JPS6154744B2 - - Google Patents
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- JPS6154744B2 JPS6154744B2 JP57212534A JP21253482A JPS6154744B2 JP S6154744 B2 JPS6154744 B2 JP S6154744B2 JP 57212534 A JP57212534 A JP 57212534A JP 21253482 A JP21253482 A JP 21253482A JP S6154744 B2 JPS6154744 B2 JP S6154744B2
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- Japan
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- hot isostatic
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- isostatic pressing
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Links
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
この発明は、熱間静水圧プレス処理によりMn
−Znフエルト及びNi−Znフエライト等のソフト
フエライトを製造するとき、処理時のヒビや割れ
の発生を防止した熱間静水圧プレス処理方法に関
する。 今日、Mn−Znフエルト及びNi−Znフエライト
等のソフトフエライトを製造するとき、材料の高
密度化及び結晶の微細化を計るため、熱間静水圧
プレス処理する方法が広く採用されている。 従来の熱間静水圧プレス方法は、耐熱容器内に
還元防止用酸化物粉末を充填し、この粉末内に予
備焼結した被処理材を埋め込み蓋置きし、不活性
ガスを圧力媒体とする内熱式高圧炉内に挿入し、
例えば、温度1100℃〜1300℃、圧力700bar〜
1200barまで、同時間で昇温昇圧したのち、一定
時間これを保持して高温高圧処理する方法が取ら
れてきた。 ところが、最近のソフトフエライト製品の大型
化に伴ない、従来の熱間静水圧プレス処理によつ
て、被処理材にヒビや割れが発生し、歩留が著し
く低下する問題が生じてきた。 この発明は、熱間静水圧プレス処理によりMn
−Znフエルト及びNi−Znフエライト等のソフト
フエライトを製造するときに発生するヒビや割れ
を防止した熱間静水圧プレス処理方法を目的とす
る。 最近のソフトフエライト製品の大型化に伴な
い、従来の熱間静水圧プレス処理によつて、被処
理材にヒビや割れが発生し、歩留が著しく低下す
る問題を検討したところ、板状のソフトフエライ
トの各一辺が10mm以上で体積が４cm3以上のものに
なると、従来の温度圧力同時上昇方式では被処理
材が塑性変形し難くヒビや割れが発生しやすくな
るため、従来の熱間静水圧プレス方法にかえて、
被処理材が塑性変形し易い温度まで昇温したの
ち、昇圧することにより、ヒビや割れの発生を防
止できることを知見した。 すなわち、この発明は、各一辺寸法が10mm以
上、体積が４cm3以上のソフトフエライトからなる
板状成形体を予備焼結したのち、予備焼結体を以
下の昇温、昇圧、保持時間、処理条件で熱間静水
圧プレス処理することを要旨とするソフトフエラ
イトの熱間静水圧プレス方法である。 ａ 室温より処理温度まで３時間〜５時間で昇
温、 ｂ 昇温時、900℃〜1100℃までは300bar未満で
加圧、 ｃ 900℃〜1100℃を越えるとき、300bar未満よ
り処理圧力まで0.5時間〜３時間で昇圧、 ｄ 処理温度、処理圧力に0.5〜５時間保持して
熱間静水圧プレス処理。 この発明において、ソフトフエライトはいずれ
の組成であつてもヒビ、割れの防止が可能である
が、Fe2O352モル％の場合、MnO25モル％以上、
ZnO23モル％以下の含有のMn−Znフエライト及
びNi−Znフエライトが好ましい。 また、熱間静水圧プレス処理前に予備焼結する
が、被処理材がMn−Znフエライトの場合は酸素
0.5〜10％含有の不活性ガス雰囲気で1150℃〜
1350℃の温度条件が好ましく、Ni−Znフエライ
