JPS6161790B2

JPS6161790B2 -

Info

Publication number: JPS6161790B2
Application number: JP4898884A
Authority: JP
Inventors: Yoshio Yonei; Masao Kobari; Hajime Oohinata; Yoshuki Myake; Hitoshi Shigematsu; Takaya Shinkai; Yukio Shimizu
Original assignee: Fuji Flavor Co Ltd; Japan Tobacco Inc
Current assignee: Fuji Flavor Co Ltd; Japan Tobacco Inc
Priority date: 1984-03-16
Filing date: 1984-03-16
Publication date: 1986-12-27
Also published as: JPS60196179A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は葉たばこを液体域の二酸化炭素を用い
て抽出温度−５〜15℃、好ましくは０〜５℃で抽
出することによつてエタノール不溶解物を全くあ
るいはほとんど含まず香喫味増強効果の大きいた
ばこエキスを製造する方法に関する。最近の製品たばこの特徴が低ニコチン、低ター
ル化傾向にあることから必然的にたばこらしい香
喫味がうすくなつて来ていることは否めない事実
である。一方、原料葉たばこも土質及び栽培法の
変化等によつて香喫味品質が劣化して来ており、
更には再生たばこの利用、合成たばこの導入等に
よつて、たばこ製造工程における旧来の加工方法
では優れた香喫味を呈する製品がつくり難くなつ
て来ている。したがつてこれらの原料を使用して
製品たばこを製造する際に、たばこらしい香喫味
の増強、原料の悪癖を抑制する技術が急務となつ
て来ている。かかる課題を解決するための有効な
手段の１つに低品質のたばこ原料へ香喫味増強効
果の大きいたばこエキスを添加加香する方法があ
る。このたばこエキスをたばこ製造工程でたばこ
原料へ添加加香する方法は一般的にはたばこ用香
料の添加方法と同様に行う。即ち非水溶性香料の
場合はエタノールにより希釈し、エタノール溶液
として噴霧ノズルなどによつてたばこ原料へ霧状
にして均一に添加するものである。したがつてこ
の添加液中にエタノール不溶解物などの固形物が
混入していると、香料添加用の噴霧ノズルは目詰
りを引きおこし、工程のトラブルの原因となるば
かりでなく、エタノール溶液である添加液中で不
溶解物は浮遊あるいは沈降しているために添加液
濃度および組成が不均一となつて、これらを添加
加香した場合、不良品を生出する原因にもなる。本発明の目的は、香喫味増強効果が大きくて、
固形物が無く均質で作業性の良いたばこエキスを
簡便な方法により製造することである。即ち本発
明は、液体域の二酸化炭素を用いて−５〜15℃の
抽出温度で葉たばこを抽出することによつて葉た
ばこ中の樹脂、ワツクスなどのエタノール不溶解
物を全くあるいはほとんど含まず香喫味増強効果
の大きいたばこエキスを製造する方法である。各種葉たばこを二酸化炭素で抽出し、たばこエ
キスを得る技術は、かなり以前から知られてお
り、たばこ屑を液体域の二酸化炭素で抽出する方
法（LUGANSKAJA、L.N.ら、Tabak １、30、
1967、SSSR）が報告されている。しかしこの方
法は抽出温度を20〜30℃として抽出操作を行つて
おり、本発明者らの試験によれば、この温度範囲
はエタノール不溶解物の抽出量が増加し、得られ
たたばこエキスの香喫味増強効果も小さくなる領
域であつた。また葉たばこを有機溶剤等で一次抽
出して得た抽出物を吸着剤と混合して二酸化炭素
による二次抽出によつて樹脂、ワツクスなどのエ
タノール不溶解物及びニコチンを分離除去する特
許（特開昭58−107165）が出願されている。しか
しこの方法は一次抽出により抽出した抽出物中の
樹脂、ワツクスなどのエタノール不溶解物を吸着
剤と混合して二次抽出し、更に二次抽出物を過
工程で過分離することによつて分離除去するも
のであるが、多くの工程を必要とするため操作が
煩雑となる上に一次及び二次抽出における２段階
の濃縮工程が必要であることから低沸点の香喫味
成分は揮散消失する可能性がある。特に一次抽出
に有機溶剤が使用される場合、この傾向は顕著に
なるものと考えられる。本発明によると液体域の二酸化炭素（以下液体
