧を
2KV、基板温度を300〜400℃として15分間のプレ
スパツタを行ない、次いでシヤツターを開いて
ndがλ／４およびλ／２になるまでスパツタを
行なつた。
この結果、実施例１および２と同様に、優れた
光学特性と膜強度を有する酸化ジルコニウム膜が
得られた。
光学特性と膜強度を有する酸化ジルコニウム膜が
得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化ジルコニウムと、この0.5〜50重量％の
酸化イツトリウムおよび0.5〜160重量％の酸化チ
タンとからなることを特徴とする蒸着およびスパ
ツタ用酸化ジルコニウム組成物。 ２ 酸化ジルコニウムと、この0.5〜50重量％の
酸化イツトリウムおよび0.5〜160重量％の酸化チ
タンとからなる組成物を蒸発源またはスパツタ源
に用い、真空蒸発またはスパツタにより基体の表
面に薄膜を形成させることを特徴とする光学用薄
膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58022031A JPS59148002A (ja) | 1983-02-15 | 1983-02-15 | 蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58022031A JPS59148002A (ja) | 1983-02-15 | 1983-02-15 | 蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59148002A JPS59148002A (ja) | 1984-08-24 |
| JPS6151282B2 true JPS6151282B2 (ja) | 1986-11-08 |
Family
ID=12071603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58022031A Granted JPS59148002A (ja) | 1983-02-15 | 1983-02-15 | 蒸着およびスパツタ用酸化ジルコニウム組成物およびそれを用いる光学用薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59148002A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3683959D1 (de) * | 1985-06-20 | 1992-04-02 | Tosoh Corp | Zirkoniumdioxidsinterkoerper mit verbesserter lichtdurchlaessigkeit. |
| JP2561955B2 (ja) * | 1989-04-28 | 1996-12-11 | ホーヤ株式会社 | プラスチックレンズ用多層反射防止膜 |
| JP3779174B2 (ja) | 2000-11-13 | 2006-05-24 | Ｈｏｙａ株式会社 | 蒸着組成物、それを利用した反射防止膜の形成方法及び光学部材 |
-
1983
- 1983-02-15 JP JP58022031A patent/JPS59148002A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59148002A (ja) | 1984-08-24 |
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