トの場合は酸素雰囲気中で1150℃〜1250℃の温度
条件が好ましい。 この発明における熱間静水圧プレスの処理温
度、処理圧力は、ソフトフエライトの組成により
異なるが、処理温度は1000℃〜1300℃、処理圧力
は700bar〜1200barが好ましい。 また、熱間静水圧プレスを施す予備焼結体の寸
法体積を限定した理由は、上述した知見に基づく
もので、各一辺が10mm未満、体積が４cm3未満のも
のは、従来の熱間静水圧プレス処理でもヒビや割
れが発生しないためである。 以下に、熱間静水圧プレス条件の限定理由を説
明する。 熱間静水圧プレス処理温度が1000℃未満である
と、熱間静水圧プレスの加圧効果が得られず、ま
た、1300℃を越える温度では予備焼結時より粒成
長し、被処理材の物性変化を招来するため好まし
くない。 室温より処理温度の1000℃〜1300℃までの昇温
時間が３時間未満の場合、かかる体積の大きい被
処理材の熱伝導が悪く内部まで十分に昇温され
ず、また、５時間を越えるとこの効果が飽和し、
生産効率上好ましくない。 熱間静水圧プレス処理圧力が700bar未満である
と、熱間静水圧プレス効果が得られず、また、
1200barを越える圧力では加圧力が過大となり、
さらに装置自体の過大が問題となり好ましくな
い。 この処理圧力までの昇圧過程において、被処理
材の温度が900℃〜1100℃となるまでに300bar以
上の圧力で加圧すると、被処理材が塑性変形する
領域に入る前に加圧されてヒビや割れの原因とな
るため、被処理材の温度が900℃〜1100℃となる
までは、300bar未満で加圧する必要がある。 つぎに、300bar未満より処理圧力の700bar〜
1200barまで昇圧するのに、0.5時間未満である
と、急激に昇圧することになり、被処理材にヒビ
や割れが発生し易く、また、３時間を越える昇圧
時間ではヒビや割れ防止効果が飽和し生産効率が
低下し好ましくない。 温度1000℃〜1300℃、圧力700bar〜1200barで
の熱間静水圧プレス処理保持時間は、0.5時間未
満では昇圧時間及び加圧による気孔の拡散が不十
分であり、対流による熱の分布が不均一であり、
また、５時間を越えると結晶の異常成長を招き好
ましくない。 被処理材の成形体が板状で各一辺が10mm以上
で、体積が15cm3以上の場合は、予備焼結後、少な
くとも対抗する２主表面の表面層を片面当り0.2
mm以上研削除去したのち、この発明による熱間静
水圧プレス処理を施すと、割れ防止にさらに顕著
な効果が得られる。 以下にこの発明を実施例により説明する。 実施例 １ Mn−Znフエライトの配合原料として、
MnO27.0モル％、ZnO21.0モル％、Fe2O352.0モ
ル％を、分散媒体に水を用いてボール・ミルで撹
拌混合し、乾燥させて空気中で仮焼成後、再びボ
ール・ミルで20時間の湿式粉砕を行ない粒度約１
μｍの粉体にし、PVA等のバインダーを添加し
て造粒したのち、この原料粉末を用いて第１表に
示す寸法の成形体にプレス成形した。成形体の
各々100個を、0.1〜21.0％酸素を含有する窒素ガ
ス中で、1200℃、３時間の予備焼結を施した。焼
結後の冷却は純窒素ガス中で行なつた。 得られた予備焼結体を、−28メツシユのZrO2粉
末を充填した容器内に埋入し、上部に蓋置きした
のち内熱式高温高圧炉内に挿入し、第２図に示す
如く（曲線４温度、曲線５圧力）、室温より1100
℃まで４時間で昇温し、昇温時、1000℃までは
280barで加圧し、1000℃を越えるとき、280barよ
り1000barまで２時間で昇圧し、1100℃の温度、
1000barの圧力で１時間保持して熱間静水圧プレ
ス処理した。 比較のため、同一の予備焼結体を、第１図に示
す如く（曲線１温度、曲線２圧力）、処理温度
1100℃、処理圧力1000barまで４時間で昇温昇圧
させ、その後同条件の処理温度、処理圧力に１時
間保持する熱間静水圧プレス処理を施した。 得られた本発明及び比較例の試料の全個数につ
いて外観検査を行ない、その結果を第１表に示
す。
−Znフエルト及びNi−Znフエライト等のソフト
フエライトを製造するとき、処理時のヒビや割れ
の発生を防止した熱間静水圧プレス処理方法に関
する。 今日、Mn−Znフエルト及びNi−Znフエライト
等のソフトフエライトを製造するとき、材料の高
密度化及び結晶の微細化を計るため、熱間静水圧