二酸化炭素と称す）を用いて葉たばこを−５〜15
℃の抽出温度で抽出操作することによつて、樹脂
及びワツクスなどのエタノール不溶解物を全くあ
るいはほとんど含まない均質なたばこエキスが得
られる。しかも抽出操作は１回でよく、吸着剤添
加あるいは過工程も不要であるために、製造工
程が少なくなり操作も簡略となる。更には濃縮工
程も１回でよいために低沸点の香喫味成分の揮散
消失も少なく、二酸化炭素による抽出法の特徴で
ある低沸点成分の回収がよいこととあいまつて香
喫味増強効果の大きい良質なたばこエキスを得る
ことができる。また本発明によれば、葉たばこか
らのニコチンの抽出率を低くすることが可能であ
り、したがつてニコチン含有率の低いたばこエキ
スが得られることも本製造法の特徴の１つと云え
る。次に本発明によるたばこエキスの製造法を抽出
装置のフローに従つて詳細に説明する。第１図に
本発明の方法に実施するための抽出装置の１例を
示す。まず葉たばこを通常用いられる方法によつ
て裁刻、粗砕あるいは粉砕した状態で高圧容器で
ある抽出器１に入れ、液体二酸化炭素により抽出
温度を−５〜15℃として抽出することによつてエ
タノール不溶解物を含まず、香喫味増強効果の大
きいたばこ抽出物、即ちたばこエキスを得るもの
である。抽出原料としての葉たばこの種類は黄色
種、バーレー種、日本在来種、オリエント葉ある
いは発酵処理葉などの１種類又は２種類以上のブ
レンド品もしくは製品たばこが用いられる。これ
らの品種あるいは発酵処理などによる特有の香喫
味を包含した葉たばこを裁刻機、粗砕機あるいは
粉砕機を用いて幅0.5〜３mm又は直径0.2〜３mm程
度に裁刻、粗砕あるいは粉砕する。この抽出原料
とする葉たばこは、そのままの状態で喫煙した場
合においても香喫味の優れた良質のものが好まし
く、含水率は５〜18％（対乾物）、特には10〜14
％（対乾物）として用いるのがより好ましい。抽
出操作は、抽出原料の葉たばこを抽出器１に入
れ、系を密閉したのち、貯蔵タンク５から液体二
酸化炭素をポンプ６によつて注入して−５〜15℃
の温度範囲で抽出を行う。抽出方法は回分方式又
は貫流方式のどちらでもよい。回分方式の場合、
抽剤である液体二酸化炭素を抽出原料である葉た
ばこの入つた抽出器１に所定の抽剤比になるよう
に充填して、所定の抽出温度で回分抽出操作を行
い、抽出が終了した段階で抽出液を抽出器１から
分離器２へ移送する。分離器２において抽出液は
抽出物と二酸化炭素に分離される。即ち分離器２
中で気化した二酸化炭素は分離器２から出て圧縮
機３によつて圧縮され、更に熱交換器４で冷却さ
れて再び液化して貯蔵タンク５に回収される。し
たがつて分離器２には葉たばこの抽出物のみが残
留するので分離器２の底部から適宜取り出す。ま
た本発明の方法により得られる抽出物はエタノー
ルによく溶解するので抽出操作が終了した段階で
分離器２の内壁などに付着した抽出物の洗浄と併
せてエタノールに溶して底部から取り出してもか
まわない。抽剤比、即ち抽出原料である葉たばこ
に対する抽剤である液体二酸化炭素の注入割合は
重量比で３〜60、特には15〜35が好ましい。抽出
中における抽出器１内の圧力は、それぞれの抽出
温度における飽和液体線上の圧力の値を示すこと
になる。例えば抽出温度−５ないし15℃では抽出
器１内の圧力は、それぞれ30ないし51Kg／cm²を示
す。このように抽出温度を低くすると抽出圧力も
低くなることから一般的に抽出装置の製作経費の
面あるいは運転操作の面などでも有利であるが、
抽出温度がマイナス域で、あまり低過ぎても運転
経費の面などで不利になる。抽出温度の調節は抽
出器１に付設したジヤケツトに定温の水又はブラ
インを循環させて行うが、抽出器１に注入する液
体二酸化炭素を熱交換器８であらかじめ抽出温度
近くにまで到達させておくと、より効果的であ
る。抽出時間は抽出原料の形態により異るが、液
体二酸化炭素を抽出器１に充填後15分〜８時間、
特には１〜４時間で抽出操作を完了するのがより
好ましい。抽出が終了した段階で抽出物を抽出器
１にとどめ、抽出液のみを分離器２に移送する
が、この場合の分離器２の温度は抽出温度と同じ
か、あるいはそれ以下としておくと移送効率の面
から好ましい。貫流方式は抽出を行う場合には、
抽出原料である葉たばこの入つた抽出器１に貯蔵
タンク５から液体二酸化炭素がポンプ６により通
液されるが、途中熱交換器８で予熱されてから抽
出器１に入る。通液量は葉たばこ１Kgに対し、液
体二酸化炭素を0.5〜60Kg／時間、特には10〜30
Kg／時間で行うのが好ましい。抽出器１内を液体