プレス処理する方法が広く採用されている。 従来の熱間静水圧プレス方法は、耐熱容器内に
還元防止用酸化物粉末を充填し、この粉末内に予
備焼結した被処理材を埋め込み蓋置きし、不活性
ガスを圧力媒体とする内熱式高圧炉内に挿入し、
例えば、温度1100℃〜1300℃、圧力700bar〜
1200barまで、同時間で昇温昇圧したのち、一定
時間これを保持して高温高圧処理する方法が取ら
れてきた。 ところが、最近のソフトフエライト製品の大型
化に伴ない、従来の熱間静水圧プレス処理によつ
て、被処理材にヒビや割れが発生し、歩留が著し
く低下する問題が生じてきた。 この発明は、熱間静水圧プレス処理によりMn
−Znフエルト及びNi−Znフエライト等のソフト
フエライトを製造するときに発生するヒビや割れ
を防止した熱間静水圧プレス処理方法を目的とす
る。 最近のソフトフエライト製品の大型化に伴な
い、従来の熱間静水圧プレス処理によつて、被処
理材にヒビや割れが発生し、歩留が著しく低下す
る問題を検討したところ、板状のソフトフエライ
トの各一辺が10mm以上で体積が４cm3以上のものに
なると、従来の温度圧力同時上昇方式では被処理
材が塑性変形し難くヒビや割れが発生しやすくな
るため、従来の熱間静水圧プレス方法にかえて、
被処理材が塑性変形し易い温度まで昇温したの
ち、昇圧することにより、ヒビや割れの発生を防
止できることを知見した。 すなわち、この発明は、各一辺寸法が10mm以
上、体積が４cm3以上のソフトフエライトからなる
板状成形体を予備焼結したのち、予備焼結体を以
下の昇温、昇圧、保持時間、処理条件で熱間静水
圧プレス処理することを要旨とするソフトフエラ
イトの熱間静水圧プレス方法である。 ａ 室温より処理温度まで３時間〜５時間で昇
温、 ｂ 昇温時、900℃〜1100℃までは300bar未満で
加圧、 ｃ 900℃〜1100℃を越えるとき、300bar未満よ
り処理圧力まで0.5時間〜３時間で昇圧、 ｄ 処理温度、処理圧力に0.5〜５時間保持して
熱間静水圧プレス処理。 この発明において、ソフトフエライトはいずれ
の組成であつてもヒビ、割れの防止が可能である
が、Fe2O352モル％の場合、MnO25モル％以上、
ZnO23モル％以下の含有のMn−Znフエライト及
びNi−Znフエライトが好ましい。 また、熱間静水圧プレス処理前に予備焼結する
が、被処理材がMn−Znフエライトの場合は酸素
0.5〜10％含有の不活性ガス雰囲気で1150℃〜
1350℃の温度条件が好ましく、Ni−Znフエライ
トの場合は酸素雰囲気中で1150℃〜1250℃の温度
条件が好ましい。 この発明における熱間静水圧プレスの処理温
度、処理圧力は、ソフトフエライトの組成により
異なるが、処理温度は1000℃〜1300℃、処理圧力
は700bar〜1200barが好ましい。 また、熱間静水圧プレスを施す予備焼結体の寸
法体積を限定した理由は、上述した知見に基づく
もので、各一辺が10mm未満、体積が４cm3未満のも
のは、従来の熱間静水圧プレス処理でもヒビや割
れが発生しないためである。 以下に、熱間静水圧プレス条件の限定理由を説
明する。 熱間静水圧プレス処理温度が1000℃未満である
と、熱間静水圧プレスの加圧効果が得られず、ま
た、1300℃を越える温度では予備焼結時より粒成
長し、被処理材の物性変化を招来するため好まし
くない。 室温より処理温度の1000℃〜1300℃までの昇温
時間が３時間未満の場合、かかる体積の大きい被
処理材の熱伝導が悪く内部まで十分に昇温され
ず、また、５時間を越えるとこの効果が飽和し、
生産効率上好ましくない。 熱間静水圧プレス処理圧力が700bar未満である
と、熱間静水圧プレス効果が得られず、また、
1200barを越える圧力では加圧力が過大となり、
さらに装置自体の過大が問題となり好ましくな
い。 この処理圧力までの昇圧過程において、被処理
材の温度が900℃〜1100℃となるまでに300bar以
上の圧力で加圧すると、被処理材が塑性変形する
領域に入る前に加圧されてヒビや割れの原因とな
るため、被処理材の温度が900℃〜1100℃となる
までは、300bar未満で加圧する必要がある。 つぎに、300bar未満より処理圧力の700bar〜
1200barまで昇圧するのに、0.5時間未満である
と、急激に昇圧することになり、被処理材にヒビ