二酸化炭素が貫流する場合の平均帯留時間は0.5
〜８時間、特には１〜４時間で行うのが好まし
い。抽出圧力は27〜100Kg／cm²、特に30〜60Kg／
cm²で操作するのが好ましい。抽出器１内で葉たば
この香喫味成分を含む抽出物を溶解した液体二酸
化炭素、即ち抽出液は抽出器１から分離器２へ連
続的に移送される。分離器２内では液体二酸化炭
素が気化して葉たばこの抽出物と分離される。分
離器２から出た気体の二酸化炭素は熱交換器４で
再び液化して貯蔵タンク５に回収され、再びポン
プ６で抽出器１へ送られて抽剤として循環使用さ
れる。この場合の分離器２の温度は貯蔵タンク５
内の温度よりも高くして温度差を２℃以上つけて
運転することによつて、二酸化炭素の分離器２内
での気化と熱交換器４での液化を順次行うことが
できる。分離器２内に残つた葉たばこの抽出物は
分離器２下部配管にあるバルブの開閉による操作
で系外へ取り出される。以下、実施例として本発明を説明する。実施例１米国産バーレー種葉たばこ200ｇ（含水率11.3
％対乾物）を輪転式裁刻機で0.8mm幅に裁刻し、
抽出器１に入れ、液体二酸化炭素6.0Kgを注入し
て、抽出温度２℃で1.5時間の抽出を行つた。こ
の時の抽出器１内の圧力は37Kg／cm²であつた。抽
出時間が経過した後、０℃に保持した分離器２へ
抽出液を移送した。分離器２内の抽出液から二酸
化炭素を気化させて分離除去し、葉たばこの抽出
物2.0ｇを得た。この抽出物に99％のエタノール
50mlを添加すると、ほとんどの抽出物が溶解し
た。このエタノール溶液について、ガラスフイル
ターで過する方法〔注１〕でエタノール不溶解
物を測定した。その結果、エタノール不溶解物量
は0.02ｇであり、この抽出物に対する割合、即ち
エタノール不溶解物含有率は１％に過ぎなかつ
た。この抽出物を香味がうすく、特有のくさみを
有する国内産バーレー種の刻みに5ppm噴霧添加
した後、常法により巻上げて紙巻たばことし、10
人の特に訓練された専門パネルにより無添加の対
照品と比較する方法で試喫した結果、10人全員が
対照品に比してバーレー種らしい香味が増加し、
原料の持つくさみが抑制されたと判断し、香喫味
改善効果が大きいことが明らかとなつた。実施例２米国産黄色種葉たばこ（含水率11.6％対乾物）
60ｇとオリエント葉たばこ（含水率12.5％対乾
物）40ｇをボールミルで平均粒径0.06mmに粉砕し
て抽出器１に入れた。続いて液体二酸化炭素3.0
Kgを注入し、抽出温度を０℃として２時間の抽出
を行つた。この時の抽出器１内の圧力は35Kg／cm²
であつた。抽出時間の経過後、０℃に保持した分
離器２に抽出液を移送した。分離器２から二酸化
炭素を除去して抽出物0.8ｇを得た。この抽出物
に99％のエタノール30mlを添加した結果、抽出物
は完全にエタノールに溶解し不溶解物が全く認め
られなかつた。実施例３米国産黄色種の木葉系葉たばこ100ｇ（含水率
10.6％対乾物）をスクリーンミルで平均粒径0.7
mmに粗砕して、抽出器１に入れ、続いてポンプ６
で液体二酸化炭素5.0Kgを注入して２℃の抽出温
度で３時間の回分抽出操作を行つた。抽出時間の
経過後、抽出液を０℃の分離器２に移送して、二
酸化炭素を気化分離除去し、分離器２内に残留し
た抽出物に99％のエタノール30mlを添加してエタ
ノール溶液として回収した。一方、同じ粗砕葉た
ばこ100ｇを抽出器に入れた後、ポンプ６によつ
て液体二酸化炭素を1.5Kg／時間の流量で通液
し、熱交換器８で40℃に昇温して超臨界状態とし
て抽出圧力250Kg／cm²で３時間の貫流抽出操作を
行つた。抽出時間の経過後、分離器２内の二酸化
炭素を分離除去し、残留した抽出物は99％のエタ
ノール60mlを添加してエタノール溶液として回収
した。表−１に示すように抽出温度２℃の液体状
態の二酸化炭素による抽出物は、エタノールに非
常によく溶解し、エタノール不溶解物を全く含有
しなかつた。また抽出原料からのニコチン抽出率
は２℃での抽出が40℃での抽出に比して非常に低
く、したがつて抽出物中のニコチン含有率を低く
なつた。次に各抽出物を香味がうすく、特有のく
さみを有する国内産黄色種刻みに5ppm宛噴霧添
加した後、常法により巻上げて紙巻たばことし、
特に訓練された10人の専門パネルにより、無添加
の対照品と香喫味を比較する方法〔注２〕によつ
て試喫した。この試喫における香喫味評価点の平
均値を表−１に示したが、２℃の液体二酸化炭素
による抽出物の香喫味増強効果は非常に大きいこ
とが認められた。