や割れが発生し易く、また、３時間を越える昇圧
時間ではヒビや割れ防止効果が飽和し生産効率が
低下し好ましくない。 温度1000℃〜1300℃、圧力700bar〜1200barで
の熱間静水圧プレス処理保持時間は、0.5時間未
満では昇圧時間及び加圧による気孔の拡散が不十
分であり、対流による熱の分布が不均一であり、
また、５時間を越えると結晶の異常成長を招き好
ましくない。 被処理材の成形体が板状で各一辺が10mm以上
で、体積が15cm3以上の場合は、予備焼結後、少な
くとも対抗する２主表面の表面層を片面当り0.2
mm以上研削除去したのち、この発明による熱間静
水圧プレス処理を施すと、割れ防止にさらに顕著
な効果が得られる。 以下にこの発明を実施例により説明する。 実施例 １ Mn−Znフエライトの配合原料として、
MnO27.0モル％、ZnO21.0モル％、Fe2O352.0モ
ル％を、分散媒体に水を用いてボール・ミルで撹
拌混合し、乾燥させて空気中で仮焼成後、再びボ
ール・ミルで20時間の湿式粉砕を行ない粒度約１
μｍの粉体にし、PVA等のバインダーを添加し
て造粒したのち、この原料粉末を用いて第１表に
示す寸法の成形体にプレス成形した。成形体の
各々100個を、0.1〜21.0％酸素を含有する窒素ガ
ス中で、1200℃、３時間の予備焼結を施した。焼
結後の冷却は純窒素ガス中で行なつた。 得られた予備焼結体を、−28メツシユのZrO2粉
末を充填した容器内に埋入し、上部に蓋置きした
のち内熱式高温高圧炉内に挿入し、第２図に示す
如く（曲線４温度、曲線５圧力）、室温より1100
℃まで４時間で昇温し、昇温時、1000℃までは
280barで加圧し、1000℃を越えるとき、280barよ
り1000barまで２時間で昇圧し、1100℃の温度、
1000barの圧力で１時間保持して熱間静水圧プレ
ス処理した。 比較のため、同一の予備焼結体を、第１図に示
す如く（曲線１温度、曲線２圧力）、処理温度
1100℃、処理圧力1000barまで４時間で昇温昇圧
させ、その後同条件の処理温度、処理圧力に１時
間保持する熱間静水圧プレス処理を施した。 得られた本発明及び比較例の試料の全個数につ
いて外観検査を行ない、その結果を第１表に示
す。
【表】
実施例 ２
Ni−Znフエライトの配合原料として、NiO17.6
モル％、ZnO32.6モル％、Fe2O349.8モル％を、
分散媒体に水を用いてボール・ミルで撹拌混合
し、乾燥させて空気中で仮焼成後、再びボール・
ミルで20時間の湿式粉砕を行ない粒度約１μｍの
粉体にし、PVA等のバインダーを添加して造粒
したのち、この原料粉末を用いて第２表に示す寸
法の成形体にプレス成形した。成形体の各々100
個を、酸素雰囲気中で、1200℃、３時間の予備焼
結を施した。焼結後の冷却は純酸素ガス中で行な
つた。 得られた予備焼結体を、−28メツシユのZrO2粉
末を充填した容器内に埋入し、上部に蓋置きした
のち内熱式高温高圧炉内に挿入し、第３図に示す
如く（曲線６温度、曲線７圧力）、室温より1200
℃まで４時間で昇温し、昇温時、1050℃までは
265barで加圧し、1050℃を越えるとき、265barよ
り1000barまで２時間で昇圧し、1200℃の温度、
1000barの圧力で１時間保持して熱間静水圧プレ
ス処理した。 比較のため、同一の予備焼結体を、第１図に示
す如く（曲線３温度、曲線２圧力）、処理温度
1200℃、処理圧力1000barまで４時間で昇温昇圧
させ、その後同条件の処理温度、処理圧力に１時
間保持する熱間静水圧プレス処理を施した。 得られた本発明及び比較例の試料の全個数につ
いて外観検査を行ない、その結果を第２表に示
す。
モル％、ZnO32.6モル％、Fe2O349.8モル％を、
分散媒体に水を用いてボール・ミルで撹拌混合
し、乾燥させて空気中で仮焼成後、再びボール・
ミルで20時間の湿式粉砕を行ない粒度約１μｍの
粉体にし、PVA等のバインダーを添加して造粒
したのち、この原料粉末を用いて第２表に示す寸
法の成形体にプレス成形した。成形体の各々100
個を、酸素雰囲気中で、1200℃、３時間の予備焼
結を施した。焼結後の冷却は純酸素ガス中で行な
つた。 得られた予備焼結体を、−28メツシユのZrO2粉
末を充填した容器内に埋入し、上部に蓋置きした
のち内熱式高温高圧炉内に挿入し、第３図に示す