【表】実施例４米国産黄色種の中葉系葉たばこ200ｇ（含水率
12.1％対乾物）を輪転式裁刻機で0.8mm幅に裁刻
して抽出器１に入れ、ポンプ６によつて液体二酸
化炭素を流量3.2Kg／時間で通液して、抽出温度
１℃、抽出圧力40Kg／cm²で２時間の貫流抽出操作
を行つた。抽出時間の経過後、分離器２内の二酸
化炭素を分離除去して抽出物2.0ｇを得た。この
抽出物に99％のエタノール50mlを添加するとほと
んどの抽出物が溶解した。このエタノール溶液に
ついて実施例１に準じてエタノール不溶解物含有
率を求めたところ１％であつた。また抽出物のニ
コチン含有率は３％であつた。次に、この抽出物
を香味がうすく、特有のくさみを有する国内産の
中葉系黄色種刻みに5ppm噴霧加香して、実施例
１に準じて香喫味評価を行つた結果、専門パネル
全員が対照品に比し黄色種らしい香味が増加し特
有のくさみが抑制されたと判断し香喫味改善効果
が大きいことが明らかになつた。実施例５米国産黄色種の本葉系葉たばこ200ｇ（含水率
11.6％対乾物）を截落式裁刻機で0.8mm幅に裁刻
し、抽出器１に入れ、液体二酸化炭素6.0Kgを注
入して、抽出温度をそれぞれ−５、２、15および
30℃として、４時間の回分抽出操作を行つた。以
下、実施例１と同様にして各抽出温度での抽出物
を得た（表−２）。それぞれの抽出物に99％のエ
タノール50mlを添加して、不溶解物を測定し、エ
タノール不溶解物含有率として表−２に示した。
エタノール不溶解物は、抽出温度が−５および２
℃では全く含有しなかつたが、抽出温度が上昇す
ると増加し30℃では７％にまで増加した。また抽
出物中のニコチン含有率も抽出温度が低い方が小
さい値であつた（表−２）。次に、それぞれの抽
出物を国内産黄色種刻みに5ppm宛噴霧添加し
て、実施例３と同様に香喫味評価を行つた結果、
表−２に示すように15℃以下の抽出温度での抽出
物は香喫味評価点の平均が２以上となり、30℃の
抽出物に比して香喫味増強効果が非常に大きいこ
とが明らかとなつた。

【表】実施例６製品銘柄「ピース」の製品刻み220ｇを抽出器
１に入れ、液体二酸化炭素2.2Kgを注入して、抽
出温度15℃で、1.5時間の回分抽出操作を行つ
た。抽出液を10℃に保持した分離器２へ移送し、
二酸化炭素を分離除去して抽出物1.0ｇを得た。
この抽出物に99％のエタノール30mlを添加し、実
施例１と同様にエタノール不溶解物含有率を求め
たところ2.4％であつた。この抽出物を更にエタ
ノールで希釈して、0.1％濃度のエタノール溶液
とし、市販の携帯用アトマイザーに入れて、製造
後１年以上経過して香味がややうすくなつた製品
「ピース」の紙巻たばこ１本に１パフ宛噴霧添加
した。この噴霧添加した紙巻たばこについて、無
添加品を対照として特に訓練された10人の専門パ
ネルにより試喫した結果、10人全員が対照品に比
してピースらしい香りが増加し、ピースとしてバ
ランスよい香喫味になつたと評価し、香喫味が改
善されていることが明らかとなつた。実施例１および３の文中ならびに表−１および
２に示す各注の測定および評価法は次の通りであ
る。〔注−１〕エタノール不溶解物の測定法試料濃度が３〜５％の範囲に入るように99％の
エタノールを添加し、20℃で20時間以上静止す
る。続いて試料溶液を1G4のガラスフイルターで
過し、ガラスフイルター上に別した固形物を
デシケーター中で２時間減圧乾燥して乾燥重量を
求め、エタノール不溶解物とした。〔注−２〕香喫味の評価：２点比較法２点比較法とは、対照と比較して差の無い場合
を０点、やや差がある場合を１点、かなり差があ
る場合を３点とし、対照と比較し香喫味が良い場
合を（＋）、悪い場合を（−）として採点する方
法である。（吉川誠次著「食品の品質測定法」44
頁、光琳書院、1963年発行）

【図面の簡単な説明】

第１図に本発明の方法を実施する装置の配置図
の１例を示す。１：抽出器、２：分離器、３：圧縮機、４：熱
交換器、５：貯蔵タンク、６：ポンプ、７：流量
計、８：熱交換器。

Claims

【特許請求の範囲】１葉たばこを二酸化炭素で抽出してたばこエキ
スを得る方法において、液体域の二酸化炭素を用
いて−５〜15℃の抽出温度で葉たばこを抽出する
ことによつてエタノール不溶解物を全くあるいは
ほとんど含まず香喫味増強効果の大きいたばこエ
キスを製造することを特徴とするたばこエキスの
製造方法。２抽出の出発原料である葉たばことして黄色
種、バーレー種、日本在来種、オリエント葉ある
いは発酵処理葉など各種葉たばこの１種類又は２
種類以上のブレンド品および製品たばこを使用す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。