如く（曲線６温度、曲線７圧力）、室温より1200
℃まで４時間で昇温し、昇温時、1050℃までは
265barで加圧し、1050℃を越えるとき、265barよ
り1000barまで２時間で昇圧し、1200℃の温度、
1000barの圧力で１時間保持して熱間静水圧プレ
ス処理した。 比較のため、同一の予備焼結体を、第１図に示
す如く（曲線３温度、曲線２圧力）、処理温度
1200℃、処理圧力1000barまで４時間で昇温昇圧
させ、その後同条件の処理温度、処理圧力に１時
間保持する熱間静水圧プレス処理を施した。 得られた本発明及び比較例の試料の全個数につ
いて外観検査を行ない、その結果を第２表に示
す。
【表】
実施例から明らかように、この発明方法は従来
方法に比較して、大型板状ソフトフエライトの熱
間静水圧プレス処理時のヒビや割れ発生防止に著
しい効果があり、歩留向上品質向上に極めて有効
である。
方法に比較して、大型板状ソフトフエライトの熱
間静水圧プレス処理時のヒビや割れ発生防止に著
しい効果があり、歩留向上品質向上に極めて有効
である。
第１図は従来例、第２図及び第３図はこの発明
の実施例における熱間静水圧プレス処理のヒート
パターンを示すグラフである。
の実施例における熱間静水圧プレス処理のヒート
パターンを示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 各一辺寸法が10mm以上、体積が４cm3以上のソ
フトフエライトからなる板状成形体を予備焼結し
たのち、予備焼結体を以下の昇温、昇圧、保持時
間、処理条件で熱間静水圧プレス処理することを
特徴とするソフトフエライトの熱間静水圧プレス
方法。 ａ 室温より処理温度まで３時間〜５時間で昇
温、 ｂ 昇温時、900℃〜1100℃までは300bar未満で
加圧、 ｃ 900℃〜1100℃を越えるとき、300bar未満よ
り処理圧力まで0.5時間〜３時間で昇圧、 ｄ 処理温度、処理圧力に0.5〜５時間保持して
熱間静水圧プレス処理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57212534A JPS59102868A (ja) | 1982-12-02 | 1982-12-02 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57212534A JPS59102868A (ja) | 1982-12-02 | 1982-12-02 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59102868A JPS59102868A (ja) | 1984-06-14 |
| JPS6154744B2 true JPS6154744B2 (ja) | 1986-11-25 |
Family
ID=16624261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57212534A Granted JPS59102868A (ja) | 1982-12-02 | 1982-12-02 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59102868A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6450760U (ja) * | 1987-09-24 | 1989-03-29 | ||
| JPH0349750U (ja) * | 1989-09-22 | 1991-05-15 |
-
1982
- 1982-12-02 JP JP57212534A patent/JPS59102868A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6450760U (ja) * | 1987-09-24 | 1989-03-29 | ||
| JPH0349750U (ja) * | 1989-09-22 | 1991-05-15 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59102868A (ja) | 1984-06-14 |
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